RU2697572C1 - Device for introducing sample into analyser of composition - Google Patents

Device for introducing sample into analyser of composition Download PDF

Info

Publication number
RU2697572C1
RU2697572C1 RU2018136179A RU2018136179A RU2697572C1 RU 2697572 C1 RU2697572 C1 RU 2697572C1 RU 2018136179 A RU2018136179 A RU 2018136179A RU 2018136179 A RU2018136179 A RU 2018136179A RU 2697572 C1 RU2697572 C1 RU 2697572C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
trap
sample
sorption tube
gas
analyser
Prior art date
Application number
RU2018136179A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дмитрий Рамазанович Исмагилов
Original Assignee
Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" filed Critical Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк"
Priority to RU2018136179A priority Critical patent/RU2697572C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2697572C1 publication Critical patent/RU2697572C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/14—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the introduction of the feed to the apparatus
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: physics.SUBSTANCE: invention relates to gas analysis and can be used for sample introduction into analysers of composition of environmental objects, food products, perfume and construction materials. Device for sample introduction into analyser of composition includes sorption tube with heater, focusing trap with cooling and heating system, tap-switch, gas regulators and valves for directing gas flows, characterized by that at the outlet of the trap there is a tee for dividing the sample stream into an analyser and for discharge.EFFECT: simplification of design, elimination of overload of chromatographic column with large volume of sample, high reliability of analysis results.3 cl, 6 dwg

Description

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для ввода пробы в анализаторы состава при исследовании объектов окружающей среды, пищевых продуктов, парфюмерных изделий и строительных материалов.The invention relates to the field of gas analysis and can be used to enter samples into composition analyzers when studying environmental objects, food products, perfumes and building materials.

Известно устройство, содержащее сорбционную трубку, вторичную сорбционную трубку, ловушку, переключатель потоков и четыре клапана. При первичной десорбции с сорбционной трубки анализируемые компоненты направляются в ловушку и вторичную сорбционную трубку. Вторичная сорбционная трубка в дальнейшем может быть использована для повторного анализа пробы (ЕР №1004871, МПК G01N 1/34, 1998).A device is known comprising a sorption tube, a secondary sorption tube, a trap, a flow switch and four valves. During the primary desorption from the sorption tube, the analyzed components are sent to the trap and the secondary sorption tube. The secondary sorption tube can then be used for re-analysis of the sample (EP No. 1004871, IPC G01N 1/34, 1998).

Недостатками указанного устройства является необходимость использования дополнительной сорбционной трубки и невозможность улавливания компонентов при вторичной десорбции с ловушки в первичную сорбционную трубку.The disadvantages of this device is the need to use an additional sorption tube and the inability to capture components during secondary desorption from the trap into the primary sorption tube.

Наиболее близким по технической реализации и достигаемому эффекту является устройство для термодесорбции летучих компонентов, содержащее обогреваемую сорбционную трубку, ловушку с системой охлаждения и нагревателем, кран-переключатель и два клапана, установленные по линии продувочного газа (патент РФ на полезную модель №89237, МПК G01N 30/00, 2009).The closest in technical implementation and the achieved effect is a device for thermal desorption of volatile components, containing a heated sorption tube, a trap with a cooling system and a heater, a crane switch and two valves installed along the purge gas line (RF patent for utility model No. 89237, IPC G01N 30/00, 2009).

Недостатками известного устройства является отсутствие сброса пробы и невозможность проведения повторного анализа сорбционной трубки.The disadvantages of the known device is the lack of sample discharge and the inability to re-analyze the sorption tube.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков, а именно, исключение перегрузки хроматографической колонки большим объемом пробы, повышение достоверности получаемых результатов анализа, а также упрощение конструкции.The objective of the present invention is to remedy these disadvantages, namely, eliminating the overload of the chromatographic column with a large sample volume, increasing the reliability of the obtained analysis results, as well as simplifying the design.

