RO132253A2 - Procedeu de obţinere a hidrogelurilor hibride conţinând fitoextracte bioactive - Google Patents
Procedeu de obţinere a hidrogelurilor hibride conţinând fitoextracte bioactive Download PDFInfo
- Publication number
- RO132253A2 RO132253A2 ROA201600365A RO201600365A RO132253A2 RO 132253 A2 RO132253 A2 RO 132253A2 RO A201600365 A ROA201600365 A RO A201600365A RO 201600365 A RO201600365 A RO 201600365A RO 132253 A2 RO132253 A2 RO 132253A2
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- concentration
- phytoextract
- paste
- biocellulose
- hours
- Prior art date
Links
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 3
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000013270 controlled release Methods 0.000 claims abstract description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 230000008961 swelling Effects 0.000 claims abstract description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229920001340 Microbial cellulose Polymers 0.000 claims description 23
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 23
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 claims description 8
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229920002749 Bacterial cellulose Polymers 0.000 abstract description 33
- 239000005016 bacterial cellulose Substances 0.000 abstract description 33
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 241000219495 Betulaceae Species 0.000 abstract 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 abstract 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 abstract 1
- WBZKQQHYRPRKNJ-UHFFFAOYSA-L disulfite Chemical compound [O-]S(=O)S([O-])(=O)=O WBZKQQHYRPRKNJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 15
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 5
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 5
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 4
- RTIXKCRFFJGDFG-UHFFFAOYSA-N chrysin Chemical compound C=1C(O)=CC(O)=C(C(C=2)=O)C=1OC=2C1=CC=CC=C1 RTIXKCRFFJGDFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 4
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 3
- NYCXYKOXLNBYID-UHFFFAOYSA-N 5,7-Dihydroxychromone Natural products O1C=CC(=O)C=2C1=CC(O)=CC=2O NYCXYKOXLNBYID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229940043370 chrysin Drugs 0.000 description 2
- 235000015838 chrysin Nutrition 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000012966 redox initiator Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical class [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000017309 Hypericum perforatum Nutrition 0.000 description 1
- 244000141009 Hypericum perforatum Species 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000013267 controlled drug release Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005213 imbibition Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 230000002887 neurotoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L sodium disulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])(=O)=O HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940001584 sodium metabisulfite Drugs 0.000 description 1
- 235000010262 sodium metabisulphite Nutrition 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006273 synthetic pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K17/00—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials
- C09K17/14—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials containing organic compounds only
- C09K17/18—Prepolymers; Macromolecular compounds
- C09K17/20—Vinyl polymers
- C09K17/22—Polyacrylates; Polymethacrylates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G1/00—Mixtures of fertilisers belonging individually to different subclasses of C05
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G3/00—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity
- C05G3/70—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity for affecting wettability, e.g. drying agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G3/00—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity
- C05G3/90—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity for affecting the nitrification of ammonium compounds or urea in the soil
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Soil Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Invenţia se referă la un procedeu de obţinere a hidrogelurilor hibride conţinând fitoextracte bioactive, cu aplicabilitate în agricultură. Procedeul conform invenţiei constă în copolimerizarea reticulantă a acidului acrilic parţial neutralizat cu N, N' metilen bisacrilamidă direct în suspensia apoasă de celuloză bacteriană conţinând fitoextracte de cruşin-sunătoare sau sulfină-sunătoare, rezultând hidrogeluri hibride natural sintetice, care sunt menţinute la temperatura de 30...40°C până la o greutate constantă, din care rezultă xerogeluri cu un grad de gonflare de 1000...4000%, şi eliberare controlată a compuşilor bioactivi naturali în intervalul de 50...120 h.
Description
PROCEDEU DE OBȚINERE A HIDROGELURILOR HIBRIDE CONȚINÂND FITOEXTRACTE BIOACTIVE
Prezenta invenție se referă la un procedeu de obținere a hidrogelurilor hibride conținând fitoextracte bioactive, cu aplicabilitate în agricultură. Cea mai frecventă utilizare a hidrogelurilor în agricultură constă în capacitatea acestora de a rețtine apa îin sol în perioadele umede, urmând a o reda treptat plantelor în perioadele secetoase. Pe lângă această aplicație s-a reușit ca în același timp să se realizeze și eliberarea controlată de substanțe bioactive din hidrogel.
