RU161513U1 - PLANARIC MICROTHERMODESORBER OF CONTINUOUS ACTION FOR GAS CHROMATOGRAPHY - Google Patents
PLANARIC MICROTHERMODESORBER OF CONTINUOUS ACTION FOR GAS CHROMATOGRAPHY Download PDFInfo
- Publication number
- RU161513U1 RU161513U1 RU2015147691/28U RU2015147691U RU161513U1 RU 161513 U1 RU161513 U1 RU 161513U1 RU 2015147691/28 U RU2015147691/28 U RU 2015147691/28U RU 2015147691 U RU2015147691 U RU 2015147691U RU 161513 U1 RU161513 U1 RU 161513U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorption
- tubes
- impurities
- chromatographic column
- analysis
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/56—Packing methods or coating methods
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Планарный микротермодесорбер непрерывного действия для газовой хроматографии, содержащий две сорбционные трубки с элементами Пельтье для охлаждения при адсорбции примесей и нагревания при их десорбции, заполненные соответствующим сорбентом для адсорбционного концентрирования летучих примесей органических и неорганических веществ из газовых сред и их последующей термодесорбции с сорбционных трубок в обратном направлении, чем при сорбции, в хроматографическую колонку для анализа, отличающийся тем, что содержит каналы для сорбционных трубок одинаковой геометрии, выполненные на плоских металлических пластинах методом микрофрезерования с возможностью поочередного подключения к хроматографической колонке в качестве объема дозы с помощью четырех электропневмораспределителей для реализации непрерывного процесса анализа.Continuous planar microtherm desorber for gas chromatography, containing two sorption tubes with Peltier elements for cooling upon adsorption of impurities and heating during desorption, filled with an appropriate sorbent for adsorption concentration of volatile impurities of organic and inorganic substances from gaseous media and their subsequent thermal desorption from sorption tubes in the reverse direction, than during sorption, in the chromatographic column for analysis, characterized in that it contains channels for sorption the same geometry of the tubes formed on the flat metal plates mikrofrezerovaniya method to be alternatively connect to a chromatographic column as the dose volume using four elektropnevmoraspredeliteley for implementing continuous analysis process.
Description
Полезная модель относится к газовой хроматографии и может быть использовано для концентрирования примесей в газовых средах методом твердофазной экстракции с последующей термодесорбцией в хроматографическую колонку для анализа в химической, нефтяной, газовой отраслях промышленности, медицине, экологии, криминалистике, парфюмерии и др.The utility model relates to gas chromatography and can be used to concentrate impurities in gaseous media by solid-phase extraction followed by thermal desorption into a chromatographic column for analysis in the chemical, oil, gas industries, medicine, ecology, criminalistics, perfumes, etc.
Известны различные термодесорберы для хроматографического анализа примесей летучих органических и неорганических веществ в различных газовых средах, реализующие процессы концентрирования примесей методом твердофазной экстракции (ТФЭ) при низкой температуре адсорбента и их десорбцию при более высокой температуре. Процессы ТФЭ обычно проводят в коротких трубках длиной 100-120 мм с внутренним диаметром 3-4 мм. Трубку заполняют соответствующим адсорбентом и продувают фиксированным объемом исследуемого газа. В последнее время в аналитической практике используют метод твердофазной микроэкстракции (ТФМЭ), заключающийся в том, что адсорбцию примесей проводят на сорбенте, нанесенном на поверхность выдвижного штока иглы дозирующего микрошприца, а десорбцию - непосредственно в испарителе хроматографа, (см.: Яшин Я.И., Яшин Е.Я., Яшин А.Я. Газовая хроматография. М.: «ТрансЛит», 2009. С. 425-443).There are various thermal desorbers for chromatographic analysis of impurities of volatile organic and inorganic substances in various gaseous media, which realize the processes of concentration of impurities by the method of solid-phase extraction (TFE) at a low temperature of the adsorbent and their desorption at a higher temperature. TFE processes are usually carried out in short tubes 100-120 mm long with an internal diameter of 3-4 mm. The tube is filled with the appropriate adsorbent and purged with a fixed volume of the test gas. Recently, in analytical practice, the method of solid-phase microextraction (TFME) has been used, which consists in the fact that the adsorption of impurities is carried out on a sorbent deposited on the surface of the sliding rod of the needle of a dosing microsyringe, and desorption is carried out directly in the chromatograph's evaporator (see: Yashin Y.I. ., Yashin E.Ya., Yashin A.Ya. Gas chromatography. M.: TransLit, 2009. S. 425-443).
