Claims (9)
1. Способ получения легированного порошка вентильного металла, включающий размещение в реакционном сосуде, имеющем газовую атмосферу, соединения вентильного металла и галогенида щелочного металла, образование расплава при нагревании и перемешивании, введение в реакционный сосуд щелочного металла с восстановлением вентильного металла, охлаждение расплава с его кристаллизацией, извлечение плава, его измельчение, отмывку порошка вентильного металла и введение легирующей добавки, отличающийся тем, что восстановление вентильного металла ведут в интервале температуры 550-900°С, а легирующую добавку вводят в газовую атмосферу реакционного сосуда, причем добавку вводят с начала образования расплава.1. A method of producing doped valve metal powder, comprising placing in a reaction vessel having a gaseous atmosphere, compounds of a valve metal and an alkali metal halide, formation of a melt upon heating and stirring, introduction of an alkali metal into the reaction vessel with reduction of the valve metal, cooling of the melt with its crystallization , the extraction of melt, its grinding, washing the powder of the valve metal and the introduction of an alloying additive, characterized in that the restoration of the valve metal is carried out in the temperature range 550-900 ° C, and the dopant is introduced into the gaseous atmosphere of the reaction vessel, wherein the additive is added from the beginning of melt formation.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что легирующую добавку вводят в газовую атмосферу реакционного сосуда до завершения кристаллизации расплава.2. The method according to claim 1, characterized in that the dopant is introduced into the gas atmosphere of the reaction vessel until the crystallization of the melt.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что газовая атмосфера реакционного сосуда состоит из аргона, гелия или их смеси.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the gas atmosphere of the reaction vessel consists of argon, helium, or a mixture thereof.
4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что перед охлаждением расплав подвергают выдержке в течение 0,5-1,5 ч.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that before cooling, the melt is subjected to exposure for 0.5-1.5 hours
5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве соединения вентильного металла используют фтортанталат или фторниобат калия.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that potassium fluorotantalate or potassium fluorobiobate is used as a valve metal compound.
6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что в качестве щелочного металла используют натрий, калий или их смесь.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that sodium, potassium or a mixture thereof is used as the alkali metal.
7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что в качестве галогенида щелочного металла используют хлорид и/или фторид.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that chloride and / or fluoride is used as the alkali metal halide.
8. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что легирующую добавку вводят в виде неорганического и/или органического соединения, включающего один или более элементов, выбранных из группы, содержащей фосфор, азот, серу, углерод в количестве, обеспечивающем ее содержание в вентильном металле 0,0005-0,3 мас.% в пересчете на легирующие элементы.8. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the dopant is introduced in the form of an inorganic and / or organic compound comprising one or more elements selected from the group consisting of phosphorus, nitrogen, sulfur, carbon in an amount providing its content in the valve metal 0.0005-0.3 wt.% in terms of alloying elements.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что легирующая добавка дополнительно содержит кислород.9. The method according to claim 8, characterized in that the dopant additionally contains oxygen.