Un asemenea procedeu este descris în brevetul US5185024. In acest brevet se descrie obținerea de hidrogeluri de poliacrilat de amoniu sau de poliacrilamida, conținând și substanțe bioactive de tipul fertilizantilor sau pesticidelor. Dezavatajul acestei metode constă în aceea că hidrogelul este total sintetic, și prin urmare nebiodegradabil, iar substanțele bioactive sunt îngrășăminte sintetice și pesticide sintetice, de asemenea nebiodegradabile și cu efecte negative asupra mediului și sănătății umane.
In scopul creșterii biodegradabilității, s-a propus obținerea de hidrogeluri hibride naturalsintetice, cum ar fi cele pe bază de celuloză bacteriană (BC) și acid poliacrilic reticulat.
De exemplu în “Nadia Halib, Mohd Cairul Iqbal Molid Amin, Ishak Ahmad, Unique Stimuli Responsive Characteristics of Electron Beam Synthesized Bacterial Cellulose/Acrylic Acid Composite, Journal of AppliedPolymer Science, 116, 2920-2929 (2010)” se descrie obținerea unui hidrogel de BC și acid poliacrilic. Dezavantajele acestor hidrogeluri sunt că nu îndeplinesc doar o singură funcție, aceea de eliberare a apei, se folosește o cantitate redusă de BC (deci se conferă o biodegradabil itate redusă) și că se folosește inițierea cu electroni ceea ce necesită un echipament complicat.
Un alt exemplu este dat în “Mohd Cairul Iqbal Mohd Amin, Naveed Ahmad, Nadia Halib, Ishak Ahmad, Synthesis and charaeterization of thermo- and pH-responsive bacterial cellulose/acrylic acid hydrogels for drug delivery, Carbohydrate Polymers 88, 465- 473, (2012)”, în care se descrie obținerea de hidrogeluri hibride de BC cu acid poliacrilic, cu inițierea polimerizarii acidului acrilic cu flux de electroni și cu posibilitatea de eliberare controlată de medicamente. Acest procedeu are dezavantajele că, la fel ca în cazul precedent, folosește o cantitate redusă de BC (deci se conferă o biodegradabilitate redusă) se folosește inițierea cu electroni ceea ce necesită un echipament complicat, iar produsul este destinat aplicațiilor biomedicale. In vederea conferirii unei multifuncționalități hidrogelurilor hibride pentru aplicații în agricultură, s-au elaborat procedee precum brevetul RO130152 A2 în care în hidrogelurile hibride, pe bază de BC și acid poliacrilic (PAA) s-a introdus și un fertilizant sintetic de tipul uree sau NPK. Dezavantajul acestui procedeu constă în aceea că se utilizează un produs bioactiv sintetic, prin a cărui descompunere se formează azotați și azotiți, care poluează solul și apele. Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în îmbibarea acidului acrilic (parțial neutralizat cu amoniac) (AA), în BC rezultată din sinteză , în prezența unui fitoextract bioactiv și a reticulantului N, N’ metilen bisacrilamidă (MBA), urmată de polimerizarea la 20- 30 °C, inițiată cu un sistem de inițiere redox format din persulfat de potasiu (PK) și metabisulfit de sodiu (MS), fazele tehnologice și parametrii de lucru fiind astfel aleși încât hidrogelul hidrid
a 2016 00365
23/05/2016 rezultat să posede caracteristici corespunzătoare aplicării în agricultură pentru menținerea apei în sol și pentru eliberarea controlată a unor substanțe bioactive naturale de tratare a plantelor.
