RU166133U1 - Миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок - Google Patents

Миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок Download PDF

Info

Publication number
RU166133U1
RU166133U1 RU2016124473/28U RU2016124473U RU166133U1 RU 166133 U1 RU166133 U1 RU 166133U1 RU 2016124473/28 U RU2016124473/28 U RU 2016124473/28U RU 2016124473 U RU2016124473 U RU 2016124473U RU 166133 U1 RU166133 U1 RU 166133U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
planar
columns
channels
microchromatographic
thermostat
Prior art date
Application number
RU2016124473/28U
Other languages
English (en)
Inventor
Игорь Артемьевич Платонов
Юрий Иванович Арутюнов
Владимир Игоревич Платонов
Андрей Николаевич Агафонов
Валерий Игоревич Платонов
Екатерина Анатольевна Новикова
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева" filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева"
Priority to RU2016124473/28U priority Critical patent/RU166133U1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU166133U1 publication Critical patent/RU166133U1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

Миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок, содержащий хроматографические колонки с каналами и керамический элемент Пельтье для их разогрева и охлаждения, отличающийся тем, что на внутренние стенки каналов в планарных хроматографических колонках установлен дополнительный нагреватель в виде тонкой пленки, выполненной из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления.

Description

Полезная модель относится к газовой хроматографии и может быть использована для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, медицине, экологии и др.а
Известны универсальные хроматографы с программированием температуры колонок для анализа многокомпонентных сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения (Приборы для хроматографии / К.И. Сакодынский, В.В. Бражников, С.А. Волков, В.Ш. Зельвенский. М.:, "Машиностроение", 1973. 368 с.). В комплект этих хроматографов входят громоздкие термостаты с различными разделительными колонками и детектирующие устройства, обеспечивающие высокую точность и надежность анализа.
Основными недостатками существующих лабораторных хроматографов являются громоздкость, высокая стоимость и определенные сложности в эксплуатации, требующие значительных затрат электроэнергии и времени для нагрева и охлаждения (W.R. Collin, G. Sezzano, L.K. Whzightetal. Microfabricated Gas Chromatografoz Rapid, Trace-Level Demezminations of Gas-Phase Explosive Mazkez. Compocends // Anal. Chem., 2014. 86(l). p.p. 655-663).
Известна также планарная микрохроматографическая колонка (Патент РФ №2540231, МПК G01N 30/56, Бюл. изобр. №4 от 10.02.2015), представляющая собой плоскую пластину с каналами, заполненными сорбентом.
Инженеры фирмы Hewlet-Packazd предложили использовать вместо термостата капиллярный металлический кожух (трубку), в который помещается капиллярная колонка. Кожух является одновременно нагревательным элементов и поэтому нагреву подвергается только очень небольшое пространство, включающее капиллярную колонку. Скорость нагрева у такого термостата была на порядок выше, чем у традиционно используемых.
Наиболее близким к полезной модели по совокупности существенных признаков является миниатюрный термостат для капиллярных колонок (А.А. Курганов, Е.Н. Викторова. Анализ продуктов промышленного синтеза окиси этилена методом двумерной газовой хроматографии на наполненных капиллярных колонках // Журнал аналитической химии, 2007. т. 62. №2. с. 164-169). Он представляет собой тонкостенную пластину из нержавеющей стали, в которой выгравированы каналы для укладки капиллярных колонок. Для улучшения теплообмена свободное пространство в каналах после укладки капиллярных колонок, заполняли теплопроводной пастой. Нагрев и охлаждение термостата осуществляли керамическими элементами Пельтье. Для ускорения охлаждения на поверхности микротермостата закреплен микровентилятор, который включался только при охлаждении термостата.
Недостатками известного миниатюрного термостата для капиллярных колонок являются повышенное время разогрева сорбента колонок, связанное с условиями передачи тепла через пластину из нержавеющей стали и материал самих капиллярных колонок, а также значительное потребление электроэнергии для разогрева с помощью элементов Пельтье.
Задачей полезной модели является увеличение скорости разогрева планарных микрохроматографических колонок и уменьшение потребляемой электроэнергии для разогрева.
Эта задача решается за счет того, что в миниатюрном термостате для планарных микрохроматографических колонок, содержащем хроматографические колонки и керамический элемент Пельтье для их разогрева и охлаждения, на внутренние стенки каналов в планарных микрохроматографических колонках установлен дополнительный нагреватель в виде тонкой пленки, выполненной из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления.
При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в следующем:
1. Увеличивается скорость разогрева сорбента в планарных микрохроматографических колонках за счет использования дополнительного нагревателя, размещенного непосредственно в каналах колонки с сорбентом.
2. Сокращается потребляемая электроэнергия для разогрева, так как уменьшаются потери тепла при размещении дополнительного нагревателя в объеме сорбента колонки.
Полезная модель поясняется чертежами.
На фиг. 1 схематически изображен миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок.
На фиг. 2 изображен разрез термостата.
Устройство содержит кремниевую пластину 1 с прямоугольными каналами для сорбента 2, пластину из стекла Пирекс 3 для герметизации колонок методом анодного сращивания, и керамический элемент Пельтье 4 для разогрева и охлаждения колонок. На внутренние стенки каналов колонки 2 нанесена тонкая пленка дополнительного нагревателя из вольфрама 5. Каналы заполняют сорбентом 6 и герметизируют стеклянной пластиной 3.
Для получения тонкой пленки дополнительного нагревателя на внутренней поверхности каналов планарных микрохроматографических колонок использовали вольфрам, толщина слоя вольфрама составила 1 мкм, Вольфрам на стенки канала наносили методом магнетронного распыления.
Возможности миниатюрного термостата для планарных микрохроматографических колонок рассмотрим на примере анализа природного газа (см.: ГОСТ 31371.7-2008. Природный газ. Определение состава методом газовой хроматографии. Методика выполнения измерений молярной доли компонентов). Метод А. Определение Н2, СН4, CO2, С2Н6, С3Н8, i-С4Н10, n-С4Н10, неопентана, i-С5Н12, бензола, толуола, тяжелых углеводородов в виде суммы С6Н14, С7Н16 и C8H18)
Каналы для планарной микрохроматографической колонки 150×150 мкм выполнены на плоской кремниевой пластине методом фотолитографии. Длина колонки составляет 60 см. На внутреннюю поверхность каналов наносили методом напыления тонкую пленку дополнительного нагревателя из вольфрама. Затем заполняли каналы колонки оксид алюминия (диаметр частиц 50 мкм) и герметизировали стеклянной пластиной методом анодного сращивания.
Температурный режим при хроматографировании:
начальная температура 40°С в течение 20 секунд (из колонки элюируются Н2, СН4, CO2 и С2Н6). Затем линейное программирование со скоростью 15°С/мин до температуры 140°С и поддержание температуры в течение 30 секунд (элюируются С3Н8, i-С4Н10, n-С4Н10, неопентан, i-C5H12 и n-С5Н12). Затем линейное программирование со скоростью 200°С/мин до температуры 200°С (элюируются сумма С6Н14, бензол, сумма С7Н16, толуол, сумма C8H18).
В таблице 1 приведены некоторые технические характеристики миниатюрных термостатов известного для капиллярных колонок и предлагаемого для планарных микрохроматографических колонок.
Figure 00000002
Как видно из приведенных в табл. 1 данных предлагаемый миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок обеспечивает в 1,5 раза увеличение скорости нагрева сорбента в колонке.
Использование предлагаемого миниатюрного термостата для планарных микрохроматографических колонок обеспечит:
1. Значительное сокращение номенклатуры применяемых в настоящее время сорбентов для экспресс-анализов сложных смесей различных веществ за счет замены изотермического режима разделения на ираграммируемый температурный режим хроматографирования.
2. Создание унифицированных планарных колонок для анализа газов и паров в экологии, для решения задач нефти и газоперерабатывающего комплексов.

