RU2001962C1

RU2001962C1 - Method of utilization of nickel salts from drainage water sediments

Info

Publication number: RU2001962C1
Authority: RU
Inventors: Геннадий Михайлович Кочетов; Андрей Евгеньевич Архипец; нов Борис Михайлович Емель; Виталий Емель нович Терновцев
Original assignee: Геннадий Михайлович Кочетов
Priority date: 1992-07-23
Filing date: 1992-07-23
Publication date: 1993-10-30

Abstract

Использование: очистка сточных вод может быть использовано в частности, дл извлечени солей никел из сточных вод и осадков, образующихс при никелировании металлических изделий Сущность утилизацию солей никел из осадков сточных вод осуществл ют промывкой осадка водой , растворением его в серной кислоте, последующим разделением фаз. после которого жидкую фазу смешивают с раствором сульфата аммони в 20 - 50% избытке от стехиометрии, отдел ют образовавшийс осадок и подвергают его перекристаллизации .Usage: wastewater treatment can be used, in particular, to extract nickel salts from wastewater and precipitates formed during nickel plating of metal products. The essence of nickel salts recovery from wastewater sludges is carried out by washing the precipitate with water, dissolving it in sulfuric acid, followed by phase separation. after which the liquid phase is mixed with a solution of ammonium sulfate in a 20-50% excess from stoichiometry, the precipitate formed is separated and subjected to recrystallization.

Description

Изобретение относитс к области очистки сточных вод и может быть использовано , в частности, дл извлечени солей никел из сточных вод и осадков, образующихс при никелировании металлических изделий.The invention relates to the field of wastewater treatment and can be used, in particular, for the extraction of nickel salts from wastewater and sludge generated by nickel plating of metal products.

Известен способ очистки сточных вод, образующихс при никелировании металлических изделий, путем их нейтрализации раствором HCI или NaOH и обработкой рас- теором коагул нта (соли Fc34). Осадок гид- роксидов отдел ют, обезвоживают и захоранивают.A known method for treating wastewater generated during nickel plating of metal products by neutralizing them with a solution of HCI or NaOH and treating with a coagulant solution (Fc34 salts). The hydroxide precipitate is separated, dehydrated and disposed of.

Недостатком способа вл етс безвозвратные потери никел со шламом.The disadvantage of this method is the irretrievable loss of nickel with sludge.

Известен также способ утилизации цветных металлов из шламов гальванических цехов, содержащих N1. Си и Zn, путем обработки шламов раствором МНдНСОз и при интенсивном перемешивании при рН 9,6-10,0 в течение 4 ч. При этом происходит выщелачивание цветных металлов с образованием комплексных соединений . Водную фазу отдел ют от шлама фильтрованием, подвергают ее термодеструкции при рМ менее I с одновременной отдувкой аммиака. При этом комплексные соединени разрушаютс , а металлы выпадают о осадок в виде гидроксидов.There is also known a method of recycling non-ferrous metals from sludge from galvanic shops containing N1. Cu and Zn, by treating the sludge with a solution of MNdHCO3 and with vigorous stirring at pH 9.6-10.0 for 4 hours. Non-ferrous metals are leached to form complex compounds. The aqueous phase is separated from the sludge by filtration, subjected to thermal decomposition at a pM of less than I, while ammonia is blown off. In this case, the complex compounds are destroyed, and the metals precipitate in the form of hydroxides.

Недостатками способа вл ютс длительность процесса и невозможность получени соли никел в виде товарного продукта.The disadvantages of the method are the length of the process and the inability to obtain a nickel salt in the form of a commercial product.

