RU113005U1 - CELL FOR IMPLEMENTATION OF SPECTRAL MEASUREMENTS BY THE METHOD OF SPECTROSCOPY OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE WHEN ROTATING THE SAMPLE OF A SUBSTANCE AT A MAGICAL ANGLE - Google Patents

CELL FOR IMPLEMENTATION OF SPECTRAL MEASUREMENTS BY THE METHOD OF SPECTROSCOPY OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE WHEN ROTATING THE SAMPLE OF A SUBSTANCE AT A MAGICAL ANGLE Download PDF

Info

Publication number
RU113005U1
RU113005U1 RU2011133930/28U RU2011133930U RU113005U1 RU 113005 U1 RU113005 U1 RU 113005U1 RU 2011133930/28 U RU2011133930/28 U RU 2011133930/28U RU 2011133930 U RU2011133930 U RU 2011133930U RU 113005 U1 RU113005 U1 RU 113005U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lid
cell according
glass
cup
cell
Prior art date
Application number
RU2011133930/28U
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Геннадьевич Колягин
Иван Алексеевич Касьянов
Ирина Игоревна Иванова
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "УНИСИТ" (ООО "УНИСИТ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "УНИСИТ" (ООО "УНИСИТ") filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "УНИСИТ" (ООО "УНИСИТ")
Priority to RU2011133930/28U priority Critical patent/RU113005U1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU113005U1 publication Critical patent/RU113005U1/en

Links

Landscapes

  • Optical Measuring Cells (AREA)

Abstract

1. Ячейка для осуществления спектральных измерений методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса при вращении образца вещества под магическим углом, обладающая осевой симметрией, отличающаяся тем, что ячейка выполнена в виде двух цилиндрических стаканов с герметично закрывающимися крышками, установленных один в другом без зазора между ними, при этом внутренний стакан, содержащий образец вещества, и соответствующая ему крышка выполнены из неметаллического материала, устойчивого к агрессивным средам при pH 0-14, а внешний стакан и соответствующая ему крышка выполнены из неметаллического материала, обладающего жесткостью и температурным коэффициентом расширения, обеспечивающими сохранение формы и целостности внешней конструкции в диапазоне температур от минус 20 до плюс 250°C и давлении до 15 атм. ! 2. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что внутренний стакан и соответствующая ему крышка выполнены из фторпластов, химически стойких пластиков или керамик. ! 3. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что внешний стакан и соответствующая ему крышка выполнены из материала, выбранного из полиэфиркетона, полиамидимида, полибензимидазола или керамики. ! 4. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что диаметр нижней части крышки внутреннего стакана, входящей в стакан, соответствует внутреннему диаметру упомянутого стакана, а диаметр верхней части крышки внутреннего стакана равен внешнему диаметру упомянутого стакана. ! 5. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что внутренний стакан герметично соединен с крышкой с помощью пайки. ! 6. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что внутренний стакан герметично соединен с крышкой с помощью уплотнительного ко� 1. A cell for performing spectral measurements by nuclear magnetic resonance spectroscopy during rotation of a sample of a substance at a magic angle, having axial symmetry, characterized in that the cell is made in the form of two cylindrical glasses with hermetically sealed lids, installed one in the other without a gap between them, when In this case, the inner glass containing the sample of the substance and the corresponding lid are made of a non-metallic material resistant to aggressive media at pH 0-14, and the outer glass and the corresponding lid are made of a non-metallic material with rigidity and temperature coefficient of expansion, ensuring shape retention the integrity of the external structure in the temperature range from minus 20 to plus 250 ° C and pressure up to 15 atm. ! 2. A cell according to claim 1, characterized in that the inner cup and the corresponding lid are made of fluoroplastics, chemically resistant plastics or ceramics. ! 3. A cell according to claim 1, characterized in that the outer glass and its corresponding lid are made of a material selected from polyether ketone, polyamidimide, polybenzimidazole or ceramic. ! 4. Cell according to claim 1, characterized in that the diameter of the lower part of the inner cup lid entering the cup corresponds to the inner diameter of said cup, and the diameter of the upper part of the inner cup lid is equal to the outer diameter of said cup. ! 5. Cell according to claim 1, characterized in that the inner cup is hermetically connected to the lid by soldering. ! 6. Cell according to claim 1, characterized in that the inner cup is hermetically connected to the lid by means of a sealing

