RU204404U1 - A device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid to a liquid state in a supercritical fluid - Google Patents
A device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid to a liquid state in a supercritical fluid Download PDFInfo
- Publication number
- RU204404U1 RU204404U1 RU2020139515U RU2020139515U RU204404U1 RU 204404 U1 RU204404 U1 RU 204404U1 RU 2020139515 U RU2020139515 U RU 2020139515U RU 2020139515 U RU2020139515 U RU 2020139515U RU 204404 U1 RU204404 U1 RU 204404U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pressure
- valve
- extract
- common line
- supercritical fluid
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Полезная модель относится к области тепло-массообмена, конкретно к экстракционным процессам с использованием сверхкритических флюидов (СКФ). Устройство для измерения растворимости веществ при переходе из твердого состояния в жидкое в сверхкритическом флюиде содержит баллон со сжатым газом, холодильник, чиллер, два плунжерных насоса высокого давления, теплообменник, внутри которого установлена экстракционная ячейка, со специальным цилиндрическим стаканом и ниппелем с трубкой, два сборника экстракта, дроссельный вентиль, редукционный клапан, счетчик газа, систему контроля и измерения (КИП). Один плунжерный насос высокого давления всасывающим патрубком соединен с баллоном со сжатым газом (СО2) через холодильник, обеспечивающий ожижение газа, а нагнетательным патрубком через трехходовой вентиль с общей магистралью, другой плунжерный насос высокого давления соединен с емкостью для подачи сорастворителя через трехходовой вентиль в общую магистраль, холодильник и головки насосов высокого давления охлаждают хладоноситель, охлажденный в чиллере, теплообменник, имеющий нагреватель и трубопровод для предварительного нагрева и подачи сверхкритического флюида (СКФ) из общей магистрали в экстракционную ячейку, которая соединена с первым сборником экстракта через клапан высокого давления, далее через дроссельный вентиль со вторым сборником экстракта, на выходе из которого установлен счетчик газа.Технический результат - возможность измерения растворимости веществ в СК-СО2при переходе из твердого состояния в жидкое, не прекращая эксперимента, благодаря экстракционной ячейке, в которой установлены модернизированный цилиндрический стакан с глухим дном и ниппель с трубкой для подачи СК-СO2, обеспечивающего максимальный контакт с исследуемым веществом.The utility model relates to the field of heat and mass transfer, specifically to extraction processes using supercritical fluids (SCF). A device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid to a liquid state in a supercritical fluid contains a compressed gas cylinder, a refrigerator, a chiller, two high-pressure plunger pumps, a heat exchanger, inside which an extraction cell is installed, with a special cylindrical glass and a nipple with a tube, two collectors extract, throttle valve, pressure reducing valve, gas meter, control and measurement system (instrumentation). One high-pressure plunger pump is connected by a suction pipe to a cylinder with compressed gas (CO2) through a cooler providing gas liquefaction, and by a discharge pipe through a three-way valve with a common line, the other high-pressure plunger pump is connected to a tank for supplying a co-solvent through a three-way valve to a common line , the refrigerator and the high-pressure pump heads cool the coolant cooled in the chiller, a heat exchanger having a heater and a pipeline for preheating and supplying supercritical fluid (SCF) from a common line to the extraction cell, which is connected to the first collector of the extract through a high-pressure valve, then through throttle valve with a second collection of extract, at the outlet of which a gas meter is installed. a modernized cylindrical glass with a blind bottom and a nipple with a tube for supplying SK-CO2, providing maximum contact with the test substance, were installed.
Description
Полезная модель относится к области тепло-массообмена, конкретно к экстракционным процессам с использованием сверхкритических флюидов (СКФ).The utility model relates to the field of heat and mass transfer, specifically to extraction processes using supercritical fluids (SCF).