Эта задача решается тем, что в устройстве ввода пробы в анализатор состава, содержащем сорбционную трубку с нагревателем, фокусирующую ловушку с системой охлаждения и нагрева, кран-переключатель, газовые регуляторы и клапаны для задания направления потоков газов, на выходе ловушки установлен тройник для деления потока пробы в анализатор и на сброс. По каналу сброса пробы установлен регулятор газа. Выход тройника между сорбционной трубкой и фокусирующей ловушкой подключен к каналу сброса пробы.This problem is solved by the fact that in the sample input device into the composition analyzer containing a sorption tube with a heater, a focusing trap with a cooling and heating system, a crane switch, gas regulators and valves for setting the direction of gas flows, a tee is installed at the outlet of the trap for dividing the flow samples to the analyzer and to dump. A gas regulator is installed on the sample discharge channel. The outlet of the tee between the sorption tube and the focusing trap is connected to the sample discharge channel.

Во время первичной десорбции анализируемые компоненты переносятся из сорбционной трубки в фокусирующую ловушку. Во время вторичной десорбции поток инертного газа на выходе из ловушки разделяется - одна часть анализируемых компонентов вводится в хроматограф, а другая часть переносится в сорбционную трубку. В случае получения недостоверных результатов хроматографического анализа проба, собранная на сорбционной трубке во время вторичной десорбции, может быть повторно проанализирована.During the initial desorption, the analyzed components are transferred from the sorption tube to the focusing trap. During secondary desorption, the inert gas stream at the exit from the trap is separated - one part of the analyzed components is introduced into the chromatograph, and the other part is transferred to the sorption tube. In the case of unreliable results of chromatographic analysis, a sample collected on a sorption tube during secondary desorption can be reanalyzed.

При анализе летучих соединений в воздухе сорбционная трубка заполняется адсорбентами, например, Tenax® ТА, Tenax® GR, Carbopack™ В, Carbopack™ С, Carbosive® SIII, Carboxen® 1000. Проба воздуха прокачивается через сорбционную трубку и анализируемые компоненты улавливаются на адсорбенте. После этого сорбционная трубка устанавливается в устройство ввода, нагревается и поток инертного газа (например, гелий или азот) переносит анализируемые компоненты в фокусирующую ловушку. Затем ловушка нагревается и инертный газ переносит анализируемые компоненты в анализатор.When analyzing volatile compounds in air, the sorption tube is filled with adsorbents, for example, Tenax ® TA, Tenax ® GR, Carbopack ™ B, Carbopack ™ C, Carbosive ® SIII, Carboxen ® 1000. An air sample is pumped through the sorption tube and the analyzed components are trapped on the adsorbent. After that, the sorption tube is installed in the input device, heated and a stream of inert gas (for example, helium or nitrogen) transfers the analyzed components to the focusing trap. Then the trap is heated and an inert gas transfers the analyzed components to the analyzer.

Известно, что сорбент, находящийся в сорбционной трубке, при нагреве в присутствии воздуха подвергается термоокислительной деструкции и сорбционная трубка быстро выходит из строя. Для исключения этого процесса перед нагревом воздух из сорбционной трубки выдувается потоком инертного газа.It is known that a sorbent located in a sorption tube undergoes thermal oxidative degradation when heated in the presence of air and the sorption tube quickly fails. To eliminate this process, air is blown out of the sorption tube by a stream of inert gas before heating.

Предлагаемое устройство может быть использовано для анализа летучих компонентов в твердых или жидких образцах, например, для определения запаха и аромата пищевых продуктов, состава парфюмерно-косметических изделий, газовых выделений строительных материалов. В этом случае сорбционная трубка заполняется анализируемым образцом, затем нагревается и поток инертного газа переносит летучие компоненты в фокусирующую ловушку. После фокусировки ловушка нагревается и летучие компоненты вводятся в анализатор. Это позволяет вводить в анализатор только летучие вещества из исследуемого образца и предотвращать попадание в колонку высококипящих или твердых веществ.The proposed device can be used to analyze volatile components in solid or liquid samples, for example, to determine the smell and aroma of food products, the composition of perfumes and cosmetics, gas emissions of building materials. In this case, the sorption tube is filled with the analyzed sample, then it is heated and the inert gas stream transfers the volatile components to the focusing trap. After focusing, the trap is heated and volatile components are introduced into the analyzer. This allows you to enter only volatile substances from the test sample into the analyzer and prevent high boiling or solid substances from entering the column.