Description

Заявленное техническое решение относится к области устройств, использующихся при обработке и снятии спектров веществ, путем ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Для проведения измерений спектроскопией ЯМР с вращением под магическим углом (ВМУ) обеспечивают вращение образца исследуемого вещества вокруг собственной оси внутри магнитного поля со скоростями более 2000 оборотов в секунду. Данная методика позволяет получать спектры ЯМР высокого разрешения для твердых и вязких образцов. Метод спектроскопии ЯМР ВМУ является количественным, в котором разложение спектров позволяет определить сразу количества определяемого типа атомов в различных неэквивалентных состояниях.The claimed technical solution relates to the field of devices used in the processing and recording of spectra of substances by nuclear magnetic resonance (NMR). To carry out measurements by NMR spectroscopy with rotation at a magic angle (VMU), a sample of the test substance is rotated around its own axis inside the magnetic field at speeds of more than 2000 revolutions per second. This technique allows obtaining high resolution NMR spectra for solid and viscous samples. The method of NMR NMR spectroscopy is quantitative, in which the decomposition of the spectra allows you to immediately determine the number of the determined type of atoms in various nonequivalent states.

Одним из устройств, необходимых для осуществления этих измерений, является емкость, в которую помещают исследуемое вещество.One of the devices necessary for performing these measurements is the capacity in which the test substance is placed.

Известна конструкция ячейки, используемой для размещения исследуемого образца, которая представляет собой герметично закрывающуюся пробирку, обладающую осевой симметрией (см. например, US 6054857, 25.04.2000 или US 2004. 0178793, 16.09.2004).A known design of the cell used to accommodate the test sample, which is a hermetically sealed tube having axial symmetry (see, for example, US 6054857, 04/25/2000 or US 2004. 0178793, 09/16/2004).

Недостатком известных устройств является то, что они позволяют регистрировать спектры ЯМР с вращением под магическим углом только при атмосферном давлении и комнатной температуре.A disadvantage of the known devices is that they allow recording NMR spectra with rotation at a magic angle only at atmospheric pressure and room temperature.

Конструкции устройств, которые обеспечивают возможность проведения данного вида анализа при повышенной температуре и давлении, из уровня техники не известны.The design of devices that provide the ability to conduct this type of analysis at elevated temperature and pressure is not known from the prior art.

Задачей настоящей полезной модели является разработка конструкции ячейки для осуществления спектральных измерений методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса при вращении образца вещества под магическим углом, позволяющей исследовать образцы веществ при повышенных температурах и давлениях.The objective of this utility model is to develop a cell design for spectral measurements by nuclear magnetic resonance spectroscopy by rotating a sample of a substance at a magic angle, which allows one to study samples of substances at elevated temperatures and pressures.

Поставленная задача решается описываемой полезной моделью, представляющей собой ячейку для осуществления спектральных измерений методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса при вращении образца вещества под магическим углом, обладающей осевой симметрией, отличающейся тем, что ячейка выполнена в виде двух цилиндрических стаканов с герметично закрывающимися крышками, установленных один в другом без зазора между ними, при этом внутренний стакан, содержащий образец вещества, и соответствующая ему крышка выполнены из неметаллического материала, устойчивого к агрессивным средам (рН=0-14), а внешний стакан и соответствующая ему крышка выполнены из неметаллического материала, обладающего жесткостью и температурным коэффициентом расширения, обеспечивающими сохранение формы и целостности внешней конструкции в диапазоне температур от минус 20 до плюс 250°C и давлении до 15 атм.The problem is solved by the described utility model, which is a cell for performing spectral measurements by nuclear magnetic resonance spectroscopy by rotating a sample of a substance at a magic angle, which has axial symmetry, characterized in that the cell is made in the form of two cylindrical glasses with hermetically sealed lids installed one in the other without a gap between them, while the inner glass containing the sample of the substance and its corresponding lid are made of non-metallic material resistant to aggressive environments (pH = 0-14), and the outer cup and the corresponding lid are made of non-metallic material with rigidity and temperature coefficient of expansion, ensuring the preservation of the shape and integrity of the external structure in the temperature range from minus 20 to plus 250 ° C and pressure up to 15 atm.

