RU1617889C - Способ очистки n-алкилдинитроанилинов от n-нитрозоанилинов - Google Patents
Способ очистки n-алкилдинитроанилинов от n-нитрозоанилинов Download PDFInfo
- Publication number
- RU1617889C RU1617889C SU4658889A RU1617889C RU 1617889 C RU1617889 C RU 1617889C SU 4658889 A SU4658889 A SU 4658889A RU 1617889 C RU1617889 C RU 1617889C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- atm
- denitrosation
- xylidine
- ethylpropyl
- dinitro
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касается производства нитроаминов, в частности очистки N-алкилдинитроанилинов. Цель упрощение процесса. Его ведут термической обработкой технического продукта в дихлорэтане при 140 - 190°С и давлении 2 15 атм. (лучше при 160 170°С и давлении 4 10 атм). В этом случае содержащийся в техническом продукте N-нитрозоанилин претерпевают денитрозирование и его количество снижается с 7,1 до 0,02% при температуре от 140 до 190°С и давлении 5 атм. Кроме того, в процессе исключается применение соляной и сульамидной кислот и образование большого количества сточных вод. 1 з. п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки динитроанилинов от примесей N-нитрозоанилинов.
Целью изобретения является упрощение процесса.
П р и м е р 1. В автоклав загружают 50 г технического N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина, содержащего 11,73 N-этилпропил-N-нитрозо-2,6-динитро-3,4-кси- лидина и 50 мл дихлорэтана. Массу нагревают в течение 6 ч при 170оС. Давление внутри автоклава, созданное за счет паров растворителя составило 5 атм. По окончании опыта реакционную массу продувают током азота и отгоняют дихлорэтан. Получают 48,6 г продукта с содержанием в нем 0,09 N-нитрозопродукта и 97,5 целевого продукта.
П р и м е р 2. Условия примера 1. Меняется температура реакции. Результаты приведены в табл.1.
Повышение температуры увеличивает скорость реакции и способствует более полному денитрозированию. Однако при температуре выше 190оС наблюдается образование продуктов смолообразования и содержание N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина в продукте заметно начинает падать.
П р и м е р 3. Условия примера 1. Меняется давление реакции денитрозирования. Результаты приведены в табл.2.
Как видно из табл.2, с увеличением давления до 6 атм количество N-нитрозо-N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина уменьшается. Одновременно увеличивается в продукте содержание стомпа. Дальнейшее повышение давления никакого влияния на состав продуктов денитрозирования не оказывает. Продукт денитрозирования при атмосферном давлении был весьма осмолен и имел низкое содержание основного вещества (89,2%).
П р и м е р 4. Этот пример показывает, что денитрозированию можно подвергать не только N-нитрозо-N-этилпропилдинитроксилидин в выделенном из реакционной массы техническом продукте, но и N-нитрозопроизводное, находящееся в органическом слое после реакции динитрования.
Проводят реакцию динитрования N-этилпропил-3,4-ксилидина в молярном соотношении N-этилпропил-3,4-ксилидин азотная кислота вода дихлорэтан 1 4 18 10. При таком соотношении реагентов количество образующегося N-нитрозо-N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина составляет 13-16% После окончания реакции динитрования отделенный органический слой (предварительно очищенный от остатков азотной кислоты) направляют на стадию денитрозирования. Денитрозирование проводят в условиях примера 1 в течение 4 ч. Из реакционной массы отгоняют дихлорэтан и получают продукт, содержащий 97,8% N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина и 0,14% N-этилпропил-N-нитрозо-2,6-динитро-3,4-ксилидина.
Таким образом, вышеуказанные результаты примеров 1-4 показывают, что проведение реакции денитрозирования при 140-190оС, преимущественно 160-170оС, и давлении 4-10 атм по упрощенной схеме приводит к образованию N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина с содержанием N-нитрозопродукта 0,1
Описываемый способ также позволяет по сравнению с известным способом:
упростить метод денитрозирования за счет простоты оформления процесса, исключающего дополнительное и специальное оборудование на стадиях денитрозирования и выделения N-пентил-2,6-динитро-3,4-ксилидина;
исключить реагенты соляную и сульфамидные кислоты в количестве соответственно 1,8 и 0,114 т на 1 т стомпа;
избежать образования большого количества сточных вод.