Изобретение поясняется чертежами.The invention is illustrated by drawings.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема устройства ввода пробы.In FIG. 1 is a schematic diagram of a sample input device.

Устройство содержит сорбционную трубку 1, помещенную в термостат 2 и соединенную последовательно с фокусирующей ловушкой 3 с системой охлаждения на элементах Пельтье 4 и нагревателем 5, тройник 6, шестипортовый кран-переключатель 7, клапаны 8 и 9 для направления потока продувочного газа, клапан 10 для сброса продувочного газа, регулятор газа-носителя 11, регулятор продувочного газа 12, регулятор газа 13 для деления потока во время вторичной десорбции из ловушки.The device comprises a sorption tube 1, placed in a thermostat 2 and connected in series with a focusing trap 3 with a cooling system on Peltier elements 4 and a heater 5, a tee 6, a six-port valve switch 7, valves 8 and 9 for directing the flow of purge gas, valve 10 for purge gas discharge, carrier gas regulator 11, purge gas regulator 12, gas regulator 13 for dividing the flow during secondary desorption from the trap.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.The proposed device operates as follows.

Сорбционная трубка 1 помещается в термостат 2, который находится при комнатной температуре. Перед проведением десорбции происходит удаление воздуха с сорбционной трубки. Для этого продувочный газ подается в сорбционную трубку 1 с помощью регулятора 12 через клапан 8, клапан 9, кран-переключатель 7. Воздух из сорбционной трубки выдувается потоком продувочного газа и удаляется через регулятор 13 на сброс (фиг. 2).The sorption tube 1 is placed in a thermostat 2, which is at room temperature. Before desorption, air is removed from the sorption tube. For this, the purge gas is supplied to the sorption tube 1 by means of a regulator 12 through a valve 8, a valve 9, a switch valve 7. Air from the sorption tube is blown out by a stream of purge gas and is removed through a regulator 13 for discharge (Fig. 2).

Для проведения первичной десорбции анализируемых компонентов с сорбционной трубки клапаны 8 и 9 переключаются и поток продувочного газа направляется в обратном направлении через сорбционную трубку 1, ловушку 3 и далее на сброс. Во время десорбции происходит нагрев термостата 2 и охлаждение ловушки до температуры ниже окружающей среды с помощью системы 4 (фиг. 3).To carry out the initial desorption of the analyzed components from the sorption tube, the valves 8 and 9 are switched and the purge gas flow is directed in the opposite direction through the sorption tube 1, trap 3 and then to the discharge. During desorption, the thermostat 2 is heated and the trap is cooled to below ambient temperature using system 4 (Fig. 3).

При проведении вторичной десорбции анализируемых веществ с фокусирующей ловушки кран 7 переключается и поток газа-носителя с регулятора 11 проходит через ловушку 3. На выходе ловушки в тройнике 6 поток газа-носителя разделяется, одна часть через кран 7 поступает в хроматограф, а другая часть проходит через сорбционную трубку 1 и далее через регулятор 13 отводится на сброс. Регуляторы 11 и 13 позволяют задавать различные расходы газа-носителя, таким образом возможно формирование соответствующего деления потока. Например, при задании на регуляторе 11 расхода газа-носителя 10 см3/мин, а на регуляторе 13 расхода 5 см3/мин будет обеспечиваться деление потока 1:1 - 5 см3/мин будет направляться в хроматограф и 5 см3/мин в сорбционную трубку. При необходимости работы без деления потока и направления всего потока газа из ловушки в хроматограф на регуляторе 13 не задают расход газа (фиг. 4).During the second desorption of the analytes from the focusing trap, the valve 7 switches and the carrier gas stream from the regulator 11 passes through the trap 3. At the outlet of the trap in the tee 6, the carrier gas stream is separated, one part passes through the valve 7 to the chromatograph, and the other part passes through the sorption tube 1 and then through the regulator 13 is discharged. Regulators 11 and 13 allow you to set different flow rates of the carrier gas, thus the formation of the corresponding division of the flow. For example, when setting the flow rate of the carrier gas on the controller 11 to 10 cm 3 / min, and on the flow controller 13 to 5 cm 3 / min, a flow division of 1: 1 - 5 cm 3 / min will be provided to the chromatograph and 5 cm 3 / min into the sorption tube. If it is necessary to work without dividing the flow and directing the entire gas flow from the trap to the chromatograph on the regulator 13, the gas flow rate is not set (Fig. 4).

