RU2720656C1 - Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators - Google Patents

Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators Download PDF

Info

Publication number
RU2720656C1
RU2720656C1 RU2019136341A RU2019136341A RU2720656C1 RU 2720656 C1 RU2720656 C1 RU 2720656C1 RU 2019136341 A RU2019136341 A RU 2019136341A RU 2019136341 A RU2019136341 A RU 2019136341A RU 2720656 C1 RU2720656 C1 RU 2720656C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
volatile
water
solid
sorption
soluble
Prior art date
Application number
RU2019136341A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Александрович Нечаев
Людмила Артемовна Онучак
Юрий Иванович Арутюнов
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью «КимТэк»
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью «КимТэк» filed Critical Общество с ограниченной ответственностью «КимТэк»
Priority to RU2019136341A priority Critical patent/RU2720656C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2720656C1 publication Critical patent/RU2720656C1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to analytical chemistry, specifically to gas chromatographic analysis methods, and can be used in oil and gas industry. Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators, includes directing a fixed amount of a sample of formation water with tracers dissolved therein into a sorption tube filled with a suitable sorbent for solid-phase concentration at low temperature and subsequent thermal desorption at a higher temperature in the chromatographic column for analysis in the reverse direction than when sorption, wherein the sample of the formation water is pre-evaporated, and water vapor and water-soluble tracers are directed by a stream of inert gas into the sorption tube through a sealed glass vessel at a temperature of +1 °C to catch condensed moisture.
EFFECT: high degree of enrichment of impurities of water-soluble volatile and non-volatile substances from aqueous media.
1 cl, 1 tbl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и газовой отраслях промышленности для количественного определения в пластовых водах водорастворимых летучих и нелетучих пластовых индикаторов.The invention relates to gas chromatographic analysis methods and can be used in the oil and gas industries for the quantitative determination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators in formation waters.

Известно, что на нефтяных промыслах применяют различные водорастворимые органические и неорганические вещества для индикаторных (трассерных) исследований. Водные растворы трассеров вводят в нагнетательные скважины и фиксируют их поступление в добывающие скважины. Полученная информация позволяет принимать эффективные инженерные решения по повышению нефтеотдачи пластов. Наиболее сложной стадией индикаторных исследований является количественное определение в пластовых жидкостях метящего вещества (трассера). Это связано с многокомпонентным составом пластовых жидкостей и их большой загрязненностью (см.: Соколовский Э.В., Соловьев Г.Б.,Тренчиков Ю.И. Индикаторные методы изучения нефтегазоносных пластов. – М.: Недра, 1986. 158 с.).It is known that in the oil fields various water-soluble organic and inorganic substances are used for indicator (tracer) studies. Aqueous solutions of tracers are injected into the injection wells and record their flow into the production wells. The information obtained allows us to make effective engineering decisions to increase oil recovery. The most difficult stage of indicator research is the quantitative determination of the marking substance (tracer) in reservoir fluids. This is due to the multicomponent composition of the formation fluids and their high contamination (see: Sokolovsky EV, Soloviev GB, Trenchikov Yu.I. Indicator methods for studying oil and gas bearing strata. - M .: Nedra, 1986. 158 p.) .

Известно также, что газовая хроматография широко используется для контроля загрязнителей окружающей среды. Анализ примесей летучих и нелетучих аналитов часто проводят методом твердофазной экстракции. Исследуемые аналиты сорбируются в ловушках, содержащих небольшое количество сорбента (силикагель, активированный уголь, полимерные сорбенты), а затем десорбируются в хроматографическую колонку. Для контроля основных загрязнителей в водных средах разработано большое количество стандартов в США, странах ЕС и аттестованных методик в Российской Федерации. По анализу загрязнителей окружающей среды каждый год публикуется сотни-тысячи работ (см.: Яшин Я.И., Яшин Е.Я., Яшин А.Я. Газовая хроматография. М.: Издательство «Транс-Лит», 2009. С. 469-478).It is also known that gas chromatography is widely used to control environmental pollutants. The analysis of impurities of volatile and non-volatile analytes is often carried out by solid-phase extraction. The analytes under study are sorbed in traps containing a small amount of sorbent (silica gel, activated carbon, polymer sorbents), and then desorbed into a chromatographic column. To control the main pollutants in aquatic environments, a large number of standards have been developed in the USA, EU countries and certified methods in the Russian Federation. According to the analysis of environmental pollutants, hundreds of thousands of works are published every year (see: Yashin Y.I., Yashin E.Ya., Yashin A.Ya. Gas chromatography. M.: Trans-Lit Publishing House, 2009. P. 469-478).

