RU1812561C

RU1812561C - Method of manufacturing precision thin-film resistors

Info

Publication number: RU1812561C
Authority: RU
Inventors: Владимир Федорович Ряхин; Татьяна Ивановна Гуль
Original assignee: Особое Конструкторское Бюро Производственного Объединения "Эркон"
Priority date: 1990-01-17
Filing date: 1990-01-17
Publication date: 1993-04-30

Abstract

Изобретение относитс к электронной технике, в частности к технологии изготовлени прецизионных тонкопленочных резисторов . Цель изобретени -повышение термостабильности - достигаетс тем, что способ включает в себ осаждение в вакууме на партию керамических подложек пленочных резистивных материалов на основе хрома, железа, алюмини , титана, двуокиси кремни , отжиг на воздухе нескольких выработок из партии в течение 1 ч при различных температурах в интервале 500-540&deg;С, охлаждение заготовок до комнатной температуры , формирование контактных узлов резисторов, определение величин получен ных значений ТКС и стабильности, выбор по полученным данным оптимальных значений температуры отжига, обеспечивающих пол- учениезаданных значений ТКС и стабильности , отжиг на воздухе в выбранных режимах всей партии заготовок резисторов, формирование контактных узлов, термотренировку резисторов при температуре от 420 до 470&deg;С в течение 0,5 до 12 ч, выборочный контроль ТКС резисторов. 2 табл. ел сThe invention relates to electronic equipment, in particular to a technology for manufacturing precision thin film resistors. The purpose of the invention is to increase thermal stability - the method is achieved by vacuum deposition on a batch of ceramic substrates of film resistive materials based on chromium, iron, aluminum, titanium, silicon dioxide, annealing in air several workings from the batch for 1 h at various temperatures in the range of 500-540 ° C, cooling the workpieces to room temperature, forming contact nodes of resistors, determining the values of the obtained TCS values and stability, choosing the optimal data values of annealing temperature, which provide the specified values of TCS and stability, annealing in air in selected modes of the entire batch of resistor blanks, the formation of contact nodes, thermal training of resistors at temperatures from 420 to 470 ° C for 0.5 to 12 hours, selective control of TCS resistors. 2 tab. ate with

Description

Изобретение относитс к электронной технике, в частности к технологии изготовлени тонкопленочных резисторов с прецизионными характеристиками и имеющими TKC±10-10 61/°C.The invention relates to electronic equipment, in particular to a technology for the manufacture of thin-film resistors with precision characteristics and having a TKC of ± 10-10 61 / ° C.

Цель изобретени - повышение термостабильности резисторов.The purpose of the invention is to increase the thermal stability of resistors.

Цель достигаетс тем, что способ включает в себ осаждение в вакууме на керамические подложки керметных резистивных. материалов на основе Cr, Fe, A, Ti, Si02, отжиг на воздухе отдельных выборов из партии в течение 1 ч при нескольких температуpax в интервале 500-540°С, армирование заготовок после их охлаждени до комнатной температуры контактными узлами и определение ТКС, выбор по полученным данным оптимальной температуры отжига, обеспечивающий наибольший процент выхода годных резисторов с ТКС ±10-10 5 1/°С, отжиг на воздухе в этом режиме всей партии заготовок , охлаждение до комнатной температу- ры, формирование контактных узлов, термотреиировку резисторов при температуре 420-470°С в течение 0,5-12 ч, выборочный контроль ТКС резисторов.The objective is achieved in that the method includes vacuum deposition on ceramic substrates of cermet resistive. materials based on Cr, Fe, A, Ti, Si02, annealing in air of individual selections from a batch for 1 h at several temperatures in the range of 500-540 ° C, reinforcing the workpieces after they are cooled to room temperature by contact nodes and determining TCS, selection according to the obtained data, the optimal annealing temperature, which provides the highest percentage of suitable resistors with TKS ± 10-10 5 1 / ° С, annealing in air in this mode of the entire batch of workpieces, cooling to room temperature, the formation of contact nodes, thermal monitoring of resistors at a rate 420-470 ° C for 0.5-12 hours, selective control of the TCS resistors.

юYu

СПJoint venture

Резистивный керметный материал используетс в производстве практически всех основных типов тонкопленочных прецизионных резисторов (С2-29В, С2-12, С2-36, С2-23 и др.) - составы , на основе этих составов обеспечиваетс получение широкого диапазона исходных удельных поверхностей сопротивлений ре- зистивных пленок - от 25 до 400 Ом/а .Resistive cermet material is used in the production of almost all the main types of thin-film precision resistors (C2-29V, C2-12, C2-36, C2-23, etc.) - compositions, on the basis of these compositions it is possible to obtain a wide range of initial specific resistivity surfaces of wound films - from 25 to 400 Ohm / a.