Procedeul conform invenției înlătură dezavantajele procedeelor menționate anterior prin aceea ca celuloza bacteriană, obținută în cultura statică, este mărunțită pentru a se obține particule de 1-2 mm, după care amestecul este filtrat, în vederea reducerii concentrației de apă la 60-70% și apoi pasta de bioceluloză este introdusă într-o formă metalică și peste BC se toarnă un fitoextract alcoolic 70% de crușin+ sunătoare sau de sulfină +sunătoare (având concentrația de polifenoli de circa 0,3g/ml), astfel încât raportul între fitoextract și pasta de bioceluloză să fie de 1-2:1, apoi se adaugă: acid acrilic neutralizat 30% cu amoniac (raportul gravimetric de pastă de BC: AA fiind de 0,15-1,00: 1), o soluție apoasă de MBA, cu concentrația de 2,1- 3,0% (concentrația de MBA fată de AA fiind de 0,21- 0,50%) și o soluție apoasă de MS, cu concentrația de 4-6% ( concentrația de MS față de AA fiind de 0,8- 1,2 %) și se lasă totul să stea la temperatura camerei (20- 25°C) timp de 2-4 ore, sub o agitare lentă, după care se adaugă o soluție apoasă de PK, cu concentrația de 4-6% (concentrația de PK față de AA fiind de 0,81,2%), se purjează forma timp de 2-3 minute cu azot, după care forma se închide etanș și se lasă totul la temperatura de 20-30 °C timp de 20-24 ore, iar în final se deschide forma și se scoate hidrogelul sub forma de bucăți, care se introduc într-o etuvă la 30- 40 °C, unde sunt menținute până la o greutate constantă, obținandu-se un xerogel cu un grad de gomflare de 1000- 4000% și cu eliberare controlată a compușilor bioactivi naturali.
Invenția prezintă următoarele avantaje:
1. Se folosește în calitate de substanță bioactivă un produs natural din clasa fitoextractelor, ușor de obținut prin extracție alcoolică din plante.
2. Hidrogelul obținut posedă atât funcția de păstrare a apei în sol cât și funcția de eliberare a unor produse bioactive de tratare a plantelor.
3. Hidrogelul obținut este complet biodegradabil, atât din cauza matricei polimerice hibride (BC+PAA) cât și din cauza compusului bioactiv, care este un fitoextract.
4. Datorită compoziției sale, hidrogelul nu polueză solul și apele și nu afectează sănătatea umană.
5. Monomerul utilizat (AA) este un produs ieftin, de mare tonaj și nu prezintă proprietăți cancerigene sau neurotoxice.
6. Se folosește un sistem de inițiere redox, care perimte lucrul la temperaturi apropiate de temperatura camerei și nu necesită aparatură complicată.
Se dau în continuare exemple de realizare a invenției:
a 2016 00365
23/05/2016
1. O cantitate de circa 25 g bioceluloza obținută în cultura statică este mărunțită cu un blender pentru a fi obținute particule de 1-2 mm, după care amestecul este filtrat, pe o pilnie Buchner în vederea reducerii concentrației de apă la 60-70% și apoi pasta de bioceluloză este introdusă într-o forma metalică. Peste BC se toarnă un fitoextract alcoolic 70% de crușin+ sunătoare (având concentrația de polifenoli de circa 0,3g/ml), astfel încât raportul gravimetric între fitoextract și pasta de bioceluloză să fie de 1:1. In paralel, într-un pahar Erlenmayer cu dop rodat se prepară o cantitate de acid acrilic, neutralizat 30% molar, prin contactarea acidului acrilic cu o cantitate corespunzatoăre de soluție apoasă concentrată de amoniac (circa 29%). Se adaugă acidul acrilic neutralizat 30% cu amoniac peste suspensia de BC cu fitoextract (raportul gravimetric de pastă de BC: AA fiind de 0,15: 1), o soluție apoasă de MBA, cu concentrația de de 2,1 % (concentrația de MBA fată de AA fiind de 0,21 %) și o soluție apoasă de MS, cu concentrația de 4% ( concentrația de MS față de AA fiind de 0,8 %) și se lasă totul să stea la temperatura camerei (20 °C) timp de 2 ore, sub o agitare lentă, pe un agitator orbital, după care se adaugă o soluție apoasă de PK, cu concentrația de 4% (concentrația de PK față de AA fiind de 0,8%), se purjează forma timp de 3 minute cu azot, după care forma se închide etanș și se lasă totul la temperatura de 20°C timp de 24 ore, pentru gelifiere, iar în final se deschide forma și se scoate hidrogelul sub forma de bucăți de circa 1 cm3, care se introduc într-o etuvă la 30°C, unde sunt menținute până la o greutate constantă, obținându-se un xerogel cu un grad de gomflare de cca 4000% și cu eliberarea controlată a compușilor bioactivi naturali în decurs de cca. 120 ore.