Известны способы твердофазного концентрирования примесей органических и неорганических веществ в различных газовых и жидких средах при низкой температуре адсорбента и их десорбция при более высокой температуре. Процессы твердофазной экстракции обычно проводят в коротких сорбционных трубках, заполненных соответствующим адсорбентом, и продувают фиксированным объемом исследуемой пробы (см.: Аналитическая хроматография. / К.И, Сакодынский, В.В. Бражников, С.А. Волков, В.Ю.Зельвенский, Э.С.Ганкина, В.Д. Шатц. – М.: Химия, 1993. С. 194-205).Known methods for solid-phase concentration of impurities of organic and inorganic substances in various gas and liquid media at a low temperature of the adsorbent and their desorption at a higher temperature. Solid phase extraction processes are usually carried out in short sorption tubes filled with the appropriate adsorbent and purged with a fixed volume of the test sample (see: Analytical chromatography / K.I., Sakodynsky, V.V. Brazhnikov, S.A. Volkov, V.Yu. Zelvensky, E.S. Gankina, V.D. Shatts .-- Moscow: Chemistry, 1993.S. 194-205).

В последнее время в аналитической практике используют метод твердофазной микроэкстракции, заключающийся в том, что адсорбцию примесей аналитов проводят на сорбенте, нанесенном на поверхность выдвижного штока иглы дозирующего микрошприца, а десорбцию непосредственно в испарителе хроматографа (см. Колб Б. Газовая хроматография с примерами и иллюстрациями: Учебник / пер. с нем. С.Ю. Кудряшова: 2-е изд. перераб. и доп. Самара: Изд-во «Самарский университет», 2007. С.168-175).Recently, in analytical practice, the solid-phase microextraction method has been used, which consists in the adsorption of analyte impurities on a sorbent deposited on the surface of the sliding rod of a metering microsyringe needle, and desorption directly on a chromatograph evaporator (see Kolb B. Gas chromatography with examples and illustrations : Textbook / Translated from German by S.Yu. Kudryashov: 2nd ed. Revised and revised Samara: Publishing House “Samara University”, 2007. P.168-175).

Традиционно используемые при анализе загрязнителей окружающей среды адсорбенты (активированный уголь, силикагель) практически полностью извлекают загрязняющие вещества (летучие и нелетучие органические и неорганические соединения). Однако эти сильные адсорбенты «неохотно» и неполностью, с трудом отдают сконцентрированные на них примеси и для полного извлечения аналита из сорбционных трубок с углем или силикагелем эффективна лишь экстракция органическими растворителями (см.: Идентификация – нанотехнологии в экологическом анализе: Практическое руководство / Ю.С. Другов, И.М. Муханова, И.А. Платонов. – Самара: ООО «Портопринт», 2012. 308 с.).Adsorbents (activated carbon, silica gel), traditionally used in the analysis of environmental pollutants, almost completely remove pollutants (volatile and non-volatile organic and inorganic compounds). However, these strong adsorbents are “reluctant” and incompletely difficult to give away impurities concentrated on them, and for complete extraction of the analyte from sorption tubes with coal or silica gel, only extraction with organic solvents is effective (see: Identification - Nanotechnology in Environmental Analysis: A Practical Guide / Yu. S. Drugov, IM Mukhanova, IA Platonov. - Samara: Portoprint LLC, 2012. 308 p.).

