CN104412105A - 在水性环境中的烃的检测 - Google Patents
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Abstract
用于预富集单元的方法，所述预富集单元包括：具有用于接收含烃地下水样品并通过连续吸着/解吸循环预富集在含烃地下水样品中的烃的入口且具有用于排出所述预富集的烃的出口的吸着物质涂布的通路；用于加热所述吸着物质涂布的通路的加热单元；和布置在所述吸着物质涂布的通路的出口处适合检测并量化所述预富集的烃的具有涂层的剪切水平表面声波传感器阵列；和用于包封所述预富集单元和所述剪切水平表面声波传感器阵列、适合在含烃地下水体中连续使用且连结到用于从瞬变信号和稳态信号两者产生特定被分析物的浓度的数学方法的外壳。
Description
优先权要求和相关申请的交叉引用
本专利申请要求2012年7月3日提交的题为“用于检测和监测在水性环境中的烃的系统(System for Detection and Monitoring ofHydrocarbons in Aqueous Environments)”的美国专利申请61/667763号的优先权，其全部内容以引用的方式并入本文中。
发明领域
本发明涉及用于检测在水性环境中的烃的系统和方法，且更具体地涉及在水性环境中的烃的预富集和基于导向剪切水平表面声波传感器(shear horizontal-surface acoustic wave sensor)的检测和监测。
发明背景
通常使用供燃料和油用的地下储罐(“USTs”)，且有时，它们可能有无意识渗漏的倾向。美国存在接近600,000个联邦政府管理的USTs，且如美国国家环境保护局所报道，每年记录约6,000处泄露。因而，希望在USTs附近就地检测并监测地下水。
有机化合物的检测可使用包括声波、光学和电阻技术的各种传感器技术进行。然而，当在没有预富集的情况下使用时，实时传感器技术仅可检测处于所要求浓度水平的一些相关被分析物，而诸如苯的其他物质难以检测，其可能要求在5ppb(5μg/L)量级的水平下检测。虽然在气相中的样品预富集是公知的，但仍然需要挥发性有机化合物在水相中的预富集。
已知传感器用于确定在气相中，而不是在水中的处于低水平的苯浓度。传统分析方法的使用要求技术人员亲临现场，保藏样品且随后将样品运到实验室。典型地，这些传统分析的结果要两周以上才报道。希望有监测溶解在地下水中的烃的改善的方法。
发明概述
本发明的集成系统和方法涉及预富集器和导向水平剪切力-表面声波(“SH-SAW”)装置以便基于传感器检测和监测在水性环境中的烃。该新型就地检测和监测系统设法产生关于目标被分析物的结果。
在一个实施方案中，本发明是一个装置，其包括预富集单元，所述预富集单元包含：含有吸着物质的通路，所述通路具有用于接收含烃地下水样品且用于通过单个或连续的重复吸着/解吸循环预富集在含烃地下水样品中的烃的入口和用于排出所述预富集的烃的出口；用于加热含有吸着物质的所述通路的加热单元；和布置在所述吸着物质涂布的通路的出口处适合检测并量化所述预富集的烃的具有涂层的剪切水平表面声波传感器阵列；和用于包封所述预富集单元和所述剪切水平表面声波传感器阵列的外壳，其适合在含烃地下水体中连续使用。
本发明将包括数学方法用以根据在平衡之前很久的瞬态信号预测稳态响应以及对所述信号消卷积(deconvolve)以产生关于目标被分析物的浓度值的用途。
在另一实施方案中，本发明为使用本发明的装置现场检测在地下水中的烃的方法。
附图简述
附图并非一定按比例绘制或是穷尽的。而是，将重点通常放在说明本文所述的本发明的原理上。并入本说明书中并构成本说明书的一部分的附图说明了几个实施方案，这些实施方案遵照本发明，并且与该描述一起用来解释本发明的原理。在附图中：
图1为根据本发明的一个实施方案用于检测在水性环境中的烃的方法的流程图；
图2为根据本发明的一个实施方案用于检测在水性环境中的烃的系统的方块图；