2. O cantitate de circa 25 g bioceluloză obținută în cultura statică este marunțităa cu un blender pentru a fi obținute particule de 1-2 mm, după care amestecul este filtrat, pe o pilnie Buchner în vederea reducerii concentrației de apă la 60-70% și apoi pasta de bioceluloză este introdusă într-o forma metalică. Peste BC se toama un fitoextract alcoolic 70% de sulfină+ sunătoare (avand concentrația de polifenoli de circa 0,3 g/ml), astfel încât raportul între fitoextract și pasta de bioceluloză să fie de 1:1. In paralel, într-un pahar Erlenmayer cu dop rodat se prepară o cantitate de acid acrilic, neutralizat 30% molar, prin contactarea acidului acrilic cu o cantitate corespunzatoăre de soluție apoasă concentrată de amoniac (circa 29%. Se adauga acidul acrilic neutralizat 30% cu amoniac peste suspensia de BC cu fitoextract (raportul gravimetric de pastă de BC: AA fiind de 0,15: 1), o soluție apoasă de MBA, cu concentrația de de 3,0 % (concentrația de MBA fata de A A fiind de 0,21 %) si o soluție apoasa de MS, cu concentrația de 4% ( concentrația de MS față de AA fiind de 0,8 %) și se lasă totul să stea la temperatura camerei (20 °C) timp de 2 ore, sub o agitare lentă, pe un agitator orbital, după care se adaugă o a 2016 00365
23/05/2016 soluție apoasă de PK, cu concentrația de 4% (concentrația de PK față de AA fiind de 0,8%), se purjează forma timp de 3 minute cu azot , după care forma se închide etanș și se lasă totul la temperatura de 20°C timp de 24 ore, pentru gelifiere, iar în final se deschide forma și se scoate hidrogelul sub forma de bucăți de circa 1 cm3 , care se introduc într-o etuva la 30 °C, unde sunt menținute până la o greutate constantă, obtinandu-se un xerogel cu un grad de gomflare de cca. 3600% si cu eliberarea controlata a compușilor bioactivi naturali în decurs de cca. 100 ore.
3. O cantitate de circa 25 g bioceluloza obtinuta in cultura statica este maruntita cu un blender pentru a fi obținute particule de 1-2 mm, după care amestecul este filtrat, pe o pilnie Buchner in vederea reducerii concentrației de apa la 60-70%. si apoi pasta de bioceluloza este introdusa intr-o forma metalica. Peste BC se toama un fitoextract alcoolic 70% de crusin+ sunatoare (avand concentrația de polifenoli de circa 0,3g/ml), astfel incat raportul intre fitoextract si pasta de bioceluloza sa fie de 2:1. In paralel, intr-un pahar Erlenmayer cu dop rodat se prepara o cantitate de acid acrilic, neutralizat 30% molar prin contactarea acidului acrilic cu o cantitate corespunzătoare de soluție apoasa concentrata de amoniac (circa 29%). Se adauga acidul acrilic neutralizat 30% cu amoniac peste suspensia de BC cu fitoextract (raportul gravimetric de pasta de BC: AA fiind de 1,00: 1), o soluție apoasa de MBA, cu concentrația de de 2,1 % (concentrația de MBA fata de AA fiind de 0,50 %) si o soluție apoasa de MS, cu concentrația de 6% ( concentrația de MS fata de AA fiind de 1,2 %) si se lașa totul sa stea la temperatura camerei (20 °C), timp de 4 ore, sub o agitare lenta, pe un agitator orbital, după care se adauga o soluție apoasa de PK, cu concentrația de 6% (concentrația de PK fata de AA fiind de 1,2%), se purjeaza forma timp de 2 minute cu azot, după care forma se inchide etanș si se lașa totul la temperatura de 30°C timp de 20 ore, pentru gelifiere, iar in final se deschide forma si se scoate hidrogelul sub forma de bucăți de circa 1 cm 3 , care se introduc intr-o etuva la 40 °C, unde sunt menținute pana la o greutate constanta, obtinandu-se un xerogel cu un grad de gomflare de cca 1000 % si cu eliberarea controlata a compușilor bioactivi naturali in decurs de cca. 50 ore.