Недостатком известных способов анализа примесей летучих и нелетучих аналитов в жидких средах методом твердофазной экстракции является уменьшение степени их концентрирования за счет того, что десорбцию проводят не методом теплового воздействия на адсорбент, а смывают примеси небольшим количеством растворителя с последующим хроматографическим анализом только небольшой части полученного экстракта.A disadvantage of the known methods for the analysis of impurities of volatile and nonvolatile analytes in liquid media by the solid-phase extraction method is the reduction of their concentration due to the fact that desorption is carried out not by thermal action on the adsorbent, but the impurities are washed off with a small amount of solvent, followed by chromatographic analysis of only a small part of the obtained extract.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков является способ анализа летучих компонентов в воздухе, осуществленный в двухступенчатом термодесорбере ТДС-1, при котором проводится фокусирование пробы в дополнительной сорбционной трубке, которая охлаждается элементами Пельтье до минус 20°С. После завершения процесса сорбции трубка быстро нагревается и анализируемые компоненты узкой зоной направляются в хроматографическую колонку. Десорбция с сорбционной трубки осуществляется в обратном направлении, чем при сорбции. Таким образом, менее летучие компоненты не контактируют с адсорбентом (см.: Патент РФ №89237 U1 от 27.11.2009).The closest set of essential features is the method for analyzing volatile components in air, carried out in a TDS-1 two-stage thermal desorber, in which the sample is focused in an additional sorption tube, which is cooled by Peltier elements to minus 20 ° С. After completion of the sorption process, the tube quickly heats up and the analyzed components are sent to a chromatographic column in a narrow zone. Desorption from the sorption tube is carried out in the opposite direction than during sorption. Thus, less volatile components do not come into contact with the adsorbent (see: RF Patent No. 89237 U1 of 11/27/2009).

Недостатком известного способа является относительно невысокая степень обогащения примесей летучих и нелетучих веществ из водных сред.The disadvantage of this method is the relatively low degree of enrichment of impurities of volatile and non-volatile substances from aqueous media.

Задачей изобретения является повышение степени обогащения примесей водорастворимых летучих и нелетучих веществ из водных сред.The objective of the invention is to increase the degree of enrichment of impurities of water-soluble volatile and non-volatile substances from aqueous media.

Эта задача решается за счет того, что в способе твердофазного концентрирования комбинации водорастворимых летучих и нелетучих трассеров, при котором фиксированное количество пробы пластовой воды с растворенными в ней трассерами направляют в сорбционную трубку, заполненную соответствующим сорбентом для твердофазного концентрирования при низкой температуре и последующей термодесорбции при более высокой температуре, в обратном направлении, чем при сорбции, в хроматографическую колонку для анализа, причем пробу пластовой воды предварительно испаряют, а пары воды и водорастворимых трассеров направляют потоком инертного газа в сорбционную трубку через герметичный стеклянный сосуд, находящийся при температуре около 0°С для улавливания сконденсированной влаги.This problem is solved due to the fact that in the method of solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile tracers, in which a fixed amount of formation water sample with tracers dissolved in it is sent to a sorption tube filled with an appropriate sorbent for solid-phase concentration at low temperature and subsequent thermal desorption at more high temperature, in the opposite direction than during sorption, into a chromatographic column for analysis, and a sample of produced water is preceded tion was evaporated and the water vapor and water soluble tracers direct a flow of inert gas into the sorption tube through a sealed glass vessel located at about 0 ° C to trap the condensed moisture.

При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в следующем:When solving this problem, a technical result is created, which consists in the following:

1. Уменьшается время ввода исходной жидкой пробы в виде пара в сорбционную трубку для адсорбции при низкой температуре.1. The time for introducing the initial liquid sample in the form of steam into the sorption tube for adsorption at low temperature is reduced.

2. Повышается степень обогащения примесей при адсорбции за счет увеличения константы Генри адсорбционного равновесия при низкой температуре.2. The degree of enrichment of impurities during adsorption increases due to an increase in the Henry constant of adsorption equilibrium at low temperature.

3. Исключается возможность замерзания паров воды и прерывания потока через сорбционную трубку за счет герметичного стеклянного сосуда при температуре около 0°С для предварительного улавливания сконденсированной влаги.3. The possibility of freezing water vapor and interrupting the flow through the sorption tube due to a sealed glass vessel at a temperature of about 0 ° C for the preliminary capture of condensed moisture is excluded.

Предлагаемый способ твердофазного концентрирования комбинации водорастворимых летучих и нелетучих трассеров характеризуется новой совокупностью существенных признаков, обеспечивающих достижение технического результата, что позволяет повысить степень обогащения примесей водорастворимых летучих и нелетучих веществ из водных сред.The proposed method of solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile tracers is characterized by a new set of essential features that ensure the achievement of a technical result, which allows to increase the degree of enrichment of impurities of water-soluble volatile and non-volatile substances from aqueous media.

