RU2634095C1 - Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок - Google Patents

Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок Download PDF

Info

Publication number
RU2634095C1
RU2634095C1 RU2016124443A RU2016124443A RU2634095C1 RU 2634095 C1 RU2634095 C1 RU 2634095C1 RU 2016124443 A RU2016124443 A RU 2016124443A RU 2016124443 A RU2016124443 A RU 2016124443A RU 2634095 C1 RU2634095 C1 RU 2634095C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
planar
columns
channels
microchromatographic
heating
Prior art date
Application number
RU2016124443A
Other languages
English (en)
Inventor
Игорь Артемьевич Платонов
Юрий Иванович Арутюнов
Владимир Сергеевич Павельев
Владимир Игоревич Платонов
Максим Глебович Горюнов
Екатерина Анатольевна Новикова
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева" filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева"
Priority to RU2016124443A priority Critical patent/RU2634095C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2634095C1 publication Critical patent/RU2634095C1/ru

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, медицине, экологии и др. Заявленный миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок содержит хроматографические колонки с каналами и керамический элемент Пельтье для их разогрева и охлаждения. При этом на внутренние стенки каналов в планарных хроматографических колонках установлен дополнительный нагреватель в виде тонкой пленки, выполненной из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Технический результат - увеличение скорости разогрева и создание режима программирования температуры планарных микрохроматографических колонок. 2 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, медицине, экологии и др.
Известны универсальные хроматографы с программированием температуры колонок для анализа многокомпонентных сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения (Приборы для хроматографии / К.И. Сакодынский, В.В. Бражников, С.А. Волков, В.Ш. Зельвенский. М.:, «Машиностроение», 1973. 368 с.). В комплект этих хроматографов входят громоздкие термостаты с различными разделительными колонками и детектирующие устройства, обеспечивающие высокую точность и надежность анализа.
Основными недостатками существующих лабораторных хроматографов являются громоздкость, высокая стоимость и определенные сложности в эксплуатации, требующие значительных затрат электроэнергии и времени для нагрева и охлаждения (см.: W.R. Collin, G. Sezzano, L.K. Whzightetal. Microfabricated Gas Chromatografoz Rapid, Trace-Level Demezminations of Gas-Phase Explosive Mazkez. Compocends // Anal. Chem., 2014. 86(1). p.p. 655-663).
Известна также планарная микрохроматографическая колонка, представляющая собой плоскую пластину с каналами, заполненными сорбентом (Патент РФ №2540231, МПК G01N 30/56, Бюл. изобр. №4 от 10.02.2015).
Инженеры фирмы Hewlet-Packazd предложили использовать вместо термостата капиллярный металлический кожух (трубку), в который помещается капиллярная колонка. Кожух является одновременно нагревательным элементом, и поэтому нагреву подвергается только очень небольшое пространство, включающее капиллярную колонку. Скорость нагрева у такого термостата на порядок выше, чем у традиционно используемых.
Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является миниатюрный термостат для капиллярных колонок (А.А. Курганов, Е.Н. Викторова. Анализ продуктов промышленного синтеза окиси этилена методом двумерной газовой хроматографии на наполненных капиллярных колонках // Журнал, аналитической химии, 2007. т. 62. №2. с. 164-169). Он представляет собой тонкостенную пластину из нержавеющей стали, в которой выгравированы каналы для укладки капиллярных колонок. Для улучшения теплообмена свободное пространство в каналах после укладки капиллярных колонок заполняли теплопроводной пастой. Нагрев и охлаждение термостата осуществляли керамическими элементами Пельтье. Для ускорения охлаждения на поверхности микротермостата закреплен микровентилятор, который включался только при охлаждении термостата.
Недостатками известного миниатюрного термостата для капиллярных колонок являются повышенное время разогрева сорбента колонок, связанное с условиями передачи тепла через пластину из нержавеющей стали и материал самих капиллярных колонок, а также значительное потребление электроэнергии для разогрева с помощью элементов Пельтье.