4. O cantitate de circa 25 g bioceluloza obtinuta in cultura statica este maruntita cu un blender pentru a fi obținute particule de 1-2 mm, după care amestecul este filtrat, pe o pilnie Buchner in vederea reducerii concentrației de apa la 60-70%. si apoi pasta de bioceluloza este introdusa intr-o forma metalica. Peste BC se toama un fitoextract alcoolic 70% de sulfina+ sunatoare (avand concentrația de polifenoli de circa 0,3g/ml), astfel incat raportul intre fitoextract si pasta de bioceluloza sa fie de 2:1. In paralel, intr-un pahar Erlenmayer cu dop rodat
a 2016 00365
23/05/2016 se prepara o cantitate de acid acrilic, neutralizat 30% molar prin contactarea acidului acrilic cu o cantitate corespunzătoare de soluție apoasa concentrata de amoniac (circa 29%). Se adauga acidul acrilic neutralizat 30% cu amoniac peste suspensia de BC cu fitoextract (raportul gravimetric de pasta de BC: AA fiind de 1,00: 1), o soluție apoasa de MBA, cu concentrația de de 2,1 % (concentrația de MBA fata de AA fiind de 0,50 %) si o soluție apoasa de MS, cu concentrația de 6% ( concentrația de MS fata de AA fiind de 1,2 %) si se lașa totul sa stea la temperatura camerei (20 °C), timp de 4 ore, sub o agitare lenta, pe un agitator orbital, după care se adauga o soluție apoasa de PK, cu concentrația de 6% (concentrația de PK fata de AA fiind de 1,2%), se purjeaza forma timp de 2 minute cu azot, după care forma se închide etanș si se lașa totul la temperatura de 30°C timp de 20 ore, pentru gelifiere, iar in final se deschide forma si se scoate hidrogelul sub forma de bucăți de circa 1 cm 3 , care se introduc intr-o etuva la 40 °C, unde sunt menținute pana la o greutate constanta, obtinandu-se un xerogel cu un grad de gomflare de cca 1200 % si cu eliberarea controlata a compușilor bioactivi naturali in decurs de cca. 60 ore.
5. O cantitate de circa 25 g bioceluloza obtinuta in cultura statica este maruntita cu un blender pentru a fi obținute particule de 1-2 mm, după care amestecul este filtrat, pe o pilnie Buchner in vederea reducerii concentrației de apa la 60-70%. si apoi pasta de bioceluloza este introdusa intr-o forma metalica. Peste BC se toama un fitoextract alcoolic 70% de crusin+ sunatoare (avand concentrația de polifenoli de circa 0,3g/ml), astfel incat raportul intre fitoextract si pasta de bioceluloza sa fie de 1,5:1. In paralel, intr-un pahar Erlenmayer cu dop rodat se prepara o cantitate de acid acrilic, neutralizat 30% molar prin contactarea acidului acrilic cu o cantitate corespunzătoare de soluție apoasa concentrata de amoniac (circa 29%). Se adauga acidul acrilic neutralizat 30% cu amoniac peste suspensia de BC cu fitoextract (raportul gravimetric de pasta de BC: AA fiind de 0,60: 1), o soluție apoasa de MBA, cu concentrația de de 2,5 % (concentrația de MBA fata de AA fiind de 0,40 %) si o soluție apoasa de MS, cu concentrația de 5% ( concentrația de MS fata de AA fiind de 1,0 %) si se lașa totul sa stea la temperatura camerei (20 °C), timp de 3 ore, sub o agitare lenta, pe un agitator orbital, după care se adauga o soluție apoasa de PK, cu concentrația de 5% (concentrația de PK fata de AA fiind de 1,0%), se purjeaza forma timp de 3 minute cu azot, după care forma se închide etanș si se lașa totul la temperatura de 25°C timp de 22 ore, pentru gelifiere, iar in final se deschide forma si se scoate hidrogelul sub forma de bucăți de circa 1 cm 3 , care se introduc intr-o etuva la 35 °C, unde sunt menținute pana la o greutate constanta, obtinandu-se un xerogel cu un grad de
a 2016 00365
23/05/2016 gomflare de cca 2200 % si cu eliberarea controlata a compușilor bioactivi naturali in decurs de cca. 90 ore.
