RU147559U1 - Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр - Google Patents
Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр Download PDFInfo
- Publication number
- RU147559U1 RU147559U1 RU2014122455/15U RU2014122455U RU147559U1 RU 147559 U1 RU147559 U1 RU 147559U1 RU 2014122455/15 U RU2014122455/15 U RU 2014122455/15U RU 2014122455 U RU2014122455 U RU 2014122455U RU 147559 U1 RU147559 U1 RU 147559U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- unit
- ampoule
- mass spectrometer
- gas
- pipelines
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
1. Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр, включающее узел вскрытия ампулы с исследуемым газом, соединенный с вакуумным постом и масс-спектрометром трубопроводами, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит блок коммутации газовых потоков, блок деления исследуемой пробы газа и блок подачи гелия в устройство, блок деления пробы соединен трубопроводами через двухходовой вентиль с узлом вскрытия ампулы, а через трехходовой вентиль и тройник с блоком коммутации газовых потоков, блок подачи гелия соединен через многопортовый кран и трехходовой вентиль с узлом вскрытия ампулы, причем блок коммутации газовых потоков, узел вскрытия ампулы, блок деления исследуемой пробы газа и трубопроводы снабжены нагревателями.2. Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр для изотопного анализа по п. 1, отличающееся тем, что блок деления исследуемой пробы газа выполнен в виде капиллярной петли.3. Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр для изотопного анализа по п. 1, отличающееся тем, что узел вскрытия ампулы выполнен в виде металлического корпуса, установленного в нем коаксиально бойка с механизмом его перемещения, защитной микронной сетки, расположенной в верхней боковой части корпуса и соединенной с корпусом гильзой для размещения ампулы с исследуемым газом, содержащей пружину для перемещения ампулы в зону бойка, при этом гильза соединена трубопроводами с блоком подачи гелия.
Description
Полезная модель относится к геохимии и аналитической химии и может быть использована при определении состава высоколетучих соединений в газово-жидких, расплавных и твердофазных включениях в минералах и породах и изучения вариаций изотопного состава кислорода, азота, углерода, серы, водорода и благородных газов и их элементных соотношений.
Известна установка пробоподготовки и ввода в масс-спектрометр газов флюидных включений для анализа газового состава и измерения значений δ13C и δD в разных компонентах (CO2, CH4, C2H6, C3H8) флюидных включений в геологических образцах, включающая рабочую вакуумную камеру, состоящую из соединенных между собой верхней и нижней частей и медной прокладки, установленной между ними, размещенный на нижней части камеры с возможностью поворота (на шарнирах) диск с ячейками для расположения образцов и установленные над ними в ячейках бойки, средство перемещения бойков, выполненное в виде пневмоприводов со штоками (толкателями), взаимодействующими с бойками, поворотный двигатель с валом, соединенным с помощью ключа с диском, средства вывода выделившегося газа и определения его состава, выполненные в виде масс-спектрометров, контроллер, соединенный со средствами перемещения бойков и поворотным двигателем и вакуумный пост [Патент США №5286651, G01N 33/24, G01V 5/00, опубл. 11.05.1993 г.].
Известная установка плохо защищена от эффекта обратной сорбции, который неизбежно приводит к изотопному фракционированию и искажению реального изотопного состава выделенных газов (в основном это относится к H2O, SO2, CO2 и углеводородным газам). Кроме того, она не предназначена для подготовки азота и благородных газов для изотопного анализа, что сужает ее функциональные возможности.
Наиболее близким техническим решением к предложенному является устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр, включающее узел вскрытия ампулы с исследуемым газом, соединенный с вакуумным постом и масс-спектрометром трубопроводами [Авт. Свид СССР №1714719, кл. H01J 49/00, G01N 35/06, опубл. 1992 г.].
Устройство для ввода проб в масс-спектрометр при анализе газовыделения материалов содержит рабочую камеру, соединенную с системой откачки, держатель со стеклянными ампулами для исследуемой пробы, выполненный наклонным с возможностью поочередной подачи ампул в рабочую камеру, электромагнитный блок захвата и разрушения ампул, выполненный в виде неподвижного ножа и приемного полукольца, расположенного под держателем ампул, установленного с возможностью возвратно-поступательного перемещения в сторону ножа и механически связанного с электромагнитным толкателем. Ампулы для исследуемой пробы снабжены дополнительной внутренней оболочкой из пористой меди, коаксиальной наружной оболочке.
