RU101193U1

RU101193U1 - INSTALLATION FOR DETERMINING CHARACTERISTICS OF MOBILITY OF VISCOUS TECHNOLOGICAL LIQUIDS

Info

Publication number: RU101193U1
Application number: RU2010125387/28U
Authority: RU
Inventors: Вячеслав Федорович Николаев; Александр Владимирович Егоров; Илья Вячеславович Николаев; Александр Иванович Козлов
Priority date: 2010-06-21
Filing date: 2010-06-21
Publication date: 2011-01-10

Abstract

Установка для определения характеристик подвижности вязких технологических жидкостей, содержащая термостатируемую панель регулируемого наклона с канавками-направляющими, прозрачную крышку со шкалой для определения пути протекания жидкости, основание, на котором шарнирно закреплен нижний конец термостатируемой панели, механизм для установки угла наклона термостатируемой панели, отличающаяся тем, что дополнительно снабжена откидной термостатируемой крышкой, обеспечивающей равенство температур панели и воздуха над канавками-направляющими и снижение температурной разницы между канавками-направляющими в центре и по краям термостатируемой панели. Installation for determining the mobility characteristics of viscous process fluids, comprising a thermostatic adjustable tilt panel with grooves-guides, a transparent cover with a scale for determining the flow path of the liquid, a base on which the lower end of the thermostatic panel is hinged, a mechanism for setting the angle of the thermostatic panel, characterized in that is additionally equipped with a hinged thermostatic lid, providing equal temperature of the panel and air over the grooves-napr -governing and reducing the temperature difference between the guide grooves in the center and on the edges of a temperature-controlled panel.

Description

Изобретение относится к устройствам исследования и анализа материалов и может быть использовано в нефтедобывающей и нефтеперерабатывающей промышленности для определения параметров температурной подвижности вязких технологических жидкостей, например относительной текучести, температуры текучести, температуры застывания высокопарафинистых и смолистых нефтей, нефтепродуктов (масел, дизельных топлив), депрессии их температуры застывания после обработки депрессорными присадками, а также относительной эффективности депрессорных присадок к нефтям и ингибиторов асфальтено-смоло-парафиновых отложений (АСПО).The invention relates to devices for research and analysis of materials and can be used in the oil and oil refining industries to determine the temperature mobility parameters of viscous process fluids, for example, relative fluidity, pour point, pour point of highly paraffinic and resinous oils, oil products (oils, diesel fuels), their depression pour point after treatment with depressant additives, as well as the relative effectiveness of depressant in oil tank and inhibitors of asphaltene-resin-paraffin deposits (AFS).

Известны устройства для определения вязкости (обратная ей величина - текучесть) технологических жидкостей; например, реометр трубчатого типа, или ротационный вискозиметр «Реотест-2», воронка ВЗ-24Б.Known devices for determining viscosity (the reciprocal of it is the fluidity) of process fluids; for example, a tube-type rheometer, or a “Reotest-2” rotational viscometer, a VZ-24B funnel.

Известен метод определения температуры застывания (ГОСТ 20287-91) с использованием термометра любого типа для измерения температур, бани масляной, водяной или воздушной, реактивов и секундомера любого типа. Допускается применять аппараты типа ЛАЗ-М и ЛАЗ-М3 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте. Сущность метода заключается в предварительном нагревании образца испытуемого продукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным. Указанную температуру принимают за температуру застывания. Наиболее низкую температуру, при которой наблюдается движение продукта в условиях испытания, принимают за температуру текучести.A known method for determining the pour point (GOST 20287-91) using a thermometer of any type for measuring temperatures, oil baths, water or air, reagents and stopwatch of any type. It is allowed to use devices of the LAZ-M and LAZ-M3 type or similar, providing testing with accuracy specified in the standard. The essence of the method is to pre-heat the sample of the test product, followed by cooling it at a given speed to a temperature at which the sample remains stationary. The indicated temperature is taken as the pour point. The lowest temperature at which product movement is observed under test conditions is taken as the pour point.

Известен вискозиметр капиллярный стеклянный ВПЖ (паспорт АКЛ 2.842…ПС. 1986 г.), который предназначен для определения вязкости прозрачных жидкостей, который представляет собой U-образную трубку, в колено которой впаян капилляр. Измерение вязкости при помощи капиллярного вискозиметра основано на определении времени истечения через капилляр определенного объема жидкости из измерительного резервуара.Known viscometer capillary glass VPZH (passport AKL 2.842 ... PS. 1986), which is designed to determine the viscosity of transparent liquids, which is a U-shaped tube in the elbow of which a capillary is soldered. Measurement of viscosity using a capillary viscometer is based on the determination of the time through which a certain volume of liquid flows from the measuring tank through the capillary.