Предпочтительно, внутренний стакан и соответствующая ему крышка выполнены из фторопластов, химически стойких пластиков или керамик.Preferably, the inner cup and its corresponding lid are made of fluoroplastics, chemically resistant plastics or ceramics.

Предпочтительно, внешний стакан и соответствующая ему крышка выполнены из неметаллического материала, выбранного из полиэфиркетона, полиамидимида или полибензимидазола или керамики.Preferably, the outer beaker and its corresponding lid are made of a non-metallic material selected from polyetherketone, polyamidimide or polybenzimidazole or ceramic.

Предпочтительно, диаметр нижней части крышки внутреннего стакана, входящей в стакан, соответствует внутреннему диаметру упомянутого стакана, а диаметр верхней части равен внешнему диаметру упомянутого стакана.Preferably, the diameter of the lower part of the lid of the inner cup included in the cup corresponds to the inner diameter of said cup, and the diameter of the upper part is equal to the outer diameter of said cup.

Предпочтительно, внутренний стакан герметично соединен с крышкой с помощью пайки.Preferably, the inner cup is sealed to the lid by soldering.

Внутренний стакан может быть также герметично соединен с крышкой с помощью уплотнительного кольца, размещенного в круговом пазе, выполненном в нижней части крышки.The inner cup can also be hermetically connected to the lid using an o-ring placed in a circular groove made in the lower part of the lid.

Герметичное соединение внешнего стакана с его крышкой может быть выполнено клеевым, преимущественно, с помощью эпоксидного клея, и/или резьбовым и/или с помощью уплотнительных колец.The tight connection of the outer cup with its lid can be made glue, mainly using epoxy glue, and / or threaded and / or using o-rings.

Настоящая полезная модель иллюстрируется с помощью фигур 1-6.The present utility model is illustrated using figures 1-6.

На фиг.1 представлен внешний вид предлагаемой ячейки.Figure 1 shows the appearance of the proposed cell.

На фиг.2 представлен разрез ячейки, содержащий исследуемый образец.Figure 2 presents a section of a cell containing the test sample.

На фиг.3а) представлена конструкция внутреннего стакана и его крышки.On figa) presents the design of the inner glass and its lid.

На фиг.3б) представлен вариант конструкции крышки внутреннего стакана с уплотнительным кольцом.On figb) presents a design variant of the lid of the inner glass with a sealing ring.

На фиг.4 представлен вариант конструкции внешнего стакана и его крышки.Figure 4 presents a design variant of the outer cup and its lid.

На фиг.5 представлен вариант конструкции внешнего стакана и его крышки, снабженных резьбовым соединением.Figure 5 presents a design variant of the outer glass and its lid, provided with a threaded connection.

На фиг.6а) и б) представлены возможные варианты конструкции внешнего стакана и крышки, которые герметизированы как резьбовым соединением, так и уплотнительным кольцом.On figa) and b) presents possible design options for the outer cup and lid, which are sealed with both a threaded connection and a sealing ring.

Ниже приведено подробное описание заявленного устройства и его изготовление.Below is a detailed description of the claimed device and its manufacture.