Известное устройство не позволяет транспортировать пробу газа в потоке гелия в масс-спектрометр, что существенно снижает чувствительность анализа; не позволяет избежать эффекта сорбции на внутренних поверхностях системы (особенно критично для воды), что приводит к существенному изотопному фракционированию и, таким образом, невозможности получения надежных изотопных данных.
Задачей изобретения является обеспечение возможности изотопного и элементного анализа микроколичеств отдельных газов и газовых смесей с высокой воспроизводимостью результатов измерений.
Поставленная задача достигается тем, что устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр, включающее узел вскрытия ампулы с исследуемым газом, соединенный с вакуумным постом и масс-спектрометром трубопроводами, дополнительно содержит блок коммутации газовых потоков, блок деления исследуемой пробы газа и блок подачи гелия в устройство, блок деления пробы соединен трубопроводами через двухходовой вентиль с узлом вскрытия ампулы, а через трехходовой вентиль и тройник с блоком коммутации газовых потоков, блок подачи гелия соединен через блок коммутации и трехходовой вентиль с узлом вскрытия ампулы, причем блок коммутации газовых потоков, узел вскрытия ампулы, блок деления исследуемой пробы газа и трубопроводы снабжены нагревателями.
Преимущественно блок деления исследуемой пробы газа выполнен в виде капиллярной петли.
Преимущественно узел вскрытия ампулы может быть выполнен в виде металлического корпуса, установленного в нем коаксиально бойка с механизмом его перемещения, защитной микронной сетки, расположенной в верхней боковой части корпуса, и соединенной с корпусом гильзой для размещения ампулы с исследуемым газом, содержащей пружину для перемещения ампулы в зону бойка, при этом гильза соединена трубопроводами с блоком подачи гелия.
Осуществление нагрева всего устройства при вскрытии ампулы с газом и транспортировке газа в масс-спектрометр хорошо защищает от эффекта сорбции на внутренних поверхностях узлов и трубок, который неизбежно приводит к изотопному фракционированию и искажению реального изотопного состава выделенных газов, а снабжение узла вскрытия ампулы защитной микронной сеткой из нержавеющей стали предохраняет трубопроводы от стеклянной пыли.
Транспортировка пробы газа в масс-спектрометр в потоке гелия повышает чувствительность анализа.
Снабжение системы блоком деления исследуемой пробы газа позволяет при достаточном количестве газа оперативно проводить повторный изотопный анализ, проверяя, таким образом, воспроизводимость и улучшая точность получаемых данных.
На фиг. 1 представлена схема устройства.
На фиг. 2 - общий вид в разрезе узла вскрытия ампулы.
Устройство (см. фиг. 1) состоит из узла I вскрытия ампулы с исследуемым газом, блока II деления исследуемой пробы газа, блока III коммутации газовых потоков, вакуумного поста IV, соединенных с масс-спектрометром и блоком подачи гелия (на чертеже не показаны).
Узел I вскрытия ампулы с исследуемым газом (см. фиг. 2) состоит из металлического корпуса 1, установленного в нем коаксиально бойка 2 с механизмом его перемещения, выполненным в виде сильфонного узла 3 и подающего винта 4, и соединенной с корпусом 1 гильзой 5 с ампулой 6 с исследуемым газом, содержащей фиксирующую ампулу 6 пружину 7, защитную микронную сетку 8 (см. Фиг. 1), расположенную в верхней боковой части металлического корпуса 1 узла вскрытия ампулы.
Гильза 5 соединена через трубопровод 9 с блоком подачи гелия для транспортировки газа из вскрытой ампулы 6 в масс-спектрометр.
Трубопровод 10, соединяющий вакуумный пост IV и узел I вскрытия ампулы 6 снабжен клапаном 11 (см. фиг. 1).
Узел I вскрытия ампулы снабжен нагревателем 12.
Блок II деления исследуемой пробы газа выполнен в виде капиллярной петли 13, соединенной с узлом I вскрытия ампулы с исследуемым газом трубопроводом 14 и блоком III коммутации газовых потоков через двухходовой клапан 15 и трехходовой клапан 16 и снабжен нагревателем 17.
Блок III коммутации газовых потоков выполнен в виде шестипортового крана 18, снабженного нагревателем 19, и соединенного с блоком подачи блоком подачи гелия чистого гелия и масс-спектрометром (на чертеже не показаны).
