RU1838389C - Способ получени присадки к смазочным материалам - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : дл  получени  присадки к смазочным материалам сырой шерст ной жир подвергают термообработке в инертной среде при 150-200°С в течение 8-10 ч. Затем термообработанный жир смешивают с пол рным органическим растворителем при 80-100°С, охлаждают смесь до температуры минус (20-30)°С. Выпавший осадок отдел ют и раствор ют его в непол рном органическом растворителе при комнатной температуре с последующей промывкой раствора водой. Воду отдел ют, высушивают раствор силикагелем и провод т хроматографическую очистку раствора с выделением присадки. Дл  повышени  выхода присадки термообработку провод т в присутствии жирной кислоты или смеси жирных кислот при соотношении шерст -; ной жир: жирна  кислота или смесь кислот 3:0,2-1 мас.ч. при барботировании азота через реакционную смесь. 1 з.п.ф-лы, 2 табл. i

Description

Изобретение относитс  к способам получени  присадок к смазочным материалам и может быть использовано в машино- и приборостроении .

Целью изобретени   вл етс  улучшение триботехнических и противокоррозионных свойств присадки.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  присадки к смазочным материалам путем очистки сырого шерст - ного жира, согласно изобретению сырой шерст ной жир подвергают термообработке в инертной среде, при 150-200°С в течение 8-10 ч полученный продукт обрабатывают пол рным неводным растворителем при 80-100°С до полного растворени  с последующим охлаждением смеси до температуры минус 20 - минус 30°С, отдел ют выпавший осадок и раствор ют его в непол рном органическом растворителе при комнатной температуре, промывают полученный раствор водой, отдел ют воду, а раствор высушивают силикагелем и подвергают хроматографической очистке с послеа

СА

а

СА

а

СА

дующим удалением растворител . С целью увеличени  выходи присадки термообработку шерст ного жира в инертной среде осуществл ют в присутствии жирной кислоты или смеси жирных кислот, причем на 3 мас.ч. жира берут 0,2-1,0 мас.ч. жирной кислоты или смеси кислот.

Сущность изобретени  заключаетс  в следующем.

Шерст ной жир получают преимущественно как побочный продукт при первичной обработке шерсти (промыванием водой в центрифугах). Сырой шерст ной жир, выделенный из промывных вод, содержит, кроме воска, свободные жирные кислоты, глицерины , белки, слизи, крас щие вещества, минеральные примеси и др.

Химический состав шерст ного жира очень сложен и полностью не изучен. Основные его компоненты раздел ют на смесь сложных эфиров жирных кислот и высших алифатических и циклических (в основном представители стеринов - холестерин, изо-, холестерин, оксихолестерин, метахолесте- рин и др.) спиртов и смесь указанных спиртов в чистом (неэтерифицированном) виде со свободными жирными кислотами и некоторым количеством низкомолекул рных кислот.

Шерст ной жир имеет следующие физико-химические свойства:

Плотность при 15°С,

кг/м 932-945

Температура, °С

плавлени 31-43.

застывани 30-40

Число омылени 77-130

Йодное число15-29

Присутствие в шерст ном жире свободных низкомолекул рных и высших жирных кислот при длительном контакте с метал ла- ми вызывает их коррозию. Корродирующее действие присадок на основе шерст ного жира усугубл етс  еще и тем, что он обладает высокой гигроскопичностью и способен поглощать до 300% воды, так как, кроме водорастворимых низкомолекул рных летучих кислот, он содержит и низшие алифатические спирты, которые также раствор ютс  в воде и способны поглощать ее из воздуха.

Как известно, наличие воды приводит к снижению несущей способности смазочных слоев и, как следствие, снижению противо- задирных и противоизносных свойств.

Дл  устранени  указанных недостатков в способе провод т дополнительную обработку шерст ного жира, обеспечивающую образование водонерастворимых сложных эфиров и удаление из него тех компонентов смеси, которые привод т к перечисленным

отрицательным качествам смазки. Кроме того , способ позвол ет увеличить выход готового продукта по сравнению с тем случаем, если бы было осуществлено простое удаление ненужных компонентов из состава шерст ного жира.