Пример конкретного выполнения способаAn example of a specific implementation of the method

На фиг.1 схематично изображено устройство для твердофазного концентрирования композиции водорастворимых летучих и нелетучих трассеров. Устройство содержит испаритель 1 для перевода фиксированного количества жидкой пробы пластовой воды в паровую фазу при температуре не менее 250°С. Паровая фаза транспортируется потоком инертного газа азотом в герметичный стеклянный сосуд 2, выполненный в виде барботера, для улавливания сконденсированной влаги при температуре около 0°С в термостате 3. Удаление влаги обеспечивает проведение процесса сорбции при низких температурах без замерзания воды и остановки продувки сорбционной трубки 6. Далее пары трассеров поступают в обогреваемый шестипортовый кран-дозатор 4 при температуре 150°С в термостате 5.Figure 1 schematically shows a device for solid-phase concentration of a composition of water-soluble volatile and non-volatile tracers. The device contains an evaporator 1 for transferring a fixed amount of a liquid sample of produced water into the vapor phase at a temperature of at least 250 ° C. The vapor phase is transported by a stream of inert gas with nitrogen to a sealed glass vessel 2, made in the form of a bubbler, to trap condensed moisture at a temperature of about 0 ° C in thermostat 3. Removing moisture ensures the sorption process at low temperatures without freezing water and stopping the purge of the sorption tube 6 Next, the pairs of tracers enter the heated six-port metering valve 4 at a temperature of 150 ° C in thermostat 5.

Кран-дозатор 4 имеет два фиксированных положения. Первое – сорбция при открытых каналах, обозначенных сплошными линиями на фиг. 1. При этом пары трассеров поступают в сорбционную трубку из нержавеющей стали 6, заполненную адсорбентом для концентрирования примесей летучих и нелетучих трассеров. Сорбционная трубка 6 охлаждается холодильником 7, который с помощью механизма 8 обеспечивает надежный тепловой контакт. Процесс сорбции паров пробы проводят при температуре не более минус 10°С.The metering valve 4 has two fixed positions. The first is sorption with open channels indicated by solid lines in FIG. 1. In this case, pairs of tracers enter the sorption tube of stainless steel 6, filled with an adsorbent to concentrate impurities of volatile and non-volatile tracers. The sorption tube 6 is cooled by a refrigerator 7, which using a mechanism 8 provides reliable thermal contact. The process of sorption of sample vapor is carried out at a temperature of not more than minus 10 ° C.

После завершения сорбционного процесса концентрирования примесей кран-дозатор 4 переводят во второе положение – термодесорбция при открытых каналах, обозначенных на фиг. 1 пунктирными линиями. При этом механизм 8 отводит холодильник 7 от сорбционной трубки 6. На трубку подается напряжение от источника тока 9. Сорбционная трубка 6 быстро нагревается до температуры не менее 200°С для десорбции сконцентрированных примесей с помощью газа-носителя в хроматографическую колонку для анализа в обратном направлении, чем при сорбции.After completion of the sorption process of concentration of impurities, the metering valve 4 is transferred to the second position — thermal desorption with open channels indicated in FIG. 1 dashed lines. In this case, the mechanism 8 takes the refrigerator 7 away from the sorption tube 6. Voltage is supplied to the tube from a current source 9. The sorption tube 6 quickly heats up to a temperature of at least 200 ° C to desorb concentrated impurities using a carrier gas into a chromatographic column for analysis in the opposite direction than with sorption.

Экспериментальную оценку выполнения предлагаемого способа проводили на примере анализа модельной смеси, содержащей комбинацию летучего трассера изопропанола и нелетучего – циклогексанола.An experimental evaluation of the implementation of the proposed method was carried out on the example of the analysis of a model mixture containing a combination of a volatile tracer of isopropanol and non-volatile - cyclohexanol.

