RU163503U1

RU163503U1 - DEVICE FOR REGISTRATION OF DIFFRACTION REFLECTION CURVES

Info

Publication number: RU163503U1
Application number: RU2015152541/28U
Authority: RU
Inventors: Александр Евгеньевич Благов; Юрий Владимирович Писаревский; Павел Андреевич Просеков; Антон Вадимович Таргонский; Михаил Валентинович Ковальчук
Priority date: 2015-12-08
Filing date: 2015-12-08
Publication date: 2016-07-20

Abstract

1. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения, содержащее источник рентгеновского излучения, размещенные последовательно за ним первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, генератор электрических колебаний и подключенный к нему электроакустический резонатор, отличающееся тем, что на первом гониометре установлен рентгеноакустический элемент, состоящий из электроакустического резонатора и рентгенооптического кристалла, а на втором - установлен исследуемый кристалл, причем детектор подключен к блоку детектирования рентгеновского сигнала, который электрически связан с генератором электрических колебаний.2. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения по п. 1, отличающееся тем, что электроакустический резонатор и рентгенооптический кристалл - анализатор скреплены между собой торцевой гранью неподвижно, например посредством склейки.3. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения по п. 1, отличающееся тем, что в качестве электроакустического резонатора применена кварцевая пластина.4. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения по п. 1, отличающееся тем, что в качестве рентгенооптического кристалла - анализатора применена пластина кремния или германия.5. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения по п. 1, отличающееся тем, что блок детектирования рентгеновского сигнала выполнен многоканальным.1. A device for recording diffraction reflection curves, containing an x-ray source, sequentially placed behind it a first slit diaphragm, a first goniometer, a second slit diaphragm, a second goniometer, as well as a radiation detector, an electric oscillation generator and an electro-acoustic resonator connected to it, characterized in that the first goniometer has an x-ray acoustic element consisting of an electro-acoustic resonator and an x-ray optical crystal, and the second is equipped with researched crystal, wherein the X-ray detector is connected to the signal detection unit, which is electrically connected to the generator electrical kolebaniy.2. A device for recording diffraction reflection curves according to claim 1, characterized in that the electro-acoustic resonator and the X-ray optical crystal analyzer are fixed to each other by the end face stationary, for example, by gluing. 3. A device for recording diffraction reflection curves according to claim 1, characterized in that a quartz plate is used as an electro-acoustic resonator. 4. A device for recording diffraction reflection curves according to claim 1, characterized in that a silicon or germanium plate is used as an X-ray crystal analyzer. A device for recording diffraction reflection curves according to claim 1, characterized in that the X-ray signal detection unit is multi-channel.

Description

Предлагаемая полезная модель относится к устройствам, которые применяются в области рентгенодифракционных методов исследования материалов и может быть использована для неразрушающего контроля степени совершенства кристаллов и пленок путем регистрации кривых дифракционного отражения.The proposed utility model relates to devices that are used in the field of X-ray diffraction methods for studying materials and can be used for non-destructive testing of the degree of perfection of crystals and films by recording diffraction reflection curves.