Пример 1. Дл проверки эффективности способа было подготовлено две смеси составов 491 и 492 со следующими соотношени ми компонентов, %:Example 1. To verify the effectiveness of the method, two mixtures of compositions 491 and 492 were prepared with the following ratios of components,%:

Состав 49-1Состав 492 Сг-55- Сг-44 Fe-8 Fe-5 AI-11 Ti-10 Т.-ТО . SI02-14 $102-30 Различное содержание диэлектрика (SiО) в этих составах позвол ет управл ть величиной получаемого удельного сопротивлени формируемых резистивных пле- . нок.Composition 49-1 Composition 492 Cr-55-Cr-44 Fe-8 Fe-5 AI-11 Ti-10 T.-TO. SI02-14 $ 102-30 The different content of dielectric (SiO) in these compositions allows you to control the value of the resulting resistivity of the formed resistive players. knock.

Осаждение керметных составов 491 и 492 на керамические цилиндрические подложки проводилось путам напылени их в вакууме с вольфрамовых испарителей при токе 64±2А, Напыление проводилось при вакууме 8-3 мм рт.ст, в установке УВЕ- 81 П-2М (типа Озон). Весь технологический процесс осаждени керметного состава на подложки проводилс в соответствии с действующим серийным технологическим процессом. Затем проводилс подбор оптимальной температуры отжига пленок. Дл этого из каждой партии загото- йок резисторов (по 300 шт. кажда ) бралась выборка образцов по 30 шт. и проводилась термообработка при температурах 500,520, 540°С в течение 1 ч (по 10 шт. на каждую температуру). После этого все заготовки из выборок армировались контактными колпачками с выводами, проводилась нарезка спиральной изолирующей канавки, после чего определ лось их ТКС. Оптимальна температура отжига определ лась по наибольшему проценту заготовок из выборки, имеющих ТКС ±1.0.10 61/°С. Так, дл состава 491 - это была температура 500°С, при которой получилось 70% заготовок с ТКС ±1( /°С. а дл состава 492-520°С(80% заготовок с ТКС±10 6 1/QC). После определени оптимальной температуры отжига кажда из партий 491, 492 составов проходила отжиг в этих режимах. После этого партии охлаждались до комнатной температуры и проводилс выборочный контроль ТКС. Затем проводилась термостабилизаци заготовок в различных режимах в соответствии с табл.1. После окончани процесса термостабилизации заготовки охлаждались до комнатной температуры. ИзThe cermet compositions 491 and 492 were deposited on ceramic cylindrical substrates by spraying them in vacuum from tungsten evaporators at a current of 64 ± 2A. The deposition was carried out at a vacuum of 8-3 mmHg, in the UVE-81 P-2M installation (Ozone type). The entire technological process of depositing the cermet composition on the substrates was carried out in accordance with the current serial technological process. Then, an optimal annealing temperature of the films was selected. For this, a sample of 30 pieces was taken from each batch of resistor blanks (300 pieces each). and heat treatment was carried out at temperatures of 500.520, 540 ° C for 1 h (10 pcs. for each temperature). After that, all the blanks from the samples were reinforced with contact caps with leads, a spiral insulating groove was cut, and then their TCS was determined. The optimum annealing temperature was determined by the largest percentage of preforms from the sample having TKS ± 1.0.10 61 / ° С. So, for composition 491, it was a temperature of 500 ° C, at which 70% of the workpieces with TKS ± 1 (/ ° C.) Were obtained, and for composition 492-520 ° C (80% of the workpieces with TKS ± 10 6 1 / QC). After determining the optimal annealing temperature, each of the batches of 491, 492 compositions underwent annealing in these modes, after which the batches were cooled to room temperature and TSC was sampled, then the thermal stabilization of the workpieces in various modes was carried out in accordance with Table 1. After completion of the process of thermal stabilization of the workpiece cooled to room temperature.