Предлагаемое устройство имеет возможность очистки сорбционной трубки и фокусирующей ловушки путем их нагрева в потоке инертного газа.The proposed device has the ability to clean the sorption tube and the focusing trap by heating them in an inert gas stream.

Для очистки сорбционной трубки поток продувочного газа с регулятора 12 через клапан 8 поступает в сорбционную трубку 1, далее через кран 7 и клапан 10 отводится на сброс. В целях предотвращения загрязнения ловушки во время очистки сорбционной трубки клапан 9 соединяется с клапаном 8 (фиг 5).To clean the sorption tube, the purge gas flow from the regulator 12 through the valve 8 enters the sorption tube 1, then through the valve 7 and valve 10 is discharged. In order to prevent contamination of the trap during cleaning of the sorption tube, the valve 9 is connected to the valve 8 (Fig 5).

Для очистки ловушки поток продувочного газа с регулятора 12 через клапаны 8 и 9, кран 7 поступает в ловушку 3, далее через кран 7 и клапан 10 отводится на сброс. В целях предотвращения загрязнения сорбционной трубки во время очистки ловушки регулятор 13 закрыт (фиг 6).To clean the trap, the purge gas flow from the regulator 12 through valves 8 and 9, the valve 7 enters the trap 3, then through the valve 7 and valve 10 is discharged. In order to prevent contamination of the sorption tube during cleaning of the trap, the regulator 13 is closed (Fig. 6).

Предлагаемое устройство позволяет проводить анализ летучих соединений в объектах окружающей среды, например, в воздухе путем их предварительного отбора на сорбционную трубку, последующей термодесорбции и ввода в анализатор. Также устройство может осуществлять извлечение летучих компонентов из твердой или жидкой матрицы, их улавливание в ловушке и ввод в анализатор. Устройство может быть использовано с любыми анализаторами состава, например, с газовыми хроматографами.The proposed device allows the analysis of volatile compounds in environmental objects, for example, in air by pre-selection on a sorption tube, subsequent thermal desorption and input into the analyzer. The device can also carry out the extraction of volatile components from a solid or liquid matrix, trapping them in a trap and entering into the analyzer. The device can be used with any analyzer composition, for example, with gas chromatographs.

Claims (3)

1. Устройство ввода пробы в анализатор состава, содержащее сорбционную трубку с нагревателем, фокусирующую ловушку с системой охлаждения и нагрева, кран-переключатель, газовые регуляторы и клапаны для задания направления потоков газов, отличающееся тем, что на выходе ловушки установлен тройник для деления потока пробы в анализатор и на сброс.1. A device for introducing a sample into a composition analyzer containing a sorption tube with a heater, a focusing trap with a cooling and heating system, a crane switch, gas regulators and valves for setting the direction of gas flows, characterized in that a tee is installed at the outlet of the trap for dividing the sample stream to the analyzer and to the reset. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что по каналу сброса пробы установлен регулятор газа.2. The device according to claim 1, characterized in that a gas regulator is installed on the sample discharge channel. 3. Устройство по п. 1 или 2, отличающееся тем, что выход тройника между сорбционной трубкой и фокусирующей ловушкой подключен к каналу сброса пробы.3. The device according to claim 1 or 2, characterized in that the outlet of the tee between the sorption tube and the focusing trap is connected to the sample discharge channel.
RU2018136179A 2018-10-12 2018-10-12 Device for introducing sample into analyser of composition RU2697572C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018136179A RU2697572C1 (en) 2018-10-12 2018-10-12 Device for introducing sample into analyser of composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018136179A RU2697572C1 (en) 2018-10-12 2018-10-12 Device for introducing sample into analyser of composition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2697572C1 true RU2697572C1 (en) 2019-08-15

Family

ID=67640554

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018136179A RU2697572C1 (en) 2018-10-12 2018-10-12 Device for introducing sample into analyser of composition

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2697572C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU217236U1 (en) * 2022-09-22 2023-03-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук GAS CHROMATOGRAPHIC SAMPLE INTRODUCER