Известно устройство для регистрации кривых дифракционного отражения (КДО), содержащее источник рентгеновского излучения, размещенные последовательно за ним первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, генератор электрических колебаний и подключенный к нему электроакустический резонатор, на первом гониометре установлен исследуемый кристалл, а на втором гониометре рентгеноакустический анализатор, состоящий из электроакустического резонатора и рентгенооптического кристалла анализатора. Детектор подключен к блоку анализатору стоячей волны, который электрически связан с генератором электрических колебаний. Электроакустический резонатор и рентгенооптический кристалл анализатор скреплены между собой неподвижно, например, посредством склейки. В качестве электроакустического резонатора применена кварцевая пластина, а в качестве рентгенооптического кристалла анализатора применена пластина кремния или германия. Блок анализатора стоячей волны выполнен многоканальным. Устройство позволяет измерять кривые дифракционного отражения при неподвижных кристаллах, т.е. в отсутствие механического поворота (рентгеноакустического кристалла анализатора и исследуемого кристалла) с разрешением по времени, что делает возможным изучение структурной динамики кристаллических объектов при внешних воздействиях. (патент RU 2539787 2013140994 МПК G01N 23/20, опубликован 27 января 2015 г.).A device is known for recording diffraction reflection curves (KDO), containing an x-ray source, sequentially placed behind it a first slit diaphragm, a first goniometer, a second slit diaphragm, a second goniometer, as well as a radiation detector, an electric oscillation generator and an electro-acoustic resonator connected to it, the first goniometer has the crystal under study, and the second goniometer has an X-ray analyzer consisting of an electro-acoustic resonator and an X-ray optical o crystal analyzer. The detector is connected to the unit by a standing wave analyzer, which is electrically connected to an electric oscillation generator. The electro-acoustic resonator and the X-ray optical crystal analyzer are fixed together, for example, by gluing. A quartz plate was used as an electro-acoustic resonator, and a silicon or germanium plate was used as an X-ray optical analyzer crystal. The standing wave analyzer block is multi-channel. The device allows you to measure the curves of diffraction reflection with stationary crystals, i.e. in the absence of mechanical rotation (an x-ray acoustic crystal of the analyzer and the crystal under study) with a time resolution, which makes it possible to study the structural dynamics of crystalline objects under external influences. (Patent RU 2539787 2013140994 IPC G01N 23/20, published January 27, 2015).

Недостатком этого устройства является необходимость полной механической перестройки всей рентгенооптической схемы при смене исследуемого кристалла, включая сложную юстировку отражений образца и рентгеноакустического кристалла анализатора. При необходимости измерения серии образцов, что существенно ограничивает возможности использования данного устройства.The disadvantage of this device is the need for a complete mechanical reconstruction of the entire x-ray optical scheme when changing the investigated crystal, including complex alignment of the reflections of the sample and the x-ray crystal of the analyzer. If necessary, measure a series of samples, which significantly limits the possibilities of using this device.

Задачей полезной модели является усовершенствование принципиальной схемы описанного устройства, направленное на упрощение процедуры его настройки и юстировки, необходимой при смене измеряемых образцов, при сохранении всех преимуществ предлагаемого рентгеноакустического метода (возможность измерения КДО с разрешением по времени, отсутствие механического поворота элементов в процессе эксперимента).The objective of the utility model is to improve the schematic diagram of the described device, aimed at simplifying the procedure for its adjustment and adjustment, necessary when changing the measured samples, while maintaining all the advantages of the proposed x-ray acoustic method (the ability to measure BWW with time resolution, the absence of mechanical rotation of the elements during the experiment).

Техническим результатом является создание устройства, для регистрации КДО с применением рентгеноакустического метода, позволяющего проводить измерения при неподвижных кристаллах за счет акустической модуляции дифракционных условий, в котором при смене исследуемого кристалла не требуется сложная настройка рентгеноакустического элемента. Устройство позволит проводить стандартные рентгенодифракционные эксперименты и исследования структурной динамики при внешних воздействиях на исследуемые кристаллы (электрическое поле, температура, ультразвук, механическая деформация) посредством измерения КДО с разрешением по времени.The technical result is the creation of a device for recording BWW using the X-ray acoustic method, which allows measurements when the crystals are stationary due to the acoustic modulation of diffraction conditions, in which when changing the investigated crystal does not require complex adjustment of the X-ray acoustic element. The device will allow for standard X-ray diffraction experiments and structural dynamics studies under external influences on the crystals under study (electric field, temperature, ultrasound, mechanical deformation) by measuring the BWW with a time resolution.