Известны способы и устройства получения планарных колонок на кремниевых пластинах с использованием современных МЭМС-технологий, при которых каналы для колонки на кремниевой пластине получают методом фотолитографии и химического травления с последующей герметизацией этих каналов путем электрического (анодного) сращивания со стеклом марки Пирекс. (см.: Козин С., Федулов А., Пауткин В., Баринов И., Микроэлектронные датчики физических величин на основе МЭМС - технологий // Компоненты и технологии, 2010. №1. С. 24-27).Known methods and devices for producing planar columns on silicon wafers using modern MEMS technologies, in which channels for a column on a silicon wafer are obtained by photolithography and chemical etching, followed by sealing of these channels by electrical (anode) splicing with Pyrex glass. (see: Kozin S., Fedulov A., Pautkin V., Barinov I., Microelectronic sensors of physical quantities based on MEMS - technologies // Components and Technologies, 2010. No. 1. P. 24-27).
Известен также способ и устройство получения микрохроматографических колонок на плоских пластинах не только из кремния, но и из других материалов: стекла, различных металлов или полимеров. При этом каналы на плоских пластинах получают методом лазерной абляции, а их герметизацию после заполнения сорбентом проводят с помощью дополнительной пластины через прокладку из полимерной пленки при воздействии температуры под вакуумом, (см.: Платонов И.А., Арутонов Ю.И., Голубев О.Н., Платонов В.И., Никитченко Н.В. Способ получения микрохроматографических колонок на плоских пластинах. Патент РФ №2540231 опубл. 10.02.2015 г. // МПК G01N 30/56).There is also a known method and device for producing microchromatographic columns on flat plates not only from silicon, but also from other materials: glass, various metals or polymers. In this case, channels on flat plates are obtained by laser ablation, and their sealing after filling with sorbent is carried out using an additional plate through a strip of polymer film when exposed to temperature under vacuum (see: Platonov I.A., Arutonov Yu.I., Golubev O.N., Platonov V.I., Nikitchenko N.V. A method for producing microchromatographic columns on flat plates.Patent of the Russian Federation No. 2540231 publ. 02.10.2015 // IPC G01N 30/56).
Однако известные способы и устройства проведения процессов ТФЭ с последующей термодесорбцией являются дискретными и обладают недостаточной воспроизводимостью результатов анализа. Кроме того, известные способы и устройства получения каналов на плоских пластинах для заполнения сорбентом сложные в изготовлении и не всегда обеспечивают достаточную точность геометрических размеров этих каналов.However, the known methods and devices for carrying out TFE processes with subsequent thermal desorption are discrete and have insufficient reproducibility of the analysis results. In addition, the known methods and devices for producing channels on flat plates for filling with sorbent are difficult to manufacture and do not always provide sufficient accuracy of the geometric dimensions of these channels.
Наиболее близким к полезной модели по совокупности существенных признаков является двухступенчатый термодесорбер ТДС-1, предназначенный для проведения анализа летучих компонентов в воздухе. Наличие дополнительной сорбционной трубки позволяет проводить фокусирование пробы перед направлением ее в хроматографическую колонку. Трубка охлаждается элементами Пельтье до минус 20°C. После завершения процесса сорбции трубка быстро нагревается со скоростью 2000°C/мин и анализируемые компоненты узкой зоной направляются в хроматографическую колонку. Десорбция с сорбционной трубки осуществляется в обратном направлении, чем при сорбции. Таким образом, менее летучие компоненты не контактируют с адсорбентом (см.: http://www.chromatec.ru/products/peripherals/termodesorber_tds_1_dvukhstadiynyy_/).The closest to the utility model in terms of the set of essential features is the TDS-1 two-stage thermal desorber, designed to analyze volatile components in the air. The presence of an additional sorption tube allows focusing of the sample before sending it to the chromatographic column. The tube is cooled by Peltier elements to minus 20 ° C. After the sorption process is completed, the tube quickly heats up at a rate of 2000 ° C / min and the analyzed components are sent to a chromatographic column in a narrow zone. Desorption from the sorption tube is carried out in the opposite direction than during sorption. Thus, less volatile components do not contact the adsorbent (see: http://www.chromatec.ru/products/peripherals/termodesorber_tds_1_dvukhstadiynyy_/).