Целесообразно вакуумный пост IV снабдить датчиком давления (на чертеже не показан). Снабжение вакуумного поста датчиком давления позволяет оценивать степень чистоты системы и готовности к транспортировке газа в потоке гелия. Таким образом, исключаются ввод недостаточно чистого газа, излишняя потеря времени на очистку системы от поверхностных загрязнений и увеличивается точность измерений.
Устройство работает следующим образом.
Ампулу 6 (фиг. 1, фиг. 2) с исследуемым газом (жидкостью) помещают в гильзу 5 узла вскрытия ампулы I. Затем гильзу 5 подсоединяют к корпусу 1 узла I вскрытия ампулы 6, соединенному через трубопровод 10 и клапан 11 с вакуумным постом IV, и откачивают через клапан 11 на фор-вакуум при прогреве нагревателями 12, 17, 19 до 180-200°C в течение 5-10 минут для удаления поверхностно-адсорбированных атмосферных газов; причем ампула 6 подается с помощью пружины 7 в положение готовности к вскрытию в узле I вскрытия ампулы 6.
Затем перекрывают клапан 11 и переключают шестипортовый кран 18 в положение «продувка системы», чтобы продуть систему чистым гелием в течение 2-3 минут. После этого на масс-спектрометре дают команду «приступить к анализу» и через 70-80 сек. вращением винта 4 боек 2 перемещается в направлении ампулы 6 и разрушает ее при открытом клапане 15 и клапане 16 повернутом в положение «продувка системы». В результате пары воды (углеводородные газы) в потоке гелия переносятся по трубопроводам 10 и 14 в масс-спектрометр для изотопного анализа.
После этого шестипортовый кран 18 переводят в положение бай-пасс, прекращая продувку системы чистым гелием, температуру системы опускают, и загружают новую ампулу с образцом.
При достаточном количестве исследуемого газа предусмотрена возможность деления пробы для проведения повторных анализов одной и той же пробы, проверяя, таким образом, воспроизводимость и улучшая точность получаемых данных.
Для этого после перекрытия клапана 11, не переключая шестипортовый кран 18 в положение «продувка системы», вращением винта 4 узла I вскрытия ампулы 6 боек 2 перемещается в направлении ампулы 6 и разрушает ее при открытом клапане 15, таким образом, распределяя пробу газа между объемом петли 13 и объемом всей системы. Через 1 минуту, после уравновешивания давления газа между этими объемами, клапан 15 перекрывается, шестипортовый кран 18 поворачивается в положение «продувка системы», а клапан 16 в положение «продувка петли», таким образом, проба газа из петли 13 подается в потоке гелия в масс-спектрометр. Процедура деления газа может повторяться несколько раз, в зависимости от количества газа в данной пробе.
Благодаря применению нагревателей в системе предлагаемое устройство позволяет избежать эффекта сорбции паров воды на внутренних поверхностях и подготавливать воду не только для изотопного анализа водорода, но и кислорода.
Кроме того, оно позволяет подготавливать к изотопному анализу углеводородные газы.
За счет применения методики ConFlo (транспортировка газов в потоке гелия) повышается чувствительность анализа.
Благодаря применению защитных микронных сеток значительно уменьшается риск засорения трубопроводов (капилляров) стеклянной пылью, образующейся при вскрытии ампул с газом.
Предлагаемое устройство позволяет сохранять выделяемые из флюидных включений газы для последующего анализа, который может быть проведен спустя продолжительное время.
Для доказательства воспроизводимости результатов измерений была проведена серия изотопных анализов (δD) в образце кварца из месторождения «Солнечное». Ампула с большим (>1 мкл) количеством воды, выделенной из этого образца, была загружена в предлагаемое устройство. После вскрытия ампулы проба газа (паров воды) проходила процедуру деления пять раз. Соответственно, было проведено 5 измерений изотопного состава водорода. Полученные данные представлены в таблице
«Результаты повторных измерений δD в образце Quarz 2830».
| Таблица | |
| Quarz 2830 №/п | δD, %о SMOW |
| 1 | -122.8 |
| 2 | -132.5 |
| 3 | -126.0 |
| 4 | -128.4 |
| 5 | -128.1 |
| StDev | 3.6 |
Как видно из таблицы данные воспроизводятся не хуже, чем ±4‰.