Поставленные техническая задача и результат достигаются тем, что в устройстве для регистрации КДО исследуемого кристалла, содержащем источник рентгеновского излучения, размещенные последовательно за ним первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр а также детектор излучения, генератор электрических колебаний и подключенный к нему электроакустический резонатор, на первом гониометре установлен рентгеноакустический элемент, состоящий из электроакустического резонатора и рентгенооптического кристалла, а на втором установлен исследуемый кристалл, причем детектор подключен к блоку детектирования рентгеновского сигнала, который электрически связан с генератором электрических колебаний.The stated technical problem and the result are achieved by the fact that in the device for recording the BWW of the investigated crystal containing the x-ray source, the first slotted diaphragm, the first goniometer, the second slotted diaphragm, the second goniometer, as well as the radiation detector, generator of electrical vibrations and connected to electro-acoustic resonator, the first goniometer has an x-ray acoustic element consisting of an electro-acoustic resonator and an x-ray optical a crystal, and on the second a test crystal is installed, the detector being connected to an X-ray signal detection unit, which is electrically connected to an electric oscillation generator.

Электроакустический резонатор и рентгенооптический кристалл представляют собой две плоские кристаллические пластины, скрепленные между собой неподвижно торцевой гранью, например, посредством склейки. Электроакустический резонатор - пластина из пьезокристаллического материала, например, кварца, обеспечивающая возбуждения продольных по длине колебаний. В качестве рентгенооптического кристалла возможно применение любого высокосовершенного кристалла, например, может использоваться пластина кремния или германия. Блок детектирования рентгеновского сигнала должен представлять собой многоканальный анализатор с временной разверткой.The electro-acoustic resonator and the X-ray optical crystal are two flat crystalline plates fixed together by a fixed end face, for example, by gluing. An electro-acoustic resonator is a plate of piezocrystalline material, for example, quartz, which provides excitations of longitudinal vibrations along the length. As a X-ray optical crystal, any highly perfect crystal can be used, for example, a silicon or germanium plate can be used. The X-ray signal detection unit should be a time-domain multichannel analyzer.

Существо предлагаемой группы изобретений поясняется схемой и диаграммой, представленными на фигурах:The essence of the proposed group of inventions is illustrated by the diagram and diagram presented in the figures:

На фиг. 1 - представлена конструктивная схема предлагаемого устройства;In FIG. 1 - presents a structural diagram of the proposed device;

на фиг. 2 - кривая дифракционного отражения, полученная с помощью предлагаемого устройства.in FIG. 2 - curve of diffraction reflection obtained using the proposed device.

Предлагаемое устройство (фиг. 1) содержит последовательно расположенные: источник рентгеновского излучения 1, первую щелевую диафрагму 2, рентгеноакустический элемент 3, закрепленный в кристаллодержателе первого гониометра 4, вторую щелевую диафрагму 5, за которой расположен второй гониометр 6, в кристаллодержателе которого размещен измеряемый образец (исследуемый кристалл) 7, за которым расположен детектор 8. Рентгеноакустический элемент 3 содержит скрепленные вместе, например, клеем рентгенооптический кристалл 9 и электроакустический резонатор 10. Последний электрически связан с генератором электрических колебаний 11 и блоком детектирования рентгеновского сигнала 12, к которому электрически подключен детектор 8.The proposed device (Fig. 1) contains sequentially located: an x-ray source 1, a first slit diaphragm 2, an x-ray-acoustic element 3 fixed in the crystal holder of the first goniometer 4, a second slot diaphragm 5, behind which there is a second goniometer 6, in the crystal holder of which the measured sample is placed (crystal under investigation) 7, behind which the detector 8. is located. The x-ray acoustic element 3 contains, for example, an x-ray optical crystal 9 and electro-acoustic resonator fastened together with glue zone 10. The latter is electrically connected with the generator of electrical oscillations 11 and the detection unit of the x-ray signal 12, to which the detector 8 is electrically connected.

Предлагаемое устройство для регистрации КДО функционирует следующим образом. Пучок рентгеновского излучения, длина волны которого находится в диапазоне от 0,1 до 1,0 ангстрем, направляется от источника 1 на диафрагму 2, которая обеспечивает сужение пучка с целью получения квази-параллельного пучка вместо расходящегося. Узкий пучок падает под углом Брэгга для выбранного семейства атомных плоскостей на рентгенооптический кристалл 9 рентгеноакустического элемента 3, установленного на кристаллодержателе гониометра 4. В названном кристалле 9 с помощью электроакустического резонатора 10 и генератора электромагнитных сигналов 11 возбуждают стоячую ультразвуковую волну растяжения-сжатия на резонансной частоте