Внешний вид ячейки 1 представлен на фиг.1 Ячейка 1 содержит внутреннюю конструкцию 3, состоящую из внутреннего стакана 5 и крышки внутреннего стакана 6, и внешнюю конструкцию 4, состоящую из внешнего стакана 7 и крышки внешнего стакана 8. Образец 2 помещают во внутренний стакан 5. После чего внутренний стакан 5 закрывают крышкой 6 и герметизируют пайкой по плотному стыку 9 с помощью горячего воздуха или химических реагентов. Полученную герметичную внутреннюю конструкцию 3 помещают внутрь внешнего стакана 7. Внешний стакан закрывают крышкой 8 и герметизируют с помощью эпоксидного клея, помещаемого в зазор 10. Производят сушку, после чего ячейка готова для использования.The external appearance of cell 1 is shown in FIG. 1. Cell 1 contains an internal structure 3 consisting of an internal glass 5 and a cover of an internal glass 6, and an external structure 4 consisting of an external glass 7 and a cover of an external glass 8. A sample 2 is placed in an internal glass 5 After which the inner cup 5 is closed with a lid 6 and sealed by soldering at the tight junction 9 using hot air or chemicals. The resulting sealed inner structure 3 is placed inside the outer cup 7. The outer cup is closed with a lid 8 and sealed with epoxy glue placed in the gap 10. Dry, and then the cell is ready for use.

Для обеспечения стабильного вращения внутри ЯМР спектрометра вокруг своей оси, все части полученной ячейки 1, как видно из представленных чертежей, обладают осевой симметрией.To ensure stable rotation inside the NMR spectrometer around its axis, all parts of the obtained cell 1, as can be seen from the drawings, have axial symmetry.

Достигаемый технический результат объясняется следующим.The technical result achieved is explained by the following.

Основной функцией внутренней конструкции 3 является обеспечение герметичности системы и защита внешних деталей ячейки от химического воздействия исследуемого образца. Внутренний стакан 5 и его крышка 6, изготовленные, например, из фторпласта не подвергаются коррозии и не разлагаются в условиях агрессивной среды (рН=0-14). Материал стакана может плавиться, но без разложения (например, фторопласт-3М). У крышки внутреннего стакана 6, также изготовленной из фторпласта в форме пробки имеются нижняя часть 11, которую вводят в горловину внутреннего стакана 5, и верхняя часть 12, которая накрывает стакан сверху.The main function of the internal structure 3 is to ensure the tightness of the system and protect the external parts of the cell from the chemical effects of the test sample. The inner cup 5 and its lid 6, made, for example, of fluoroplastic, do not corrode and do not decompose in an aggressive environment (pH = 0-14). The material of the glass can melt, but without decomposition (for example, fluoroplast-3M). The lid of the inner glass 6, also made of fluoroplastic in the form of a cork, has a lower part 11, which is inserted into the neck of the inner glass 5, and an upper part 12, which covers the glass from above.

Другим вариантом герметизации внутренней конструкции 3 (вариант без проведения пайки) является изготовление внутренней крышки с уплотнительным кольцом 31. В этом случае в части 11 крышки 6 внешнего стакана делают круговой паз 15, внутрь которого вставляют уплотнительное кольцо 16 из резины или иного эластичного материала, устойчивого в условиях проведения эксперимента (например, фторкаучук, перфторкаучук, силикон и другие). В этом случае после помещения образца 2 в стакан 5, крышку 31 вставляют в стакан 5, при этом кольцо 16 обеспечивает необходимую герметичность. При таком варианте герметизации требования по плавкости к материалу внутреннего стакана с крышкой не являются критичными, поэтому могут быть использованы такие химические стойкие пластики, как фторопласт-4 и его аналоги, либо керамика.Another option for sealing the internal structure 3 (the option without soldering) is the manufacture of an inner cover with a sealing ring 31. In this case, a circular groove 15 is made in part 11 of the cover 6 of the outer cup, into which a sealing ring 16 is inserted from rubber or other elastic material that is stable in the conditions of the experiment (for example, fluororubber, perfluororubber, silicone and others). In this case, after placing the sample 2 in the glass 5, the cover 31 is inserted into the glass 5, while the ring 16 provides the necessary tightness. With this type of sealing, the requirements for fusibility to the material of the inner glass with a lid are not critical, therefore, such chemical resistant plastics as fluoroplast-4 and its analogues, or ceramics can be used.