Наиболее близка по назначению и технической сущности к заявляемой полезной модели установка для определения текучести и температуры текучести вязких технологических жидкостей, содержащая термостатируемую панель регулируемого наклона с канавками-направляющими для нанесения испытываемых технологических жидкостей. Установка снабжена прозрачной крышкой со шкалой для определения пути протекания жидкости, основанием, на котором шарнирно закреплен нижний конец панели и на котором установлена планка со шкалой для регулирования угла наклона панели, термостатируемой кассетой-пробоотборником и многоканальной пипеткой (Заявка на изобретение 2006126108, опубл. 21.07.2008). Однако, температурное поле панели в указанном устройстве неоднородно по канавкам-направляющим. Так при температуре панели ниже температуры окружающего воздуха, температура поверхности канавок-направляющих, расположенных в центре, оказывается на 1-5°С ниже температуры поверхности канавок-направляющих, расположенных по краям термостатируемой панели, и соответственно выше - в противоположном случае. Кроме того, если о температуре панели судить по температуре теплоносителя, выходящего из термостатируемой панели, то температуры застывания образцов из-за значительного теплообмена между рабочей поверхностью термостатируемой панели и воздухом помещения, в котором проводятся измерения, оказываются систематически заниженными на 0,5-5°С, если температура застывания образца ниже температуры окружающего воздуха, и систематически завышенными на 0,5-3°С, если температура застывания образца выше температуры воздуха помещения, в котором проводятся измерения.The closest in purpose and technical essence to the claimed utility model is a device for determining the fluidity and pour temperature of viscous process fluids, containing a thermostatic adjustable tilt panel with grooves-guides for applying the test process fluids. The unit is equipped with a transparent cover with a scale for determining the flow path of the liquid, a base on which the lower end of the panel is pivotally mounted and on which a strap with a scale for adjusting the angle of inclination of the panel, a thermostatic sampler cartridge and a multi-channel pipette is mounted (Application for invention 2006126108, publ. 21.07 .2008). However, the temperature field of the panel in the specified device is not uniform along the grooves-guides. So when the panel temperature is lower than the ambient temperature, the surface temperature of the guide grooves located in the center is 1-5 ° C lower than the surface temperature of the guide grooves located at the edges of the thermostatically controlled panel, and correspondingly higher, in the opposite case. In addition, if the temperature of the panel is judged by the temperature of the coolant leaving the thermostatically controlled panel, then the pour point of the samples due to significant heat transfer between the working surface of the thermostated panel and the air of the room in which the measurements are carried out, are systematically underestimated by 0.5-5 ° C, if the pour point of the sample is lower than the ambient temperature, and systematically overstated by 0.5-3 ° C, if the pour point of the sample is higher than the temperature of the air in the room in which the wire Measurement tsya.

В основу настоящего технического решения положена задача создания новой установки для определения характеристик подвижности вязких технологических жидкостей: высокопарафинистых и смолистых нефтей, а также нефтепродуктов (масел, дизельных топлив) с целью повышения точности определения.The basis of this technical solution is the task of creating a new installation for determining the mobility characteristics of viscous process fluids: high-paraffin and tar oils, as well as petroleum products (oils, diesel fuels) in order to increase the accuracy of determination.

Технический результат - возможность более точного определения характеристик подвижности вязких технологических жидкостей (относительная текучесть, температура застывания, температура текучести и т.п.), достигаемая за счет дополнительной термостатируемой крышки, обеспечивающей равенство температур панели и воздуха над канавками-направляющими и снижение температурной разницы (до 0,2-0,5°С) между канавками-направляющими в центре и по краям термостатируемой панели.The technical result is the ability to more accurately determine the mobility characteristics of viscous process fluids (relative fluidity, pour point, pour point, etc.), achieved by an additional thermostatically controlled cover, ensuring equal temperature of the panel and air over the guide grooves and reducing the temperature difference ( up to 0.2-0.5 ° C) between the guide grooves in the center and along the edges of the thermostatically controlled panel.

