RU2009227C1 - Method and device for electrolyte purification - Google Patents

Method and device for electrolyte purification Download PDF

Info

Publication number
RU2009227C1
RU2009227C1 SU925060583A SU5060583A RU2009227C1 RU 2009227 C1 RU2009227 C1 RU 2009227C1 SU 925060583 A SU925060583 A SU 925060583A SU 5060583 A SU5060583 A SU 5060583A RU 2009227 C1 RU2009227 C1 RU 2009227C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chamber
cathode
anode
electrolyte
concentration
Prior art date
Application number
SU925060583A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.Н. Драенков
Б.Ф. Звонцов
А.А. Кондрашов
И.Ю. Ловчиновский
А.Н. Татаринцев
Л.Н. Черных
В.И. Чернышов
Ю.И. Чернышов
Original Assignee
Товарищество с ограниченной ответственностью Инновационное предприятие "ТЕТРАН"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Товарищество с ограниченной ответственностью Инновационное предприятие "ТЕТРАН" filed Critical Товарищество с ограниченной ответственностью Инновационное предприятие "ТЕТРАН"
Priority to SU925060583A priority Critical patent/RU2009227C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2009227C1 publication Critical patent/RU2009227C1/en

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy. SUBSTANCE: method for electrolyte purification includes supply of regenerated electrolyte and an acid solution into appropriate chambers and carrying-out electrolytic extraction of the base metal and then of the accessory metals having larger electric negative potential of isolation than that of the base metal. The device includes mounted in series a cathode chamber complete with a cathode made in the form of a transporter having continuous electric conductive surface; purification chambers complete with concentration and liquid level transducers; anode chamber complete with an anode separated with an anion exchange membrane from a passage chamber divided from the purification chamber by a solid partition. A bipolar electrode made in the form of a transporter having continuous electric conductive surface, a direct current source, and a closed-loop pipeline complete with valves are mounted between the purification and the passage chambers. EFFECT: enabled recovery of metals having higher isolation potential than that of the base metal; recovery of accessory metal in the form of a finished product, such as powder or foil. 2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к электрохимии и может быть использовано в электролизах, в частности, когда в очищаемом электролите примесные металлы имеют более отрицательный потенциал выделения, чем основной металл. The invention relates to electrochemistry and can be used in electrolysis, in particular, when impurity metals have a more negative emission potential in the electrolyte being cleaned than the base metal.

Известен способ регенерации растворов для медных осадков, включающий подачу регенерируемого раствора и проведение электролиза в трактах диализата и концентрата. A known method of regeneration of solutions for copper precipitation, including the supply of a regenerated solution and electrolysis in the pathways of dialysate and concentrate.

Недостатками этого способа являются сложность и невысокая эффективность регенерации. The disadvantages of this method are the complexity and low efficiency of regeneration.

Известно устройство - электролизер для рафинирования металлов, состоящий из двух ячеек с диафрагмами и биополярного электрода, выполненного в виде бесконечной ленты. A device is known - an electrolyzer for refining metals, consisting of two cells with diaphragms and a biopolar electrode made in the form of an endless ribbon.

Недостаток этого устройства - низкая эффективность разделения металлов. The disadvantage of this device is the low efficiency of metal separation.

Наиболее близким к предлагаемым способу и устройству является электродиализный способ регенерации металлсодержащих растворов кислот. Closest to the proposed method and device is an electrodialysis method for the regeneration of metal-containing acid solutions.

Известный способ заключается в подаче регенерируемого раствора в проточную и анодную камеры и проведении электролиза путем подачи тока на анод и катод соответствующих камер. The known method consists in feeding the regenerated solution into the flow and anode chambers and conducting electrolysis by applying current to the anode and cathode of the respective chambers.

Устройство для осуществления этого способа содержит установленные последовательно катодную камеру с катионообменной мембраной, проточную и анодную камеры, разделенные анионообменной мембраной, датчики уровня, источник постоянного тока и систему входного и выходного трубопpоводов с вентилями. A device for implementing this method comprises a cathode chamber with a cation exchange membrane installed in series, a flow and anode chamber separated by an anion exchange membrane, level sensors, a direct current source, and an inlet and outlet piping system with valves.

Недостатками этого способа регенерации и устройства для его осуществления являются невозможность селективной очистки электролита и низкая производительность устройства. The disadvantages of this regeneration method and device for its implementation are the inability to selectively purify the electrolyte and the low productivity of the device.