Эксперимент проводили на газовом хроматографе Кристалл - 5000.2 ЗАО СКБ «Хроматэк» с пламенно-ионизационным детектором и колонкой длиной 100 см с внутренним диаметром 0,3 см, заполненной углеродным адсорбентом Карбоблэк – В, зернением 60-80 меш. На этом адсорбенте неполярные вещества, растворенные в пластовой воде, сильно сорбируются и не мешают анализу водорастворимых трассеров. Температура колонки ТС1=100°С, при которой элюируется изопропанол. Затем повышают температуру колонки до ТС2=180°С со скоростью 50°С/мин для хроматографирования циклогексанола. Время анализа 15 минут. Избыточное давление газа-носителя азота на входя в колонку ΔР=102 кПа. Расход газа-носителя на выходе колонки FC=18 см3/мин. Температура испарителя 250°С. Температура детектора 200°С.The experiment was carried out on a Crystal-5000.2 gas chromatograph CJSC SKB Khromatek with a flame ionization detector and a column 100 cm long with an inner diameter of 0.3 cm filled with a carbon adsorbent Carboblack-V with a grain size of 60-80 mesh. On this adsorbent, non-polar substances dissolved in formation water are strongly sorbed and do not interfere with the analysis of water-soluble tracers. Column temperature T C1 = 100 ° C, at which isopropanol elutes. The column temperature is then increased to T C2 = 180 ° C at a rate of 50 ° C / min for chromatography of cyclohexanol. Analysis time 15 minutes. Excessive pressure of the nitrogen carrier gas entering the column ΔР = 102 kPa. The flow rate of the carrier gas at the column outlet F C = 18 cm 3 / min. The temperature of the evaporator is 250 ° C. The temperature of the detector is 200 ° C.

Сорбционная трубка 6, длина 11,3 см, внутренний диаметр 0,3 см содержит 85 мг сорбента - Карбоблэк – В, зернением 60-80 меш. Холодильник 7 выполнен с использованием элементов Пельтье. Модельная смесь в количестве 300 мкл дозируется в испаритель 1, паровая фаза транспортируется азотом со скоростью 15 см3/мин в барботер 2 для удаления влаги, а затем в сорбционную трубку 6. Термодесорбция осуществляется нагревом сорбционной трубки 6 от источника электрического тока 9. Десорбированные пары трассеров направляются газом-носителем в хроматографическую колонку для анализа.Sorption tube 6, length 11.3 cm, inner diameter 0.3 cm contains 85 mg of sorbent - Carboblack - B, granulation 60-80 mesh. The refrigerator 7 is made using Peltier elements. A 300 μl model mixture is dispensed into the evaporator 1, the vapor phase is transported by nitrogen at a speed of 15 cm 3 / min to a bubbler 2 to remove moisture, and then to the sorption tube 6. Thermal desorption is carried out by heating the sorption tube 6 from an electric current source 9. Desorbed vapors tracers are sent by carrier gas to a chromatographic column for analysis.

В известном способе модельную смесь в количестве 300 мкл дозировали непосредственно в сорбционную трубку 6.In the known method, a model mixture in an amount of 300 μl was dosed directly into the sorption tube 6.

Модельную смесь известным и предлагаемым способами анализировали не менее n≥5 раз и определяли средние значения площадей хроматографических пиков.The model mixture by known and proposed methods was analyzed at least n≥5 times and the average values of the areas of chromatographic peaks were determined.

Случайную составляющую погрешности измерения компонентов модельной смеси определяли по уравнениюThe random component of the measurement error of the components of the model mixture was determined by the equation

Figure 00000001
Figure 00000001

где

Figure 00000002
- прецизионность измерения в процентах или относительное среднеквадратичное отклонение среднеарифметического результата измерения.Where
Figure 00000002
- precision measurement in percent or relative standard deviation of the arithmetic mean of the measurement result.

В табл. 1 приведены сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов по результатам анализа модельной смеси изопропанола и циклогексанола.In the table. 1 shows comparative data from an experimental verification of the known and proposed methods according to the results of the analysis of a model mixture of isopropanol and cyclohexanol.

Таблица 1. Результаты экспериментальной оценки известного и предлагаемого способов твердофазного анализаTable 1. The results of the experimental evaluation of the known and proposed methods of solid-phase analysis

№ п/пNo. p / p Наименование сорбатовName of sorbates Исходная пробаOriginal sample Известный способKnown method Предлагаемый способThe proposed method Концентрация, мг/лConcentration, mg / L Площадь пика Ai,исх, мВ·сPeak area A i, ref , mV · s Найдено: Площадь пика Ai,изв, мВ·сFound: Peak area A i, Izv, mV · s Прецизионность, Sr, %Precision, S r ,% Степень обогащения