Основной функцией внешней конструкции 4 является обеспечение жесткости ячейки и предотвращения ее разрушения из-за разности давлений внутри автоклавной ячейки 1 и снаружи. Кроме того, внешний стакан фиксирует геометрические размеры внутренней конструкции 4 и обеспечивает герметичность. Внешнюю конструкцию 4 изготавливают из неметаллического материала, предпочтительно, из керамики или пластика, которые обладают малым коэффициентом температурного расширения и достаточной жесткостью для того, чтобы обеспечить стабильность размеров и целостность ячейки 1 в условиях эксперимента. Таким свойствами обладают полиэфирэфиркетон (ПЭЭК), полиамидимид (ПАИ), полибензимидазол (ПБИ) и некоторые другие полимерные и керамические материалы.The main function of the external structure 4 is to ensure the rigidity of the cell and prevent its destruction due to the pressure difference inside the autoclave cell 1 and outside. In addition, the outer cup captures the geometric dimensions of the inner structure 4 and ensures tightness. The external structure 4 is made of a non-metallic material, preferably ceramic or plastic, which have a low coefficient of thermal expansion and sufficient rigidity in order to ensure dimensional stability and integrity of the cell 1 in the experimental conditions. Polyether etherketone (PEEK), polyamidimide (PAI), polybenzimidazole (PBI) and some other polymeric and ceramic materials possess such properties.

У крышки внешнего стакана 8 имеются нижняя часть 13, которую вводят в горловину внешнего стакана 7, и верхняя часть 14, которая накрывает стакан сверху. Наличие части 14 позволяет повысить площадь, по которой производят склеивание стакана 7 с крышкой 8.The cover of the outer cup 8 has a lower part 13, which is inserted into the neck of the outer cup 7, and an upper part 14, which covers the cup from above. The presence of part 14 makes it possible to increase the area over which the glass 7 is glued with the lid 8.

Дополнительная степень герметизации соединения между внешним стаканом 7 и его крышкой 8 может быть достигнута с помощью введения дополнительного резьбового соединения 17, 18. В этом случае внутри внешнего стакана 21 сверху нарезают внутреннюю резьбу 18, а на крышке внешнего стакана 20 нарезают внешнюю резьбу 17. Крышку 20 ввинчивают в стакан 21 при одновременном использовании клеевого соединения. Таким образом, обеспечивают дополнительное сцепление и герметичность конструкции. В этом случае верхняя часть крышки 14 не является обязательной деталью. Для удобства сбора конструкции в крышке 20 выполнена канавка 19. Возможно также наличие и других вспомогательных выступов или канавок в крышке 20. Однако данные детали не являются существенными для решения поставленной задачи.An additional degree of sealing of the connection between the outer cup 7 and its lid 8 can be achieved by introducing an additional threaded connection 17, 18. In this case, the inner thread 18 is cut from the top of the outer cup 21 and the outer thread 17 is cut on the lid of the outer cup 20. 20 are screwed into a glass 21 while using an adhesive joint. Thus, provide additional grip and tightness of the structure. In this case, the upper part of the cover 14 is not a required part. For the convenience of assembling the structure, a groove 19 is made in the cover 20. There may also be other auxiliary protrusions or grooves in the cover 20. However, these details are not essential for solving the task.

Еще одним возможным способом герметизации внешней конструкции 4, является использование вместо клея уплотнительных колец. При этом возможно два варианта соединения.Another possible way to seal the external structure 4 is to use o-rings instead of glue. There are two possible connection options.

В первом варианте уплотнительное кольцо 23 с внешним диаметром чуть больше, чем внутренний диаметр стакана 24, помещают в предварительно вставленную во внешний стакан 21 подготовленную внутреннюю конструкцию 3. На модифицированной крышке 22, снизу выполнен конусный выступ 32, который при вкручивании зажимает кольцо 23 между крышкой 22, стенками внешнего стакана 21 и вставленной в него внутренней конструкцией 3, что и обеспечивает герметичность внешней конструкции.In the first embodiment, the o-ring 23 with an outer diameter slightly larger than the inner diameter of the cup 24 is placed in a prepared internal structure 3 pre-inserted into the outer cup 21. On the modified cover 22, a conical protrusion 32 is made from below, which, when screwed, clamps the ring 23 between the cover 22, the walls of the outer glass 21 and the internal structure 3 inserted into it, which ensures the tightness of the external structure.