图3为根据本发明的一个实施方案的组装的圆柱形预富集单元的示意图；
图4为根据本发明的一个实施方案的组装的平面预富集单元的示意图；
图5为根据本发明的一个实施方案平面预富集单元的例示性蛇形流动路径的示意图；
图6为根据本发明的一个实施方案平面预富集单元的例示性分叉流动路径的示意图。
发明详述
以下详述参照附图。只要可能，在附图和描述中使用相同的附图标记指相同或类似部件。并且，除非另外规定，否则类似命名的元件可执行类似的功能并且可类似地设计。阐述许多细节以提供对所述实施方案的理解。实施方案可在没有这些细节的情况下实施。在其他情况下，没有详细描述公知的方法、程序和组件以免得使所描述的实施方案晦涩。虽然在此描述了几个例示性实施方案和特征，但在不脱离本发明的精神和范围的情况下可能有改进、修改及其他实施方案。相应地，除非另有说明，否则描述涉及一个或多个实施方案，并且不应该将其视为总体上限制本发明。而本发明的恰当范围由权利要求书限定。
本发明涉及基于对直接在水相中的挥发性有机化合物的检测来检测和监测的系统和方法，其由预富集单元和声波装置构成。本发明的目的是适合在现有地下水监测井中实施，因为它们存在于诸如UST现场、炼油厂和终点站的许多场所。
在一个实施方案中，本发明包括具有基底和吸着物质的预富集单元，所述吸着物质从水样中吸着有机化合物，在加热到特定温度时，这些有机化合物则将被释放。因为水相不容许过度加热，所以，在一个实施方案中，所述预富集单元为多步系统。预富集的样品随后在具有多种涂层的SH-SAW传感器阵列中检测。通过评价稳态信号偏移和响应依时性(被称为瞬时响应)两者，可检测并量化在样品中存在的一种或几种有机化合物。
本发明包括预富集单元(其可为多步系统)和基于声波的传感器阵列以便就地选择性检测并量化在水相中的挥发性有机化合物。该多步系统的非限制性实例示于图1中。图1显示水性样品如何依次暴露于吸着物质且被加热以进行预富集的假想实例。
图2为根据本发明的一个实施方案用于就地检测地下水的系统20的方块图。黑色实箭头显示含有欲分析的烃的液体的流动，且黑色虚箭头显示信息和控制的方向。根据在图2中所示的系统，将水性样品21任选转移经过微粒过滤器22以从欲分析的水性样品中除去不想要的微粒。随后将样品经流体泵23泵送到预富集器单元24，如参考图1所述，在其中进行连续或“重复”的预富集过程。在预富集单元24中，在周围温度下将水性样品(过滤的或未过滤的)收集、集聚或另外包含在第一样品收集器内或与第一样品收集器连通。样品收集器24优选由第一吸着物质构造，且任选连结到微粒过滤器(未示出)以便从水性样品中除去不想要的微粒。
在合适的收集时间之后，其持续时间可取决于欲分析的化合物，加热器将加热样品以促进吸着的被分析物从样品收集器24释放。如果希望还要高的浓度比，则将所述预富集的样品泵送到第二吸着阶段，在其中重复预富集过程等。在图1中的指示浓度(ppb＝μg/L)示意性显示在样品中的被分析物的浓度可如何随着各个预富集步骤而增加(精确的浓度值为任意的，正如显示各种吸着相的温度和体积是任意的一样)。或者，可以更连续的形式实现较高的富集比，其中加热区以与同时泵送的样品相同的速度穿过预富集单元；挥发性烃在样品中的浓度随后将随着样品行进穿过预富集单元(未示出)而持续增加。在该多步系统的末端，预富集的样品将在传感器阵列中检测，该传感器阵列例如可由多个具有涂层的SH-SAW(剪切水平表面声波)传感器组成，其将从样品中吸着相关被分析物并在这些传感器中感应响应信号。
根据本发明的一个非限制性实施方案，所述预富集单元(或预富集器)包括经过所选择的吸着物质的流动路径，其使在水溶液中的有机被分析物暴露于选择性涂料，有利于被分析物的吸着，该被分析物随后经由热释放(加热)解吸。所述预富集单元的一般设计参数包括：(1)预富集的能力(例如，选择性涂料的化学性能、涂层厚度、在诸如珠粒的基底填料上的涂料和流动路径长度、涂布材料总量)；和(2)用于释放的传热效率(例如，制造装置的材料、材料的厚度、对热的暴露；诸如施加加热的面积和流动路径的横截面积及流速)。