Недостатками известного термодесорбера ТДС-1 являются:The disadvantages of the known thermal desorber TDS-1 are:
- Большие габариты устройства- Large dimensions of the device
- Сложность проведения анализа в две стадии- The complexity of the analysis in two stages
- Повышенное энергопотребление, связанное с быстрым разогревом сорбционной трубки- Increased energy consumption associated with quick heating of the sorption tube
Задачей полезной модели является миниатюризация конструкций с использованием новых МЭМС - технологий и упрощение методики анализа летучих примесей в газовых средах.The objective of the utility model is to miniaturize structures using new MEMS technologies and simplify the methodology for analyzing volatile impurities in gaseous media.
Эта задача решается за счет того, что в планарном микротермодесорбере непрерывного действия для газовой хроматографии содержатся две сорбционные трубки с элементами Пельтье для охлаждения при адсорбции примесей и нагревания при их десорбции, трубки заполнены соответствующим сорбентом для адсорбционного концентрирования летучих примесей органических и неорганических веществ из газовых сред и их последующей термодесорбции с сорбционных трубок в обратном направлении, чем при сорбции, в хроматографическую колонку для анализа, причем каналы для сорбционных трубок имеют одинаковую геометрию и выполнены на плоских металлических пластинах методом микрофрезерования с возможностью поочередного подключения к хроматографической колонке в качестве объема дозы с помощью четырех электропневмораспределителей для реализации непрерывного процесса анализа.This problem is solved due to the fact that the continuous planar microthermodesorber for gas chromatography contains two sorption tubes with Peltier elements for cooling upon adsorption of impurities and heating during desorption, the tubes are filled with an appropriate sorbent for adsorption concentration of volatile impurities of organic and inorganic substances from gaseous media and their subsequent thermal desorption from the sorption tubes in the opposite direction than during sorption, into a chromatographic column for analysis, and the channels for sorption tubes have the same geometry and are made on flat metal plates by microprocessing with the possibility of alternately connecting to the chromatographic column as a dose volume using four electro-pneumatic valves to implement a continuous analysis process.
При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в получении сорбционных трубок на плоских металлических пластинах с одинаковой геометрией каналов и создании непрерывно действующего микротермодесорбера для газовой хроматографии.When solving this problem, a technical result is created, which consists in obtaining sorption tubes on flat metal plates with the same channel geometry and the creation of a continuously operating microthermosorbing device for gas chromatography.
Предлагаемый планарный микротермодесорбер непрерывного действия характеризуется новой совокупностью существенных признаков, обеспечивающей достижение технического результата, что позволяет значительно уменьшить габариты и существенно упростить методику анализа летучих примесей исследуемых веществ в различных газовых средах за счет непрерывного процесса анализа сконцентрированных примесей.The proposed planar continuous microtherm desorber is characterized by a new set of essential features ensuring the achievement of a technical result, which can significantly reduce the size and significantly simplify the method of analysis of volatile impurities of the studied substances in various gaseous media due to the continuous process of analysis of concentrated impurities.
Полезная модель поясняется чертежом.The utility model is illustrated in the drawing.
Планарный микротермодесорбер непрерывного действия для газовой хроматографии содержит два адсорбера 1 и 2, выполненные в виде каналов длиной 140 мм с квадратным сечением 0,6×0,6 мм на предварительно отшлифованных до 6-го класса точности плоских пластинах из алюминия АМГ-6, и заполненные адсорбентом Carbopack В (диаметр частиц 0,10-0,12 мм), элементов Пельтье 3 и 4 для их нагрева или охлаждения, плоскую пластину 5 из алюминия АМГ-6 для печатного монтажа четырех электропневмораспределителей (ЭПР) 6-9 и блок управления 10, вход потока исследуемого газа 11, вход потока газа-носителя 12 и выход потока газа из адсорберов в хроматографическую колонку 13.A continuous planar microthermodeorber for gas chromatography contains two
ЭПР 6 коммутирует поток исследуемого газа поочередно на входы адсорбера 1 или 2, ЭПР 7 переключает выход адсорберов 1 или 2 в линию сброса. ЭПР 8 подключает выход адсорберов 1 или 2 к линии газа-носителя хроматографа. ЭПР 9 соединяет вход адсорберов 1 или 2 с хроматографической колонкой. Блок управления 10 по заданной программе переключает ЭПР 6 - ЭПР 9 и включает элементы Пельтье для охлаждения при сорбции примесей или для нагрева при термодесорбции примесей.