Во втором варианте крышка внешнего стакана 33 состоит нижней части 35, которая входит внутрь внешнего стакана 25, и верхней части 34, которая накрывает стакан 25 сверху. В нижней части 35 выполнен круговой паз 28, внутрь которого вставлено уплотнительное кольцо 27. На оставшейся поверхности нижней части, нарезана внешняя резьба 29. Внутри внешнего стакана 25 на расстоянии равном диаметру сечения уплотнительного кольца 27, нарезана резьба 30, а сверху от края внутреннего стакана 25 до начала резьбы 30 подготовлена гладкая поверхность 26, в которую упирается кольцо 27, обеспечивая герметичность внешней конструкции.In the second embodiment, the cover of the outer cup 33 consists of a lower part 35, which enters into the outer cup 25, and an upper part 34, which covers the cup 25 from above. In the lower part 35, a circular groove 28 is made, inside of which a sealing ring 27 is inserted. On the remaining surface of the lower part, an external thread 29 is cut. Inside the external cup 25, a thread 30 is cut at a distance equal to the diameter of the cross-section of the sealing ring 27, and from the edge of the inner cup 25, a smooth surface 26 is prepared before the thread 30 starts, against which the ring 27 abuts, ensuring the tightness of the external structure.

Следует отметить, что в принципе возможны использование различных способов герметизации заявленной ячейки с использованием разных конструктивных элементов.It should be noted that, in principle, it is possible to use various methods of sealing the claimed cell using different structural elements.

Существенным для решения поставленной задачи и достижения заявленого технического результата является обеспечение герметичности ячейки, состоящей из двух стаканов с крышками, вставленных один в другой, а также выполнение внутреннего стакана с крышкой из неметаллического материала, устойчивого в агрессивной среде (рН=0-14), и внешнего стакана с крышкой из неметаллического материала, обладающего жесткостью и температурным коэффициентом расширения, которые обеспечивают сохранение формы и целостности внешней конструкции в условиях проведения исследований.It is essential to solve the problem and achieve the claimed technical result is to ensure the tightness of the cell, consisting of two glasses with lids inserted one into the other, as well as the implementation of the inner glass with a lid of non-metallic material, stable in an aggressive environment (pH = 0-14), and an external glass with a lid of non-metallic material having rigidity and a temperature coefficient of expansion, which ensure the preservation of the shape and integrity of the external structure under conditions of eniya research.

Подготовка к проведению анализа состоит из следующих стадий:Preparation for the analysis consists of the following stages:

1) Помещение образца анализируемого вещества во внутренний стакан;1) Placement of the sample of the analyte in the inner glass;

2) Герметизация внутреннего стакана;2) Sealing the inner glass;

3) Помещение внутреннего стакана во внешний стакан;3) Putting the inner cup in the outer cup;

4) Герметизация внешнего стакана,4) Sealing the outer cup,

Следует отметить, что герметизацию ячейки с образцом можно проводить как при атмосферном давлении, так и при повышенном внешнем давлении. Необходимое рабочее давление внутри автоклавной ячейки достигается ее нагреванием или иным доступным способом. Нагревание образца до требуемой температуры может осуществляться как снаружи спектрометра, так и внутри спектрометра и датчика.It should be noted that the cell with the sample can be sealed both at atmospheric pressure and at increased external pressure. The necessary working pressure inside the autoclave cell is achieved by heating it or in another accessible way. The sample can be heated to the required temperature both outside the spectrometer and inside the spectrometer and sensor.

Подготовленную ячейку с образцом помещают в соответствующий ВМУ ЯМР ротор и приступают к съемке спектров известным способом.The prepared cell with the sample is placed in the corresponding NMR NMR rotor and begin to record the spectra in a known manner.