6. O cantitate de circa 25 g bioceluloză obținută în cultura statică este măruntităa cu un blender pentru a fi obținute particule de 1-2 mm, după care amestecul este filtrat, pe o pilnie Buchner in vederea reducerii concentrației de apa la 60-70%. si apoi pasta de bioceluloză este introdusa intr-o forma metalica. Peste BC se toarna un fitoextract alcoolic 70% de sulfina+ sunatoare (avand concentrația de polifenoli de circa 0,3g/ml), astfel incat raportul intre fitoextract si pasta de bioceluloză sa fie de 1,5:1. In paralel, intr-un pahar Erlenmayer cu dop rodat se prepara o cantitate de acid acrilic, neutralizat 30% molar prin contactarea acidului acrilic cu o cantitate corespunzătoare de soluție apoasa concentrata de amoniac (circa 29%). Se adauga acidul acrilic neutralizat 30% cu amoniac peste suspensia de BC cu fitoextract (raportul gravimetric de pasta de BC: AA fiind de 0,60: 1), o soluție apoasa de MBA, cu concentrația de de 2,5 % (concentrația de MBA fata de AA fiind de 0,40 %) si o soluție apoasa de MS, cu concentrația de 5% ( concentrația de MS fata de AA fiind de 1,0 %) si se lașa totul sa stea la temperatura camerei (20 °C), timp de 3 ore, sub o agitare lenta, pe un agitator orbital, după care se adauga o soluție apoasa de PK, cu concentrația de 5% (concentrația de PK fata de AA fiind de 1,0%), se purjeaza forma timp de 3 minute cu azot, după care forma se închide etanș si se lașa totul la temperatura de 25°C timp de 22 ore, pentru gelifiere, iar in final se deschide forma si se scoate hidrogelul sub forma de bucăți de circa I cm 3 , care se introduc intr-o etuva la 35 °C, unde sunt menținute pana la o greutate constanta, obtinandu-se un xerogel cu un grad de gomflare de cca 1700 % si cu eliberarea controlata a compușilor bioactivi naturali în decurs de cca. 80 ore.
Claims (4)
1. Procedeu de obținere a hidrogelurilor hibride conținând substanțe bioactive naturale, caracterizat prin aceea că bioceluloza obținută în cultura statică este mărunțită pentru a fi obținute particule de 1-2 mm, după care amestecul este filtrat în vederea reducerii concentrației de apă la 60-70% și apoi pasta de bioceluloză (BC) este introdusă într-o formă metalică și peste BC se toama un fitoextract alcoolic (având concentrația de polifenoli de circa 0,3g/ml), astfel încât raportul între fitoextract și pasta de bioceluloză să fie de 1-2:1, apoi se adaugă acid acrilic neutralizat 30% cu amoniac (raportul gravimetric de pasta de BC: AA fiind de 0,15-1,00: 1), o soluție apoasă de MBA, cu concentrația de 2,1- 3,0% (concentrația de MBA față de AA fiind de 0,21- 0,50%) și o soluție apoasă de MS, cu concentrațtia de 4-6% ( concentrația de MS față de AA fiind de 0,8- 1,2 %) și se lasă totul să stea la temperatura camerei (20- 25°C) timp de 2-4 ore, sub o agitare lentă, după care se adaugă o soluție apoasă de PK, cu concentrația de 4-6% (concentrația de PK față de AA fiind de 0,8-1,2%), se purjează forma timp de 2-3 minute cu azot , după care forma se închide etanș și se lasă totul la temperatura de 20-30 °C timp de 20-24 ore, iar în final se deschide forma și se scoate hidrogelul sub forma de bucăți, care se introduc într-o etuvă la 30- 40°C, unde sunt menținute până la o greutate constantă.
2. Procedeu de obținere a hidrogelurilor hibride conținând substanțe bioactive naturale, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că fitoextractul alcoolic 70% este obținut din amestec de crușin+ sunătoare.