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1343346A1 (en) * 1985-11-01 1987-10-07 Предприятие П/Я Р-6830 Device for introducing sample in gas chromatograph
SU1567973A1 (en) * 1987-08-27 1990-05-30 Казанский государственный университет им.В.И.Ульянова-Ленина Apparatus for taking samples and introducing samples of equilibrium steam into gas chromatograph
US5001071A (en) * 1988-10-06 1991-03-19 The Dow Chemical Company Vented retention gap capillary gas chromatography method
EP1004871A2 (en) * 1998-11-26 2000-05-31 Markes International Limited Sample analysing method and apparatus
RU89237U1 (en) * 2009-07-22 2009-11-27 Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" DEVICE FOR THERMODESORPTION OF VOLATILE COMPONENTS
CN102095821A (en) * 2010-12-10 2011-06-15 厦门大学 On-column sample injecting device without dead volume effect

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1343346A1 (en) * 1985-11-01 1987-10-07 Предприятие П/Я Р-6830 Device for introducing sample in gas chromatograph
SU1567973A1 (en) * 1987-08-27 1990-05-30 Казанский государственный университет им.В.И.Ульянова-Ленина Apparatus for taking samples and introducing samples of equilibrium steam into gas chromatograph
US5001071A (en) * 1988-10-06 1991-03-19 The Dow Chemical Company Vented retention gap capillary gas chromatography method
EP1004871A2 (en) * 1998-11-26 2000-05-31 Markes International Limited Sample analysing method and apparatus
RU89237U1 (en) * 2009-07-22 2009-11-27 Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" DEVICE FOR THERMODESORPTION OF VOLATILE COMPONENTS
CN102095821A (en) * 2010-12-10 2011-06-15 厦门大学 On-column sample injecting device without dead volume effect

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU217236U1 (en) * 2022-09-22 2023-03-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук GAS CHROMATOGRAPHIC SAMPLE INTRODUCER

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109313167B (en) Multi-capillary column preconcentration system for enhanced sensitivity in Gas Chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GCMS)
US5720798A (en) Micromachined analyte trap for gas phase streams
US5250093A (en) Water management device for gas chromatography sample concentration
CN111480073B (en) System and method for real-time monitoring of chemical samples
JP3719407B2 (en) Preparative liquid chromatograph
US11247204B2 (en) Sample preconcentration system and method for use with gas chromatography
US11549921B2 (en) System and method for real time monitoring of a chemical sample
Cropper et al. Development of the GC-MS organic aerosol monitor (GC-MS OAM) for in-field detection of particulate organic compounds
CN106093251B (en) Method and apparatus for pre-concentration gaseous sample
CN104950065B (en) A kind of whole smoke trapping and on-line analysis apparatus and method
JP2017536553A (en) Microdevice for detecting volatile organic compounds and method for detecting at least one volatile organic compound contained in a gas sample
JP6924275B2 (en) Thermal desorption device for sample introduction of gas chromatography with improved compound recovery and enhanced matrix management
GB2250633A (en) Preconcentrating gas samples for analysis
RU2697572C1 (en) Device for introducing sample into analyser of composition
JP2009180618A (en) Pretreatment apparatus and liquid chromatograph device
JPS61213655A (en) Thermal analyzing instrument provided with gas chromatograph and mass spectrometer
JP6380982B2 (en) Sample gas diversion apparatus and two-dimensional gas chromatograph using the apparatus
JP7157869B2 (en) Hybrid capillary/filled trap and method of use
JP2022073441A (en) Smell evaluation device, smell evaluation method, and smell evaluation sample adjustment device
JP4618530B2 (en) Method and apparatus for continuous evaluation of volatile components
EP4034284A1 (en) Collection and separation systems and methods of use thereof and isotope analysis systems and methods of use thereof
JP6117601B2 (en) Sample gas diverter
JP2019211344A (en) Separation method by gas chromatography, gas chromatography device, gas analyzer, concentration tube, concentrator, concentration tube manufacturing method, and gas detector
CN114556098A (en) System and method for real-time monitoring of chemical samples
US10989697B2 (en) Breath analyzer

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201013

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20220119