Claims (3)
1. Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр, включающее узел вскрытия ампулы с исследуемым газом, соединенный с вакуумным постом и масс-спектрометром трубопроводами, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит блок коммутации газовых потоков, блок деления исследуемой пробы газа и блок подачи гелия в устройство, блок деления пробы соединен трубопроводами через двухходовой вентиль с узлом вскрытия ампулы, а через трехходовой вентиль и тройник с блоком коммутации газовых потоков, блок подачи гелия соединен через многопортовый кран и трехходовой вентиль с узлом вскрытия ампулы, причем блок коммутации газовых потоков, узел вскрытия ампулы, блок деления исследуемой пробы газа и трубопроводы снабжены нагревателями.
2. Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр для изотопного анализа по п. 1, отличающееся тем, что блок деления исследуемой пробы газа выполнен в виде капиллярной петли.
3. Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр для изотопного анализа по п. 1, отличающееся тем, что узел вскрытия ампулы выполнен в виде металлического корпуса, установленного в нем коаксиально бойка с механизмом его перемещения, защитной микронной сетки, расположенной в верхней боковой части корпуса и соединенной с корпусом гильзой для размещения ампулы с исследуемым газом, содержащей пружину для перемещения ампулы в зону бойка, при этом гильза соединена трубопроводами с блоком подачи гелия.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014122455/15U RU147559U1 (ru) | 2014-06-03 | 2014-06-03 | Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014122455/15U RU147559U1 (ru) | 2014-06-03 | 2014-06-03 | Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU147559U1 true RU147559U1 (ru) | 2014-11-10 |
Family
ID=53384681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014122455/15U RU147559U1 (ru) | 2014-06-03 | 2014-06-03 | Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU147559U1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107422024A (zh) * | 2017-08-03 | 2017-12-01 | 核工业北京地质研究院 | 不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法 |
-
2014
- 2014-06-03 RU RU2014122455/15U patent/RU147559U1/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107422024A (zh) * | 2017-08-03 | 2017-12-01 | 核工业北京地质研究院 | 不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法 |
| CN107422024B (zh) * | 2017-08-03 | 2023-11-17 | 核工业北京地质研究院 | 不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6042965B2 (ja) | 試料導入装置 | |
| CN107093546B (zh) | 检测设备和检测方法 | |
| CN110308216B (zh) | 一种气体中微量永久性杂质气体和水的一体化分析系统及其使用方法 | |
| JP6180797B2 (ja) | 試料中の水素含有量測定のためのシステム及び方法 | |
| Werner et al. | Extraction of CO2 from air samples for isotopic analysis and limits to ultra high precision δ18O determination in CO2 gas | |
| CN106501125B (zh) | 气体吸附脱附测试装置及测试方法 | |
| JP2010112761A5 (ru) | ||
| KR101018789B1 (ko) | 고진공다중 기체시료 도입부를 갖춘 음압기체 시료의 정량적 주입에 의한 회분식 기체크로마토그라피 측정장치 | |
| JP2019120702A (ja) | サンプル採取吸着器、熱脱着腔装置、サンプル採取機器及び分析機器 | |
| CN109164179A (zh) | 一种石膏样品中硫同位素的检测方法 | |
| GB1198888A (en) | Device for Taking Samples from a Gaseous Mixture | |
| CN103675080A (zh) | 一种顶空进样器与离子迁移谱联用的系统 | |
| CN105842725A (zh) | 一种空气中氚化水蒸气的比活度的测定方法 | |
| US20110201126A1 (en) | Interface to a mass spectrometer | |
| RU147559U1 (ru) | Устройство ввода газов и их смесей в масс-спектрометр | |
| CN108627368B (zh) | 一种用于收集天然气中汞的装置及方法 | |
| KR101183064B1 (ko) | 라돈 측정 표준 장비 | |
| CN109946407A (zh) | 一种用于h同位素分析的矿物包裹体水样提取装置 | |
| Seltzer et al. | A unified method for measuring noble gas isotope ratios in air, water, and volcanic gases via dynamic mass spectrometry | |
| CN105004832A (zh) | 适用于复杂化工样本的四联用分析仪器 | |
| CN104215723A (zh) | 一种离子色谱法测定卷烟侧流烟气中一甲胺、一乙胺含量的方法 | |
| CN109342618A (zh) | 一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备 | |
| GB1014877A (en) | Gas chromatographic apparatus | |
| CN204964469U (zh) | 适用于复杂化工样本的四联用分析仪器 | |
| RU114533U1 (ru) | Парофазный пробоотборник проточного типа |