Задачей изобретения является увеличение скорости разогрева и создание режима программирования температуры планарных микрохроматографических колонок.
Эта задача решается за счет того, что минитермостат для планарных микрохроматографических колонок, содержащий хроматографические колонки с каналами и керамический элемент Пельтье для их разогрева и охлаждения, отличается тем, что каналы хроматографических колонок выполнены на плоской пластине самого элемента Пельтье, при этом на внутренние стенки каналов установлен дополнительный нагреватель в виде тонкой пленки, выполненной из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления.
При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в следующем:
1. Увеличивается скорость разогрева сорбента в планарных микрохроматографических колонках за счет использования дополнительного нагревателя, размещенного непосредственно в каналах колонки с сорбентом.
2. Сокращается потребляемая электроэнергия для разогрева, так как уменьшаются потери тепла при размещении дополнительного нагревателя в объеме сорбента колонки.
3. Повышается эффективность разделения сложных смесей веществ с большим диапазоном температур кипения за счет использования режима программирования температуры планарной микрохроматографической колонки.
Изобретение поясняется чертежом.
На фиг. 1 схематически изображен минитермостат для планарных микрохроматографических колонок.
На фиг. 2 изображен разрез термостата.
Устройство содержит плоскую пластину элемента Пельтье 1 с прямоугольными каналами 2 для сорбента 5, стеклянную пластину 3 для герметизации колонки и дополнительный нагреватель 4 из вольфрама, выполненный в виде тонкой пленки, нанесенной на внутреннюю поверхность канала. Канал заполнен сорбентом 5.
Для получения тонкой пленки дополнительного нагревателя на внутренней поверхности каналов планарных микрохроматографических колонок использовали вольфрам, толщина слоя вольфрама составила 1 мкм. Вольфрам на стенки канала наносили методом магнетронного распыления.
Возможности минитермостата для планарных микрохроматографических колонок рассмотрим на примере анализа природного газа (см.: ГОСТ 31371,7-2008. Природный газ. Определение состава методом газовой хроматографии. Методика выполнения измерений молярной доли компонентов).
Метод А. Определение Н2, СН4, CO2, С2Н6, С3Н8, i-С4Н10, n-С4Н10, неопентана, i-C5H12, бензола, толуола, тяжелых углеводородов в виде суммы С6Н14, С7Н16 и C8H18.
Каналы для планарной микрохроматографической колонки глубиной и шириной 150×150 мкм выполнены на плоской пластине элемента Пельтье (Module Frost-74) методом микрофрезерования. Длина колонки составляет 60 см. На внутреннюю поверхность каналов наносили методом напыления тонкую пленку дополнительного нагревателя из вольфрама. Затем заполняли каналы колонки оксид алюминия (диаметр частиц 50 мкм) и герметизировали стеклянной пластиной.
Температурный режим при хроматографировании: начальная температура 40°С в течение 20 секунд (из колонки элюируются Н2, CH4, CO2 и С2Н6). Затем линейное программирование со скоростью 100°С/мин до температуры 100°С, поддержание температуры в течение 10 секунд (элюируются С3Н8, i-С4Н10, n-С4Н10, неопентана, i-C5H12 и n-С5Н12). Затем линейное программирование со скоростью 300°С/мин до температуры 200°С (элюируются сумма С6Н14, бензол, сумма С7Н16, толуол, сумма C8H18).
В таблице 1 приведены некоторые технические характеристики известного термостата для капиллярных колонок и предлагаемого термостата для планарных микрохроматографических колонок.
Figure 00000001
Как видно из приведенных в табл. 1 данных, предлагаемый минитермостат для планарных микрохроматографических колонок обеспечивает увеличение скорости нагрева сорбента в колонке в 1,75 раза. Использование предлагаемого минитермостата для планарных микрохроматографических колонок обеспечит:
1. Значительное сокращение номенклатуры применяемых в настоящее время сорбентов для экспресс-анализов сложных смесей различных веществ за счет замены изотермического режима разделения на программируемый температурный режим хроматографирования.
2. Создание унифицированных планарных микрохроматографических колонок для анализа газов и паров в экологии, для решения задач нефти и газоперерабатывающего комплексов.

