RU195514U1 - DEVICE FOR MEASURING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES AND THEIR MIXTURES IN A SUPERCRITICAL FLUID - Google Patents

DEVICE FOR MEASURING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES AND THEIR MIXTURES IN A SUPERCRITICAL FLUID Download PDF

Info

Publication number
RU195514U1
RU195514U1 RU2019130110U RU2019130110U RU195514U1 RU 195514 U1 RU195514 U1 RU 195514U1 RU 2019130110 U RU2019130110 U RU 2019130110U RU 2019130110 U RU2019130110 U RU 2019130110U RU 195514 U1 RU195514 U1 RU 195514U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pressure
extract
solvent
refrigerator
cell
Prior art date
Application number
RU2019130110U
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Айрат Адиевич Сагдеев
Марат Рифович Хазипов
Альбина Талагатовна Галимова
Гюзель Саидовна Сагдеева
Камиль Айратович Сагдеев
Ильнур Леонидович Пастушенко
Фарид Мухамедович Гумеров
Original Assignee
Айрат Адиевич Сагдеев
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Айрат Адиевич Сагдеев filed Critical Айрат Адиевич Сагдеев
Priority to RU2019130110U priority Critical patent/RU195514U1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU195514U1 publication Critical patent/RU195514U1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

Полезная модель относится к области тепло- массообмена, конкретно к экстракционным процессам с использованием сверхкритических флюидов (СКФ). Устройство для измерения растворимости веществ и их смесей в сверхкритическом флюиде, содержит баллон со сжатым газом, холодильник, чиллер, два плунжерных насоса высокого давления, теплообменник, внутри которого установлена экстракционная ячейка, два сборника экстракта, дроссельный вентиль, редукционный клапан, счетчик газа, систему контроля и измерения (КИП). Один плунжерный насос высокого давления всасывающим патрубком соединен с баллоном со сжатым газом (СО) через холодильник, обеспечивающий ожижение газа, а нагнетательным патрубком через трехходовой вентиль с общей магистралью, другой плунжерный насос высокого давления соединен с емкостью для подачи сорастворителя через трехходовой вентиль в общую магистраль, чиллер, хладагент которого охлаждает холодильник и головки насосов высокого давления, теплообменник, имеющий нагреватель и трубопровод для предварительного нагрева и подачи сверхкритического флюида (СКФ) из общей магистрали в экстракционную ячейку, которая соединена с первым сборником экстракта через дроссельный вентиль, далее через редукционный клапан со вторым сборником экстракта, на выходе из которого установлен счетчик газа.Технический результат - достижение постоянного заданного давления в ячейке и устранение многократного регулирования расхода СКФ благодаря установке чиллера, обеспечивающего повышенную производительность теплообмена и минимальную инерционность колебания температуры хладагента, в отличие от холодильного агрегата на базе бытового холодильника.The utility model relates to the field of heat and mass transfer, specifically to extraction processes using supercritical fluids (GFR). A device for measuring the solubility of substances and their mixtures in a supercritical fluid, contains a compressed gas cylinder, a refrigerator, a chiller, two high pressure plunger pumps, a heat exchanger with an extraction cell, two extract collectors, a throttle valve, a pressure reducing valve, a gas meter, and a system control and measurement (instrumentation). One high-pressure plunger pump with a suction pipe is connected to a cylinder with compressed gas (CO) through a refrigerator providing gas liquefaction, and a discharge pipe through a three-way valve with a common line, another high-pressure plunger pump is connected with a container for supplying a co-solvent through a three-way valve to a common line , a chiller whose refrigerant cools the refrigerator and heads of high pressure pumps, a heat exchanger having a heater and a pipe for preheating and supplying critical fluid (SCF) from the common line to the extraction cell, which is connected to the first extract collector via a throttle valve, then through a pressure reducing valve to the second extract collector, at the outlet of which a gas meter is installed. Technical result - achieving a constant predetermined pressure in the cell and eliminating multiple control of SCF flow rate due to the installation of a chiller that provides increased heat transfer performance and minimal inertia of the refrigerant temperature fluctuation, in The number of refrigeration units based on a domestic refrigerator.

Description

Полезная модель относится к области тепло- массообмена, конкретно к экстракционным процессам с использованием сверхкритических флюидов (СКФ).The utility model relates to the field of heat and mass transfer, specifically to extraction processes using supercritical fluids (GFR).

