RU198154U1

RU198154U1 - Лабораторный ЯМР-анализатор

Info

Publication number: RU198154U1
Application number: RU2020100185U
Authority: RU
Inventors: Олег Сергеевич Агафонов; Леонид Вячеславович Зверев; Сергей Михайлович Прудников
Original assignee: Олег Сергеевич Агафонов; Леонид Вячеславович Зверев; Сергей Михайлович Прудников
Priority date: 2019-12-31
Filing date: 2019-12-31
Publication date: 2020-06-22

Abstract

Использование: для количественных и качественных измерений (исследований) методом ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) сложных гетерогенных систем, например, жиров, масел, растительных и животных тканей и других объектов исследований, имеющих многокомпонентный характер сигналов ЯМР. Сущность полезной модели заключается в том, что лабораторный ЯМР-анализатор включает расположенные в технологической последовательности источник питания, устройство для создания магнитного поля, аналитический блок, имеющий возможность соединения с персональным компьютером, и содержащий блок управления, передатчик-усилитель мощности радиоимпульсов на рабочую частоту ЯМР, датчик сигналов ЯМР, усилитель сигналов ЯМР, амплитудно-цифровой преобразователь с буферным оперативно-запоминающим устройством, при этом в качестве устройства для создания магнитного поля содержит электромагнит с основными и регулирующими катушками, а в качестве источника питания содержит блок питания, включающий стабилизатор тока, при этом дополнительно снабжен установленным в аналитическом блоке блоком стабилизации резонансных условий по сигналу ЯМР, получаемому от анализируемого образца, входы блока при этом имеют возможность соединения с персональным компьютером и амплитудно-цифровым преобразователем с буферным оперативно-запоминающим устройством, а выходы с регулирующими катушками электромагнита. Технический результат: повышение точности результатов количественного и качественного анализа веществ на основе импульсного метода ЯМР и сокращение времени подготовки к работе. 1 ил.

Description

Полезная модель относится к измерительной технике, а именно к лабораторным анализаторам на основе импульсного метода ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), и может быть использована для количественных и качественных измерений (исследований) сложных гетерогенных систем, например, жиров, масел, растительных и животных тканей и других объектов исследований, имеющих многокомпонентный характер сигналов ЯМР.

Известно устройство – лабораторный ЯМР-анализатор «ХРОМАТЭК ПРОТОН 20М», предназначенное для измерения амплитудно-релаксационных характеристик сигналов ЯМР протонов, содержащихся в веществах при контроле показателей качества продукции и параметров технологических процессов [1]. Данный анализатор включает магнитный блок и блок управления в виде персонального компьютера, в котором осуществляется управление и обработка данных.

Известен также ЯМР-релаксометр компании BRUKER «MINISPEC MQ-ONE», выполняющий аналогичные функции, и состоящий из блока магнита с отделением для анализируемого образца, блока электроники и отдельно устанавливаемого компьютера [2].

Недостатками указанных аналогов является применение в качестве источника магнитного поля постоянных магнитов, что требует высокой точности поддержания температуры термостата магнитной системы; а также необходимость длительного времени выхода на рабочий режим при включении анализатора, и отсутствие системы стабилизации резонансных условий.

Наиболее близким по технической сущности является портативный ЯМР-релаксометр (патент RU № 156063), содержащий датчик ЯМР с постоянным магнитом, передатчик-усилитель мощности на рабочую частоту ЯМР, приемник с детектором, цифровой синтезатор резонансной частоты, блок управления устройством на основе микроконтроллера со встроенным аналого-цифровым преобразователем, соединённый с персональным компьютером через порт USB, при этом в качестве источника питания ЯМР-релаксометра используется шина USB персонального компьютера.

Недостатками прототипа является большая величина погрешностей результатов измерений, а также использование в качестве источника магнитного поля постоянного магнита, требующего поддержания температуры магнитной системы с высокой степенью точности.

Задачей заявляемой полезной модели является усовершенствование конструкции лабораторного ЯМР-анализатора.

Техническим результатом полезной модели является повышение точности результатов количественного и качественного анализа веществ на основе импульсного метода ЯМР и сокращение времени подготовки к работе.

Поставленный технический результат достигается тем, что лабораторный ЯМР-анализатор, включающий расположенные в технологической последовательности источник питания, устройство для создания магнитного поля, аналитический блок, имеющий возможность соединения с персональным компьютером, и содержащий блок управления, передатчик-усилитель мощности радиоимпульсов на рабочую частоту ЯМР, датчик сигналов ЯМР, усилитель сигналов ЯМР, амплитудно-цифровой преобразователь с буферным оперативно-запоминающим устройством (ОЗУ), в качестве устройства для создания магнитного поля содержит электромагнит с основными и регулирующими катушками, а в качестве источника питания содержит блок питания, включающий стабилизатор тока, при этом дополнительно снабжен установленным в аналитическом блоке блоком стабилизации резонансных условий по сигналу ЯМР, получаемому от анализируемого образца, входы блока при этом имеют возможность соединения с персональным компьютером и амплитудно-цифровым преобразователем с буферным оперативно-запоминающим устройством, а выходы с регулирующими катушками электромагнита.