Сущность предлагаемого способа очистки электролита заключается в подаче регенерируемого электролита в камеру очистки, проточную и анодную камеры, а также в заливе раствора кислоты в катодные камеры, и проведении электролиза путем подачи тока сначала на анод и первый катод с повышением его величины до начала уменьшения концентрации наиболее электроположительного примесного металла, после чего проводят рабочий цикл, заключающийся в уменьшении достигнутой на аноде и первом катоде величины тока на (0,1-50% ) и одновременным переносом осажденного основного металла в проточную камеру при контроле концентрации основного и примесного металлов до начала снижения концентрации примесного металла, причем этот цикл повторяют до достижения заданной величины основного металла C min(Me1), после чего подачу тока переключают на анод и второй катод и его величину повышают до начала выделения газа на втором катоде, затем проводят дpугой рабочий цикл, заключающийся в уменьшении достигнутой на втором катоде и аноде величины тока на (0,1-50% ) с удалением осажденного на втором катоде примесного металла и контролем концентрации примесного металла и выделения газа, причем цикл повторяют до достижения предварительно заданной величины концентрации наиболее электроотрицательного из примесных металлов Cmin(Me2), затем электролиз прекращают, а очищенный электролит смешивают с электролитом из проточной и анодной камер.The essence of the proposed method of electrolyte purification consists in supplying the regenerated electrolyte to the purification chamber, flow and anode chambers, as well as in pouring an acid solution into the cathode chambers, and conducting electrolysis by applying current first to the anode and first cathode with increasing its value until the concentration decreases most electropositive impurity metal, after which a working cycle is carried out, consisting in decreasing the current value achieved at the anode and first cathode by (0.1-50%) and depositing it simultaneously of the base metal into the flow chamber when controlling the concentration of the base and impurity metals until the impurity metal concentration begins to decrease, and this cycle is repeated until the specified value of the base metal C min (Me1) is reached, after which the current supply is switched to the anode and the second cathode and its value is increased before gas evolution begins at the second cathode, then another working cycle is carried out, consisting in decreasing the current value achieved at the second cathode and anode by (0.1-50%) with the removal of the impurity meta deposited on the second cathode la and control of the impurity concentration of the metal and the evolution of gas, wherein the cycle is repeated until a predetermined value of the concentration of the most electronegative metal impurity C min (Me2), then electrolysis was stopped, and the purified electrolyte is mixed with the electrolyte from the flow and anodic chambers.

Для реализации этого способа в устройство, содержащее установленные последовательно анодную камеру с анионообменной мембраной, проточную и катодную камеры, разделенные анионообменной мембраной, датчик уровня, источник постоянного тока и замкнутую систему входного и выходного трубопроводов с вентилями и насосом, введены дополнительная катодная камера, камера очистки с датчиком уровня и концентрации основного и примесных металлов, первый и второй транспортеры с замкнутой электропроводной поверхностью, переливные трубы, соединенные с выходным трубопроводом и другой циркуляционный насос, соединенный с трубопроводами камеры очистки, причем анодная камера размещена внутри камеры очистки, установленной последовательно с катодной камерой и разделенной с проточной камерой сплошной перегородкой, при этом одна из частей первого транспортера размещена в камере очистки, а другая - в проточной камере, одна из частей второго транспортера размещена в дополнительной катодной камере, а другая часть соединена с блоком разгрузки, клеммы источника постоянного тока соединены с соответствующими анодом и катодами камер, а выводы датчиков уровня и концентрации - с соответствующими показывающими приборами. To implement this method, an additional cathode chamber, a purification chamber, are introduced into the device, which contains an anode chamber with an anion-exchange membrane, a flow and cathode chambers separated by an anion-exchange membrane, a level sensor, a direct current source, and a closed system of inlet and outlet pipelines with valves and a pump. with a sensor for the level and concentration of the main and impurity metals, the first and second conveyors with a closed conductive surface, overflow pipes connected to an outlet pipe and another circulation pump connected to the pipelines of the cleaning chamber, the anode chamber being placed inside the cleaning chamber installed in series with the cathode chamber and separated by a continuous partition with the flow chamber, one of the parts of the first conveyor is placed in the cleaning chamber, and the other in flow chamber, one of the parts of the second conveyor is placed in an additional cathode chamber, and the other part is connected to the unloading unit, the terminals of the DC source are connected to the corresponding etstvuyuschimi anode and cathode chambers and conclusions level and concentration sensors - with the corresponding display unit.