Заявляемая установка для определения характеристик подвижности вязких технологических жидкостей содержит термостатируемую панель регулируемого наклона с канавками-направляющими для нанесения образцов исследуемых технологических жидкостей, которая снабжена откидной термостатируемой крышкой, обеспечивающей равенство температур панели и воздуха над канавками-направляющими и снижение температурной разницы между канавками-направляющими в центре и по краям термостатируемой панели, прозрачную крышку со шкалой для определения пути протекания жидкости, основание, на котором шарнирно закреплен нижний конец термостатируемой панели, и механизм (ручка) для установки угла наклона термостатируемой панели.The inventive installation for determining the mobility characteristics of viscous process fluids contains a thermostatic adjustable tilt panel with grooves-guides for applying samples of the studied process fluids, which is equipped with a hinged thermostatic cover that ensures equal temperature of the panel and air over the grooves-guides and reduces the temperature difference between the grooves-guides in the center and edges of the thermostatic panel, a transparent cover with a scale for determining the path the swelling liquid, a base on which the lower end thermostated panel is hinged, and a mechanism (handle) for setting the tilt angle of thermostatable panel.

На фиг.1 изображен один из вариантов предлагаемой установки.Figure 1 shows one of the options for the proposed installation.

Установка состоит из термостатируемой металлической панели 1 регулируемого наклона с канавками-направляющими, откидной термостатируемой крышки 2, прозрачной крышки 3 со шкалой, служащей для измерения пути протекания образцов, ручки 4 для установки угла наклона панели, основания 5 и шлангов 6 для подвода теплоносителя.The installation consists of a thermostatically controlled metal panel 1 of an adjustable tilt with guide grooves, a hinged thermostatically controlled cover 2, a transparent cover 3 with a scale used to measure the flow path of samples, a handle 4 for setting the angle of inclination of the panel, base 5 and hoses 6 for supplying coolant.

Описание работы установкиInstallation Description

Определение относительной текучести. Вариант А. Наклонную термостатируемую панель 1 и откидную термостатируемую крышку 2 установки соединяют шлангами 6 с термостатом (криостатом). Температура термостатирования определяется конкретными задачами испытаний. При оценке эффективности депрессорных присадок к нефтям температуру панели устанавливают на 1-10°С ниже температуры застывания необработанной реагентами нефти. Ручкой 4 устанавливают угол наклона панели 1 (напр. ~45°). Панель 1 закрывают откидной термостатируемой крышкой 2. После выравнивания температуры панели 1 по всей поверхности и предварительного прогрева образцов жидкостей до 50° производят последовательный отбор образцов жидкостей одноканальным дозатором и дозирование их на канавки-направляющие панели 1 в области нулевой отметки, совпадающей в рабочем положении термостатируемой крышки 2 с ее верхним ребром. После завершения стекания образцов по канавкам панели 1, установку переводят в горизонтальное положение, термостатируемую крышку 2 отводят в боковое положение, на термостатируемую панель 1 устанавливают прозрачную крышку 3 со шкалой, по которой определяют длину пути протекания образцов. Текучесть исследуемых образцов оценивают относительно жидкости, принятой за стандарт в конкретных условиях измерения (температура термостатирования панели 1, угол наклона панели, объем дозируемого образца, температура предварительного прогрева образцов перед их дозированием). Относительную текучесть F_i испытанных образцов рассчитывают по соотношению (1):Determination of relative fluidity. Option A. The inclined thermostatic panel 1 and the hinged thermostatic cover 2 of the installation are connected by hoses 6 to a thermostat (cryostat). The temperature of thermostating is determined by the specific test tasks. When evaluating the effectiveness of depressant additives for oils, the temperature of the panel is set 1-10 ° C below the pour point of crude oil treated with reagents. Knob 4 sets the angle of inclination of panel 1 (e.g. ~ 45 °). Panel 1 is closed with a thermostatic hinged lid 2. After the temperature of panel 1 is equalized and the liquid samples are preheated to 50 °, liquid samples are sequentially taken with a single-channel dispenser and dosed onto the guide grooves of panel 1 in the zero mark, which coincides in the operating position of the thermostatic lids 2 with its upper rib. After completion of the runoff of samples through the grooves of panel 1, the installation is moved to a horizontal position, the thermostatically controlled cover 2 is moved to the lateral position, a transparent cover 3 is installed on the thermostatically controlled panel 1 with a scale that determines the path length of the samples. The fluidity of the test samples is evaluated relative to the liquid adopted as a standard in specific measurement conditions (temperature of thermostat panel 1, the angle of the panel, the volume of the dosed sample, the temperature of the preliminary heating of the samples before dosing). The relative fluidity F _{i of the} tested samples is calculated by the ratio (1):

где L_i - длина пути (мм) протекания исследуемого образца, L₀ - длина пути (мм) протекания образца, принятого за стандарт.where L _i is the path length (mm) of the flow of the test sample, L ₀ is the path length (mm) of the flow of the sample adopted as the standard.

