RU1577506C

RU1577506C - Способ определени кислорода в металлах и сплавах

Info

Publication number: RU1577506C
Authority: RU
Inventors: В.Е. Журавлев; Г.М. Мурзин; В.Г. Баженов; Л.Л. Кунин; А.А. Богданов
Original assignee: Предприятие П/Я В-8855; Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского
Priority date: 1988-03-25
Filing date: 1988-03-25
Publication date: 1993-05-23

Abstract

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению. Цель изобретени состоит в повышении точности измерени ,, расширении номенклатуры анализируемых объектов. На изолированный низкоплавким диэлекгргпескнм кольцом торец тигл гермот-гчно устанавливают твердоэлектролитную трубку с нанесенными на ее внутреннюю и внешнюю поверхности электродами, подключают к электродам тигл и трубки напр жение значением от 1,25 до 1,55 В и измер ют ток извлечени кислорода из расплава- растворител и области над его поверхностью , причем соотношение высоты тигл к рассто нию меаду начальным уровнем расплава-растворител и нижней кромкой изолирующего кольца выбирают в пределах от 2,8 до 3,5, а ширину электродов трубки не менее 10 мм. 1 ил.с «

Description

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, а точнее к определению содержани газов в металлах. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано в заводских и научно-исследовательских лаборатори х дл экспресс-анализа кислорода в металлах.

Целью изобретени вл етс повышение точности измерени .

На чертеже изображено устройство, реализующее способ определени кисло рода в металлах и сплавах,,

Устройство содержит твердоэлектро- литный тигель 1 с расплавом-растворителем 2, на внешней поверхности которого нанесен электрод 3. На торец тигл 1 через тугоплавкое диэлектрическое кольцо 4 установлена твердо- электронна трубка 5 с электродами 6, к которым через измеритель тока 7 подключен источник напр жени 8. Втора пара-измеритель 9 и источник 10 подключена к электроду 3 и расплаву- растворителю 2, вл ющемус внутренним электродом твердоэлектролитного тигл 1. Через крышку 11 посредством гаэоподающей трубки 12 подаетс зашит - ный газ.

Способ реализуетс следующим образом . Анализируемый образец, попада в расплав-растворитель 2, раствор етс в нем. Кислород, наход щийс в образце, в основной своей массе переноситс током от источника 10 через, твердоэлектролитный тигель 1 в атмосферу . Ток контролируетс измерителем 9. Некоторое количество кислорода выдел етс в газовую среду и за счет напр жени источника 8, приложенного к электродам 6 твердоэлектролитной трубки 5, переноситс в атмосферу. Ток переноса контролируетс нэмеритеХ &

сд 3 сд

о:

ог

100,

7. По количеству электричества, аченного на вывод кислорода из лава-растворител и области над поверхностью рассчитывают содержа-а кислорода в анализируемом образ

э(д« + дг)

F-ITI

Со - массова дол кислррода в образце, мас.%;

Э - грамм-эквивалент кислорода }

QIW

О- количество электричества, . затраченного на вывод кислорода из расплава-растворител , из области над ним, Кл;

F - число Фараде Кл;

га - масса образца, г.

20

Значение напр жени , приложенного, к электродам, определ етс , с одной стороны, временем анализа, а с другой стороны, - точностью анализа, При значени х напр жени ниже 1,25В1. замедл етс процесс извлечени кислорода из расплава-растворител . Повышение же напр жени выше 1,55В влечет за частичное восстановление поверхности твердого электролита, При растворении анализируемого образца часть его кислорода взаимодействует с восстановленной поверхностью, уменьша таким образом количество извлеченного кислорода.

Соотношение высоты тигл и рассто ни между начальным уровнем расплава- растворител и нижней кромки изолирующего колыша определ етс максималь- ной суммарной массой анализируемых образцов, котора может достигать 50% от массы расплава растворител , С ростом числа проанализированных образцов уровень расплава-растворите- л поднимаетс , но в конечном итоге он не должен достигнуть нижней кромки , изолирующего кольца. Таким образом , при соотношении высоты тигл и рассто ни между, начальным уровнем

а

0

5 JQ ч

0 45

расплава-растворител меньше 2,8 уровень , а значит и масса расплава-растворител низкие При учете 50% массы анализируемых образцов OTI массы расплава-растворител . количество анализируемых образцов мало. Причем конечный уровень расплава-растворител значительна ниже кромки изолирующего кольца. При соотношении более 3,5 уровень, значит и масса расплава-растворител высоки, но рассто ние до кромки изолирующего кольца, а значит возможна масса или число анализируемых образцов, малы. Ширина электродов трубки определ етс скоростью реакции на них и при меньшей прот женности электродов будет наблюдатьс проскок кислорода, т.е. будет возрастать погрешность анализа.

Claims

Формула изобре т-е н и

Способ определени кислорода в металлах и сплавах с помощью устройства , содержащего твердоэлектролитный тигель с расплавом-растворителем, включающий плавление анализируемого образца в расплаве растворителе и последующее кулонометрическое определение растворенного кислорода, отличающийс тем, что, с целью повышени точности измерений, на изолированный тугоплавким диэлектричес- , ким кольцом торец тигл дополнительно геометрично устанавливают твердоэлект- ролитную трубку с нанесенными на ее внутреннюю и внешнюю поверхности л электродами, подключают к -электродам тигл и трубки напр жение от 1,25 до 1,55В и измер ют ток извлечени кис- лорода из расплава-растворител и объема образованного электродами, и поверхностью оасплав,причем соотношение высоты тигл и рассто ни между начальным уровнем расплава-растворител и нижней кромкой изолирующего кольца выбирают в пределах от 2,8 до 3,5, а ширину электродов трубки от 10 до 20 мм.