Figure 00000003
Degree of enrichment
Figure 00000003
Найдено: Площадь пика Ai,пр, мВ·сFound: Peak area A i, pr, mV · s Прецизионность, Sr, %Precision, S r ,% Степень обогащения
Figure 00000004
Degree of enrichment
Figure 00000004
 11 ИзопропанолIsopropanol 1,01,0 180180 900900 11,511.5 5,05,0 36003600 5,75.7 20twenty 22 ЦиклогексанолCyclohexanol 1,01,0 200200 12001200 10,810.8 6,06.0 50005000 5,25.2 2525

Как видно из приведенных в табл.1 данных, степень обогащения изопропанола и циклогексанола в предлагаемом способе в четыре раза больше, чем в известном, а прецизионность измерения или случайная составляющая погрешности измерения летучих и нелетучих трассеров для предлагаемого способа примерно в два раза меньше по сравнению с известным. Это вызвано, по-видимому, тем, что известный способ реализованный в термодесорбере ТДС-1 (ЗАО СКБ «Хроматэк») предназначен для анализа органических и неорганических веществ только в газовой фазе, а не в водных и жидких средах. Вода замерзает в сорбционной трубке и уменьшает сорбционную емкость сорбента. Учитывая, что эти процессы носят не системный характер, то возрастает и случайная составляющая погрешности измерения.As can be seen from the data in table 1, the degree of enrichment of isopropanol and cyclohexanol in the proposed method is four times greater than in the known one, and the precision of the measurement or the random component of the measurement error of volatile and non-volatile tracers for the proposed method is approximately two times less than famous. This is apparently due to the fact that the known method implemented in the TDS-1 thermal desorber (ZAO SKB Khromatek) is intended for the analysis of organic and inorganic substances only in the gas phase, and not in aqueous and liquid media. Water freezes in the sorption tube and reduces the sorption capacity of the sorbent. Given that these processes are not systemic in nature, the random component of the measurement error also increases.

Использование предлагаемого способа твердофазного концентрирования комбинации водорастворимых летучих и нелетучих трассеров позволяет:Using the proposed method of solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile tracers allows you to:

1. Повысить чувствительность определения водорастворимых летучих и нелетучих трассеров в пластовых водах при проведении трассерных исследований на нефтяных и газовых промыслах.1. To increase the sensitivity of the determination of water-soluble volatile and non-volatile tracers in formation waters when conducting tracer studies in oil and gas fields.

2. Сократить расход летучих и нелетучих трассеров при проведении трассерных исследований.2. To reduce the consumption of volatile and non-volatile tracers when conducting tracer studies.

3. Твердофазный анализ комбинации водорастворимых трассеров значительно расширит возможность определения летучих и нелетучих трассеров в самых различных пластовых жидкостях. В том числе сильно загрязненных породой и реагентами.3. The solid-phase analysis of the combination of water-soluble tracers will significantly expand the possibility of determining volatile and non-volatile tracers in a wide variety of formation fluids. Including heavily contaminated rock and reagents.

Claims (1)

Способ твердофазного концентрирования комбинации водорастворимых летучих и нелетучих пластовых индикаторов, при котором фиксированное количество пробы пластовой воды с растворенными в ней трассерами направляют в сорбционную трубку, заполненную соответствующим сорбентом для твердофазного концентрирования при низкой температуре и последующей термодесорбции при более высокой температуре в хроматографическую колонку для анализа в обратном направлении, чем при сорбции, отличающийся тем, что пробу пластовой воды предварительно испаряют, а пары воды и водорастворимых трассеров направляют потоком инертного газа в сорбционную трубку через герметичный стеклянный сосуд, находящийся при температуре +1°С для улавливания сконденсированной влаги.A method of solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators, in which a fixed amount of formation water sample with tracers dissolved in it is sent to a sorption tube filled with an appropriate sorbent for solid-phase concentration at low temperature and subsequent thermal desorption at a higher temperature into a chromatographic column for analysis in in the opposite direction than during sorption, characterized in that the sample of produced water is pre-vaporized dissolved, and water vapor and water soluble tracers direct a flow of inert gas into the sorption tube through a sealed glass vessel located at + 1 ° C for collecting condensed moisture.
RU2019136341A 2019-11-12 2019-11-12 Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators RU2720656C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019136341A RU2720656C1 (en) 2019-11-12 2019-11-12 Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019136341A RU2720656C1 (en) 2019-11-12 2019-11-12 Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2720656C1 true RU2720656C1 (en) 2020-05-12