что вызывает модуляцию параметра решетки. При этом рентгеновский пучок направляется на область однородной в пространстве и переменной во времени ультразвуковой деформации. Такая модуляция позволяет сканировать угол дифракции рентгеновского пучка, который направляется на исследуемый образец (то есть позволяет сканировать угол падения рентгеновского пучка на исследуемом кристалле) 7 и помощью блока детектирования рентгеновского сигнала 12 позволяет измерять КДО. Причем, при увеличении амплитуды ультразвуковой деформации возрастает диапазон сканирования, а при уменьшении деформации понижается шаг сканирования и возрастает точность. В такой схеме рентгеноакустический элемент представляет собой монохроматор, перестраиваемый с помощью ультразвука. Дифрагированный рентгенооптическим кристаллом пучок проходит через вторую щелевую диафрагму 5, обеспечивающую пропускание только единственной компоненты характеристического излучения рентгеновской трубки, например, K_a1, и направляется на измеряемый образец 7 под углом Брэгга для выбранной системы атомных плоскостей. Блок детектирования рентгеновского сигнала 12, синхронизированный по фазе с генератором электромагнитных сигналов 11, обеспечивает запись интенсивности дифракции в зависимости от фазы ультразвукового колебания, что позволяет регистрировать с помощью детектора 8 кривую дифракционного отражения измеряемого рентгеновского рефлекса без механического поворота кристалла.The proposed device for registering BWW operates as follows. The x-ray beam, the wavelength of which is in the range from 0.1 to 1.0 angstroms, is directed from the source 1 to the diaphragm 2, which provides a narrowing of the beam in order to obtain a quasi-parallel beam instead of diverging. A narrow beam falls at a Bragg angle for the selected family of atomic planes onto the X-ray optical crystal 9 of the X-ray acoustic element 3 mounted on the crystal holder of the goniometer 4. In the said crystal 9, with the aid of an electro-acoustic resonator 10 and an electromagnetic signal generator 11, a standing ultrasonic extension-compression wave is excited at the resonant frequency

which causes modulation of the lattice parameter. In this case, the x-ray beam is directed to the region of ultrasonic deformation, uniform in space and variable in time. Such modulation allows you to scan the diffraction angle of the X-ray beam, which is sent to the sample under study (that is, it allows you to scan the angle of incidence of the X-ray beam on the crystal under study) 7 and using the X-ray signal detection unit 12 allows you to measure BWW. Moreover, with an increase in the amplitude of ultrasonic deformation, the scanning range increases, and with a decrease in deformation, the scanning step decreases and the accuracy increases. In such a scheme, the X-ray acoustic element is a monochromator tunable using ultrasound. The beam diffracted by the X-ray optical crystal passes through the second slit diaphragm 5, which ensures the transmission of only the only component of the characteristic radiation of the X-ray tube, for example, K _a1 , and is directed to the measured sample 7 at the Bragg angle for the selected system of atomic planes. The X-ray signal detection unit 12, phase-synchronized with the electromagnetic signal generator 11, provides a recording of diffraction intensity depending on the phase of the ultrasonic vibrations, which allows using the detector 8 to record the diffraction curve of the measured X-ray reflex without mechanical rotation of the crystal.

Принцип работы блока детектирования рентгеновского сигнала 12 состоит в том, что каждому каналу записи соответствует свое определенное значение фазы ультразвукового колебания, которое в свою очередь соответствует своему значению межплоскостного расстояния колеблющихся плоскостей. Вследствие этого каждой фазе ультразвуковой волны соответствует такое же изменение в выполнении условия Брэгга, аналогичное повороту кристалла. Размер каждого канала зависит от таких параметров как амплитуда ультразвуковой деформации и резонансная частота рентгеноакустического элемента, и составляет примерно 0,004×Т (Т - период ультразвуковых колебаний), что соответствует порядка 0,01 угл. сек. при регистрации стандартным способом - механическим поворотом.The principle of operation of the detection unit of the x-ray signal 12 is that each recording channel corresponds to its specific value of the phase of ultrasonic vibrations, which in turn corresponds to its value of the interplanar distance of the oscillating planes. As a result of this, each phase of the ultrasonic wave corresponds to the same change in the fulfillment of the Bragg condition, similar to the rotation of the crystal. The size of each channel depends on such parameters as the amplitude of ultrasonic deformation and the resonant frequency of the X-ray acoustic element, and is approximately 0.004 × T (T is the period of ultrasonic vibrations), which corresponds to about 0.01 angles. sec when registering in a standard way - by mechanical rotation.