Известна установка для исследования процессов экстракции и растворимости веществ в сверхкритических флюидах (СКФ), разработанная ООО «Металлокрит» (патент РФ №99340, опубл. 20.11.2010, бюл. №32). Недостатком известной установки является ограниченный диапазон достигаемых давлений основного растворителя (до 40 МПа), что не позволяет проводить более качественную экстракцию при более высоких давлениях с использованием растворителя в сверхкритическом состоянии и сложность поддержания шприцевым насосом фиксированного значения концентрации сорастворителя, из-за образующихся при высоких давлениях пульсаций потока сорастворителя.Known installation for studying the processes of extraction and solubility of substances in supercritical fluids (SCF), developed by OOO Metallokrit (RF patent No. 99340, publ. 20.11.2010, bull. No. 32). The disadvantage of the known installation is the limited range of attainable pressures of the main solvent (up to 40 MPa), which does not allow for better extraction at higher pressures using a solvent in a supercritical state and the difficulty of maintaining a fixed value of the co-solvent concentration with a syringe pump due to the formation at high pressures co-solvent flow pulsations.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является устройство для измерения растворимости веществ и их смесей в сверхкритическом флюиде (см. патент №195514 Рос. Федерация. №2019130110; заявл. 09.24.19; опубл. 01.30.20, бюл. №4). На фиг. 1 представлена схема устройства, содержащее баллон со сжатым газом (СO2) (1); холодильник, для предварительного охлаждения газа (2); насос высокого давления марки «Waters Р50А» (3); чиллер (4); сосуд для сорастворителя (5); насос высокого давления марки «LIQUPUMP 312/1» (6); трехходовой вентиль (7); экстракционную ячейку, представляющую собой сосуд высокого давления, разделенный на две части (8); теплообменник (9); электронный измеритель-регулятор (10); сборники экстракта (11а, 11б); термостатическую ванну для нагрева сборников экстракта (12); дроссельный вентиль (13); редукционный клапан (14); счетчика газа (15).The closest to the claimed technical solution is a device for measuring the solubility of substances and their mixtures in a supercritical fluid (see patent No. 195514 Russian Federation. No. 2019130110; application 09.24.19; publ. 01.30.20, bul. No. 4). FIG. 1 shows a diagram of a device containing a cylinder with compressed gas (CO 2 ) (1); refrigerator for gas pre-cooling (2); high pressure pump "Waters P50A"(3); chiller (4); co-solvent vessel (5); high pressure pump brand "LIQUPUMP 312/1"(6); three-way valve (7); an extraction cell, which is a pressure vessel divided into two parts (8); heat exchanger (9); electronic meter-regulator (10); collections of extract (11a, 11b); a thermostatic bath for heating the collectors of the extract (12); throttle valve (13); pressure reducing valve (14); gas meter (15).
На фиг. 2а представлена схема экстракционной ячейки высокого давления в сборе с теплообменником, на фиг. 2б схема ниппеля со стаканом в сборе. Экстракционная ячейка высокого давления 6 представляет собой сосуд высокого давления, разделенный на две части. В I части осуществляется экстракция твердых веществ, во II части - экстракция жидких веществ. Ячейка состоит из двух ниппелей 2, гайки накидной 1, гайки нажимной 10, уплотнительных колец 3, цилиндрического стакана 5, в который помещается исследуемый образец 8. На дне стакана установлена мелкая металлическая сетка 9 для предотвращения выпадения исследуемого образца и свободного движения сверхкритического флюида через данный образец. Ячейка установлена в теплообменник 7, представляющий собой толстостенную медную трубу, на которую по спирали в специальные пазы уложен нагревательный кабель и трубопровод 4, где происходит предварительный нагрев подаваемого для экстракции растворителя. Такая конструкция обеспечивает максимальное снижение температурных градиентов внутри ячейки за счет равномерного нагрева самой ячейки и предварительного подогрева подаваемого растворителя. Стрелкой указано направление движения сверхкритического диоксида углерода (СК-СO2).FIG. 2a shows a schematic diagram of a high-pressure extraction cell assembled with a heat exchanger; FIG. 2b diagram of a nipple with a glass assembly. The high-
Одним из недостатков известного устройства является отсутствие возможности измерения растворимости веществ в СК-СО2 при переходе из твердого состояния в жидкое, так как исследования растворимости жидких и твердых веществ осуществляются в разных частях экстракционной ячейки.One of the disadvantages of the known device is the inability to measure the solubility of substances in SC-CO 2 during the transition from a solid to a liquid state, since studies of the solubility of liquid and solid substances are carried out in different parts of the extraction cell.
Задачей, на решение которой направлена заявленная полезная модель, является совершенствование экстракционной ячейки с целью возможности измерения растворимости веществ в СК-СO2 при переходе из твердого состояния в жидкое.The problem to be solved by the claimed utility model is to improve the extraction cell in order to be able to measure the solubility of substances in SC-CO 2 during the transition from a solid to a liquid state.