该涂料为与在水相中的其他被分析物相比较必须使目标被分析物有效地吸着和(热诱发)解吸的化学物质。涂料的量或质量与释放的富集流体体积的大小有关；越多的涂料将对于检测器测量产生越大的样品体积。为了优化吸着和解吸，较薄的薄膜(几微米以下)是有利的，因此较大表面积的涂料在支撑基底(聚合物或玻璃珠粒，或玻璃纤维为实例)上。
吸着的被分析物的热释放可通过施加电阻加热来实现。金属线或图案化金属薄膜可用于产生热。加热线更方便地供圆柱形构造使用(例如参见图3)，因为与平坦加热器垫相比，其可更容易地卷绕在管材的外部。平面构造(例如参见图4)可利用平坦的预生产的加热垫。如果使用微型化制造技术，诸如通过蒸发沉积薄金属膜，还存在将加热元件集成到平面装置中的选择。在加热元件集成到装置中的情况下，可以非常准确地加热，以使功率消耗最小化且使效率最大化。另一考虑因素在于加热必须使水相变温，而不会沸腾或导致产生气相，因此需要温度传感器和加热控制器。
现在参考图3和图4，预富集单元可为圆柱形或平面的。圆柱形设计通常由于易于得到的接头和管材而更便于组装；然而，平面设计具有流体通道更致密且加热更有效的潜力，这可产生更有效的预富集。
图3显示根据本发明的一个实施方案的最后组装的圆柱形预富集单元36。黑色实箭头显示液体的流动。预富集单元36包括通道(或导管)32和加热器元件34。加热器元件34可以与导管32连通的螺旋管的形式，从而能够传热并引起导管32的加热且因此加热经过其的水性样品。该螺旋管可例如经由连结到导线35a和35b的电源加热。
圆柱形流动路径可使用诸如金属管材(铜或不锈钢)、聚合物塑料(PTFE、PET、PEEK…等)或玻璃的平常管材材料构造。因为这些材料的内在对称性，所以半径为恒定的且存在圆形截面。当使用机械加工或半导体制造技术来形成流动路径时，该形状将为矩形或梯形的。根据截面区域的纵横比(定义为高度与宽度的比率)，可形成浅而宽(低纵横比)或高而窄(高纵横比)的流动路径。虽然在非圆柱形流动路径和圆柱形流动路径中的物理流动性质类似，但还存在一些差别，且当理解装置性能时，可能必须考虑这些差别。
图4显示根据本发明的一个实施方案的最后组装的平面预富集单元48。平面预富集单元48包括具有流体/管材接头43a和43b的顶板42、具有流体流动路径(包括涂层)45的底板44和用于底板44的加热器垫46。接头43a和43b可由金属机械加工或由塑料材料制成且用环氧树脂联接到顶板42。提供导线47a和47b以将加热器垫46连结到电源。组件42-48可“夹层式”堆叠或用螺钉、环氧树脂或其他工具(未示出)固持在一起以形成最后组装的平面预富集单元48。
任选地，可将化学惰性的O-环平坦密封圈或其他密封组件配置在顶板42和底板44之间以防止流体从流动路径45渗漏。
平面构型对于微型化有利：对于平面格式设计用以生产小部件的商业制造技术。由于大平坦表面积和薄材料厚度(有利于迅速加热)，也更易于实现加热，其中加热元件仅需要在二维空间中连接(圆柱形因为弯曲表面而需要在三维空间中连接)，这使得该装置比圆柱形管材更耐用。如果希望多于一个富集级，平面构型还更容易堆叠。
图5显示平面预富集器单元的例示性非限制性流动路径45。如在图5中所示，可将分叉凹槽的蛇形通道用作该流动路径的构造。或者，如在图6中所示的分叉设计可为有利的且不太有堵塞效果的倾向。在分叉设计65的情况下，入口通道被分成两个通道，这两个通道又被分成两个，等等，随后反过来(两个通道组合成一个)以产生离开该装置的一个通道。分叉设计65对堵塞不太敏感：如果在分流通道中发生堵塞，则流动在其他并行通道中继续。也不太需要泵并且较易于机械加工。然而，该分叉设计不具有产生像蛇形设计一样致密的部件的能力。部件密度是一项考虑因素，其中部件密度增加引起富集样品体积增加。
根据另一实施方案，平面装置的顶板和底板可由黄铜、铝、不锈钢及有利于有效热传导的其他金属制造。然而，当企图对于小流动路径尺寸(<800微米)使用常规机械加工方法时，出现了挑战。为了在数十至数百微米的标度上微型化，可利用半导体制造方法，且常见的基底为硅和玻璃。半导体方法还提供集成加热系统或选择性涂料的选择。聚合物材料是可能的，但由于不良的热传导和一些机械加工局限性而不太合乎需要。
