RU2006125716A - Способ и система быстрого отделения и количественного измерения аr37 - Google Patents

Claims (7)

1. Способ быстрого отделения и количественного измерения аргона 37, содержащегося в пробе почвенного газа или пробе воздуха, заключается в том, что последовательно

1) отбирают пробы, для чего берут пробу почвенного газа или непосредственно собирают атмосферный воздух при помощи пробоотборного шприца,

2) удаляют примеси, для чего пропускают собранную пробу газа через работающую при комнатной температуре колонну с молекулярными ситами, чтобы удалить воду и СО₂, и через работающий при комнатной температуре деаэратор, чтобы удалить кислород,

3) осуществляют отделение, для чего пробу газа после удаления примесей вводят в пробоотборную колонну, расположенную в охлаждаемой ловушке при температуре от -170 до -185°С, и адсорбируют, а затем промывают пробоотборную колонну потоком газообразного гелия, который переносит большую часть аргона и часть воды и азота в передней части колонны в сборную колонну с молекулярными ситами, расположенную в ловушке, охлаждаемой жидким азотом,

4) осуществляют очистку, для чего извлекают сборную колонну из охлаждаемой ловушки и после нагревания промывают ее потоком транспортирующего газообразного гелия, в результате чего аргон, вода и азот высвобождаются из сборной колонны перед поступлением в разделительную колонну для хроматографического разделения в хроматографической системе при температуре от -20 до -70°С, после отделения газа подают его в работающую при комнатной температуре колонну каталитического восстановления, чтобы удалить микроколичества кислорода, отделимые от аргона и дополнительно очистить аргон; после чего очищенный газ подвергают анализу в детекторе теплопроводности,

5) измеряют общее количество аргона, для чего измеряют общее количество аргона, собранного при помощи детектора теплопроводности,

6) осуществляют сбор аргона, для чего собирают аргон, содержащийся в остаточном газе на выходе детектора теплопроводности, при помощи сборной колонны с активированным углем, расположенной в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, (т.е. препаративного хроматографа), нагревают сборную колонну с активированным углем и собирают газообразный аргон, десорбированный при помощи пропорционального счетчика,

7) измеряют активность аргона 37, для чего заполняют пропорциональный счетчик рабочим газом, которым служит метан, в соотношении аргон/СН₄=9:1, и после тщательного перемешивания двух газов измеряют радиоактивность аргона 37.

2. Система быстрого отделения и количественного измерения аргона 37, используемая в способе по п.1, которая состоит из устройства для взятия проб измеряемого газа, устройства для отделения, очистки, извлечения измеряемого газа и количественного измерения аргона, устройства для измерения радиоактивности извлеченного газообразного аргона 37 и устройства управления процессом работы трех упомянутых устройств при помощи ЭВМ и программного обеспечения; при этом устройство для взятия проб, устройство для отделения, очистки и устройство для измерения радиоактивности последовательно соединены, а устройство управления соответственно соединено с устройством для взятия проб, устройством для отделения, очистки и устройством для измерения радиоактивности.

3. Система по п.2, отличающаяся тем, что устройство для взятия проб включает пробоотборный шприц (1) для сбора почвенного газа, работающую при комнатной температуре дегидрирующую колонну (5) с молекулярными ситами для удаления воды и CO₂, работающий при комнатной температуре деаэратор (6) для удаления кислорода из собранного газа и расположенную в охлаждаемой ловушке пробоотборную колонну (7) для сбора газа и первичного отделения аргона за счет температурного перепада.

4. Система по п.3, отличающаяся тем, что пробоотборный шприц (1) представляет собой трубку из металла или сплава, заостренная часть которой имеет форму конуса и снабжена микроотверстиями, тесно распределенными по ее поверхности, торец шприца выполнен заделанным, а вблизи торца расположено сочленение для соединения с отсасывающим насосом.

5. Система по любому из пп.2-4, отличающаяся тем, что устройство для отделения, очистки включает последовательно соединенные сборную колонну (8) с молекулярными ситами, расположенную в охлаждаемой жидким азотом ловушке и служащую для концентрации аргона и части азота, а также микроколичеств кислорода, препаративный хроматограф, пропорциональный счетчик (11) для сбора аргона 37 и измерения его радиоактивности, источник (16) транспортирующего газообразного гелия для детектора теплопроводности препаративного хроматографа и источник (15) рабочего газа, которым служит метан, для измерения радиоактивности аргона 37; при этом препаративный хроматограф состоит из последовательно соединенных хроматографической разделительной колонны (9) для отделения аргона и азота, работающей при комнатной температуре колонне (12) каталитического восстановления для удаления микроколичеств кислорода, детектора (14) теплопроводности для дополнительной очистки аргона и измерения суммарного количества аргона и сборной колонны (10) с активированным углем для сбора хроматографически чистого аргона.

6. Система по п.2, отличающаяся тем, что устройство для измерения радиоактивности состоит из пропорционального счетчика, экрана и системы электронных устройств.

7. Система по п.2, отличающаяся тем, что в устройстве применяют ЭВМ и программное обеспечение, при этом программное обеспечение осуществляет следующие функции:

приводит систему в действие,

осуществляет сбор и обработку сигналов соответствующих датчиков, сигналов хроматографического детектора и данных измерения радиоактивности, и выдает результаты,

осуществляет включение-выключение электромагнитных клапанов системы, и

предварительно задает, изменяет, отображает в режиме реального времени и передает трансфинитные сигналы тревоги относительно параметров всех сигналов, поступающих в датчик.