Планарный микротермодесорбер непрерывного действия для газовой хроматографии работает следующим образом.Continuous planar microtherm desorber for gas chromatography works as follows.
Для оценки работы предлагаемого планарного микротермодесорбера использовали газовый хроматограф Кристалл 5000.1, ЗАО «СКВ "Хроматэк"» с пламенно-ионизационным детектором и микронасадочной колонкой длиной 0,4 м, внутренним диаметром 0,75 мм, заполненной сорбентом Carbopack В, зернением 0,10-0,12 мм. Температура колонки Tc=50°C, газ-носитель - азот, расход на выходе колонки Fc=10 см3/мин.To evaluate the operation of the proposed planar microthermodessorber, we used a Crystal 5000.1 gas chromatograph, SKR Khromatek CJSC with a flame ionization detector and a microwell column 0.4 m long, 0.75 mm inner diameter, filled with Carbopack B sorbent, grain size 0.10- 0.12 mm. Column temperature T c = 50 ° C, carrier gas - nitrogen, flow rate at the column outlet F c = 10 cm 3 / min.
В качестве объема дозы при анализе исследуемого газа использовали поочередно газовые объемы адсорберов 1 или 2, которые не превышают 50 мкл каждый.As the dose volume in the analysis of the test gas, we used alternately gas volumes of
ЭПР 6-9 имеют два положения, первое из которых - низкотемпературная адсорбция примесей (операция «набор»), второе - термодесорбция (операция «анализ»). Когда в адсорбере 1 выполняется операция «набор» и включается элемент Пельтье 3 для охлаждения, то в адсорбере 2 выполняется операция «анализ» при включенном элементе Пельтье 4 для нагрева и термодесорбции примесей обратным потоком газа-носителя через адсорбер 2 в хроматографическую колонку для анализа.EPR 6-9 have two positions, the first of which is low-temperature adsorption of impurities (operation "set"), the second is thermal desorption (operation "analysis"). When the “set” operation is performed in adsorber 1 and the
Операция «набор» в адсорбере 1 и операция «анализ» в адсорбере 2 выполняются при выключенных ЭПР 6 - ЭПР 9. При этом исследуемый газ поступает на вход адсорбера 1 через ЭПР 6 и сбрасывается в линию сброса через ЭПР 7, а газ-носитель через ЭПР 8 поступает на выход адсорбера 2 и десорбирует примеси в обратном направлении через ЭПР 9 в хроматографическую колонку для анализа.The operation "set" in the adsorber 1 and the operation "analysis" in the
Операция «набор» в адсорбере 2 и операция «анализ» в адсорбере 1 выполняются при включенных ЭПР 6 - ЭПР 9 аналогично описанной выше последовательности переключения потоков. Управление работой ЭПР и выключением элементов Пельтье для охлаждения и нагрева адсорберов осуществляется по заданной программе блоком управления 10. Низкотемпературная адсорбция исследуемого газа в адсорберах (при операции «набор») проводится до достижения проскока. После чего выполняется операция «анализ».The operation "set" in the
Использование предлагаемой полезной модели позволяет:Using the proposed utility model allows you to:
1) организовать серийное производство газохроматографических анализаторов летучих примесей в различных газовых средах на основе новых и совершенных МЭМС-технологий;1) to organize the mass production of gas chromatographic analyzers of volatile impurities in various gaseous media based on new and advanced MEMS technologies;
2) значительно упростить методику анализа примесей благодаря непрерывно действующему микротермодесорберу;2) significantly simplify the method of analysis of impurities due to the continuously operating microthermodeborr;
3) разработать и выпускать отечественные микрохроматографы и микроанализаторы для контроля качества различных продуктов, например, природных и нефтяных газов, мониторинга вредных веществ в воздухе и др.3) to develop and produce domestic microchromatographs and microanalyzers for controlling the quality of various products, for example, natural and petroleum gases, monitoring harmful substances in the air, etc.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015147691/28U RU161513U1 (en) | 2015-11-05 | 2015-11-05 | PLANARIC MICROTHERMODESORBER OF CONTINUOUS ACTION FOR GAS CHROMATOGRAPHY |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015147691/28U RU161513U1 (en) | 2015-11-05 | 2015-11-05 | PLANARIC MICROTHERMODESORBER OF CONTINUOUS ACTION FOR GAS CHROMATOGRAPHY |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU161513U1 true RU161513U1 (en) | 2016-04-20 |
Family
ID=55859557