Family

ID=70735303

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019136341A RU2720656C1 (en) 2019-11-12 2019-11-12 Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2720656C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1004871A2 (en) * 1998-11-26 2000-05-31 Markes International Limited Sample analysing method and apparatus
RU2167422C2 (en) * 1999-05-07 2001-05-20 Самарский государственный университет Method of gas chromatographic analysis and device for its realization
RU89237U1 (en) * 2009-07-22 2009-11-27 Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" DEVICE FOR THERMODESORPTION OF VOLATILE COMPONENTS
RU161513U1 (en) * 2015-11-05 2016-04-20 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный аэрокосмический университет имени академика С.П. Королева (национальный исследовательский университет)" (СГАУ) PLANARIC MICROTHERMODESORBER OF CONTINUOUS ACTION FOR GAS CHROMATOGRAPHY

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1004871A2 (en) * 1998-11-26 2000-05-31 Markes International Limited Sample analysing method and apparatus
RU2167422C2 (en) * 1999-05-07 2001-05-20 Самарский государственный университет Method of gas chromatographic analysis and device for its realization
RU89237U1 (en) * 2009-07-22 2009-11-27 Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" DEVICE FOR THERMODESORPTION OF VOLATILE COMPONENTS
RU161513U1 (en) * 2015-11-05 2016-04-20 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный аэрокосмический университет имени академика С.П. Королева (национальный исследовательский университет)" (СГАУ) PLANARIC MICROTHERMODESORBER OF CONTINUOUS ACTION FOR GAS CHROMATOGRAPHY

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109313167B (en) Multi-capillary column preconcentration system for enhanced sensitivity in Gas Chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GCMS)
Poole et al. Sample preparation for chromatographic separations: an overview
Wu et al. Flow injection solid-phase extraction using multi-walled carbon nanotubes packed micro-column for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water by gas chromatography–mass spectrometry
Zhang et al. Solid-phase microextraction. A solvent-free alternative for sample preparation
Deng et al. Simultaneous determination of eight common odors in natural water body using automatic purge and trap coupled to gas chromatography with mass spectrometry
Salemi et al. Automated trace determination of earthy-musty odorous compounds in water samples by on-line purge-and-trap–gas chromatography–mass spectrometry
Ueta et al. Needle-type extraction device for the purge and trap analysis of 23 volatile organic compounds in tap water
Khalili-Fard et al. Application of sulfur microparticles for solid-phase extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons from sea water and wastewater samples
US11247204B2 (en) Sample preconcentration system and method for use with gas chromatography
JP2021501880A (en) High-speed quasi-ambient temperature multicapillary column preconcentration system for volatile chemical analysis by gas chromatography
US10514365B2 (en) Cooling-assisted inside needle capillary adsorption trap device for analyzing complex solid samples using nano-sorbent
US10197541B2 (en) Cooling-assisted needle trap device for analyzing complex solid samples using nano-sorbent
Serrano et al. Fullerenes as sorbent materials for benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene isomers preconcentration
Jia et al. Solid phase microextraction combined with HPLC for determination of metal ions using crown ether as selective extracting reagent
Ueta et al. Determination of musty-odor compounds in water by gas chromatography–mass spectrometry with a needle-type sample-preparation device
Sanchez Effects of packing density, flow and humidity on the performance of needle trap devices
Vallecillos et al. Evaluation of active sampling strategies for the determination of 1, 3-butadiene in air
AU2020298543A1 (en) PDMS granular coated vial
CN105136931A (en) Method for determining polyaromatic hydrocarbons in smokeless tobacco product by utilization of on-line solid phase extraction high performance liquid chromatography
RU2720656C1 (en) Method for solid-phase concentration of a combination of water-soluble volatile and non-volatile formation indicators
Ueta et al. A novel miniaturized extraction capillary for determining gaseous formaldehyde by high-performance liquid chromatography
RU2698476C1 (en) Method of analyzing impurities of low-volatile polar substances in liquid media
Parshintsev et al. Particle-into-liquid sampler on-line coupled with solid-phase extraction-liquid chromatography–mass spectrometry for the determination of organic acids in atmospheric aerosols
Ueta et al. Determination of formaldehyde in aqueous samples with a miniaturized extraction capillary coupled to high-performance liquid chromatography
Lee et al. Effect of conventional water pretreatment devices on polar compound analysis