В способе осуществл ют реакцию эте- рификации наход щихс  в составе шерст ного жира свободных спиртов и свободных

жирных кислот путем его термообработки при 150-200°С в присутствии дополнительно введенной жирной кислоты или смеси жирных кислот. При этом, кроме водорастворимых низших спиртов, этерификации

5 подвергаютс  и одноатомные гидроароматические спирты-стерины. Дл  предотвращени  реакции окислени  продуктов в процессе синтеза через реакционную смесь непрерывно барботируют азот. Полученные

0 таким образом сложные эфиры жирных кислот обладают очень высокими смазочными свойствами. Дл  удалени  непрореагировавших компонентов шерст ного жира (избыток жирных кислот, минеральные

5 примеси, крас щие вещества) полученный после этерификации продукт подвергают дальнейшей обработке. Вначале его раствор ют в пол рном неводном растворителе при 80-100°С, что обеспечивает полное рас0 творение всех компонентов смеси (при комнатной температуре продукт раствор етс  не полностью). Если на данной стадии процесса использовать непол рный органический растворитель, то в нем будут

5 раствор тьс  все компоненты смеси, в том числе и сложные эфиры стеринов и высших жирных кислот. В таком случае дальнейшее разделение компонентов станет невозможным . После тщательного перемешивани 

0 продукта в пол рном растворителе раствор подвергают глубокому охлаждению до температуры минус 20-30°С. При этом сложные эфиры (стеринов и низших спиртов) выпадают в осадок (при комнатной температуре и

5 выше, значительна  часть эфиров остаетс  в растворе), который отдел ют и раствор ют в непол рном органическом растворителе при комнатной температуре, а полученный раствор промывают водой. При этом проис0 ходит полное удаление (растворение в воде) пол рного органического растворител  и возможно присутствующих минеральных солей. После отстаивани  смеси водную часть раствора удал ют декантацией, а ос5 тавшуюс  часть (раствор в непол рном органическом растворителе) обрабатывают гранулированным силикагелем дл  полного обезвоживани  и подвергают хроматогра- фической очистке. После пропускани  через хроматографическую колонку заполненную.

например, силохромом или окисью алюмини ,происходит очистка раствора от красителей и других побочных .продуктев.

После удалени  растворител , например , отгонкой, получают готовый продукт- присадку, состо щую из смеси сложных эфиров, спиртов и жирных кислот.

ПрисЗдка, получаема  по данному способу , представл ет собой в зкую массу желтовато-серого цвета с плотностью 0,750-0.900 г/см3. При температуре продукт просветл етс .

Дл  реализации способа использованы следующие материалы.

Шерст ной жир (ОСТ 17-449-84), диме- тилформамид (ГОСТ 20289-74}. ацетон (ГОСТ 2603 -71), гексан (ТУ 6- 09 - 3375 - 78). бензин (ГОСТ 1012-72), ацетонитрил (ТУ 6- 09-3534-74), стеаринова  кислота (ГОСТ 9419-60), олеин (смесь олеиновой, линоле- вой, пальмитиновой кислот по ГОСТ 7580- 65), окись алюмини , силохром (ТУ 6-09-17-146-78), вазелиновое масло (ГОСТ 3164-78), индустриальное масло И-20А (ГОСТ 20792-75).

Технологические параметры осуществлени  способа приведены в табл. 1.

Полученные образцы присадки ввод т в количестве 1,5 мас.% в вазелиновое и индустриальное масла.

Коэффициент трени  измер ют на машине трени  СМЦ-2 по схеме вал-частичный вкладыш на паре трени  сталь-бронза при скорости скольжени  0,5 м/с и нагрузке 10 МПа.

Нагрузочную способность смазок с присадками оценивают на паре трени  сталь- сталь по схеме: вращающийс  ролик со сферической поверхностью - неподвижный цилиндрический ролик. Смазку подают в зону трени  непрерывно путем погружени - части ролика в ванночку. Скорость вращени  цилиндрического ролика в процессе испытаний равна 500 об/мин. Исходна  шероховатость поверхностей роликов составл ет 0,600-0,630 мкм. Нагрузку на пару трени  увеличивают ступенчато через 0,1 МПа. При достижении предела работоспособности смазочного сло  по нагрузке происходит задир пары трени , что сопровождаетс  резким возрастанием коэффициента трени . После этого испытани  смазки прекращали.

Противокоррозионные свойства смазок с полученными присадками оценивают при (ГОСТ 20502-75), контролиру  изме- нение массы свинцовых пластин после 50 ч испытаний.