Данная задача решается за счет того, что заявленное устройство для измерения растворимости веществ при переходе из твердого состояния в жидкое в сверхкритическом флюиде, содержащее баллон со сжатым газом, холодильник, чиллер, два плунжерных насоса высокого давления, теплообменник, внутри которого установлена экстракционная ячейка, два сборника экстракта, систему контроля и измерения (КИП), клапан высокого давления, дроссельный вентиль, счетчик газа, где один плунжерный насос высокого давления всасывающим патрубком соединен с баллоном со сжатым газом (СО2) через холодильник, обеспечивающий ожижение газа, а нагнетательным патрубком через трехходовой вентиль с общей магистралью, другой плунжерный насос высокого давления соединен с емкостью для подачи сорастворителя через трехходовой вентиль в общую магистраль, холодильник и головки насосов высокого давления охлаждает хладоноситель, охлажденный в чиллере, теплообменник, имеющий нагреватель и трубопровод для предварительного нагрева и подачи сверхкритического флюида (СКФ) из общей магистрали в экстракционную ячейку, которая соединена с первым сборником экстракта через клапан высокого давления, далее через дроссельный вентиль со вторым сборником экстракта, на выходе из которого установлен счетчик газа, отличающееся тем, что устройство содержит экстракционную ячейку, в которой установлены модернизированные цилиндрический стакан и ниппель. Техническим результатом является возможность измерения растворимости веществ в СК-СО2 при переходе из твердого состояния в жидкое благодаря конструкции цилиндрического стакана и ниппеля, позволяющих проводить подобные измерения, в отличие от предыдущей конструкции. Сущность изобретения поясняется чертежом (фиг. 3), где схематически изображена модернизированная конструкция цилиндрического стакана и ниппеля в сборе.This problem is solved due to the fact that the claimed device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid state to a liquid state in a supercritical fluid, containing a compressed gas cylinder, a refrigerator, a chiller, two high-pressure plunger pumps, a heat exchanger, inside which an extraction cell is installed, two an extract collector, a control and measurement system (instrumentation), a high-pressure valve, a throttle valve, a gas meter, where one high-pressure plunger pump is connected by a suction pipe to a cylinder with compressed gas (CO 2 ) through a refrigerator that provides gas liquefaction, and a discharge pipe through a three-way valve with a common line, another high-pressure plunger pump is connected to a tank for supplying a co-solvent through a three-way valve to a common line, a refrigerator and high pressure pump heads cools a coolant cooled in a chiller, a heat exchanger having a heater and a pipeline for preheating and under Achieve supercritical fluid (SCF) from the common line to the extraction cell, which is connected to the first collector of the extract through a high-pressure valve, then through the throttle valve to the second collector of the extract, at the outlet of which a gas meter is installed, characterized in that the device contains an extraction cell, in which a modernized cylindrical nozzle and a nipple are installed. The technical result is the ability to measure the solubility of substances in SC-CO 2 during the transition from a solid to a liquid state due to the design of the cylindrical nozzle and the nipple, allowing for such measurements, in contrast to the previous design. The essence of the invention is illustrated by a drawing (Fig. 3), which schematically shows a modernized design of a cylindrical nozzle and a nipple assembly.
Суть модернизации заключается в том, что используются цилиндрический стакан с глухим дном (2), в верхней части которого имеются отверстия для выхода СКФ с растворенным в нем исследуемым веществом (5), сетчатый фильтр (3) и ниппель (1), в который через резьбовое соединение вставлена трубка (4) для подачи СК-СO2 на дно стакана под исследуемое вещество.The essence of the modernization is that a cylindrical glass with a dead bottom (2) is used, in the upper part of which there are holes for the outlet of the SCF with the investigated substance dissolved in it (5), a mesh filter (3) and a nipple (1), into which through a threaded connection is inserted into a tube (4) for supplying SC-CO 2 to the bottom of the glass under the test substance.
Устройство работает следующим образом.The device works as follows.
Подготовительные работы включают:Preparatory work includes:
- в цилиндрический стакан загружается исследуемое вещество и закрывается ниппелем с надетым на трубку фильтром, затем это все взвешивается;- the test substance is loaded into a cylindrical glass and closed with a nipple with a filter put on the tube, then everything is weighed;
- стакан с ниппелем вставляется в экстракционную ячейку, герметизируется и подключается к общей магистрали;- a glass with a nipple is inserted into the extraction cell, sealed and connected to a common line;
- включается регулятор температуры. По электронному преобразователю сигнала датчика температуры контролируется достижение заданной температуры в экстракционной ячейке;- the temperature regulator turns on. The electronic signal converter of the temperature sensor controls the achievement of the set temperature in the extraction cell;
- включается чиллер, начинается охлаждение до требуемой температуры и подача хладагента в холодильник и головки насосов;- the chiller is switched on, cooling to the required temperature begins and the supply of refrigerant to the refrigerator and pump heads;
- сборники экстракта 11а и 11б помещаются в термостатическую ванну, где поддерживается необходимая температура.- collectors of the extract 11a and 11b are placed in a thermostatic bath, where the required temperature is maintained.