Преимущества заявленной конструкции ячейки заключаются в возможности проведения измерений спектроскопией ЯМР с вращением под магическим углом при температурах образца до 250°С, давлении над образцом до 50 атм, при скоростях вращения до 10000 оборотов в секунду и расширение спектра анализируемых веществ, включая едкие и химически агрессивные вещества.The advantages of the claimed cell design are the ability to perform measurements by NMR spectroscopy with rotation at a magic angle at temperatures of the sample up to 250 ° C, pressure above the sample up to 50 atm, at rotation speeds up to 10,000 rpm and the expansion of the spectrum of the analyzed substances, including caustic and chemically aggressive substances.

Claims (9)

1. Ячейка для осуществления спектральных измерений методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса при вращении образца вещества под магическим углом, обладающая осевой симметрией, отличающаяся тем, что ячейка выполнена в виде двух цилиндрических стаканов с герметично закрывающимися крышками, установленных один в другом без зазора между ними, при этом внутренний стакан, содержащий образец вещества, и соответствующая ему крышка выполнены из неметаллического материала, устойчивого к агрессивным средам при pH 0-14, а внешний стакан и соответствующая ему крышка выполнены из неметаллического материала, обладающего жесткостью и температурным коэффициентом расширения, обеспечивающими сохранение формы и целостности внешней конструкции в диапазоне температур от минус 20 до плюс 250°C и давлении до 15 атм.1. A cell for spectral measurements by nuclear magnetic resonance spectroscopy during rotation of a sample of a substance at a magic angle, having axial symmetry, characterized in that the cell is made in the form of two cylindrical glasses with hermetically sealed lids installed one in the other without a gap between them, with this inner cup containing a sample of the substance, and its corresponding lid are made of non-metallic material resistant to aggressive environments at pH 0-14, and the outer cup and the lid corresponding to it is made of a non-metallic material with rigidity and a temperature coefficient of expansion, ensuring the preservation of the shape and integrity of the external structure in the temperature range from minus 20 to plus 250 ° C and pressure up to 15 atm. 2. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что внутренний стакан и соответствующая ему крышка выполнены из фторпластов, химически стойких пластиков или керамик.2. The cell according to claim 1, characterized in that the inner cup and its corresponding lid are made of fluoroplastics, chemically resistant plastics or ceramics. 3. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что внешний стакан и соответствующая ему крышка выполнены из материала, выбранного из полиэфиркетона, полиамидимида, полибензимидазола или керамики.3. The cell according to claim 1, characterized in that the outer cup and its corresponding lid are made of a material selected from polyetherketone, polyamidimide, polybenzimidazole or ceramic. 4. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что диаметр нижней части крышки внутреннего стакана, входящей в стакан, соответствует внутреннему диаметру упомянутого стакана, а диаметр верхней части крышки внутреннего стакана равен внешнему диаметру упомянутого стакана.4. The cell according to claim 1, characterized in that the diameter of the lower part of the lid of the inner glass entering the glass corresponds to the inner diameter of the said glass, and the diameter of the upper part of the lid of the inner glass is equal to the outer diameter of the said glass. 5. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что внутренний стакан герметично соединен с крышкой с помощью пайки.5. The cell according to claim 1, characterized in that the inner glass is hermetically connected to the lid by soldering. 6. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что внутренний стакан герметично соединен с крышкой с помощью уплотнительного кольца, размещенного в круговом пазу, выполненном в нижней части крышки.6. The cell according to claim 1, characterized in that the inner glass is hermetically connected to the lid using an o-ring placed in a circular groove made in the lower part of the lid. 7. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что герметичное соединение внешнего стакана с его крышкой выполнено клеевым способом, преимущественно с помощью эпоксидного клея.7. The cell according to claim 1, characterized in that the sealed connection of the outer glass with its lid is made by glue, mainly using epoxy glue. 8. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что герметичное соединение внешнего стакана с его крышкой выполнено резьбовым способом.8. The cell according to claim 1, characterized in that the hermetic connection of the outer glass with its lid is threaded. 9. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что герметичное соединение внешнего стакана с его крышкой выполнено с помощью уплотнительных колец.
Figure 00000001
9. The cell according to claim 1, characterized in that the hermetic connection of the outer glass with its lid is made using o-rings.
Figure 00000001
RU2011133930/28U 2011-08-15 2011-08-15 CELL FOR IMPLEMENTATION OF SPECTRAL MEASUREMENTS BY THE METHOD OF SPECTROSCOPY OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE WHEN ROTATING THE SAMPLE OF A SUBSTANCE AT A MAGICAL ANGLE RU113005U1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011133930/28U RU113005U1 (en) 2011-08-15 2011-08-15 CELL FOR IMPLEMENTATION OF SPECTRAL MEASUREMENTS BY THE METHOD OF SPECTROSCOPY OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE WHEN ROTATING THE SAMPLE OF A SUBSTANCE AT A MAGICAL ANGLE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011133930/28U RU113005U1 (en) 2011-08-15 2011-08-15 CELL FOR IMPLEMENTATION OF SPECTRAL MEASUREMENTS BY THE METHOD OF SPECTROSCOPY OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE WHEN ROTATING THE SAMPLE OF A SUBSTANCE AT A MAGICAL ANGLE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU113005U1 true RU113005U1 (en) 2012-01-27