Предложенные способ очистки электролита и устройство для его осуществления направлены: на возможность селективной очистки исходного электролита от примесных металлов и получении их в виде готовых продуктов (порошка, фольги и т. д. ); на снижение объемов технологических растворов, содержащих соли металлов и кислот, которые требуют дополнительной переработки, что улучшает экологическую обстановку производства; на снижение аппаратурных затрат и уменьшение габаритов, что упрощает производство и сокращает обслуживающий персонал; на сокращение расхода химических реагентов; на проведение процесса регенерации в непрерывном режиме без остановки технологического процесса; на повышение эффективности очистки электролита; на снижение расхода электроэнергии. The proposed method of electrolyte purification and a device for its implementation are aimed at: the possibility of selective purification of the initial electrolyte from impurity metals and obtaining them in the form of finished products (powder, foil, etc.); to reduce the volume of technological solutions containing metal salts of acids, which require additional processing, which improves the environmental situation of production; to reduce hardware costs and reduce the size, which simplifies production and reduces staff; to reduce the consumption of chemicals; to conduct the regeneration process in a continuous mode without stopping the process; to increase the efficiency of electrolyte purification; to reduce energy consumption.

На чертеже представлена функциональная схема устройства, реализующего способ очистки электролита, для случая, когда число примесных металлов m равно 1. The drawing shows a functional diagram of a device that implements a method of purification of an electrolyte, for the case when the number of impurity metals m is 1.

Устройство содержит установленные последовательно катодную камеру 1, камеру 2 очистки, внутри которой размещена анодная камера 3, проточную 4 и катодную 5 камеры. В камере 2 очистки установлены датчики 6 и 7 концентрации основного и примесного металлов, Катод камеры 1 выполнен в виде замкнутой электропроводной поверхности 8 и соединен с соответствующей отрицательной клеммой источника 9 постоянного тока, положительная клемма которого соединена с анодом 10 камеры 3, а другая отрицательная клемма подключена к аноду 11 камеры 5. Замкнутая электропроводная поверхность 12 первого транспортера выполнена в виде биполярного электрода, одна часть которого установлена в камере 2 очистки, а другая - в проточной камере 4. Камеры 1 и 2 разделены катионообменной мембраной 13, а камеры 2, 3 и 4,5 - соответствующими анионообменными мембранами 14. Камеры 2 и 4 разделены сплошной перегородкой 15. Камера 2 очистки через входной 16 и выходной 17 вентили соединена с входным и выходным трубопроводами. Датчики 18 и 19 уровня установлены в камерах 2 и 4 соответственно. Замкнутый трубопровод устройства через вентили 20 и 21 подведен к трубопроводу для подачи и слива электролита. Катодные камеры 1 и 5 снабжены штуцерами 22 и 23 для заполнения раствором кислоты. Насосы 24 и 25 обеспечивают циркуляцию электролита в анодной и проточной камерах 3 и 4 и в камере 2 очистки соответственно. Переливные трубы 26 и 27, установленные в камерах 3 и 4, соединены с замкнутым трубопроводом. Одна из частей замкнутой электропроводной поверхности 8 второго транспортера установлена в камере 1, а другая соединена с блоком 28 разгрузки и скребком 29. Под блоком 28 разгрузки установлен бункер-приемник 30. Датчики 6 и 7 концентрации и датчики 18 и 19 уровня соединены с соответствующими показывающими приборами 31-34. Под транспортерами камер 1, 2 и 4 установлены бункеры 35, 36 и 37. The device comprises sequentially installed cathode chamber 1, a cleaning chamber 2, inside of which an anode chamber 3, a flow chamber 4 and a cathode chamber 5 are placed. Sensors 6 and 7 of the concentration of the main and impurity metals are installed in the cleaning chamber 2, the cathode of the chamber 1 is made in the form of a closed conductive surface 8 and is connected to the corresponding negative terminal of the DC source 9, the positive terminal of which is connected to the anode 10 of the chamber 3, and the other negative terminal connected to the anode 11 of the chamber 5. The closed conductive surface 12 of the first conveyor is made in the form of a bipolar electrode, one part of which is installed in the cleaning chamber 2, and the other in the flow chamber re 4. Chambers 1 and 2 are separated by a cation exchange membrane 13, and chambers 2, 3, and 4.5 are separated by corresponding anion-exchange membranes 14. Chambers 2 and 4 are separated by a solid partition 15. The cleaning chamber 2 is connected to the input and input valves 16 and 17 output pipelines. Level 18 and 19 sensors are installed in chambers 2 and 4, respectively. The closed pipeline of the device through the valves 20 and 21 is connected to the pipeline for supplying and draining the electrolyte. The cathode chambers 1 and 5 are equipped with fittings 22 and 23 for filling with an acid solution. Pumps 24 and 25 circulate the electrolyte in the anode and flow chambers 3 and 4 and in the cleaning chamber 2, respectively. Overflow pipes 26 and 27 installed in chambers 3 and 4 are connected to a closed pipeline. One of the parts of the closed electrically conductive surface 8 of the second conveyor is installed in the chamber 1, and the other is connected to the unloading unit 28 and the scraper 29. Under the unloading unit 28, a hopper-receiver 30 is installed. Concentration sensors 6 and 7 and level sensors 18 and 19 are connected to the corresponding indicating devices 31-34. Under the conveyors of chambers 1, 2 and 4, silos 35, 36 and 37 are installed.