Краткое описание чертежа.

На фигуре изображена структурная схема лабораторного ЯМР – анализатора.

Заявляемый лабораторный ЯМР-анализатор на основе импульсного метода ЯМР содержит аналитический блок 1, соединенный с персональным компьютером 2, электромагнит с основными 3 и регулирующими катушками 4, блок питания 5 со стабилизатором тока основных катушек электромагнита. В составе аналитического блока 1 содержатся следующие узлы: блок управления 6, передатчик-усилитель 7 мощности радиоимпульсов на рабочую частоту ЯМР, датчик сигналов ЯМР 8, усилитель сигналов ЯМР 9, амплитудно-цифровой преобразователь (АЦП) 10 с буферным ОЗУ, блок стабилизации резонансных условий 11, содержащий цифро-аналоговой преобразователь и усилитель тока. Входы блока стабилизации резонансных условий 11 соединены с персональным компьютером 2 и АЦП 10 с буферным ОЗУ, а выходы с регулирующими катушками 4 электромагнита.

Осуществление полезной модели.

В блоке управления 6 лабораторного ЯМР-анализатора по команде получаемой от управляющей программы загруженной в памяти персонального компьютера 2, соединенных между собой по средствам порта USB формируется необходимая для конкретной методики импульсного ЯМР последовательность радиочастотных импульсов и импульсов управления АЦП 10 с буферным ОЗУ. Далее, эти радиочастотные импульсы усиливаются в передатчике-усилителе 7 мощности радиоимпульсов на рабочую частоту ЯМР и подаются в датчик сигналов ЯМР 8. Сигналы ЯМР, полученные от анализируемой пробы в датчике сигналов ЯМР 8, усиливаются в усилителе сигналов ЯМР 9 до необходимой амплитуды радиочастотного сигнала, который преобразуется в аналого-цифровом преобразователе 10 в цифровой код, и далее, через буферное ОЗУ, передается в персональный компьютер 2 через порт USB. По полученным данным измерений в управляющей программе (Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ «Программный комплекс управления, приёма, обработки и хранения информации ЯМР-анализатора» № 2019666343 от 09.12.2019 г.) установленной на персональном компьютере 2 вычисляется амплитуда, а также частота и фаза сигнала ЯМР. По частоте сигнала ЯМР проводится грубая настройка резонансных условий, а по фазе ˗ точная. Настройка осуществляется путем преобразования кода управления, полученного и переданного через USB порт, в управляющей программе персонального компьютера 2, в аналоговый сигнал с помощью блока стабилизации резонансных условий 11, содержащего цифроаналоговый преобразователь и усилитель тока. Затем усиленный сигнал подается в регулирующие катушки 4 электромагнита. Основное магнитное поле электромагнитной системы создается стабилизатором тока блока питания 5. Обмен данными с персональным компьютером 2 осуществляется через USB порты, что обеспечивает совместимость с современной компьютерной техникой и программным обеспечением.

Применение в конструкции лабораторного ЯМР-анализатора автоматической системы стабилизации резонансных условий по сигналу ЯМР, получаемому от анализируемого образца, и электромагнита с основными и регулирующими катушками позволяет существенно сократить время подготовки анализатора к работе за счет автоматизации процесса стабилизации резонансных условий, а также использовать регулирующие катушки для поддержания оптимальных резонансных условий измерения сигналов ЯМР с погрешностью не более±50 Гц в диапазоне температур от 18 до 28 ºС, что улучшает показатели повторяемости и воспроизводимости результатов измерений ЯМР характеристик. При этом не требуется термостатирование электромагнита.

Работа лабораторного ЯМР-анализатора состоит из двух циклов: коррекция и анализ. При помещении в датчик сигналов ЯМР 8 анализируемой пробы запускается процесс коррекции, заключающийся в оптимальной настройке резонансных условий (индукции постоянного магнитного поля) по сигналу ЯМР, получаемому от анализируемой пробы. После достижения необходимой точности резонансных условий, которая задается в программе управления персонального компьютера, начинается процесс анализа, заключающийся в измерении и накоплении амплитуд сигналов ЯМР от анализируемой пробы по заданному в блоке управления лабораторного ЯМР-анализатора алгоритму. Далее, полученная информации передается в персональный компьютер 2 для дальнейшей обработки и вычисления значений амплитуд сигналов ЯМР и времен релаксации протонов, содержащихся в анализируемой пробе.

Примеры конкретного выполнения.

Была изготовлена опытная конструкция заявляемого лабораторного ЯМР-анализатора, и проведены испытания реализации способа измерения масличности и влажности семян масличных культур. С этой целью были отобраны образцы семян масличных культур, выращенных в различных регионах Российской федерации. Для всех анализируемых образцов масличных семян были определены показатели масличности и влажности в соответствии с требованиями арбитражных методов (ГОСТ 10857-64 Семена масличные. Методы определения масличности и ГОСТ 10856-96 Семена масличные. Метод определения влажности).