3. Procedeu de obținere a hidrogelurilor hibride conținând substanțe bioactive naturale, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că fitoextractul alcoolic 70% este obținut din amestec de sulfină +sunătoare
4. Xerogel conținând fitoextracte bioactive preparat conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că posedă cu un grad de gomflare de 1000- 4000% și permite eliberarea controlată a compușilor bioactivi naturali în timp de 50-120 ore .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO201600365A RO132253B1 (ro) | 2016-05-23 | 2016-05-23 | Procedeu de obţinere a hidrogelurilor hibride conţinând fitoextracte bioactive |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO201600365A RO132253B1 (ro) | 2016-05-23 | 2016-05-23 | Procedeu de obţinere a hidrogelurilor hibride conţinând fitoextracte bioactive |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO132253A2 true RO132253A2 (ro) | 2017-11-29 |
| RO132253B1 RO132253B1 (ro) | 2021-11-29 |
Family
ID=60410246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO201600365A RO132253B1 (ro) | 2016-05-23 | 2016-05-23 | Procedeu de obţinere a hidrogelurilor hibride conţinând fitoextracte bioactive |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO132253B1 (ro) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112876613A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-06-01 | 沈阳化工大学 | 一种高强度轻质纤维素基仿生防护材料制备方法 |
| CN111253951B (zh) * | 2019-03-28 | 2021-06-04 | 苏州鱼得水电气科技有限公司 | 降低土壤酸性的生物型土壤调理剂的制备工艺 |
-
2016
- 2016-05-23 RO RO201600365A patent/RO132253B1/ro unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111253951B (zh) * | 2019-03-28 | 2021-06-04 | 苏州鱼得水电气科技有限公司 | 降低土壤酸性的生物型土壤调理剂的制备工艺 |
| CN112876613A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-06-01 | 沈阳化工大学 | 一种高强度轻质纤维素基仿生防护材料制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RO132253B1 (ro) | 2021-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Warkar et al. | Synthesis and assessment of carboxymethyl tamarind kernel gum based novel superabsorbent hydrogels for agricultural applications | |
| Al-Jabari et al. | Recovery of hydrogel from baby diaper wastes and its application for enhancing soil irrigation management | |
| El Idrissi et al. | Urea-rich sodium alginate-based hydrogel fertilizer as a water reservoir and slow-release N carrier for tomato cultivation under different water-deficit levels | |
| Senna et al. | Synthesis, characterization and application of hydrogel derived from cellulose acetate as a substrate for slow-release NPK fertilizer and water retention in soil | |
| CN104086696B (zh) | 一种能够促进植物生长的复合型保水剂、制备及应用 | |
| Reddy et al. | Synthesis of alginate based silver nanocomposite hydrogels for biomedical applications | |
| CN101935380B (zh) | 以羧甲基马铃薯淀粉为原料制备含钾和氮元素高吸水树脂的方法 | |
| CN104086706A (zh) | 一种能够提高植物出芽率的复合型保水剂、制备及应用 | |
| CN102604646B (zh) | 一种土壤改良剂及其制备方法 | |
| Ghazy et al. | Potassium fulvate as co-interpenetrating agent during graft polymerization of acrylic acid from cellulose | |
| Wu et al. | Rational design of a multifunctional hydrogel trap for water and fertilizer capture: a review | |
| CN118308115B (zh) | 一种水性触发控释盐碱地改良剂及其制备方法 | |
| CN101638457B (zh) | 一种以马铃薯淀粉为原料制备含共价型氮元素高吸水树脂的方法 | |
| RO132253A2 (ro) | Procedeu de obţinere a hidrogelurilor hibride conţinând fitoextracte bioactive | |
| Abdel-raouf et al. | Application of guar gum and its derivatives in agriculture | |
| US12564827B2 (en) | Eco-friendly water retention natural polymer and method thereof | |
| Singh et al. | Superabsorbent polymers application in agriculture sector | |
| CN102515883B (zh) | 一种利用木糖废渣制备缓释复合肥的方法 | |
| Rengifo et al. | Phosphorus slow release from cassava starch-hydroxyapatite composites derived from aquaculture waste | |
| Malik et al. | Fabrication of carboxymethyl tamarind kernel gum-based hydrogel and its applicability in different types of soils for agronomy | |
| CN109627460A (zh) | 一种用作组织修复的全降解导电水凝胶的制备方法 | |
| Rodrigo et al. | Integrated SA-CMC hydrogel formulation with the NAA hormone, ZnO nanoparticles, and potassium chloride: a sustainable approach to enhance flowering and crop yield in the short-term crop chili (Capsicum annuum) | |
| CN104326793A (zh) | 人参专用复混肥料 | |
| RO130152A2 (ro) | Procedeu de obţinere de hidrogeluri hibride pe bază de celuloză bacteriană şi copolimeri acrilici | |
| Adalı | Synthesis and characterization of noncytotoxic and biodegradable polymethacrylates-grafted chitosan gels |