Вариант Б. В случае, когда образцы жидкостей в выбранных условиях эксперимента (высокая температура панели, нефти смолистого типа и др.) продолжают течь до конца канавок-направляющих термостатируемой панели 2, то в расчете относительной текучести используют время протекания образцами заданного участка пути или всей канавки-направляющей.Option B. In the case when the liquid samples under the selected experimental conditions (high temperature of the panel, resinous oil, etc.) continue to flow to the end of the guide grooves of the thermostatically controlled panel 2, then the flow time of the samples for a given section of the path or the whole is used to calculate the relative fluidity guide grooves.

В этом случае расчет относительной текучести рассчитывают по соотношению (2):In this case, the calculation of the relative fluidity is calculated by the ratio (2):

где τ₀, τ_i - время протекания по канавке-направляющей образца жидкости, принятой за стандарт, и испытуемого образца, соответственно.where τ ₀ , τ _i is the flow time along the groove-guide of the sample of liquid accepted as the standard, and the test sample, respectively.

По этим же методикам (варианты А и Б) проводится оценка эффективности депрессорных присадок и ингибиторов АСПО к нефтям. За стандарт принимают длину пути L₀ или время τ₀ протекания образца необработанной реагентом нефти.By the same methods (options A and B), the effectiveness of depressant additives and paraffin inhibitors to oils is evaluated. For the standard take the path length L ₀ or time τ _{0 the} flow of the sample untreated oil.

Данные по определению относительной текучести образцов нефти, обработанных различными депрессорными присадками, а также одним реагентом в различных дозировках, приведены в таблице 1. Из данных таблицы следует, что при дозировках реагентов 200 г/т эффективно повышает текучесть нефти лишь реагент 1 (более чем в 2,59 раза). Реагенты 2, 3, 4 для данной нефти в дозировке 200 г/т приводят к отрицательному эффекту - снижению текучести. Кроме того, оптимальные дозировки реагента 1 лежат в интервале 50-200 г/т. Увеличение дозировок реагента 1 до 500-1000 г/т приводит к снижению текучести даже по сравнению с необработанной реагентом нефтью. Из представленных данных видно, что устройство позволяет определять относительную текучесть вязких технологических жидкостей, что, в свою очередь, может быть использовано в оценке эффективности химреагентов, применяемых в нефтедобывающей промышленности для повышения текучести (снижения вязкости) нефтей.The data on the determination of the relative fluidity of oil samples treated with various depressant additives, as well as with one reagent in different dosages, are shown in Table 1. From the data of the table it follows that at dosages of reagents 200 g / t, only reagent 1 effectively increases the fluidity of oil (more than 2.59 times). Reagents 2, 3, 4 for this oil at a dosage of 200 g / t lead to a negative effect - a decrease in fluidity. In addition, the optimal dosage of reagent 1 is in the range of 50-200 g / t. An increase in the dosage of reagent 1 to 500-1000 g / t leads to a decrease in fluidity even in comparison with untreated oil. From the presented data it can be seen that the device allows you to determine the relative fluidity of viscous process fluids, which, in turn, can be used to assess the effectiveness of chemicals used in the oil industry to increase the fluidity (lower viscosity) of oils.