Измерения производились следующим образом. Из подготовленного в соответствии с методикой измерений анализируемого образца отбирают пробу установленного объема, взвешивают на электронных весах и помещают пробу в датчик сигналов ЯМР 7, расположенный в аналитическом блоке 1. Проводится измерение сигналов ЯМР протонов, содержащихся в анализируемой пробе, и обработка результатов на персональном компьютере 2. Расчет количественных и качественных характеристик анализируемого образца выводился по градуировочным уравнениям, коэффициенты которых содержатся в памяти персонального компьютера. Результат измерений выводится на экране персонального компьютера 2 и записывается в его памяти.

Параметры измерения – серия Карра-Парселла-Мейбума-Гилла период запуска серии импульсов Т=1,5 сек, интервал между 180-градусными импульсами τ=500 мксек, число импульсов N=400, число накоплений измерений n=25. Время измерений составляло не более 1 мин. Результаты приведены в таблице 1 и 2.

Таблица 1 - Сравнительные результаты определения масличности и влажности в семенах льна.

Образец	Показатели качества масличных семян		Результаты измерений полученных на заявленном лабораторном ЯМР-анализаторе
Образец	Масличность (ГОСТ 10857-64 ), %	Влажность (ГОСТ 10856-96), %	Масличность, %	Влажность, %
1	50,02	4,52	49,78	4,5
2	47,56	8,71	47,7	8,56
3	42,13	5,64	42,41	5,78
4	30,45	5,7	30,44	5,51
5	39,89	7,93	40,22	7,89
6	52,3	6,84	52,43	6,73
7	47,47	5,54	47,25	5,66
8	44,58	6,47	44,6	6,78
9	42,18	5,63	42,49	5,91
10	53,7	5,48	53,42	5,78
11	56,42	7,84	56,4	7,55
12	48,63	5,64	48,35	5,89
13	46,2	9,45	46,31	9,56
14	44,45	12,36	44,73	12,12
15	49,5	11,48	49,17	11,4

Таблица 2 - Сравнительные результаты определения масличности и влажности в семенах льна.

Образец	Показатели качества масличных семян		Результаты измерений, полученный на заявленном лабораторном ЯМР-анализаторе
Образец	Масличность (ГОСТ 10857-64), %	Влажность (ГОСТ 10856-96), %	Масличность, %	Влажность, %
1	36,45	7,02	36,74	6,87
2	44,51	8,54	44,46	8,57
3	35,00	4,96	34,96	5,23
4	43,81	5,24	43,60	5,01
5	35,46	5,92	35,78	6,34
6	34,12	10,63	33,89	10,87
7	40,69	7,80	40,97	8,00
8	40,80	6,09	40,73	6,40
9	42,78	8,56	42,94	8,64
10	41,46	6,23	41,30	6,34

Промышленная применимость.

Полученные результаты показали, что полезная модель в представленной совокупности признаков обеспечивает создание более простого в конструкции и в эксплуатации по сравнению с прототипом лабораторного ЯМР-анализатора, обеспечивающего высокую повторяемость и воспроизводимость результатов измерений амплитудно-временных характеристик сигналов ЯМР. Таким образом, совокупность существенных признаков, содержащихся в формуле полезной модели, позволяет достигнуть желаемый технический результат. Заявляемое техническое решение реализовано с использованием промышленно выпускаемых устройств и найдет широкое применение в области количественных и качественных измерений (исследований) сложных гетерогенных систем.

Источники информации, используемые в описании:

1. Сайт компании ЗАО СКБ «Хроматэк» (http://chromatec.ru/products/nmr/ дата обращения 01.08. 2019 г.)

2. Свидетельство об утверждении типа средств измерений DE.C.31.076.A №32312 «ЯМР-релаксометры Minispec mq» (http://nd-gsi.ru/grsi/240xx/24484-08.pdf дата обращения 23.12. 2019 г.)

Claims

Лабораторный ЯМР-анализатор, включающий расположенные в технологической последовательности источник питания, устройство для создания магнитного поля, аналитический блок, имеющий возможность соединения с персональным компьютером, и содержащий блок управления, передатчик-усилитель мощности радиоимпульсов на рабочую частоту ЯМР, датчик сигналов ЯМР, усилитель сигналов ЯМР, амплитудно-цифровой преобразователь с буферным оперативно-запоминающим устройством, отличающийся тем, что в качестве устройства для создания магнитного поля содержит электромагнит с основными и регулирующими катушками, а в качестве источника питания содержит блок питания, включающий стабилизатор тока, при этом дополнительно снабжен установленным в аналитическом блоке блоком стабилизации резонансных условий по сигналу ЯМР, получаемому от анализируемого образца, входы блока при этом имеют возможность соединения с персональным компьютером и амплитудно-цифровым преобразователем с буферным оперативно-запоминающим устройством, а выходы с регулирующими катушками электромагнита.