В основу функционирования предлагаемого способа положен двухстадийный процесс электролиза, первой стадией которого является осаждение основного металла (Ме1), имеющего более электроположительный потенциал выделения f, чем присутствующие в растворе примесные металлы (Меm), из порции регенерируемого электролита с последующим его переносом и электрохимическим растворением в исходном электролите. При этом процесс электрохимического осаждения основного металла ведется таким образом, чтобы не допустить выделения на катоде одновременно с основным металлом и металлов примесей, имеющих потенциалы выделения f больше fn, где n может быть от 1 до m (m - целое число). Второй стадией является осаждение примесных металлов (Mem) на другом катоде и непрерывное их удаление после осаждения основного металла Ме1 из порции регенерируемого электролита до достижения минимальной заданной концентрации в электролите каждого из примесных металлов Cmin (Mem). После очистки от примесных металлов порция регенерированного электролита объединяется с рабочим электролитом, снижая в последнем за счет разбавления концентрацию примесных металлов.The functioning of the proposed method is based on a two-stage electrolysis process, the first stage of which is the deposition of the base metal (Me1), which has a more electropositive potential for the release of f than the impurity metals (Mem) present in the solution, from the portion of the regenerated electrolyte with its subsequent transfer and electrochemical dissolution in source electrolyte. In this case, the process of electrochemical deposition of the base metal is carried out in such a way as to prevent the release of impurities at the cathode simultaneously with the base metal and metals with emission potentials f greater than f n , where n can be from 1 to m (m is an integer). The second stage is the deposition of impurity metals (Mem) on the other cathode and their continuous removal after deposition of the main metal Me1 from a portion of the regenerated electrolyte until the minimum specified concentration in the electrolyte of each of the impurity metals C min (Mem) is reached. After purification from impurity metals, a portion of the regenerated electrolyte is combined with the working electrolyte, reducing the concentration of impurity metals in the latter by dilution.

Удаляемые примесные металлы могут быть получены как смесь металлов либо каждый индивидуально в виде металлического порошка или фольги. Removable impurity metals can be obtained as a mixture of metals or each individually in the form of a metal powder or foil.

Устройство, реализующее этот способ, работает следующим образом. A device that implements this method works as follows.