Claims (1)

  1. Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок, содержащий хроматографические колонки с каналами и керамический элемент Пельтье для их разогрева и охлаждения, отличающийся тем, что каналы хроматографических колонок выполнены на плоской пластине самого элемента Пельтье, при этом на внутренние стенки каналов установлен дополнительный нагреватель в виде тонкой пленки, выполненной из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления.
RU2016124443A 2016-06-20 2016-06-20 Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок RU2634095C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016124443A RU2634095C1 (ru) 2016-06-20 2016-06-20 Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016124443A RU2634095C1 (ru) 2016-06-20 2016-06-20 Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2634095C1 true RU2634095C1 (ru) 2017-10-23

Family

ID=60154015

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016124443A RU2634095C1 (ru) 2016-06-20 2016-06-20 Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2634095C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU188897U1 (ru) * 2019-01-22 2019-04-29 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева" Планарный металлический нагреватель для микрохроматографических колонок

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE60029600T2 (de) * 1999-09-07 2007-07-26 Thermal Solutions, Inc., Wichita Verfahren und gerät zur magnetischen induktionserwärmung, versehen mit einer funkidentifikationseinheit zur identifikation des zu erwärmenden gutes
RU2529665C1 (ru) * 2013-06-03 2014-09-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром" Термостат колонок хроматографа

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE60029600T2 (de) * 1999-09-07 2007-07-26 Thermal Solutions, Inc., Wichita Verfahren und gerät zur magnetischen induktionserwärmung, versehen mit einer funkidentifikationseinheit zur identifikation des zu erwärmenden gutes
RU2529665C1 (ru) * 2013-06-03 2014-09-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром" Термостат колонок хроматографа

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
А.А. Курганов и др., Анализ продуктов промышленного синтеза окиси этилена методом двумерной газовой хроматографии на наполненных капиллярных колонках, Журнал аналитической химии, т. 62. N2. с. 164-169, 2007. И. А. Платонов et al, ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ НА ОСНОВЕ ПЛАНАРНЫХ СИСТЕМ, ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОМ ХИМИИ, с. 1003-1008, том 70, N 9, 12.01.2015. Волков и др, Новая конструкция устройства для осуществления микроэкстракции, Сорбционные и хроматографические процессы. Т. 11. Вып. 3, 367-371, 2011. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU188897U1 (ru) * 2019-01-22 2019-04-29 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева" Планарный металлический нагреватель для микрохроматографических колонок

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gardeniers et al. Lab-on-a-chip systems for biomedical and environmental monitoring
Reidy et al. Temperature-programmed GC using silicon microfabricated columns with integrated heaters and temperature sensors
Shah et al. Generalized temperature measurement equations for rhodamine B dye solution and its application to microfluidics
Collin et al. μGC× μGC: comprehensive two-dimensional gas chromatographic separations with microfabricated components
Griffiths et al. Hydrodynamic dispersion of a neutral nonreacting solute in electroosmotic flow
Reidy et al. High-performance, static-coated silicon microfabricated columns for gas chromatography
Luong et al. Thermal independent modulator for comprehensive two-dimensional gas chromatography
Liu et al. Multichannel PCR-CE microdevice for genetic analysis
Kakuta et al. Simultaneous imaging of temperature and concentration of ethanol–water mixtures in microchannel using near-infrared dual-wavelength absorption technique
Haudebourg et al. Temperature-programmed sputtered micromachined gas chromatography columns: An approach to fast separations in oilfield applications
Nadeem et al. Microvascular blood flow with heat transfer in a wavy channel having electroosmotic effects
Liu et al. Fabry− Pérot cavity sensors for multipoint on-column micro gas chromatography detection
Lambertus et al. Stop-flow programmable selectivity with a dual-column ensemble of microfabricated etched silicon columns and air as carrier gas
Qin et al. iGC2: An architecture for micro gas chromatographs utilizing integrated bi-directional pumps and multi-stage preconcentrators
Lam et al. 3D printed liquid cooling interface for a deep-UV-LED-based flow-through absorbance detector
Liu et al. Adaptive two-dimensional microgas chromatography
Zhou et al. Constructing the Phase Diagram of an Aqueous Solution of Poly (N‐isopropyl acrylamide) by Controlled Microevaporation in a Nanoliter Microchamber
Kim et al. Microfabricated thermal modulator for comprehensive two-dimensional micro gas chromatography: design, thermal modeling, and preliminary testing
Azzouz et al. MEMS devices for miniaturized gas chromatography
Guo et al. Capillary pumping independent of liquid sample viscosity
Schaefer et al. Mass transfer through vapor–liquid interfaces studied by non-stationary molecular dynamics simulations
RU2634095C1 (ru) Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок
Selmi et al. Enhancement of the analyte mass transport in a microfluidic biosensor by deformation of fluid flow and electrothermal force
Akbari et al. Optothermal sample preconcentration and manipulation with temperature gradient focusing
RU166133U1 (ru) Миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200621

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20220209