каждого изготовленного варианта бралась выборка по 10, проводилось армирование контактными узлами и нарезка спиральной изолирующей канавки. Затем определ лс ТКС. Как видно из результатов, представленных в табл.1, изобретение по сравнению с прототипом позвол ет увеличить % выхода годных резисторов с ТКС±10 10 1/°С, в то врем как выход годных за указанные режимы термотренировки приводит к снижению % выхода годных резисторов с требуемыми значени ми ТКС.Each manufactured option was taken in a sample of 10, reinforced with contact nodes and cutting a spiral insulating groove. Then, TCS was determined. As can be seen from the results presented in table 1, the invention in comparison with the prototype allows to increase the% yield of resistors with TKS ± 10 10 1 / ° C, while the yield of the specified regimes of thermal training leads to a decrease in% yield of resistors with the required TCS values.

После выборочного контрол по ТКС все варианты изготовленных партий резисторов армировались на автомате армировкиAfter selective control by TCS, all variants of the manufactured batches of resistors were reinforced on a reinforcement machine

контактными узлами (колпачок с выводом), лакировались лаком АС-536 дл защиты резистивных пленок от внешнего воздействи , раск алибровывэлись по группам номиналов на автомате АГМ-3, нарезалисьcontact nodes (cap with outlet), varnished with AC-536 varnish to protect resistive films from external influences, calibrated by groups of ratings on an AGM-3 machine, cut

на станке НПУ-ЗМ с образованием спираль- ной изолирующей канавки дл увеличени величины сопротивлени резисторов. Затемon an NPU-ZM machine with the formation of a spiral insulating groove to increase the resistance value of resistors. Then

проводилась окраска изготовленных образцов эмалью ЭП-921) (3 сло ). Изготовленные таким образом резисторы проходили испытани дл определени теплостойкости сформированных резистивных пленок при воздействии повышенной температуры окружающей среды (+155°С в течение 2000the samples were painted with enamel EP-921) (3 layers). Resistors made in this way were tested to determine the heat resistance of the formed resistive films when exposed to elevated ambient temperatures (+ 155 ° C for 2000

ц), а также на некоторых вариантах дополнительно провер лась стабильность резисторов при испытани х на долговечность (2000 ч) под электрической нагрузкой.c), as well as in some embodiments, the stability of the resistors was additionally checked during testing for durability (2000 h) under electric load.

Как видно из результатов испытаний,As can be seen from the test results,

представленных в табл.1 рёзистивные пленки , изготовленные по изобретению с дополнительной термотренировкой в интервале температуре 420-470°С в течение 0,5-6 ч имеют лучшую стабильность при испытани х на теплостойкость (Т +155°С, t 2000 ч), чем резисторы, изготовленные по способу- прототипу и способу-аналогу. Термотренировка в некоторых режимах позвол ет в 6 раз уменьшить количество образцов с неудовлетворительной стабильностью, превышающей уровень ±0,05%. Это достигаетс за Счет решени вопроса повышени теплостойкости резистивных пленок путем дополнительной их термотренировки в указанныхthe resistive films shown in Table 1, made according to the invention with additional heat treatment in the temperature range 420-470 ° C for 0.5-6 hours, have better stability when tested for heat resistance (T + 155 ° C, t 2000 h); than resistors made by the prototype method and the analogue method. Thermal calibration in some modes allows reducing the number of samples by 6 times with unsatisfactory stability exceeding the level of ± 0.05%. This is achieved by solving the issue of increasing the heat resistance of resistive films by additional heat treatment in these

режимах. При этом % выхода годных по ТКС±10-10 1/°С почти во всех случа х лучше уровн , достигнутого при изготовлении резисторов по способу-прототипу, или находитс на таком же уровне. Т.е. полученныеmodes. In this case, the% yield for TCS ± 10-10 1 / ° C is in almost all cases better than the level achieved in the manufacture of resistors by the prototype method, or is at the same level. Those. received

результаты нагл дно показывают достижение цели изобретени .the results clearly show the achievement of the object of the invention.

Кроме того, как следует из результатов табл.1, предлагаемый способ обеспечивает также в 2 раза улучшение уровн стабильности при испытани х резисторов под электрической нагрузкой на долговечность (2000 ч).In addition, as follows from the results of Table 1, the proposed method also provides a 2-fold improvement in the level of stability when testing resistors under an electric load for durability (2000 h).

Как видно из примеров 1-3, при изменении времени термотренировки от 1 до 3 ч достигаетс практически одинаковый результат по улучшению стабильности пленок 491 состава. Аналогична картина получена и дл пленок состава 492 (30% диэлектрика), где эффективность способа практически одинакова при времени термотренировки 2 и 6 ч (примеры 7 и 9).As can be seen from Examples 1-3, by changing the heat treatment time from 1 to 3 hours, almost the same result is achieved in improving the stability of films 491 of the composition. A similar picture was obtained for films of composition 492 (30% dielectric), where the efficiency of the method is almost the same for a heat treatment time of 2 and 6 hours (examples 7 and 9).