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015147691/28U RU161513U1 (en) | 2015-11-05 | 2015-11-05 | PLANARIC MICROTHERMODESORBER OF CONTINUOUS ACTION FOR GAS CHROMATOGRAPHY |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU161513U1 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2697575C1 (en) * | 2018-05-03 | 2019-08-15 | Общество с ограниченной ответственностью "КимТэк" | Device for preparation of a sample for analysis of impurities of low-volatile polar substances in liquid media |
RU2720656C1 (en) * | 2019-11-12 | 2020-05-12 | Общество с ограниченной ответственностью «КимТэк» | Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators |
RU213711U1 (en) * | 2022-07-14 | 2022-09-23 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "Московский институт электронной техники" | Continuous Planar Microthermodesorber for Gas Chromatography |
-
2015
- 2015-11-05 RU RU2015147691/28U patent/RU161513U1/en active IP Right Revival
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2697575C1 (en) * | 2018-05-03 | 2019-08-15 | Общество с ограниченной ответственностью "КимТэк" | Device for preparation of a sample for analysis of impurities of low-volatile polar substances in liquid media |
RU2720656C1 (en) * | 2019-11-12 | 2020-05-12 | Общество с ограниченной ответственностью «КимТэк» | Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators |
RU213711U1 (en) * | 2022-07-14 | 2022-09-23 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "Московский институт электронной техники" | Continuous Planar Microthermodesorber for Gas Chromatography |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Tian et al. | Multiple-stage microfabricated preconcentrator-focuser for micro gas chromatography system | |
CN109313167B (en) | Multi-capillary column preconcentration system for enhanced sensitivity in Gas Chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GCMS) | |
US11614431B2 (en) | System, apparatus, and method for monitoring organic compounds in a gas environment | |
Garg et al. | Zebra GC: A mini gas chromatography system for trace-level determination of hazardous air pollutants | |
KR101886475B1 (en) | Online volatile organic compound analyzer and using method thereof | |
RU161513U1 (en) | PLANARIC MICROTHERMODESORBER OF CONTINUOUS ACTION FOR GAS CHROMATOGRAPHY | |
Han et al. | Micro-fabricated packed metal gas preconcentrator for enhanced monitoring of ultralow concentration of isoprene | |
CN110031587A (en) | Measure the pre-concentration-gas chromatograph and detection method of sulfide content in hydrogen | |
Rezende et al. | Characterization of a modular microfluidic photoionization detector | |
KR101744462B1 (en) | System for analysing gas | |
RU213711U1 (en) | Continuous Planar Microthermodesorber for Gas Chromatography | |
KR20170035960A (en) | Preconcentrator for adsorbing/desorbing at least one component of a gas | |
CN110243664B (en) | Online enrichment device and application of atmospheric gas phase volatile/semi-volatile organic compounds | |
CN208672580U (en) | A kind of enriching apparatus and gas detecting system | |
WO2020244376A1 (en) | Method for manufacturing chromatographic separation micro-column, chromatographic separation micro-column, and gas analysis micro-system | |
CN106568876A (en) | Multistage through-flow adsorption type sampling apparatus for GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometer)-headspace analysis | |
RU2697575C1 (en) | Device for preparation of a sample for analysis of impurities of low-volatile polar substances in liquid media | |
KR101348540B1 (en) | Outgas Analysis Apparatus Having Concentrating Device | |
Kazakova et al. | Pilot study of desorption kinetics of adsorbate from an adsorbent granule | |
Hsieh et al. | Miniature circulatory column system for gas chromatography | |
KR100782207B1 (en) | Sample preprocessing method and preprocessing device using it | |
Chan et al. | Microfabricated preconcentrator for quantitative analysis of low concentration volatile organic compounds | |
RU2720656C1 (en) | Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators | |
Sun et al. | The Integrated Mini GC-PID System for Monitoring Air Pollution | |
RU2697572C1 (en) | Device for introducing sample into analyser of composition |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM9K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20181106 |
|
NF9K | Utility model reinstated |
Effective date: 20220118 |