Известен способ извлечени никел из сточных под подщелачиеанием их до рН 7,5 и после удалени осадка (гидроксидоо Fe, Си и др. металлов) пропусканием их через катеонит в Na-форме. После наступлени проскока кптионит регенерируют ,15%-ным раствором и снова перевод т n Na- форму с помощью раствора NaOH. Часть ллюата, содержащего 6Н20 H2S04 нейтрализуют раствором NaOH до рН 10, отдел ют осадок Ni(OH). n добавл ют его во вторую масть элюата. Полученный раствор возвращают n процесс никелировани .A known method for the extraction of nickel from wastewater by alkalizing them to pH 7.5 and after removing the precipitate (hydroxidoo Fe, Cu, and other metals) by passing them through cateonite in the Na form. After the onset of breakthrough, kptionite is regenerated with a 15% solution and the n Na-form is again converted using a NaOH solution. A portion of the lluate containing 6H20 H2S04 was neutralized with a NaOH solution to pH 10, and a precipitate of Ni (OH) was separated. n add it to the second color of the eluate. The resulting solution was returned n by nickel plating.

Недостатком способа вл етс его сложность.The disadvantage of this method is its complexity.

Известен способ извлечени никел и меди из сульфидных минералов, предусмат- риоающмй выщелачивание суспензии минералов в подном растворе, содержащем сульфат аммони и свободный аммиак при пониженном давлении и температуре 65- 80°С. В суспсиоии циркулирует кислородсодержащий газ. Полученный раствор, содержащий комплексные соединени никел и меди, обрабатывают дл извлечени металлов и получени раствора сульфата аммони .A method is known for the extraction of nickel and copper from sulfide minerals, which involves leaching a suspension of minerals in an aqueous solution containing ammonium sulfate and free ammonia under reduced pressure and a temperature of 65-80 ° C. An oxygen-containing gas circulates in the suspension. The resulting solution containing nickel and copper complexes is treated to recover the metals and produce a solution of ammonium sulfate.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ регенерации металлов, в том числе никел из осадков сточных вод, содержащихThe closest in technical essence and the achieved result is a method of regeneration of metals, including nickel from sewage sludge containing

гидроксиды, карбонаты и бикарбонаты. Способ заключаетс в промывке осадка водой и растворением его в минеральной, например , серной кислоте. Полученный раствор используют дл корректировки технологических растворов, примен емых в процессах химической и электрохимической обработки металлов.hydroxides, carbonates and bicarbonates. The method consists in washing the precipitate with water and dissolving it in mineral, for example sulfuric acid. The resulting solution is used to adjust the technological solutions used in the processes of chemical and electrochemical processing of metals.

Недостатком способа вл етс невозможность извлечени никел в виде товар5 ного продукта.The disadvantage of this method is the inability to recover nickel as a commercial product.

Целью изобретени вл етс разработка способа утилизации солей никел из сточ- ных вод и их осадков с получением товарного продукта в виде соли никел .It is an object of the invention to provide a method for utilizing nickel salts from wastewater and their sludge to produce a marketable product in the form of a nickel salt.

0 Поставленна задача решаетс описываемым способом утилизации солей никел из осадков сточных вод путем их промывки водой, растворени в серной кислоте, разделени фаз, смешени жидкой фазы с рэс5 твором сульфата аммони , вз тым о 20-50% избытке от стехиометрии, отделени образовавшегос осадка и его перекристаллизации . В результате указанной последовательности операций в начале из0 The problem is solved by the described method of disposal of nickel salts from wastewater sludge by washing them with water, dissolving in sulfuric acid, separating phases, mixing the liquid phase with ammonium sulphate res5 solution taken from a 20-50% excess from stoichiometry, separating the precipitate formed and its recrystallization. As a result of the indicated sequence of operations at the beginning of

0 осадка удал етс водой растворимые компоненты , затем выщелачиваетс весь никель и другие т желые металлы, а далее раствором сульфата аммони осаждаетс соль никел Nl (NH4)2 (S0.02 6Н20. Полно50 soluble components are removed by water, then all nickel and other heavy metals are leached, and then nickel salt Nl (NH4) 2 (S0.02 6Н20) is precipitated with ammonium sulfate solution.