Известна установка для исследования растворимости веществ в СКФ, разработанная в Institute of Polymer Science and Engineering, Zhejiang University, China (Chunyue Jiang, Qinmin Pan, Zuren Pan Solubility behavior of solids and liquids in compressed gases Journal of Supercritical Fluids 12, 1998, p. 1-9). Недостатком известной установки является невозможность использования сорастворителя в процессе экстракции и ступенчатого снижения давления для разделения экстракта на фракции, а также отсутствие предварительного нагрева СКФ перед подачей в экстракционную ячейку.A known setup for studying the solubility of substances in GFR developed at the Institute of Polymer Science and Engineering, Zhejiang University, China (Chunyue Jiang, Qinmin Pan, Zuren Pan Solubility behavior of solids and liquids in compressed gases Journal of Supercritical Fluids 12, 1998, p. 1-9). A disadvantage of the known installation is the inability to use a co-solvent in the extraction process and stepwise pressure reduction to separate the extract into fractions, as well as the lack of preheating of the GFR before being fed into the extraction cell.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является устройство для осуществления экстракционных процессов с использованием сверхкритических флюидов (см. патент №163707 Рос. Федерация. №2015143972; заявл. 13.10.15; опубл. 10.08.16, Бюл. №22). На фиг. 1 представлена схема устройства, содержащая баллон со сжатым газом (СО2) (1); холодильник для предварительного охлаждения газа (2); насос высокого давления марки «Waters Р50А» (3); холодильный агрегат (4); сосуд для сорастворителя (5); насос высокого давления марки «LIQUPUMP 312/1» (6); трехходовой вентиль (7); экстракционную ячейку, представляющую собой сосуд высокого давления, разделенный на две части (8); теплообменник (9); электронный измеритель-регулятор (10); сборники экстракта (11а, 11б); термостатическую ванну для нагрева сборников экстракта (12); дроссельный вентиль (13); редукционный клапан (14); счетчика газа (15).Closest to the claimed technical solution is a device for carrying out extraction processes using supercritical fluids (see patent No. 163707 Ros. Federation. No. 2015143972; declared. 13.10.15; publ. 10.08.16, Bull. No. 22). In FIG. 1 shows a diagram of a device containing a cylinder with compressed gas (CO 2 ) (1); a refrigerator for pre-cooling the gas (2); high-pressure pump of the Waters P50A brand (3); refrigeration unit (4); co-solvent vessel (5); high-pressure pump of the LIQUPUMP 312/1 brand (6); three-way valve (7); an extraction cell, which is a pressure vessel, divided into two parts (8); heat exchanger (9); electronic meter-controller (10); collections of extract (11a, 11b); a thermostatic bath for heating extract collectors (12); throttle valve (13); pressure reducing valve (14); gas meter (15).

Одним из недостатков данного устройства является необходимость постоянного регулирования расхода сверхкритического флюида (СКФ) для поддержания заданного давления с помощью дроссельного вентиля, в связи с температурными колебаниями подаваемого растворителя на всас насоса высокого давления.One of the disadvantages of this device is the need for constant control of the flow of supercritical fluid (SCF) to maintain a given pressure using a throttle valve, due to temperature fluctuations in the solvent supplied to the inlet of the high pressure pump.

Задачей, на решение которой направлена заявленная полезная модель, является совершенствование устройства для измерения растворимости веществ в СКФ с целью устранения температурных колебаний подаваемого растворителя и необходимости постоянного регулирования расхода СКФ.The task to which the claimed utility model is aimed is to improve the device for measuring the solubility of substances in GFR in order to eliminate temperature fluctuations of the supplied solvent and the need for constant control of the flow of GFR.