供平面预富集装置使用的加热装置为金属薄膜加热器：选择其是因为设计的效率(其可对大面积加热而不会增加装置的容积)。将加热元件施用到这些金属板中的较薄一个上(该板具有流体通道)，因为薄金属壁将更有效地传热(由于蓄热物质减少)到水相以使富集的被分析物解吸。薄的加热器也是有益的，因为其可迅速达到温度(数秒量级)且因此加热液相(1分钟量级)。
上述内容包括本发明的实施例。当然，为了描述本发明，不可能描述组件和方法的每一种可以想象的组合，但本领域的普通技术人员可以认识到可能有本发明的许多其他组合和变更。相应地，本发明意欲包括属于权利要求书的精神和范围内的所有这样的改变、改进和变化。此外，在一定程度上，术语“包括(includes)”既用在发明详述中，又用在权利要求中，该术语的目的是包括性的，在某种意义上类似于术语“包含(comprising)”，如同“包含”在权利要求中作为过渡词语使用被解释的一样。
Claims (17)
1.用于就地监测地下水的系统，包含：
a.预富集单元，包含：
吸着物质涂布的通路,该通路具有用于接收所述含烃地下水样品并通过连续吸着/解吸循环预富集包含在所述样品中的烃的入口和具有用于排出所述预富集的烃的出口；和
用于加热所述吸着物质涂布的通路的加热单元；
b.布置在所述预富集单元的所述吸着物质涂布的通路的出口处适合检测并量化所述预富集的烃的具有涂层的剪切水平表面声波传感器阵列；和
c.用于包封所述预富集单元和所述剪切水平表面声波传感器阵列的外壳。
2.权利要求1的系统，其中所述外壳适合在含烃地下水体中连续使用。
3.权利要求1的系统，其中所述装置的输出指示在所述地下水样品中的一种或多种烃的种类和浓度。
4.权利要求1的系统，还包含与所述声波传感器联通的计算机处理器，所述处理器构造成接收所述声波传感器的信号并响应所述信号执行计算机可执行码，所述计算机可执行码包含用于计算相应于具体被分析物的平衡浓度的代码。
5.权利要求1的系统，还包含与所述加热单元联通、用于控制所述吸着物质涂布的通路的加热的控制器。
6.权利要求1的系统，其中所述预富集单元为圆柱形预富集单元。
7.权利要求1的系统，其中所述预富集单元为平面预富集单元。
8.权利要求1的系统，其中所述平面预富集单元包括蛇形通路。
9.权利要求1的系统，其中所述平面预富集单元包括分叉通路。
10.就地监测地下水的方法，包括使含有烃的所述地下水样品输到装置，所述装置包括预富集单元，所述预富集单元包含吸着物质涂布的通路，所述吸着物质涂布的通路具有用于接收所述地下水样品并通过连续吸着/解吸循环预富集所述烃的入口并且具有用于排出所述预富集的烃的出口；和用于加热所述吸着物质涂布的通路的加热单元；和布置在所述吸着物质涂布的通路的出口处适合检测并量化所述预富集的烃的具有涂层的剪切水平表面声波传感器阵列；和用于包封所述预富集单元和所述剪切水平表面声波传感器阵列的外壳；且其中所述装置的输出指示在所述含烃地下水样品中的烃的种类和浓度。
11.使用允许根据瞬时响应的初始阶段计算具体被分析物的平衡浓度的估算理论来量化烃的方法。
12.预富集装置，包含：
a.用于接受含有欲检测的烃化合物的水性样品的入口；
b.多个导管，每一个包含相应的吸着物质和加热器元件，它们连续布置以通过连续吸着/解吸循环来预富集包含在所述样品中的所述烃。
13.权利要求12的装置，包含用于排出所述预富集的烃的出口。
14.权利要求12的装置，其中所述导管中的至少一个为圆柱形的。
15.权利要求12的装置，其中所述导管中的至少一个为平面的。
16.权利要求12的装置，其中所述平面预富集单元包括蛇形导管。
17.权利要求12的装置，其中所述平面预富集单元包括分叉的导管。
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