та осаждени никел из раствора достигаетс не менее чем при 20% избытке сульфата аммони от стехиометрии. При превышении 50% избытка сульфата аммони наблюдаетс нецелесообразный расход реагентов.This precipitation of nickel from the solution is achieved with at least a 20% excess of ammonium sulfate from stoichiometry. When exceeding a 50% excess of ammonium sulfate, an inappropriate consumption of reagents is observed.

0 Предложенный способ прост о осуществлении и позвол ет получить из отходов гальваностокоо ценный товарный продукт в виде соли - N1 (МНф (504)л 6Н20 с высоким выходом - до 99,3% и удовлетворигель5 ной чистотой-до 98,5%.0 The proposed method is simple to implement and allows one to obtain from the waste a galvanically valuable marketable product in the form of salt - N1 (MNF (504) L 6H20 with a high yield - up to 99.3% and satisfactory purity - up to 98.5%.

Пример. Берут 1 кг шлама - гидроксо- кэрбонатного осадка сточных вод, содержащего , мас.%: W 36; Fe 4; Си 2; Сг 2. обрабатывают его при перемешивании во0 дои, вз той о количестве I л, и раствор ют осадок в 4,5 л 20% раствора серной кислоты. Осадок, содержащий в основном глинистые минералы и другие примеси, отдел ют фильтрованием, а в полученный раствор до5 бавл ют при перемешивании и комнатной температуре 2 л насыщенного раствора сульфата аммони , что составл ет 35% избыток от стехиометрии дл осаждени соли Nl( (S0i)2 6Н20. Выпавший осадокExample. Take 1 kg of sludge - hydroxo-carbonate sludge from wastewater containing, wt.%: W 36; Fe 4; Si 2; Cr 2.treated it with stirring water, taken on the amount of I L, and dissolve the precipitate in 4.5 L of a 20% sulfuric acid solution. The precipitate, containing mainly clay minerals and other impurities, was separated by filtration, and 2 L of a saturated solution of ammonium sulfate was added to the resulting solution with stirring at room temperature, which was a 35% excess from stoichiometry to precipitate the Nl salt ((S0i) 2 6H20.

соли никел отдел ют фильтрованием, а раствор нейтрализуют содой. В результате получено 2,4 кг соли NI(NH4)2 (504)2 6 Н20, т. е. выход никел из шлама составил 99,3%. Затем осадок N1 (МЩ)2 (SOfa 6 HzO подвергают перекристаллизации путем его растворени в деионизированной воде, нагретой до 100°С, и последующем охлаждении до 20°С. Чистота перекристаллизованного продукта составл ет 98,5%.nickel salts were separated by filtration, and the solution was neutralized with soda. As a result, 2.4 kg of NI (NH4) 2 (504) 2 6 Н20 salt were obtained, i.e., the nickel yield from the sludge was 99.3%. Then, precipitate N1 (MS) 2 (SOfa 6 HzO) was recrystallized by dissolving it in deionized water heated to 100 ° C and then cooling to 20 ° C. The purity of the recrystallized product was 98.5%.

Аналогичные результаты получены при осуществлении предложенного способа в интервале 20-50% избытка сульфата аммони от стехиометрии. Однако, за пределами за вленного интервала поставленна задача решаетс либо с большими потер ми ни- кел , либо с неоправданно высоким расходом реагентов.Similar results were obtained when implementing the proposed method in the range of 20-50% excess of ammonium sulfate from stoichiometry. However, beyond the stated range, the task is solved either with large nickel losses or with an unreasonably high reagent consumption.

(56) Патент США Г 3953306. кл. С 01 F 7/74. 1976.(56) U.S. Patent No. 3,953,306. C 01 F 7/74. 1976.

Claims

The claims

METHOD OF DISPOSAL OF NIKE-15 SALTS after phase separation, the liquid phase is mixed from the SEDIMENTS of SEWAGE WATER, and the solution is washed with ammonium sulfate to wash the precipitate with water, a 20–50% excess from stoichiometry, and it is eliminated in sulfur acid and the subsequent precipitate formed and phase separation, characterized in that. that they say its recrystallization.