Что касаетс минимально допустимого времени термотренировки, то его необходимо ограничить 0,5 ч. Если сравнить результаты испытаний с термотренировкой при температуре 460°С в течение 0,5 и 2,0 ч, то наблюдаетс резкое снижение стабилизирующего эффекта при времени 0,5 ч (примеры 8 и 9). Так, если при термотренировке в течение 2 ч ни один резистор не вышел за допуск ±0,05% при испытани х на теплостойкость , то при времени 0,5 ч уже 40% имели значение коэффициентов, превышающих требуемый уровень, и результаты практически мало отличались от прототипа, где было 50% таких образцов. Кроме того, дальнейшее снижение времени, например до 15 или 10 мин, не обеспечит равномерного прогрева образцов всей партии заготовок (3000 шт.), По этой причине отжиг практически любых резистизных пленок проводитс при времени не менее 1 ч.As for the minimum allowable heat treatment time, it must be limited to 0.5 hours. If we compare the test results with heat treatment at a temperature of 460 ° C for 0.5 and 2.0 hours, then there is a sharp decrease in the stabilizing effect at a time of 0.5 hours (examples 8 and 9). So, if during the thermal training for 2 hours no resistor exceeded the tolerance of ± 0.05% when tested for heat resistance, then at a time of 0.5 hours already 40% had the value of the coefficients exceeding the required level, and the results practically did not differ much from the prototype, where there were 50% of such samples. In addition, a further reduction in time, for example, to 15 or 10 minutes, will not ensure uniform heating of the samples of the entire batch of preforms (3000 pcs.). For this reason, almost any resistance films are annealed at a time of at least 1 hour.

Как видно из табл.1, ограничение верхнего предела температуры термотренировки 470°С вполне закономерно, так как при этой температуре (пример 10) уже 40% резисторов имеют превышение требуемого уровн стабильности (у прототипа - 50%), т.е. эта температура по существу вл етс критической и, следовательно, предельно допустимой . И подтверждением тому служит результат термотренировки при более высокой температуре - 490° (пример 14), когда уже 60% резисторов превышает требуемый уровень стабильности.As can be seen from table 1, the limitation of the upper limit of the heat training temperature of 470 ° C is quite natural, since at this temperature (example 10) already 40% of the resistors exceed the required stability level (for the prototype - 50%), i.e. this temperature is essentially critical and therefore extremely permissible. And confirmation of this is the result of thermal training at a higher temperature - 490 ° (Example 14), when already 60% of the resistors exceed the required level of stability.

Что касаетс запредельного режима по минимальному значению температуры термотренировки , то из табл.1 видна четка зависимость снижени положительного эффекта предлагаемого способа при уменьшении температуры с 450 до 440 и 420°С (пример 4-6). Кроме того, при минимально допустимой температуре 420°С % выходаWith regard to the transcendental mode in terms of the minimum temperature of the heat treatment, Table 1 shows a clear dependence of the decrease in the positive effect of the proposed method when the temperature decreases from 450 to 440 and 420 ° C (Example 4-6). In addition, at a minimum permissible temperature of 420 ° C% yield

годных резисторов с ТКС±10-10 6 1/°С составл ет 80%, т.е. на уровне прототипа. Дальнейшее же уменьшение температуры до 400°С (запредельный режим - пример 5 15) приводит к тому, что уже выход годных резисторов с ТКС±10 10 1/°С ниже, чем у прототипа, т.е. не достигаетс цель изобретени . Более низкотемпературна термотренировка - 350°С (пример 16) неsuitable resistors with TCS ± 10-10 6 1 / ° С is 80%, i.e. at the prototype level. A further decrease in temperature to 400 ° C (beyond the limits - example 5 15) leads to the fact that the yield of suitable resistors with TCS ± 10 10 1 / ° C is lower than that of the prototype, i.e. the object of the invention is not achieved. Lower temperature heat training - 350 ° C (example 16) is not

0 обеспечивает достижение цели изобретени с точки зрени повышени стабильности .0 provides the achievement of the object of the invention in terms of increasing stability.