Claims (1)

  1. Миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок, содержащий хроматографические колонки с каналами и керамический элемент Пельтье для их разогрева и охлаждения, отличающийся тем, что на внутренние стенки каналов в планарных хроматографических колонках установлен дополнительный нагреватель в виде тонкой пленки, выполненной из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления.
    Figure 00000001
RU2016124473/28U 2016-06-20 2016-06-20 Миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок RU166133U1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016124473/28U RU166133U1 (ru) 2016-06-20 2016-06-20 Миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016124473/28U RU166133U1 (ru) 2016-06-20 2016-06-20 Миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU166133U1 true RU166133U1 (ru) 2016-11-20

Family

ID=57792776

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016124473/28U RU166133U1 (ru) 2016-06-20 2016-06-20 Миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU166133U1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Reidy et al. Temperature-programmed GC using silicon microfabricated columns with integrated heaters and temperature sensors
Xiao et al. Prediction and optimization of liquid propagation in micropillar arrays
Walker et al. Isotachophoretic separations on a microchip. Normal Raman spectroscopy detection
Cazes Analytical instrumentation handbook
Liu et al. Multichannel PCR-CE microdevice for genetic analysis
Collin et al. μGC× μGC: comprehensive two-dimensional gas chromatographic separations with microfabricated components
Park et al. Analysis of deuterated water contents using FTIR bending motion
Narasigadu et al. A novel static analytical apparatus for phase equilibrium measurements
Lambertus et al. Stop-flow programmable selectivity with a dual-column ensemble of microfabricated etched silicon columns and air as carrier gas
Liu et al. Adaptive two-dimensional microgas chromatography
Zhou et al. Constructing the Phase Diagram of an Aqueous Solution of Poly (N‐isopropyl acrylamide) by Controlled Microevaporation in a Nanoliter Microchamber
Tobias et al. On-line pyrolysis as a limitless reduction source for high-precision isotopic analysis of organic-derived hydrogen
Verevkin et al. Vapor pressures and enthalpies of vaporization of a series of the linear aliphatic aldehydes
Yin et al. Asymmetric criticality of the osmotic compressibility in binary mixtures
Azzouz et al. MEMS devices for miniaturized gas chromatography
Hu et al. Determination of solid–liquid partition coefficient of volatile compounds by solid phase ratio variation based headspace analysis
Guo et al. Capillary pumping independent of liquid sample viscosity
RU2634095C1 (ru) Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок
RU166133U1 (ru) Миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок
Jimenez et al. A microfluidic strategy for accessing the thermal conductivity of liquids at different temperatures
CN104412105A (zh) 在水性环境中的烃的检测
Raut et al. Characterization of titanium tiles as novel platforms for micro-flame ionization detection in miniature gas chromatography
Noblitt et al. Interfacing microchip electrophoresis to a growth tube particle collector for semicontinuous monitoring of aerosol composition
Onischuk et al. Surface tension of sulfur nanoparticles as determined from homogeneous nucleation experiments
Phansi et al. Kinetic thermometric methods in analytical chemistry

Legal Events

Date Code Title Description
MM9K Utility model has become invalid (non-payment of fees)

Effective date: 20200621

NF9K Utility model reinstated

Effective date: 20220118