Результаты испытаний смазочных составов приведены в табл. 2,

Анализ полученных эксплуатационных характеристик всех образцов смазок показывает (табл. 2), что присадки, полученные в услови х заниженных значений, технологи5 ч ских режимов реализации способа, не обеспечивают повышени  качества смазок. Так, например, при введении в вазелиновое и индустриальное масла присадок гю примерам 1-3 значени  коэффициента трени 

0 и нагрузочной способности смазок наход тс  практически на одном уровне с этими же параметрами дл  смазок, содержащих присадку-по способу-прототипу, а противокор- розиднные свойства смазок оказываютс 

5 значительно ниже.

При реализации способа в пределах за вл емых значений технологических режимов (примеры 4-7) введение соответствующих присадок обеспечивает снижение коэффици0 ента трени  с 0,018 (дл  присадки-прототипа) до 0,008-0,010, повышени  нагрузочной способности смазочных слоев с 15-16 МПа до 28-30 МПа и повышение противокоррозион5 ных свойств (по показателю снижени  потери массы свинцовой пластинки) с 8 г/м2 до 4,6-5,1 г/м2.

Превышение значений технологических режимов реализации способа над за вл е0 мыми приводит к существенному снижению контролируемых параметров по отношению к оптимальным режимам, хот  по отношению к способу-прототипу показатели коэффициента трени  и нагрузочной способности

5 смазок остаютс  несколько лучше. Однако противокоррозионные свойства смазок с присадками по примерам 8-9 (запредельные режимы в сторону увеличени  технологических параметров) оказываютс  даже ниже,

0 чем дл  способа-прототипа. Кроме того, при термообработке шерст ного жира в присутствии 0,2-1,0 мас.% жирной кислоты (в данном случае используют стеариновую кислоту) выход высококачественной присадки увеличиваетс  с 75% (пример 10, табл. 1) до 85-89% (примеры 4-7). Введение в шерст ной жир до стадии его термообработки жирной кислоты выше 1 мас.% практически не вли ет на объем выхода присадки (пример 8-9) и, следова0 тельно, нецелесообразно.

Обработка шерст ного жира без дополнительного введени  жирной кислоты (пример 10) при соблюдении прочих условий способа позвол ет получить присадку с вы5 сокими эксплуатационными свойствами. Однако при этом тер етс  25% ценного сырь .

Исключение из технологического процесса получени  присадки стадии сушки продукта силикагелём(пример 11 .табл.1), либо стадии хроматографической очистки

(пример 12, табл. 1) приводит к снижению эксплуатационных характеристик смазок, содержащих указанные присадки (составы 11 и 12, табл. 2).

Таким образом, использование способа при получении присадки к смазочным маслам приводит к снижению коэффициента трени  в 1,8-2,3 раза, повышению противо- задирных свойств смазки в 1,7-1,9 раза и противокоррозионных свойств - в 1,6-1,7 раза, расшир ет возможности переработки природного сырь  с высоким процентом использовани .

Claims (2)

1. Формула изобрете-ни  1. Способ получени  присадки к смазочным материалам путем очистки сырого шерст ного жира, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  триботехнических и противокоррозионных свойств присадки, сырой шерст ной жир подвергают термообработке в инертной среде при 150-200°С в

   течение 8-10 ч с последующей обработкой термообработанного жира пол рным органическим растворителем при 80-100°С, охлаждением смеси до температуры минус

   (20-30}°С, отделением выпавшего осадка и растворением его в непол рном органическом растворителе при комнатной температуре с последующей промывкой полученного раствора водой, отделением воды, высушиванием раствора силикагелем, хроматографиче- ской очисткой раствора и выделением присадки.
2. 2. Способ по п. 1,сличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода присадки , термообработку провод т в присутствии жирной кислоты или смеси жирных кислот при соотношении шерст ной жир: жирна  кислота или смесь кислот, мас.ч.} 3:0,2-1 при барботировании азота через реакционную смесь.

   Технологические параметры осуществлени  способа

   Таблица 1

   При реализации способа отсутствует стади  обработки продукта гранулированным силикагелем.

   При реализации способа отсутствует стади  хроматографической очистки раствора продукта в непол рном органическом растворителе.

   Продолжение табл. 1

   Таблица 2

   Продолжение табл. 2