Таким образом, полученные результаты экспериментов показывают, что цель можетThus, the obtained experimental results show that the goal can

5 быть достигнута при проведении режима термотренировки при температуре 420- 470°С в течение не менее 0,5 ч. Наилучшие результаты, которые могут быть рекомендованы дл практической реализации, получа0 ютс при термотренировке при температуре 450-460°С.5 can be achieved by performing a heat treatment regimen at a temperature of 420-470 ° C for at least 0.5 hours. The best results that can be recommended for practical implementation are obtained by heat treatment at a temperature of 450-460 ° C.

Пример 2. Дл подтверждени положительного эффекта, достигаемого от использовани , был опробован еще одинExample 2. To confirm the positive effect achieved by use, one more was tested

5 резистивный материал на основе Cr, Fe, AI, Ti, SiOa наиболее высокоомной-модификации , содержащий 40% диэлектрической фазы , %:. Сг 345 resistive material based on Cr, Fe, AI, Ti, SiOa of the most high-resistance modification, containing 40% of the dielectric phase,% :. SG 34

0Fe 60fe 6

А 10 Ti 10 Si02 40 Оптимальна температура отжига дл A 10 Ti 10 Si02 40 Optimum annealing temperature for

5 пленок этого состава - 540°/1 ч. Подбор режима отжига осуществл етс по аналогии с описанием примера .1. Сопротивление ре- зистивных пленок - 300-400 Ом/Q . Исход из результатов примера 1, где показано., что5 films of this composition - 540 ° / 1 h. The annealing mode is selected by analogy with the description of Example .1. The resistance of the resistive films is 300–400 Ohm / Q. Based on the results of example 1, where it is shown. That

0 наилучшей температурой термотренировки вл етс 450-460°С, и в насто щем примере термотренировка проводилась только при температуре 460°С, а врем варьировалось от 2 до 12 ч.The best temperature for heat training is 450-460 ° C, and in the present example, heat training was carried out only at a temperature of 460 ° C, and the time ranged from 2 to 12 hours.

5 Результаты испытаний резисторов приведены в табл.2. Эти результаты еще раз подтверждают высокую эффективность изобретени в повышении стабильности преци- зионных резисторов по сравнению с5 The test results of the resistors are given in table.2. These results once again confirm the high efficiency of the invention in increasing the stability of precision resistors compared to

0 аналогом.0 analogue.

Таким образом, способ изготовлени прецизионных тонкопленочных резисторов на основе резистивных керметных составов 5 Cr, Fe, AI. Ti, Si02 с различным процентным содержанием компонентов обеспечивает значительное повышение теплостойкости резистивных пленок с р от 25 до 400 OM/Q и за счет этого улучшает стабильность прецизионных резисторов при испытани х на длительное врем (2000 ч). При этом процент выхода годных резисторов с требуемыми значени ми ТКС±10.10 1/°С или остаетс на уровне прототипа, или в боль- шинстве случаев увеличиваетс до 90- 100%.Thus, a method for manufacturing precision thin film resistors based on 5 Cr, Fe, AI resistive cermet compositions. Ti, Si02 with various percentages of components provides a significant increase in the heat resistance of resistive films with p from 25 to 400 OM / Q and thereby improves the stability of precision resistors during long-term tests (2000 h). In this case, the percentage of yield of suitable resistors with the required TCS values of ± 10.10 1 / ° C either remains at the prototype level, or in most cases increases to 90-100%.

Claims

The claims

A method of manufacturing precision thin-film resistors, including deposition under vacuum on the surface of a batch of ceramic substrates of film resistive materials based on chromium, iron, titanium, aluminum and silicon dioxide by sweating a batch of methylated resistor blanks, annealing in air several selected substrates in for 1 h at various temperatures in the range of 500-540 ° С, cooling of the obtained preforms to room temperature, formation of contact nodes of resistors, determination of the values obtained values of stability and temperature coefficient of resistance, selection of the optimal annealing temperature based on the data obtained, providing resistors with specified values of stability and temperature coefficient of resistance, annealing in air in the selected mode of the entire batch of metallized resistor blanks, cooling the blanks to room temperature, forming contact nodes resistors, selective control of the temperature coefficient of resistance of the obtained thin-film res tori of T -: l-IAS;} to u-dQ with. ; those .4togs; in order to increase the thermal stability of the resistors, before the selective control of the value of the temperature coefficient of resistance, thermo-training of the resistors is carried out at a temperature of 420-470 ° 0 for 0.5-12 hours. .-. /; ,: .--. . ;;. ..; .-.; t a in and c I:

table 2