После подготовительных работ открывается запорная арматура на линии всасывания и нагнетания насоса и начинается подача растворителя (СO2), нагнетая и поддерживая необходимое давление его в ячейке. При необходимости включается насос для подачи сорастворителя с требуемым расходом. Диоксид углерода и сорастворитель смешиваются после трехходового вентиля, далее смесь проходит по трубопроводу через теплообменник, где нагревается до температуры выше критической. После этого чистый или модифицированный СК-СO2, проходя через исследуемое вещество, растворяет его и проходит через сетчатый фильтр для исключения экстракционного уноса нерастворенного вещества. Благодаря устройству стакана и ниппеля при повышении температуры до температуры плавления вещества исключается его вытекание из стакана и обеспечивается максимальный контакт СК-СO2 с исследуемым веществом. Температура экстракционной ячейки поддерживается с помощью электронного измерителя-регулятора, а необходимый расход СКФ, проходящего через исследуемое вещество, регулируется дроссельным вентилем с помощью счетчика газа.After preparatory work, the shut-off valves on the suction and discharge lines of the pump open and the supply of the solvent (CO 2 ) begins, pumping and maintaining the required pressure in the cell. If necessary, the pump is switched on to supply the cosolvent with the required flow rate. Carbon dioxide and co-solvent are mixed after a three-way valve, then the mixture passes through a pipeline through a heat exchanger, where it is heated to a temperature above the critical one. After that, pure or modified SC-CO 2 , passing through the test substance, dissolves it and passes through a mesh filter to exclude the extraction entrainment of the undissolved substance. Due to the arrangement of the nozzle and the nipple, when the temperature rises to the melting point of the substance, it is excluded from its leakage from the glass and the maximum contact of SC-CO 2 with the substance under study is ensured. The temperature of the extraction cell is maintained using an electronic meter-regulator, and the required GFR flow rate passing through the test substance is regulated by a throttle valve using a gas meter.
Из экстракционной ячейки модифицированный СКФ, с растворенными в нем веществами, поступает в клапан высокого давления, где происходит падение давления и растворенные в СКФ вещества осаждаются в сборнике экстракта. При исследовании смесей используются несколько сборников экстракта. В сборнике 11а давление Ра, понижается до давления Ркрит<Ра<Pячейки, Ра поддерживается с помощью редукционного клапана 14, а в сборнике 11б до атмосферного давления. При этом в сборнике 11а выпадают в осадок преимущественно те компоненты смеси, растворимость которых для данного давления самая низкая, в сборнике 11б остальные компоненты. Таким образом, за счет ступенчатого снижения давления достигается разделение экстракта на фракции. Взвешивание исследуемого вещества до и после эксперимента позволяет определить изменение его массы и количество экстрагированных веществ.From the extraction cell, the modified SCF, with the substances dissolved in it, enters the high-pressure valve, where a pressure drop occurs and the substances dissolved in the SCF are deposited in the extract collector. In the study of mixtures, several collections of extract are used. In the collector 11a, the pressure P a is reduced to the pressure P crit <P a <P of the cell , P a is maintained by means of a
Резюмируя можно сказать, что данное устройство отличается от прототипа тем, что позволяет проводить измерения растворимости веществ в СК-СO2 при переходе из твердого состояния в жидкое, не прекращая эксперимента, благодаря экстракционной ячейки, в которой установлены модернизированный цилиндрический стакан с глухим дном и ниппель с трубкой для подачи СК-СO2, обеспечивающего максимальный контакт с исследуемым веществом.Summarizing, we can say that this device differs from the prototype in that it allows measurements of the solubility of substances in SC-CO 2 during the transition from a solid to a liquid state, without stopping the experiment, thanks to the extraction cell, in which a modernized cylindrical beaker with a blind bottom and a nipple are installed with a tube for supplying SC-CO 2 , providing maximum contact with the test substance.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020139515U RU204404U1 (en) | 2020-12-01 | 2020-12-01 | A device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid to a liquid state in a supercritical fluid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020139515U RU204404U1 (en) | 2020-12-01 | 2020-12-01 | A device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid to a liquid state in a supercritical fluid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU204404U1 true RU204404U1 (en) | 2021-05-24 |