В катодные камеры 1 и 5 через штуцеры 22 и 23 заливают до уровня штуцеров раствор кислоты с концентрацией 3-50 г/л с одноименным как у исходного электролита анионом, открывают вентили 16 и 20, включают циркуляционный насос 24 и заполняют камеры 2-4 до верхнего уровня, который определяют по показаниям показывающих приборов 33 и 34 с датчиков 18 и 19 уровня. После заполнения камер 2-4 закрывают вентили 16 и 20, включают насос 25, обеспечивающий циркуляцию электролита в камере 2 очистки, и включают движение транспортера с электропроводной поверхностью 12. Подают напряжение от источника 9 тока на анод 10 и катод 11 и, наблюдая за показаниями приборов 31 и 32 датчиков 6 и 7 концентрации основного и примесного металлов, повышают ток. При этом происходит разряд катионов основного металла Ме1 на электропроводной поверхности 12, являющейся в камере 2 очистки катодом. Как только величина тока достигает предельного значения, при котором начинается разряд ионов примесного металла, о чем судят по снижению концентрации примесного металла Ме2, показываемой прибором 32, величину тока снижают (на 0,1-50% ). При снижении тока на величину менее 0,1% уменьшение разряда ионов примесного металла незначительно и металл Ме2 переносится электропроводной поверхностью 12 транспортера, являющейся биполярным электродом, в проточную камеру 4, где вновь растворяется в исходном электролите. При снижении тока на величину более 50% производительность процесса резко падает и при этом значении тока его вести неэффективно. После снижения тока на указанную величину проводят процесс электролиза до следующего начала выделения примесного металла Ме2 и снова снижают рабочий ток на 0,1-50% . Выделяющийся на поверхности 12 основной металл Ме1 переносится в проточную камеру 4, где замкнутая поверхность первого транспортера является анодом, и основной металл растворяется в потоке циркулирующего электролита. Дополнительная катодная камера 5 отделена от проточной камеры 4 анионообменной мембраной (типа МА-40 и др. ), которая препятствует переходу основного и примесного металлов в катодную камеру и электрохимическому выделению их на катоде 11 в процессе электролиза. Катод 11 выполнен из материала, на котоpом перенапряжение выделения водорода минимально (платиновая сетка, платинированный титан и др. ) с целью понижения напряжения при электролизе. По достижении в камере 2 очистки минимальной концентрации основного металла Cmin(Me1), которое контролируют по показанию прибора 31, выключают движение первого транспортера с электропроводной поверхностью 12, снимают напряжение с катода 11 и подают напряжение на катод 8 и анод 10, включают привод электропроводной поверхности 8 транспортера и повышают ток на источнике 9 тока до начала выделения газа (водорода) на поверхности 8, которое контролируется визуально, после появления пузырьков газа, что свидетельствует о высокой плотности тока, рабочий ток уменьшают (на 0,1-50% ) и ведут процесс электролиза, контролируя снижение концентрации примесного металла Ме2 по показанию прибора 32, до следующего начала выделения пузырьков газа. Уменьшение рабочего тока на величину менее 0,1% не вызывает заметного снижения газообразования, а при снижении величины тока более чем на 50% производительность процесса резко снижается. Ионы примесного металла Ме2 проникают к катоду 8 через катионообменную мембрану 13 (типа МК-41 и др. ), которая отделяет камеру 2 очистки и катодную камеру 1, осаждаются электрохимически на катоде, выполненном в виде бесконечной токопроводящей поверхности 8 (материал - металл, токопроводящая ткань, токопроводящая резина и др. ), которая непрерывно движется в процессе выделения примесного металла Ме2. В верхней части поверхности 8, находящейся выше уровня электролита в ванне, расположен блок 28 разгрузки, отделяющей осадок примесного металла от поверхности 8 скребком 29 и сбрасывающий его в бункер-приемник 30. Выделяющийся примесный металл Ме2 удаляется из устройства в виде металлической фольги или порошка. По достижении минимальной заданной концентрации примесного металла, определяемой по показанию прибора 32, отключают ток от источника 9 тока, приводов бесконечной поверхности 8, насоса 25, открывают вентили 17 и 21. При этом раствор из камеры 2 очистки объединяется с электролитом, циркулирующим в камерах 3 и 4, и направляется потребителю. По достижении нижнего уровня электролита в камерах 2 и 4, определяемого по показаниям прибоpов 33 и 34 от датчиков уровня (типа ДМ) 18 и 19, выключают циркуляционный насос 24 и закрывают вентили 17 и 21. Осыпавшийся с транспортеров металл собирается в бункерах 35-37 под транспортерами и удаляется по мере накопления. В процессе работы по мере снижения уровня раствора кислоты в катодных камерах 1 и 5 его доливают водой до уровня штуцеров 22 и 23. (56) Заявка Великобритании N 1411293, кл. C 22 B.In the cathode chambers 1 and 5, through nozzles 22 and 23, an acid solution with a concentration of 3-50 g / l with the same name as the original electrolyte anion is poured to the level of the nozzles, valves 16 and 20 are opened, the circulation pump 24 is turned on and the chambers 2-4 are filled up