Данная задача решается за счет того, что заявленное устройство для осуществления экстракционных процессов с использованием сверхкритических флюидов, содержащее баллон со сжатым газом, два плунжерных насоса высокого давления, теплообменник, внутри которого установлена экстракционная ячейка, два сборника экстракта, систему контроля и измерения (КИП), где один плунжерный насос высокого давления всасывающим патрубком соединен с баллоном со сжатым газом (СО2) через холодильник, обеспечивающий ожижение газа, а нагнетательным патрубком через трехходовой вентиль с общей магистралью, другой плунжерный насос высокого давления соединен с емкостью для подачи сорастворителя через трехходовой вентиль в общую магистраль, теплообменник, имеющий нагреватель и трубопровод для предварительного нагрева и подачи сверхкритического флюида (СКФ) из общей магистрали в экстракционную ячейку, при этом экстракционная ячейка соединена с первым сборником экстракта через клапан высокого давления и через редукционный клапан соединена со вторым сборником экстракта, на выходе из которого установлен счетчик газа, отличающееся тем, что устройство снабжено чиллером, хладагент которого охлаждает холодильник и головки насосов высокого давления. Техническим результатом является достижение постоянного заданного давления в ячейке и устранение многократного регулирования расхода СКФ благодаря установке чиллера, обеспечивающего повышенную производительность теплообмена и минимальную инерционность колебания температуры хладагента, в отличие от холодильного агрегата на базе бытового холодильника. Сущность изобретения поясняется чертежом (фиг. 2), где схематически изображен общий вид описываемого устройства.This problem is solved due to the fact that the claimed device for the implementation of extraction processes using supercritical fluids, containing a compressed gas cylinder, two high pressure plunger pumps, a heat exchanger, inside which an extraction cell is installed, two extract collectors, a control and measurement system (I&C) where one high-pressure plunger pump suction pipe connected to a cylinder of compressed gas (CO 2) through a cooler providing a fluidization gas, and the discharge pipe Jun a three-way valve with a common line, another high-pressure plunger pump connected to a container for supplying a co-solvent through a three-way valve to a common line, a heat exchanger having a heater and a pipe for preheating and supplying supercritical fluid (SCF) from the common line to the extraction cell, while the extraction cell is connected to the first extract collector via a high pressure valve and through the pressure reducing valve is connected to the second extract collector, at the outlet of which A gas meter has been installed, characterized in that the device is equipped with a chiller, the refrigerant of which cools the refrigerator and the heads of high pressure pumps. The technical result is the achievement of a constant predetermined pressure in the cell and the elimination of multiple control of the SCF flow rate due to the installation of a chiller that provides increased heat transfer performance and minimal inertia of the refrigerant temperature fluctuation, in contrast to a refrigeration unit based on a domestic refrigerator. The invention is illustrated in the drawing (Fig. 2), which schematically shows a General view of the described device.

Устройство содержит плунжерный насос высокого давления 3, в который поступает сжатый газ (CO2) из баллона 1 через холодильник 2.The device contains a high pressure plunger pump 3, which receives compressed gas (CO 2 ) from the cylinder 1 through the refrigerator 2.

Плунжерный насос высокого давления 3 марки «Waters Р50А» обеспечивает фиксированную подачу растворителя под давлением до 60 МПа. Для нормальной работы насоса необходимо обеспечить подачу жидкого диоксида углерода на контуре всасывания. Сжижение газа происходит в холодильнике 2 и непосредственно в насосе и обеспечивается циркуляцией хладагента в рубашке охлаждения насосов высокого давления и межтрубном пространстве холодильника. Необходимая температура хладагента (до -15°С), поддерживается чиллером 4 марки Accel 500 LC фирмы Thermo Scientific.Waters P50A high pressure plunger pump 3 provides a fixed supply of solvent under pressure up to 60 MPa. For normal operation of the pump, it is necessary to supply liquid carbon dioxide to the suction circuit. Gas liquefaction occurs in the refrigerator 2 and directly in the pump and is provided by the circulation of the refrigerant in the cooling jacket of the high pressure pumps and the annulus of the refrigerator. The required refrigerant temperature (up to -15 ° С) is supported by the Accel 500 LC chiller 4 from Thermo Scientific.

Подача сорастворителя из емкости 5 осуществляется плунжерным насосом высокого давления 6 марки «LIQUPUMP 312/1» через трехходовой вентиль 7 в общую магистраль. Насос 6 позволяет регулировать подачу сорастворителя в диапазоне 0,01-9,99 мл/мин, тем самым устанавливая необходимую концентрацию (2-10%) сорастворителя в сверхкритическом CO2.Co-solvent is supplied from tank 5 by a high-pressure plunger pump 6 of the LIQUPUMP 312/1 brand through a three-way valve 7 to the common line. Pump 6 allows you to adjust the supply of co-solvent in the range of 0.01-9.99 ml / min, thereby setting the required concentration (2-10%) of the co-solvent in supercritical CO 2 .