Описываемый способ также позволяет по сравнению с известным способом:
упростить метод денитрозирования за счет простоты оформления процесса, исключающего дополнительное и специальное оборудование на стадиях денитрозирования и выделения N-пентил-2,6-динитро-3,4-ксилидина;
исключить реагенты соляную и сульфамидные кислоты в количестве соответственно 1,8 и 0,114 т на 1 т стомпа;
избежать образования большого количества сточных вод.
Claims (2)
1. СПОСОБ ОЧИСТКИ N-АЛКИЛДИНИТРОАНИЛИНОВ ОТ N-НИТРОЗОАНИЛИНОВ путем термической обработки технического продукта в дихлорэтане, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, его осуществляют при 140-190oС и давлении 2-15 атм.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят при 160-170oС и давлении 4-10 атм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4658889 RU1617889C (ru) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Способ очистки n-алкилдинитроанилинов от n-нитрозоанилинов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4658889 RU1617889C (ru) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Способ очистки n-алкилдинитроанилинов от n-нитрозоанилинов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU1617889C true RU1617889C (ru) | 1995-10-27 |
Family
ID=30441264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4658889 RU1617889C (ru) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Способ очистки n-алкилдинитроанилинов от n-нитрозоанилинов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU1617889C (ru) |
-
1989
- 1989-01-10 RU SU4658889 patent/RU1617889C/ru active
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Патент ФРГ N 2429958, кл. C 07C 87/80, 1975. * |
| Патент ФРГ N 2616637, кл. C 07C 87/80, 1979. * |
| Патент ФРГ N 3345157, кл. C 07C 87/80, 1985. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4554377A (en) | Production of N-vinyl carboxylic acid amides | |
| RU1617889C (ru) | Способ очистки n-алкилдинитроанилинов от n-нитрозоанилинов | |
| US4217282A (en) | Process for making N-(2-methyl-1-naphthyl)-maleimide | |
| EP0171216B1 (en) | A method for the production of tiglic aldehyde | |
| CA1042917A (en) | Method for racemization of optically active amines | |
| JPH07502746A (ja) | 反応性メチレン化合物と反応させることによる６−アミノカプロニトリルからのテトラヒドロアゼピン（ｔｈａ）除去 | |
| CA1117980A (en) | Process for producing aromatic aldehydes, in particular benzaldehyde and derivatives thereof | |
| US4459236A (en) | Preparation of 1-alkenyl isocyanates | |
| JPS61251662A (ja) | ピリジンの精製方法 | |
| US3862202A (en) | Terephthalonitrile process | |
| US3198831A (en) | Process for the production of n, n-diethyltoluamides | |
| JP2562689B2 (ja) | ジアルキルカーボネートの精製方法 | |
| US3206378A (en) | Purification of mixed isomers of dicyanobenzenes by vacuum distillation | |
| JP2517304B2 (ja) | ブロモアセトニトリルの製造方法 | |
| JPH03120240A (ja) | ジアルキルカーボネートの精製方法 | |
| US4379026A (en) | Process for the purification of benzaldehyde | |
| AU602101B2 (en) | New process for the enantiospecific preparation of (s)-2-ethylamino-1-(3-trifluoromethyl)phenyl)propane | |
| SU1127884A1 (ru) | Способ получени @ -замещенных амидов смол ных кислот | |
| JP3182563B2 (ja) | ジアミノジフェニル化合物の精製方法 | |
| JPH0327345A (ja) | フェネチルアミン類の製造方法 | |
| US3262974A (en) | Process for the preparation of carbamyl chloride | |
| US3285964A (en) | Purification op | |
| US2806070A (en) | Process of producing polychloro benzenes from hexachloro cyclohexanes | |
| US4029700A (en) | Process for the production of even series ω-amino acids | |
| JP2004529941A (ja) | ５−ベンジル−３−フルフリルアルコールの製造方法 |