to the upper level, which is determined by the readings of indicating devices 33 and 34 from the sensors 18 and 19 of the level. After filling the chambers 2-4, the valves 16 and 20 are closed, the pump 25 is turned on, which circulates the electrolyte in the cleaning chamber 2, and the conveyor with the electrically conductive surface 12 is turned on. Voltage is applied from the current source 9 to the anode 10 and cathode 11 and, observing the readings instruments 31 and 32 sensors 6 and 7, the concentration of the main and impurity metals, increase the current. When this occurs, the discharge of cations of the base metal Me1 on the electrically conductive surface 12, which is the cathode in the cleaning chamber 2. As soon as the current value reaches the limit value at which the discharge of impurity metal ions begins, as judged by the decrease in the concentration of Me2 impurity metal, shown by the device 32, the current value is reduced (by 0.1-50%). When the current decreases by less than 0.1%, the decrease in the discharge of impurity metal ions is insignificant, and the Me2 metal is transferred by the electrically conductive surface 12 of the conveyor, which is a bipolar electrode, into the flow chamber 4, where it dissolves again in the initial electrolyte. When the current decreases by more than 50%, the productivity of the process drops sharply and at this current value it is inefficient to conduct it. After reducing the current by the indicated value, the electrolysis process is carried out until the next start of the release of the impurity metal Me2 and the operating current is again reduced by 0.1-50%. The main metal Me1 released on the surface 12 is transferred to the flow chamber 4, where the closed surface of the first conveyor is the anode, and the main metal dissolves in the stream of circulating electrolyte. The additional cathode chamber 5 is separated from the flow chamber 4 by an anion-exchange membrane (type MA-40, etc.), which prevents the transition of the main and impurity metals into the cathode chamber and their electrochemical release on cathode 11 during electrolysis. The cathode 11 is made of a material on which the overvoltage of hydrogen evolution is minimal (platinum mesh, platinum titanium, etc.) in order to reduce the voltage during electrolysis. Upon reaching the minimum concentration of the base metal C min (Me1) in the cleaning chamber 2, which is monitored according to the indication of the device 31, the movement of the first conveyor with the electrically conductive surface 12 is turned off, the voltage is removed from the cathode 11 and the voltage is applied to the cathode 8 and the anode 10, and the electrically conductive drive is turned on the surface of the conveyor 8 and increase the current at the current source 9 before the release of gas (hydrogen) on the surface 8, which is visually controlled, after the appearance of gas bubbles, which indicates a high current density, working t ok reduce (by 0.1-50%) and conduct the electrolysis process, controlling the decrease in the concentration of impurity metal Me2 according to the indication of the device 32, until the next start of the evolution of gas bubbles. A decrease in the operating current by less than 0.1% does not cause a noticeable decrease in gas formation, and when the current decreases by more than 50%, the process productivity sharply decreases. Ions of Me2 impurity metal penetrate the cathode 8 through a cation exchange membrane 13 (type MK-41 and others), which separates the cleaning chamber 2 and the cathode chamber 1, and are deposited electrochemically on the cathode made in the form of an infinite conductive surface 8 (material is metal, conductive fabric, conductive rubber, etc.), which continuously moves in the process of separation of the impurity metal Me2. In the upper part of the surface 8, located above the level of the electrolyte in the bath, there is a discharge unit 28, which separates the precipitate of impurity metal from surface 8 with a scraper 29 and discharges it into the hopper receiver 30. The released impurity metal Me2 is removed from the device in the form of a metal foil or powder. Upon reaching the minimum specified concentration of impurity metal, determined by the indication of the device 32, disconnect the current from the current source 9, the drives of the infinite surface 8, the pump 25, open the valves 17 and 21. In this case, the solution from the cleaning chamber 2 is combined with the electrolyte circulating in the chambers 3 and 4, and sent to the consumer. Upon reaching the lower level of electrolyte in chambers 2 and 4, determined by the readings of devices 33 and 34 from level sensors (type DM) 18 and 19, turn off the circulation pump 24 and close valves 17 and 21. The metal that has fallen from the conveyors is collected in bins 35-37 under the conveyors and is removed as it accumulates. In the process, as the acid solution level in the cathode chambers 1 and 5 decreases, it is added with water to the level of fittings 22 and 23. (56) UK application N 1411293, cl. C 22 B.