КДО, получаемые с помощью нового устройства, аналогичны кривым качания, полученным ранее на устройстве, принятом за прототип. Существенным преимуществом нового устройства является возможность быстрой замены образца и возможность оказания внешних воздействий (электрическое поле, температура, ультразвук, механическая деформация) на исследуемый образец непосредственно в процессе эксперимента, поскольку для этого, в отличие от известного устройства, не требуется производить перенастройку всей рентгенооптической схемы.BWW obtained using the new device are similar to the rocking curves obtained previously on the device adopted for the prototype. A significant advantage of the new device is the ability to quickly replace the sample and the possibility of exerting external influences (electric field, temperature, ultrasound, mechanical deformation) on the test sample directly during the experiment, because for this, unlike the known device, it is not necessary to reconfigure the entire x-ray optical scheme .

На фиг. 2 приведен пример КДО, полученной с помощью нового устройства, полуширина кривой составляет 3,60 угл. сек.In FIG. Figure 2 shows an example of BWW obtained using a new device; the half-width of the curve is 3.60 angles. sec

Как показали эксперименты, использование предлагаемого устройства для регистрации кривых дифракционного отражения позволяет исследовать дефектную структуру кристаллов непосредственно в процессе внешних воздействий, таких как механическая деформация, нагрев, вибрационные нагрузки.As experiments have shown, the use of the proposed device for recording the diffraction reflection curves makes it possible to study the defective structure of crystals directly in the process of external influences, such as mechanical deformation, heating, vibration loads.

Проведение экспериментов с помощью блока детектирования рентгеновского сигнала позволяет получать серию КДО за времена порядка половины периода ультразвуковых колебаний, т.е. около 3 микросекунд с частотой кадров до 0.1 МГц. Таким образом, данное устройство для регистрации КДО дает возможность проведения времяразрешающих экспериментов на простых гониометрических системах. При этом нет необходимости в специальной подготовке образцов.Conducting experiments using the X-ray signal detecting unit allows one to obtain a series of BWWs over times of about half the period of ultrasonic vibrations, i.e. about 3 microseconds with a frame rate of up to 0.1 MHz. Thus, this device for recording BWW makes it possible to conduct time-resolving experiments on simple goniometric systems. There is no need for special sample preparation.

Приведенные аргументы подтверждают промышленную применимость и эффективность предлагаемого устройства для регистрации кривых дифракционного отражения.The above arguments confirm the industrial applicability and effectiveness of the proposed device for recording diffraction reflection curves.

Claims

1. A device for recording diffraction reflection curves, containing an x-ray source, sequentially placed behind it a first slit diaphragm, a first goniometer, a second slit diaphragm, a second goniometer, as well as a radiation detector, an electric oscillation generator and an electro-acoustic resonator connected to it, characterized in that the first goniometer has an x-ray acoustic element consisting of an electro-acoustic resonator and an x-ray optical crystal, and the second is equipped with researched crystal, wherein the X-ray detector is connected to the signal detection unit, which is electrically connected to the generator electrical fluctuations.

2. A device for recording diffraction reflection curves according to claim 1, characterized in that the electro-acoustic resonator and the X-ray optical crystal analyzer are fixed together by the end face stationary, for example, by gluing.

3. A device for recording diffraction reflection curves according to claim 1, characterized in that a quartz plate is used as an electro-acoustic resonator.

4. A device for recording diffraction reflection curves according to claim 1, characterized in that a silicon or germanium plate is used as an X-ray crystal analyzer.

5. A device for recording diffraction reflection curves according to claim 1, characterized in that the X-ray signal detection unit is multi-channel.