Для предотвращения возврата СО2 и сорастворителя обратно в насосы используются обратные клапаны.Check valves are used to prevent the return of CO 2 and the co-solvent back to the pumps.

Экстракционная ячейка 8 представляет собой сосуд высокого давления, разделенный на две части. В одной части осуществляется экстракция твердых веществ, в другой части - экстракция жидких веществ. Ячейка установлена в теплообменник 9, представляющий собой толстостенную медную трубу, на которую по спирали в специальные пазы уложен нагревательный кабель и трубопровод, где происходит предварительный нагрев подаваемого для экстракции растворителя. Такая конструкция обеспечивает снижение температурных градиентов внутри ячейки за счет равномерного нагрева самой ячейки и предварительного подогрева подаваемого растворителя. Ячейка снабжена двумя датчиками температуры, один из которых расположен непосредственно на корпусе ячейки, другой - на теплообменнике. Сигналы от датчиков подаются на электронный измеритель-регулятор 10 марки 2ТРМ1, поддерживающий температуру с точностью ±5°С. Поверхность теплообменника покрыта теплоизоляцией.The extraction cell 8 is a pressure vessel, divided into two parts. In one part, the extraction of solids, in the other part, the extraction of liquid substances. The cell is installed in a heat exchanger 9, which is a thick-walled copper pipe, onto which a heating cable and a pipe are laid in special grooves in a spiral, where the preliminary heating of the solvent supplied for extraction takes place. This design provides a reduction in temperature gradients inside the cell due to uniform heating of the cell itself and preheating of the supplied solvent. The cell is equipped with two temperature sensors, one of which is located directly on the cell body, the other on the heat exchanger. The signals from the sensors are fed to an electronic meter-controller 10 of the 2TPM1 brand, which maintains the temperature with an accuracy of ± 5 ° С. The surface of the heat exchanger is covered with thermal insulation.

Сборники экстракта 11а, 11б, внутри которых расположены сменные гильзы для экстракта, размещены в термостатической ванне 12.The collections of the extract 11a, 11b, inside of which there are replaceable sleeves for the extract, are placed in a thermostatic bath 12.

Поршневой редукционный клапан 14 марки PRV 41SS, выполняющий функцию рестриктора, поддерживает необходимое постоянное давление в первом сборнике экстракта, что позволяет фракционировать определенные компоненты смеси.The PRV 41SS piston pressure reducing valve 14, which acts as a restrictor, maintains the necessary constant pressure in the first extract collector, which allows fractionation of certain components of the mixture.

Дроссельный вентиль 13 марки HIP 60-11HF2-V предназначен для обеспечения точного регулирования расхода СКФ при давлении до 414 МПа и температуре до 505 К.The throttle valve 13 brand HIP 60-11HF2-V is designed to provide accurate control of the flow rate of GFR at pressures up to 414 MPa and temperatures up to 505 K.

Счетчик газа 15 марки СГБМ-1.6 позволяет контролировать расход СКФ, прошедшего через исследуемый образец.The gas meter 15 of the SGBM-1.6 brand allows you to control the flow rate of SCF passing through the test sample.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

Подготовительные работы включают:Preparatory work includes:

- экстракционная ячейка 8 заполняется исследуемым веществом, герметизируется и подключается к общей магистрали;- the extraction cell 8 is filled with the test substance, is sealed and connected to a common line;

- включается регулятор температуры 10. По электронному преобразователю сигнала датчика температуры контролируется достижение заданной температуры в экстракционной ячейке;- the temperature regulator 10 is turned on. The achievement of the set temperature in the extraction cell is controlled by the electronic converter of the temperature sensor signal;

- включается чиллер 4, начинается охлаждение до требуемой температуры и подача хладагента в холодильник и головки насосов;- the chiller 4 is turned on, cooling to the required temperature and the supply of refrigerant to the refrigerator and pump heads begin;

- сборники экстракта 11а и 11б помещаются в термостатическую ванну, где поддерживается необходимая температура.- collections of extract 11a and 11b are placed in a thermostatic bath, where the required temperature is maintained.