Claims (2)

1. Способ очистки электролита, содержащего ионы основного металла с потенциалом выделения f- и m-примесных металлов с потенциалом выделения f(n), где n принимает значения от 1 до m, f(n) меньше m, включающий подачу регенерируемого электролита в проточную и анодную камеры, а раствора кислоты - в катодную камеру, электролиз путем подачи тока на анод и первый катод, отличающийся тем, что регенерируемый электролит дополнительно подают в камеру очистки, а раствор кислоты - в другую катодную камеру, при этом величину тока, подаваемого на анод и первый катод, повышают до начала уменьшения концентрации наиболее электроположительного примесного металла в камере очистки, после чего проводят рабочий цикл, заключающийся в уменьшении достигнутой на аноде и первом катоде величины тока на 0,1 - 50% и ведении электролиза с одновременным переносом осажденного основного металла из камеры очистки в проточную камеру с циркулируемым исходным регенерируемым электролитом и контролем концентрации основного и примесных металлов до начала снижения концентрации примесного металла, причем рабочий цикл повторяют до достижения предварительно заданной величины концентрации основного металла Cmin (Me1), после чего подачу тока переключают на анод и второй катод и величину подаваемого тока повышают до начала выделения газа на втором катоде, затем проводят другой рабочий цикл, заключающийся в уменьшении достигнутой на втором катоде и аноде величины тока на 0,1 - 50% и ведении электролиза с одновременным удалением осажденного на втором катоде примесного металла и контролем концентрации примесного металла и выделения газа, причем другой рабочий цикл повторяют до достижения предварительно заданной величины концентрации наиболее электроотрицательного из примесных металлов Cmin(Me2), после чего электролиз прекращают, а очищенный в камере очистки электролит смешивают с электролитом из проточной и анодной камер.1. The method of purification of an electrolyte containing ions of a base metal with a potential of f- and m-impurity metals with a potential of f (n), where n takes values from 1 to m, f (n) less than m, including the supply of a regenerated electrolyte to the flow and the anode chamber, and the acid solution into the cathode chamber, electrolysis by applying current to the anode and the first cathode, characterized in that the regenerated electrolyte is additionally supplied to the purification chamber, and the acid solution to the other cathode chamber, while the amount of current supplied to anode and first kato increase until the concentration of the most electropositive impurity metal in the cleaning chamber begins to decrease, after which a duty cycle is carried out consisting in decreasing the current value achieved at the anode and first cathode by 0.1 - 50% and conducting electrolysis while transferring the deposited base metal from the cleaning chamber into the flow chamber with a circulating initial regenerated electrolyte and monitoring the concentration of the base and impurity metals until the impurity metal concentration begins to decrease, and the duty cycle is repeated yayut to reach a predetermined value C min (Me 1) the concentration of the parent metal, and then the current supply is switched to the anode and second cathode, and a value of supplied current is increased to start the evolution of gas in the second cathode, is then carried out another working cycle, which consists in reducing reached at the second cathode and the anode, the current value is 0.1 to 50% and electrolysis is carried out with the simultaneous removal of the impurity metal deposited on the second cathode and the concentration of the impurity metal and gas evolution controlled, and the other duty cycle toryayut to achieve a predetermined concentration value of the most electronegative metal impurity C min (Me 2), whereupon the electrolysis is stopped and cleaned in the cleaning chamber is mixed with the electrolyte of the electrolyte flow and anodic chambers. 2. Устройство для очистки электролита, содержащее установленные последовательно анодную камеру с анионообменной мембраной, проточную и катодную камеры, разделенные другой анионообменной мембраной, датчик уровня, установленный в проточной камере, источник постоянного тока, положительная клемма которого соединена с анодом, а отрицательная клемма соединена с катодом соответствующих камер, замкнутую систему входного и выходного трубопроводов с вентилями и циркуляционным насосом, трубопровод для подачи и слива электролита, отличающееся тем, что оно снабжено дополнительной катодной камерой с катионообменной мембраной, камерой очистки с установленными в ней датчиком уровня и датчиками концентрации основного и примесных металлов, первым и вторым транспортерами с замкнутой электропроводной поверхностью, переливными трубами, установленными в анодной и проточной камерах и соединенными с выходным трубопроводом, другим циркуляционным насосом, соединенным с входным и выходным трубопроводами камеры очистки, причем камера очистки с размещенной в ней анодной камерой установлена последовательно с катодной камерой и разделена с проточной камерой сплошной перегородкой, при этом одна из частей замкнутой электропроводной поверхности первого транспортера размещена в камере очистки, а другая часть - в проточной камере, одна из частей замкнутой электропроводной поверхности второго транспортера установлена в дополнительной катодной камере, а другая часть соединена с блоком разгрузки, выводы датчиков концентрации и уровней соединены с соответствующими показывающими приборами, другая отрицательная клемма источника постоянного тока соединена с электропроводной поверхностью второго транспортера, при этом входной и выходной трубопроводы подведены к анодной и проточной камерам непосредственно, а к камере очистки - через входной и выходной вентили, кроме того, замкнутая система входного и выходного трубопроводов подведена к трубопроводу для подачи и слива электролита через другие соответствующие вентили. 2. A device for cleaning the electrolyte, comprising a series-mounted anode chamber with an anion-exchange membrane, a flow and cathode chambers separated by another anion-exchange membrane, a level sensor installed in the flow chamber, a direct current source, the positive terminal of which is connected to the anode, and the negative terminal is connected to cathode of the respective chambers, a closed system of inlet and outlet pipelines with valves and a circulation pump, a pipeline for supplying and discharging electrolyte, characterized it is equipped with an additional cathode chamber with a cation exchange membrane, a cleaning chamber with a level sensor and concentration sensors for the main and impurity metals installed in it, the first and second conveyors with a closed conductive surface, overflow pipes installed in the anode and flow chambers and connected to the outlet a pipeline, another circulation pump connected to the input and output pipelines of the cleaning chamber, and the cleaning chamber with the anode chamber located therein installed in series with the cathode chamber and is divided by a continuous partition with the flow chamber, while one of the parts of the closed electrically conductive surface of the first conveyor is placed in the cleaning chamber, and the other part is in the flow chamber, one of the parts of the closed electrically conductive surface of the second conveyor is installed in the additional cathode chamber, and the other part is connected to the unloading unit, the conclusions of the concentration and level sensors are connected to the corresponding indicating devices, the other negative source terminal A direct current circuit is connected to the electrically conductive surface of the second conveyor, while the inlet and outlet pipelines are connected directly to the anode and flow chambers, and to the cleaning chamber through the inlet and outlet valves, in addition, a closed system of inlet and outlet pipelines is connected to the supply pipe and discharge of electrolyte through other appropriate valves.
SU925060583A 1992-08-31 1992-08-31 Method and device for electrolyte purification RU2009227C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU925060583A RU2009227C1 (en) 1992-08-31 1992-08-31 Method and device for electrolyte purification