Family
ID=76034190
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020139515U RU204404U1 (en) | 2020-12-01 | 2020-12-01 | A device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid to a liquid state in a supercritical fluid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU204404U1 (en) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6004822A (en) * | 1997-04-04 | 1999-12-21 | Alfred LaGreca | Device and method for measuring solubility and for performing titration studies of submilliliter quantities |
RU99340U1 (en) * | 2010-03-11 | 2010-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Металлокрит" | INSTALLATION FOR STUDYING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES USING SUPERCRITICAL FLUIDS |
RU195514U1 (en) * | 2019-09-24 | 2020-01-30 | Айрат Адиевич Сагдеев | DEVICE FOR MEASURING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES AND THEIR MIXTURES IN A SUPERCRITICAL FLUID |
-
2020
- 2020-12-01 RU RU2020139515U patent/RU204404U1/en active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6004822A (en) * | 1997-04-04 | 1999-12-21 | Alfred LaGreca | Device and method for measuring solubility and for performing titration studies of submilliliter quantities |
RU99340U1 (en) * | 2010-03-11 | 2010-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Металлокрит" | INSTALLATION FOR STUDYING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES USING SUPERCRITICAL FLUIDS |
RU195514U1 (en) * | 2019-09-24 | 2020-01-30 | Айрат Адиевич Сагдеев | DEVICE FOR MEASURING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES AND THEIR MIXTURES IN A SUPERCRITICAL FLUID |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
https://foxford.ru/wiki/himiya/vidy-veschestv, найдено в интернете, Wayback Internet Archive Machine, 02.10.2016. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107014721B (en) | Device and method for evaluating sand carrying performance of carbon dioxide dry fracturing fluid | |
CN102288492B (en) | High-temperature and high-pressure circulating water constant-load extension experimental device with acoustic emission testing function | |
CN104318845B (en) | A kind of apparatus and method simulating profundal zone oil spilling under water | |
CN110813396B (en) | System for confining pressure and back pressure simultaneously realize high pressure in micro-fluidic chip | |
CN204556598U (en) | A kind of hydrate slurry sedimentary simulating experiment device | |
RU2641337C1 (en) | Stand for simulating process of inclined-directed gas-liquid flows | |
RU204404U1 (en) | A device for measuring the solubility of substances during the transition from a solid to a liquid state in a supercritical fluid | |
CN110044783A (en) | A kind of high-pressure oil gas water pipe stream wax deposit imitative experimental appliance | |
CN112611675B (en) | High-temperature high-pressure natural gas solubility test reaction kettle, device and method | |
CN111852446A (en) | Physical simulation experiment device for gas well accumulated liquid | |
RU165514U1 (en) | LIQUEFIED GAS SAMPLING DEVICE | |
Abed et al. | Two-phase flow behaviour in airlift pumps | |
CN215065703U (en) | Pipeline flow erosion corrosion test device simulates | |
RU163707U1 (en) | DEVICE FOR EXTRACTION PROCESSES USING SUPERCritical fluids | |
RU195514U1 (en) | DEVICE FOR MEASURING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES AND THEIR MIXTURES IN A SUPERCRITICAL FLUID | |
CN201384945Y (en) | Calibration gas generator | |
RU99340U1 (en) | INSTALLATION FOR STUDYING THE SOLUBILITY OF SUBSTANCES USING SUPERCRITICAL FLUIDS | |
CN205620264U (en) | Overcritical CO2 foam fluid rheology characteristic test system | |
CN204204304U (en) | A kind of device of simulating profundal zone oil spilling under water | |
CN116591647A (en) | Novel CO 2 Displacement and throughput system and method | |
RU2784729C1 (en) | Installation for the implementation of a supercritical extraction process using various co-solvents | |
RU133012U1 (en) | INSTALLATION FOR RESEARCH OF EXTRACTION PROCESSES USING SOLVENTS IN SUPER CRITICAL CONDITION | |
CN114112467A (en) | Experimental device for be used for measuring air lifter performance | |
CN110886596B (en) | Experimental device and method for simulating carbon dioxide to improve thick oil flowing capacity | |
RU175813U1 (en) | A device for determining the saturation pressure of oil and determining the pressure of the beginning of boiling condensate |