После подготовительных работ открывается запорная арматура на линии всасывания и нагнетания насоса 3 и начинается подача растворителя (СО2). При необходимости включается насос 6 для подачи сорастворителя с требуемым расходом. Смесь диоксида углерода и сорастворителя из насосов проходит по трубопроводу через теплообменник, где нагревается до температуры выше критической. После этого модифицированный сверхкритический флюид поступает в установленную внутри теплообменника экстракционную ячейку, в которую загружено определенное количество исследуемого вещества. Температура экстракционной ячейки поддерживается с помощью электронного измерителя-регулятора, а необходимый расход СКФ, проходящего через исследуемое вещество, регулируется дроссельным вентилем 13 с помощью счетчика газа 15.After the preparatory work, the shutoff valves on the suction and discharge lines of the pump 3 are opened and the supply of solvent (CO 2 ) begins. If necessary, the pump 6 is turned on to supply the co-solvent with the required flow rate. The mixture of carbon dioxide and cosolvent from the pumps passes through the pipeline through a heat exchanger, where it is heated to a temperature above critical. After that, the modified supercritical fluid enters the extraction cell installed inside the heat exchanger, into which a certain amount of the test substance is loaded. The temperature of the extraction cell is maintained using an electronic meter-controller, and the required flow rate of GFR passing through the test substance is regulated by a throttle valve 13 using a gas meter 15.

Из экстракционной ячейки модифицированный СКФ, с растворенными в нем веществами, поступает в клапан высокого давления, где происходит падение давления и растворенные в СКФ вещества осаждаются в сборнике экстракта. При исследовании смесей используются несколько сборников экстракта. В сборнике 11а давление Ра, понижается до давления Ркрит<Pa<Pячеки, Ра поддерживается с помощью редукционного клапана 14, а в сборнике 11б до атмосферного давления. При этом в сборнике 11а выпадают в осадок преимущественно те компоненты смеси, растворимость которых для данного давления самая низкая, в сборнике 11б остальные компоненты. Таким образом, за счет ступенчатого снижения давления достигается разделение экстракта на фракции. Взвешивание исследуемого вещества до и после эксперимента позволяет определить изменение его массы и количество экстрагированных веществ.From the extraction cell, the modified GFR, with the substances dissolved in it, enters the high pressure valve, where the pressure drops and the substances dissolved in the GFR are deposited in the extract tank. In the study of mixtures, several collections of extracts are used. The book 11a and the pressure P is lowered to a pressure P crit <P a <P Jacek, P and is supported via a pressure reducing valve 14, and 11b in the collection to atmospheric pressure. In this case, predominantly those components of the mixture that have the lowest solubility for a given pressure precipitate in the collector 11a, and the remaining components in the collector 11b. Thus, due to the stepwise pressure reduction, the separation of the extract into fractions is achieved. Weighing the test substance before and after the experiment allows you to determine the change in its mass and the amount of extracted substances.

На следующих примерах описаны пути достижения технического результата устройством:The following examples describe how to achieve a technical result with the device:

Пример 1. Исследование растворимости вещества в не модифицированном растворителе. Исследуемое вещество помещается в ячейку 8, ячейка герметизируется, после чего включается обогрев ячейки. Включается чиллер 4. Рабочая полость насоса 3 через холодильник 2 заполняется растворителем из баллона 1. Включается насос 3 и растворитель под давлением, превышаемым критическое, подается в ячейку 8, при этом растворитель перед подачей в ячейку нагревается до температуры, превышающей критическую. За счет предварительного нагрева растворителя процесс растворения начинается непосредственно после контакта растворителя с исследуемым веществом. Необходимый расход растворителя, проходящего через исследуемое вещество, регулируется дроссельным вентилем 13 с помощью счетчика газа 15. Редукционный клапана 14 находится в открытом состоянии. В ячейке 8 исследуемое вещество растворяется в растворителе и выводится в сборник экстракта 11а, через дроссельный вентиль 13. При этом происходит падение давления до значения ниже критического, растворяющая способность растворителя снижается и растворенное вещество выпадает в осадок, растворитель переходит в газовую фазу и выводится из сборника экстракта через счетчик газа.Example 1. The study of the solubility of a substance in an unmodified solvent. The test substance is placed in cell 8, the cell is sealed, and then the cell heating is turned on. The chiller 4 is turned on. The working cavity of the pump 3 is filled through the refrigerator 2 with the solvent from the cylinder 1. The pump 3 is turned on and the solvent is supplied to the cell 8 under a pressure exceeding the critical pressure, while the solvent is heated to a temperature exceeding the critical temperature before being fed into the cell. Due to the preliminary heating of the solvent, the dissolution process begins immediately after the contact of the solvent with the test substance. The required flow rate of the solvent passing through the test substance is regulated by a throttle valve 13 using a gas meter 15. The pressure reducing valve 14 is in the open state. In cell 8, the test substance dissolves in the solvent and is discharged into the collection of extract 11a through the throttle valve 13. In this case, the pressure drops to below the critical value, the solvent capacity of the solvent decreases and the dissolved substance precipitates, the solvent passes into the gas phase and is removed from the collector extract through a gas meter.