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU925060583A RU2009227C1 (en) 1992-08-31 1992-08-31 Method and device for electrolyte purification

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2009227C1 true RU2009227C1 (en) 1994-03-15

Family

ID=21612479

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU925060583A RU2009227C1 (en) 1992-08-31 1992-08-31 Method and device for electrolyte purification

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2009227C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2735085C2 (en) * 2015-08-26 2020-10-28 Басф Се Methods and systems for reduction of content of impurity metals in solution of refining electrolyte

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2735085C2 (en) * 2015-08-26 2020-10-28 Басф Се Methods and systems for reduction of content of impurity metals in solution of refining electrolyte

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101748430B (en) Copper recovery system of printed board acid etching waste solution and etching solution regeneration method
US4585539A (en) Electrolytic reactor
EP0028837A2 (en) An electrolytic-ultrafiltration apparatus and process for recovering solids from a liquid medium
JPH0780466A (en) Method and device for regenerating aqueous solution containing metal ion and sulfuric acid
CN1051337A (en) The desalting method of aqueous electrolyte liquid and electrodialyzer
RU2009227C1 (en) Method and device for electrolyte purification
RU2715164C1 (en) Electrodialysis desalination method of electrolyte solution
KR101545245B1 (en) Device for regeneration of etchant and copper recovery using rgb color sensor and orp sensor
CN201883149U (en) Waste micro-etching liquor regeneration and copper recovery device
CN210367944U (en) Non-anode-scrap electrolytic cell for silver electrolysis
JP3802580B2 (en) Electrolyzed water generator
EP0008410B1 (en) Process for treating chromic acid-containing wastewater
RU2096337C1 (en) Installation for electrochemically cleaning water and/or aqueous solutions
CN111233245A (en) Fluorine wastewater desalination and concentration device and method
SE450249B (en) PROCEDURE FOR ELECTROCHEMICAL TREATMENT OF WASTE WATER
KR101430380B1 (en) Cooling water circulation device
JP4026344B2 (en) Membrane separation method and apparatus
US4302319A (en) Continuous electrolytic treatment of circulating washings in the plating process and an apparatus therefor
RU2075448C1 (en) Plant for regenerating chromium-containing liquors
JP3291139B2 (en) Electrolytic ionic water generator
CN208454570U (en) A kind of quick electrolysis water dispenser
JPS5839916B2 (en) ROUKA CHROME SANYO EKI NO SAISEI SHIYORIHOHOOUOYOBISOUCHI
US1005718A (en) Arrangement of electrodes for the electrolytic refining of metals.
JP3411078B2 (en) Electrolyzed water production equipment
JP2724772B2 (en) Electrolysis equipment