RU1778640C - Способ определени свинца в биологическом объекте - Google Patents

Abstract

Способ определени  свинца. Использование: в аналитической химии. Сущность изобретени : водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пиктат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отдел ют, разбавл ют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.2 табл.

Description

Изобретение относитс  к токсикологии, в частности к способу определени  свинца в различных органах и ткан х человека, животного , и может быть использовано дл  извлечени  данного металла из биологических объектов.

Известен способ определени  свинца в биологическом объекте, путем разложени  пробы, переведени  свинца в раствор, обработки химическим реагентом. При его реализации в качестве органического основани  и галогенид-иона используют ка- тионный красно-фиолетовый и бромид-ион.

Недостатком известного способа  вл етс  недостаточна  селективность, чувствительность и точность способа, а также повышенна  трудоемкость при его реализации . Указанные недостатки известного способа св заны с тем, что при его реализации не используетс  метилциклогексанкарбоно- ва  кислота.

Цель изобретени  - повышение селективности , чувствительности и точности способа , а также снижени  его трудоемкости

Поставленна  цель достигаетс  тем. что полученный раствор обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой .кислоты, органическую фазу отдел ют разбавл ют эти- ловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.

Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом.

Подготовка пробы. 30 г биоматериала, содержащего свинец, помещаю в термический стакан или фарфоровую ча шку и выпаривают до образовани  сухого порошка. Затем в сухой порошок добавл ют 55-60 мл 72% НСЮ4 и сжигают при температуре равной 230°С. К полученной золе добавл ют дистиллированную воду, довод т до прежнего объема и кип т т в течение 10 мин. Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2-3 раза промывают гор чей водой. Фильтры объедин ют, а осадок отбрасывают . Объем раствора уменьшают до 10-15 мл путем выпаривани .

w

4W

в

VI J

00

о

N О

Экстракци . К 2,5 мл анализируемого раствора добавл ют 2,5мл 7 х Г М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют 5 мл х хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты. Органическую фазу отдел ют, профильтровывают и разбавл ют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1:2. Содержание свинца определ ют зтомно-эбсорбционным методом на прибо- ре марки HITACHI при аналитической линии равной 217 нм. Вначале пропускают стандартные растворы, а затем фотометри- руют анализируемые пробы и по калибровочному графику наход т концентрацию данного металла.

, В табл.1 приведены данные сравнительного анализа предлагаемого способа и прототипа.

Свинец в различных органах, ткан х че- ловека и животного определен двум  способами и провер лс  с помощью критери  Фишера. Расхождени  незначительны и их можно отнести к одной совокупности. Остальное стандартное отклонение при опре- делении свинца составл ет 0,1-0,03. Предел обнаружени  металла в экстракте составл ет 0,006 мкг/кг.

На определение свинца не вли ют другие ионы (Na, К, Ва, Sr, Mg, Mn, Al. Fe).

Анализ результатов проведенных экспериментов показал, что разработанный способ имеет р д существенных преимуществ по отношению к известным: достаточно прост по своему применению и не требует больших затрат реагентов: учитыва  регенерируемость экстрагентов, способ  вл етс  экологически эффективным; обеспечивает хорошую воспроизводительность и точность определени  свинца в различных органах, ткан х человека и животного.

Преимущества по отношению к прототипу представлены в табл.2.

Форимула изобретени 

Способ определени  свинца в биологическом объекте путем разложени  пробы, переведени  свинца в раствор, обработки химическим реагентом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  селективности, чувствительности и точности способа, а также снижени  его трудоемкости, полученный раствор обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отдел ют, разбавл ют этиловым спиртом с последующим атом- но-абсорбционным анализом спиртового раствора.

Таблица 1

Сравнительное определение содержани  свинца в различных органах, ткан х

2

человека и животного ( п 8; рН 2-10, аналитическа  лини  РЬ 217,0 нм )

Примечание:Х- среднее арифметическое значение содержани  металла в различных органах, ткан х человека и животного:

п - число повторений эксперимента; S;Sr - относительное стандартное отклонение; tp.f - коэффициент Стьюдента.

рг

2

Наименование параметров

% Рв

г/мл

Предложенный

в

1 хЮ

Не вли ют:

железо, кобальт, никель, кадмий , ртуть, медь, серебро. РЗЭ и др.

2-10 0.005

Таблица 2

Способ

Прототип

-Ч

4,5 х 10

Мешают:

железо, кобальт, никель, кадмий , ртуть, медь, серебро, РЗЭ и др.

3-5 0.04