Пример 2. Исследование растворимости смеси из двух и более веществ в не модифицированном растворителе и разделение экстракта на составляющие, отличается от примера 1 тем, что в ячейку 8 загружается исследуемая смесь. При этом используются дроссельный вентиль 13 и редукционный клапан 14, а так же два сборника экстракта 11а и 11б. При этом снижение давления до значения ниже критического происходит после редукционного клапана. Давление после дроссельного вентиля поддерживается редукционным клапаном ниже значения в ячейке 8, но выше критического значения. В сборнике экстракта 11а выпадает часть компонентов экстракта, относительная летучесть которых ниже, чем летучесть растворителя при данных параметрах, в сборнике экстракта 11б выпадает в осадок оставшаяся часть компонентов экстракта. Количество и состав компонентов экстракта изменяется в зависимости от параметров растворителя (давление, температура и расход).Example 2. The study of the solubility of a mixture of two or more substances in an unmodified solvent and the separation of the extract into components, differs from example 1 in that the test mixture is loaded into cell 8. In this case, a throttle valve 13 and a pressure reducing valve 14 are used, as well as two extract collectors 11a and 11b. In this case, a decrease in pressure to a value below critical occurs after the pressure reducing valve. The pressure after the throttle valve is maintained by a pressure reducing valve below the value in cell 8, but above the critical value. In the collection of extract 11a, part of the components of the extract falls out, the relative volatility of which is lower than the volatility of the solvent at these parameters, in the collection of extract 11b, the rest of the components of the extract precipitate. The amount and composition of the components of the extract varies depending on the parameters of the solvent (pressure, temperature and flow).

Пример 3. Исследование растворимости вещества в растворителе, модифицированном сорастворителем. Отличается от примера 1 тем, что в растворитель добавляется сорастворитель, подаваемый от насоса 6 через трехходовой вентиль 7. В сборнике экстракта 11а выпадает в осадок экстракт исследуемого вещества и сорастворитель. Применение сорастворителя целесообразно при использовании неполярного растворителя для экстракции полярных соединений или для увеличения растворяющей способности исходного растворителя.Example 3. The study of the solubility of a substance in a solvent modified with a co-solvent. It differs from Example 1 in that a co-solvent is added to the solvent supplied from the pump 6 through a three-way valve 7. In the collection of extract 11a, the extract of the test substance and the co-solvent precipitate. The use of a co-solvent is advisable when using a non-polar solvent for the extraction of polar compounds or to increase the dissolving ability of the starting solvent.

Пример 4. Исследование растворимости смеси из двух и более веществ в растворителе, модифицированном сорастворителем, и разделение экстракта на составляющие. Отличается от примеров 1 и 3 тем, что в растворитель добавляется сорастворитель, подаваемый от насоса 6 через трехходовой вентиль 7. Во время исследования используются дроссельный вентиль 13 и редукционный клапан 14, а так же два сборника экстракта 11а и 11б. При этом снижение давления до значения ниже критического происходит после редукционного клапана. Давление после дроссельного вентиля поддерживается редукционным клапаном ниже значения в ячейке 8, но выше критического значения. В сборнике экстракта 11а выпадает часть компонентов экстракта и сорастворителя, относительная летучесть которых ниже, чем летучесть растворителя при данных параметрах, а в сборнике экстракта 11б выпадает в осадок оставшаяся часть компонентов экстракта и сорастворителя. Количество и состав компонентов экстракта изменяется в зависимости от параметров растворителя (давление, температура и расход).Example 4. The study of the solubility of a mixture of two or more substances in a solvent modified with a co-solvent, and the separation of the extract into components. It differs from examples 1 and 3 in that a co-solvent supplied from pump 6 through a three-way valve 7 is added to the solvent. During the study, a throttle valve 13 and a pressure reducing valve 14, as well as two extract collectors 11a and 11b are used. In this case, a decrease in pressure to a value below critical occurs after the pressure reducing valve. The pressure after the throttle valve is maintained by a pressure reducing valve below the value in cell 8, but above the critical value. In the collection of extract 11a, a part of the components of the extract and co-solvent falls out, the relative volatility of which is lower than the volatilities of the solvent at these parameters, and in the collection of extract 11b, the remaining part of the components of the extract and co-solvent precipitate. The amount and composition of the components of the extract varies depending on the parameters of the solvent (pressure, temperature and flow).