Family

ID=45786797

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011133930/28U RU113005U1 (en) 2011-08-15 2011-08-15 CELL FOR IMPLEMENTATION OF SPECTRAL MEASUREMENTS BY THE METHOD OF SPECTROSCOPY OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE WHEN ROTATING THE SAMPLE OF A SUBSTANCE AT A MAGICAL ANGLE

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU113005U1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7188823B2 (en) sample container
CN102445312B (en) Testing apparatus for plastic airtightness and method thereof
CN102087295B (en) Rapid detecting device
CN104374528A (en) Portable vacuum leak detector
CN208596014U (en) It is a kind of to push vacuum leakage detection apparatus manually
RU2472139C1 (en) Cell for spectral measurements by nmr spectroscopy in rotation of substance specimen at magic angle
RU113005U1 (en) CELL FOR IMPLEMENTATION OF SPECTRAL MEASUREMENTS BY THE METHOD OF SPECTROSCOPY OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE WHEN ROTATING THE SAMPLE OF A SUBSTANCE AT A MAGICAL ANGLE
CN105758797A (en) Sample cell suitable for infrared spectroscopic analysis of corrosive liquid by liquid membrane method
CN207516086U (en) The pure flat formula DGT sampler round jackets of Full connected
CN207258334U (en) Seal safety head and reagent bottle
CN105092314B (en) Apparatus for headspace collection and method of using the same
CN206704790U (en) Water sample save set is used in a kind of drinking water detection
CN105403380B (en) A kind of miniature fiber device humidity measurement case
CN204302169U (en) A kind of sample cell for liquid-film method, corrosive liquids being carried out to infrared spectrum analysis
CN103185769A (en) Integrated device for biochemical reaction
CN106428969B (en) A kind of medicinal alcohol cotton holding bottle of structure optimization
CN204514553U (en) A kind of helium mass spectrometer leak detector detects the large device leaked
CN203396630U (en) Medical tablet preparing device
CN202512015U (en) Diffusion dish
CN207793273U (en) Multi-functional nucleic acid detection apparatus
CN208239108U (en) It is a kind of for saving the sampling pipe of suspicious drugs
CN208013000U (en) A kind of moisture vapor transmission cup leads standard apparatus
CN204702755U (en) A kind of sliding type closes pathogen detection cartridge
CN208459317U (en) Protective device and calorimeter
CN209529182U (en) A kind of leukorrhea sampling swab of included Precerving liquid

Legal Events

Date Code Title Description
MG1K Anticipatory lapse of a utility model patent in case of granting an identical utility model

Ref document number: 2011133931

Country of ref document: RU

Effective date: 20130110