Определение температуры застывания. Термостатируемую панель 1 устанавливают в наклонное положение (15-45°). Начальную температуру термостатируемой панели 1 и откидной термостатируемой крышки 2 устанавливают путем подачи из криостата теплоносителя, имеющего температуру на 3-5°С выше предполагаемой температуры застывания исследуемого образца, и контролируют по цифровому электронному термометру (напр. ЛТ-300), выносной датчик которого может быть помещен в одну из канавок-направляющих термостатируемой панели 1. Криостат включают на охлаждение с заданной скоростью. По мере охлаждения панели 1 проводят последовательное дозирование фиксированных объемов образцов нефти, нефтепродукта или технологической жидкости, подогретых предварительно до 50°С (по аналогии с ГОСТ 20287-91) на канавки-направляющие наклонной термостатируемой панели 1. После завершения дозирования образцов при различных температурах наклонную термостатируемую панель переводят в горизонтальное положение, отводят термостатируемую крышку 2 в боковое положение, устанавливают прозрачную крышку 3 со шкалой на термостатируемую панель 1 и снимают длины путей (L) протекания образцов. На Фиг.2 представлен график зависимости пути протекания образца сборной парафинистой нефти (ЦППН г.Нефтекумск Ставропольский край) от температуры. По точке пересечения двух линейных участков зависимости L=f(t) определяют температуру застывания (19,9°С) исследуемого образца.Determination of pour point. Thermostatic panel 1 is installed in an inclined position (15-45 °). The initial temperature of the thermostatically controlled panel 1 and the hinged thermostatically controlled cover 2 are set by supplying a coolant from a cryostat having a temperature 3–5 ° C higher than the expected solidification temperature of the test sample, and is controlled by a digital electronic thermometer (e.g. LT-300), whose remote sensor can be placed in one of the grooves-guides of the thermostatic panel 1. The cryostat is turned on for cooling at a given speed. As the panel 1 cools down, sequential dosing of fixed volumes of oil, oil product or process fluid samples preheated to 50 ° C (similar to GOST 20287-91) is carried out onto the guide grooves of the inclined thermostatically controlled panel 1. After completing the dosing of the samples at different temperatures, the inclined the thermostatic panel is moved to a horizontal position, the thermostatic cover 2 is moved to the lateral position, a transparent cover 3 with a scale is installed on the thermostatic panel 1 and bottom mash the path lengths (L) of the flow of samples. Figure 2 presents a graph of the dependence of the flow path of the sample paraffin oil (TsPN Neftekumsk Stavropol Territory) on temperature. From the point of intersection of the two linear sections of the dependence L = f (t), the pour point (19.9 ° C) of the test sample is determined.

Определение температуры текучести. Определение температуры текучести вязких технологических жидкостей проводится по температуре начала течения образцов, нанесенных на предварительно охлажденную и горизонтально установленную термостатируемую панель с последующим переводом ее в вертикальное положение и медленным нагревом. Температура термостатируемой панели, при которой начинается визуально наблюдаемое смещение по канавке-направляющей застывшего образца, принимается за температуру начала текучести.Determination of pour point. The yield temperature of viscous process fluids is determined by the temperature at which the samples begin to flow, applied to a pre-cooled and horizontally installed thermostatically controlled panel, followed by its vertical position and slow heating. The temperature of the thermostatically controlled panel, at which the visually observed displacement along the guide groove of the frozen sample begins, is taken as the temperature of the onset of fluidity.

Точность результатов, полученных на заявляемой установке, а именно относительной текучести выше в 1,5-2 раза, а температур текучести и застывания в 2-3 раза по сравнению с прототипом. Точность (сходимость и воспроизводимость) определения температурных характеристик по сравнению с ГОСТ 20287-91 выше в 3-5 раз.The accuracy of the results obtained on the inventive installation, namely the relative yield is higher by 1.5-2 times, and the temperature of yield and solidification by 2-3 times compared with the prototype. The accuracy (convergence and reproducibility) of determining the temperature characteristics in comparison with GOST 20287-91 is 3-5 times higher.

Таким образом, заявляемая установка для определения характеристик подвижности вязких технологических жидкостей, снабженная дополнительно термостатируемой крышкой, обеспечивающей равенство температур панели и воздуха над канавками-направляющими и снижение температурной разницы между канавками-направляющими в центре и по краям термостатируемой панели, позволяет существенно повысить точность определения характеристик подвижности вязких жидкостей по сравнению с прототипом.Thus, the inventive installation for determining the mobility characteristics of viscous process fluids, equipped with an additional thermostatically controlled cover, ensuring equal temperature of the panel and air above the guide grooves and reducing the temperature difference between the guide grooves in the center and along the edges of the thermostatically controlled panel, can significantly improve the accuracy of characterization the mobility of viscous fluids compared to the prototype.

Claims

Installation for determining the mobility characteristics of viscous process fluids, containing a thermostatic adjustable tilt panel with grooves-guides, a transparent cover with a scale for determining the flow path of the liquid, a base on which the lower end of the thermostatic panel is hinged, a mechanism for setting the angle of the thermostatic panel, characterized in that is additionally equipped with a hinged thermostatic lid, providing equal temperature of the panel and air over the grooves-napr -governing and reducing the temperature difference between the guide grooves in the center and on the edges of a temperature-controlled panel.