Резюмируя можно сказать, что данное устройство отличается от прототипа тем, что установка чиллера, обеспечивающего повышенную производительность теплообмена и минимальную инерционность колебания температуры хладагента, позволила поддерживать постоянное заданное давление в ячейке и устранить многократное регулирование расхода СКФ.Summarizing, we can say that this device differs from the prototype in that the installation of a chiller that provides increased heat transfer performance and minimal inertia of the refrigerant temperature fluctuation made it possible to maintain a constant predetermined pressure in the cell and eliminate multiple regulation of GFR flow.

Технический результат, описанный в примерах 1-4, является ограниченно достижимым при использовании прототипа.The technical result described in examples 1-4 is limited achievable when using the prototype.

Claims (1)

Устройство для измерения растворимости веществ и их смесей в сверхкритическом флюиде, содержащее баллон со сжатым газом, два плунжерных насоса высокого давления, теплообменник, внутри которого установлена экстракционная ячейка, два сборника экстракта, систему контроля и измерения (КИП), где один плунжерный насос высокого давления всасывающим патрубком соединен с баллоном со сжатым газом (СО2) через холодильник, обеспечивающий ожижение газа, а нагнетательным патрубком через трехходовой вентиль с общей магистралью, другой плунжерный насос высокого давления соединен с емкостью для подачи сорастворителя через трехходовой вентиль в общую магистраль, теплообменник, имеющий нагреватель и трубопровод для предварительного нагрева и подачи сверхкритического флюида (СКФ) из общей магистрали в экстракционную ячейку, при этом экстракционная ячейка соединена с первым сборником экстракта через клапан высокого давления и через редукционный клапан соединена со вторым сборником экстракта, на выходе из которого установлен счетчик газа, отличающееся тем, что устройство снабжено чиллером, хладагент которого охлаждает холодильник и головки насосов высокого давления.A device for measuring the solubility of substances and their mixtures in a supercritical fluid, containing a compressed gas cylinder, two high pressure plunger pumps, a heat exchanger with an extraction cell installed, two extract collectors, a control and measurement system (KIP), where one high pressure plunger pump a suction pipe connected to a cylinder of compressed gas (CO 2) through a cooler providing a fluidization gas, and the discharge pipe via a three way valve with a common manifold and the other on the plunger The high-pressure fluid is connected to a container for supplying a co-solvent through a three-way valve to the common line, a heat exchanger having a heater and a pipe for preheating and supplying supercritical fluid (SCF) from the common line to the extraction cell, while the extraction cell is connected to the first extract collector through a valve high pressure and through a pressure reducing valve is connected to a second extract collector, at the outlet of which a gas meter is installed, characterized in that the device is equipped with lehr, the refrigerant which cools the refrigerator and the high-pressure pump heads.
RU2019130110U 2019-09-24 2019-09-24 DEVICE FOR MEASURING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES AND THEIR MIXTURES IN A SUPERCRITICAL FLUID RU195514U1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019130110U RU195514U1 (en) 2019-09-24 2019-09-24 DEVICE FOR MEASURING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES AND THEIR MIXTURES IN A SUPERCRITICAL FLUID

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019130110U RU195514U1 (en) 2019-09-24 2019-09-24 DEVICE FOR MEASURING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES AND THEIR MIXTURES IN A SUPERCRITICAL FLUID

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU195514U1 true RU195514U1 (en) 2020-01-30

Family

ID=69416272

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019130110U RU195514U1 (en) 2019-09-24 2019-09-24 DEVICE FOR MEASURING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES AND THEIR MIXTURES IN A SUPERCRITICAL FLUID

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU195514U1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU204404U1 (en) * 2020-12-01 2021-05-24 Марат Рифович Хазипов A device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid to a liquid state in a supercritical fluid

