RU2009484C1

RU2009484C1 - Method for cobalt detecting in biological substance

Info

Publication number: RU2009484C1
Authority: RU
Inventors: В.П. Полуянов; В.А. Акатьев
Original assignee: Акатьев Владимир Андреевич
Priority date: 1990-09-25
Filing date: 1990-09-25
Publication date: 1994-03-15

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: sample water solution is treating with picric acid and product is extracting by α -methyl- Δ³ -cyclohexen-1, 2-dicarboxilic acid, then organic phase is separated and diluted by ethanol with following alcohol solution analyzing by atom-absorbing method using. EFFECT: more useable method for cobalt detecting by chemical aids using. 2 dwg

Description

Изобретение относится к токсикологии, в частности к способам определения кобальта в различных органах и тканях человека, и может быть использовано для извлечения данного металла из биологического материала. The invention relates to toxicology, in particular to methods for determining cobalt in various organs and tissues of a person, and can be used to extract this metal from biological material.

Известен способ определения кобальта в биологическом материале, включающем минерализацию пробы и обработку химическим реагентом (1). A known method for the determination of cobalt in biological material, including mineralization of the sample and processing with a chemical reagent (1).

Недостатком известного способа является недостаточная чувствительность и низкая селективность. The disadvantage of this method is the lack of sensitivity and low selectivity.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности при определении кобальта в биологическом материале. The purpose of the invention is to increase the sensitivity and selectivity in the determination of cobalt in biological material.

Поставленная цель достигается тем, что пробу после минерализации обрабатывают пикриновой кислотой, экстрагируют хлороформным раствором α - метил - Δ³ - циклогексан 1,2 - дикарбоновой кислоты, экстракт обрабатывают этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.This goal is achieved by the fact that the sample after mineralization is treated with picric acid, extracted with a chloroform solution of α - methyl - Δ ³ - cyclohexane 1,2 - dicarboxylic acid, the extract is treated with ethanol, followed by atomic absorption analysis of the alcohol solution.

Заявленный способ осуществляется следующим образом. The claimed method is as follows.

Подготовка пробы. В колбу помещают измельченный биологический материал массой 30 г, заливают его 35-40 мл смеси, состоящей из равных объемов воды, концентрированных серной и азотной кислот. При минерализации к содержимому добавляют по каплям азотную кислоту, регулируя ее так, чтобы она расходовалась полностью. Разрушив форменные элементы, получают жидкость, которую продолжают нагревать постоянно добавляя азотную кислоту. Минерализацию проводят до тех пор, пока жидкость при нагревании в течение 30-40 мин без добавления азотной кислоты и выделения белых паров не будет кипеть. Sample preparation. Shredded biological material weighing 30 g is placed in the flask, pour it with 35-40 ml of a mixture consisting of equal volumes of water, concentrated sulfuric and nitric acids. During mineralization, nitric acid is added dropwise to the contents, adjusting it so that it is completely consumed. Having destroyed the shaped elements, a liquid is obtained, which is continued to be heated by constantly adding nitric acid. Mineralization is carried out until the liquid, when heated for 30-40 minutes without the addition of nitric acid and the evolution of white vapor, boils.

Экстракция. К 2,5 мл анализируемого раствора добавляют 2,5 мл 7 10^-2 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют с 5,0 мл 5 х 10^-2М хлороформным раствором α - метил Δ³ циклогексен 1,2 - дикарбоновой кислоты. Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1: 2. Содержание кобальта определяют атомно-абсорбционным методом на приборе марки "HITACHI" при аналитической линии равной 240,7 нм. Вначале пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла.Extraction. 2.5 ml of a 7 10 ^-2 M standard solution of picric acid is added to 2.5 ml of the analyzed solution and extracted with 5.0 ml of 5 x 10 ^-2 M chloroform solution of α-methyl Δ ³ cyclohexene 1,2-dicarboxylic acid. The organic phase is separated, filtered and diluted with absolute ethyl alcohol in a volume ratio of 1: 2. The cobalt content is determined by atomic absorption method on a HITACHI instrument with an analytical line of 240.7 nm. First, standard solutions are passed, and then the analyzed samples are photometric and the concentration of this metal is found from the calibration curve.

С помощью заявленного способа проанализированы образцы различных органов и тканей человека с известным содержанием металла. Результаты определения металла приведены в табл. 1. Полученные данные статически обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов. Полученные данные сопоставлены с результатами фотометрического метода определения кобальта. Using the inventive method, samples of various organs and tissues of a person with a known metal content are analyzed. The results of the determination of metal are given in table. 1. The received data is statically processed. The reliability of the results was verified by analysis of artificial mixtures of standard samples. The data obtained are compared with the results of the photometric method for determining cobalt.

Кобальт в различных органах и тканях человека определяли двумя способами и проверяли с помощью критерия Фишера. Расхождения незначительные и их можно отнести к одной совокупности. Относительное стандартное отклонение при определении кобальта составляет 0,02-0,04. Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг. Cobalt in various organs and tissues of a person was determined in two ways and checked using the Fisher test. The discrepancies are minor and can be attributed to one set. The relative standard deviation in the determination of cobalt is 0.02-0.04. The detection limit of the metal in the extract is 0.005 μg / kg.

Преимущества по отношению к прототипу приведены в табл. 2. Advantages in relation to the prototype are given in table. 2.

Предложенный способ экономически эффективен, поскольку при его реализации используются дешевые реагенты и регенерируемый экстрагент. (56) Быховская М. С. , Гинзбург С. Л. , Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М. , 1966, c. 178-180. The proposed method is cost-effective, since its implementation uses cheap reagents and a regenerated extractant. (56) Bykhovskaya M.S., Ginzburg S.L., Halizova O.D. Methods for determining harmful substances in the air. M., 1966, p. 178-180.

Тананайко М. М. , Горенштейн Л. Н. Украинский химический журнал, 1975. , т. 41, N 9, с. 996-997. Tananayko M.M., Gorenstein L.N. Ukrainian Chemical Journal, 1975., v. 41, N 9, p. 996-997.

Claims

METHOD FOR DETERMINING COBALT IN BIOLOGICAL MATERIAL, including mineralization of the sample and processing of chemical reagents, characterized in that, in order to increase the sensitivity and selectivity of determination, the sample after mineralization is treated with picric acid, extracted with a chloroform solution of α-methyl-Δ ³ -cyclohexene-1,2 -dicarboxylic acid, the extract is treated with ethyl alcohol, followed by atomic absorption analysis of the alcohol solution.