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4770780A (en) * 1984-04-25 1988-09-13 Cf Systems Corporation Liquid CO2 /cosolvent extraction
RU99340U1 (en) * 2010-03-11 2010-11-20 Общество с ограниченной ответственностью "Металлокрит" INSTALLATION FOR STUDYING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES USING SUPERCRITICAL FLUIDS
RU133012U1 (en) * 2013-04-15 2013-10-10 Айрат Адиевич Сагдеев INSTALLATION FOR RESEARCH OF EXTRACTION PROCESSES USING SOLVENTS IN SUPER CRITICAL CONDITION
RU163707U1 (en) * 2015-10-13 2016-08-10 Айрат Адиевич Сагдеев DEVICE FOR EXTRACTION PROCESSES USING SUPERCritical fluids

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4770780A (en) * 1984-04-25 1988-09-13 Cf Systems Corporation Liquid CO2 /cosolvent extraction
RU99340U1 (en) * 2010-03-11 2010-11-20 Общество с ограниченной ответственностью "Металлокрит" INSTALLATION FOR STUDYING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES USING SUPERCRITICAL FLUIDS
RU133012U1 (en) * 2013-04-15 2013-10-10 Айрат Адиевич Сагдеев INSTALLATION FOR RESEARCH OF EXTRACTION PROCESSES USING SOLVENTS IN SUPER CRITICAL CONDITION
RU163707U1 (en) * 2015-10-13 2016-08-10 Айрат Адиевич Сагдеев DEVICE FOR EXTRACTION PROCESSES USING SUPERCritical fluids

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU204404U1 (en) * 2020-12-01 2021-05-24 Марат Рифович Хазипов A device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid to a liquid state in a supercritical fluid

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100533071C (en) Method and device for continuous measurement of dynamic fluid consumption of energy consumption device
Del Valle et al. An improved equation for predicting the solubility of vegetable oils in supercritical carbon dioxide
Salemann Cavitation and NPSH requirements of various liquids
US20150059446A1 (en) Method and system for analysis of rheological properties and composition of multi-component fluids
RU195514U1 (en) DEVICE FOR MEASURING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES AND THEIR MIXTURES IN A SUPERCRITICAL FLUID
CN109932272B (en) CO (carbon monoxide) 2 Displacement experiment system and displacement experiment method
CN204556598U (en) A kind of hydrate slurry sedimentary simulating experiment device
CN102645525A (en) Device and method for measuring solubility of refrigerant in refrigerator oil and application thereof
RU163707U1 (en) DEVICE FOR EXTRACTION PROCESSES USING SUPERCritical fluids
Bertoldi et al. Experimental investigation of two-phase flashing flows of a binary mixture of infinite relative volatility in a Venturi tube
RU99340U1 (en) INSTALLATION FOR STUDYING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES USING SUPERCRITICAL FLUIDS
CN106567827A (en) Vapor-liquid mixing test device for pump
CN209656271U (en) A kind of ICD water-control sieve tube Performance Test System
CN102507375A (en) Device for measuring density and flow rate of supercritical cracking product of hydrocarbon fuel, and measurement method thereof
RU2438015C1 (en) Well surveying facility
RU2784729C1 (en) Installation for the implementation of a supercritical extraction process using various co-solvents
CN106990010A (en) Liquid erosion test device in a kind of many reference amounts regulation and control pipeline
RU133012U1 (en) INSTALLATION FOR RESEARCH OF EXTRACTION PROCESSES USING SOLVENTS IN SUPER CRITICAL CONDITION
CN112611675B (en) High-temperature high-pressure natural gas solubility test reaction kettle, device and method
RU204404U1 (en) A device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid to a liquid state in a supercritical fluid
Mukhopadhyay et al. Fluid phase behavior of close molecular weight fine chemicals with supercritical carbon dioxide
CN116591647A (en) Novel CO 2 Displacement and throughput system and method
RU2313081C2 (en) Device to provide automatic natural gas hydrate formation point control
CN106814177B (en) Device and method for testing physical property parameters of gas in super heavy oil
Bessières et al. Apparatus for simultaneous determination of the densities and heat capacities of liquids and of liquids with dissolved gas under an extended range of pressure (0.1-100 MPa)

Legal Events

Date Code Title Description
MM9K Utility model has become invalid (non-payment of fees)

Effective date: 20200203