RO129259A2 - Metodă şi aparat pentru măsurarea şi studiul tensiunii superficiale a lichidelor - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la o metodă şi la un aparat pentru măsurarea şi studiul tensiunii superficiale a lichidelor în diverse condiţii de temperatură şi de cinetică chimică sau biochimică. Metoda conform invenţiei se bazează pe principiul măsurării forţei maxime (F) de desprindere a suprafeţei circulare a unui oscilator piezoelectric de pe suprafaţa lichidului cercetat, folosind în acest scop valoarea abaterii ( δ f) de frecvenţă de la frecvenţa de rezonanţă (f) a oscilatorului piezoelectric menţionat. Aparatul conform invenţiei constă dintr-o structură de laborator care se compune dintr-o unitate (A) de măsurare şi o unitate (B) electronică, în care unitatea (A) de măsurare este formată dintr-un batiu (1) rigid, pe care este montat un sistem de poziţionare compus, la rândul lui, dintr-un buton (2) de acţionare, un pinion (3) dinţat, o coloană (4) cu cremalieră, un şurub (5) de blocare, un corp (6) transversal, precum şi dintr-un vas (7) ce conţine lichidul (8) cercetat, o cămaşă (9) termostat, de tip Peltier, un senzor (10) de temperatură, precum şi un sistem electromecanic de deplasare, format dintr-un electromotor (11) de curent continuu, echipat cu un senzor (12) fotoelectric rotativ incremental, un reductor (13) de turaţie, un sistem de transformare a mişcării de tip şurub (14) - piuliţă (15) mobilă, şi nişte tije (18, 19, 20, 21) interschimbabile, prevăzute, în partea inferioară, cu nişte oscilatoare (22, 23, 24, 25) piezoelectrice de diferite diametre, dar de aceeaşi grosime, care sunt fixate şi strânse cu o piuliţă (17) randalinată pe piuliţa (15) mobilă, iar unitatea (B) electronică conţine un oscilator electronic,

Description

Invenția se referă la o metodă și la un aparat pentru măsurarea și studiul tensiunii superficiale a lichidelor în diverse condiții de temperatură și de cinetică chimică sau biochimică

In vederea determinării tensiunii superficiale a lichidelor sînt cunoscute mai multe metode și echipamente aferente. Dintre acestea, metoda inelului de sîrmă, metoda cadrului de sîrmă precum și metoda plăcii sînt cele mai cunoscute și cele mai utilizate. La primele două metode se procedează principial la fel, în sensul că unul din dispozitivele enumerate se scufundă în lichidul cercetat după care acesta se ridică cu viteză mică și constantă urmărind și înregistrînd vizual sau automat forța maximă la care are loc desprinderea (ruperea filmului) de lichid de pe dispozitivul folosit, scop în care este folosit brațul unei balanțe foarte sensibile cu arc sau un sistem cu celulă dinamometrică echipată cu senzori electrorezistivi. Cu diferențe mici, care țin de geometria dispozitivului folosit, tensiunea superficială σ se exprimă, pentru această modalitate de măsurare, prin raportul:

σ =—— [mN/m] (1)

L k₁ k₂ unde: F_max - forța maximă înaintea ruperii contactului între inelul de sîrmă sau cadrul de sîrmă și lichid

L - circumferința inelului sau cadrului de sîrmă ki - constantă ce se determină fie cu o formulă ce ia în considerare raportul dintre diametrul mediu al inelului și diametrul sîrmei precum și diferența de densitate a inelului de sîrmă și a lichidului, fie se ia din tabele care sînt realizate la rîndul lor pe baza aceluiași algoritm k₂ - reprezintă o constantă de corecție, ce ține cont de influențe cauzate de dimensiunea vasului cu lichid, imperfecțiuni geometrice, rugozitatea inelului de sîrmă, care se determină prin calibrare cu soluții de referință

La metoda plăcii verticale se procedează ca mod de lucru la fel numai că pe lîngă forța maximă F_max, se măsoară și se înregistrează pentru fiecare valoare a forței și distanța D de umectare, egală cu înălțimea de ridicare a plăcii pînă cînd are loc ruperea filmului de lichid de pe aceasta, tensiunea superficială σ a lichidului cercetat determinîndu-se cu relația :

σ = ^Fmax [mN/m] (2)

Dcose

2012-00509-0 9 -07- 2012

In relația de mai sus Θ reprezintă unghiul de umectare a cărui valoare se poate reduce aproape la valoarea zero prin asigurarea unei rugozități uniforme și de o anumită valoare pentru placa metalică, situație în care relația (2) va avea expresia:

[mN/m] (3)

Dezavantajul comun al tuturor acestor metode îl reprezintă faptul că apelează la sisteme de măsurare a forței cu ajutorul unor dinamometre de natură mecanică (cîntare cu braț) sau electronice (celule dinamometrice cu senzori rezistivi) care, din cauza valorilor foarte mici ale tensiunilor superficiale ale lichidelor situate în domeniul mN, nu asigură o sensibilitate suficientă pentru a asigura precizie de măsurare bună mai ales pentru lichide cu tensiune superficială mică. Afară de limita de detecție slabă, echipamentele de măsurare a forței descrise mai sus sînt extrem de sensibile la dereglări mecanice și suprasarcini accidentale și prezintă preturi de cost ridicate.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în descrierea unei metode și a unui aparat care permit determinarea automată a tensiunii superficiale a unei game mari de substanțe lichide in diferite condiții de temperatură și/sau de compoziție și concentrație, ultimele două fiind rezultatul unei cinetici chimice sau biochimice desfășurate în timpul măsurării automate succesive a diferitelor valori ale tensiunii superficiale ale masei reactante.

Metoda de măsurare a tensiunii superficiale conform invenției se bazează pe principiul determinării valorii forței maxime F_max de desprindere a lichidului cercetat de pe suprafața plană a unui oscilator piezoelectric, în contact cu lichidul cercetat și ridicat încet și cu viteză constantă de pe acesta, folosind în acest scop abaterea de frecvență Af de la frecvența f₀ de rezonanță a oscilatorului piezoelectric:

sau:

F	c
Af f -f-K- -K-	-— [Hz]	(4)
0 A-g π	r2 g
F = —Af nr2g	[Hz]	(5)
max K max
K
F =-faf =K Δί	[Hz]	(6)
max țț max 2 max

unde: Δ f - abaterea frecvenței f de la frecvența f₀ de rezonanță provocată de variația forței F ^-2012-00509-Ο 9 -07- 2012

A - aria suprafeței circulare inferioare a oscilatorului piezoelectric în contact cu lichidul cercetat r - raza oscilatorului piezoelectric lamelar g - accelerația gravitațională

K - constantă ce ține cont de frecvența de rezonanță, de modulul de forfecare și de densitatea materialului piezoelectric oscilator

Kr constantă ce ține cont de suprafața de contact între oscilatorul piezoelectric și lichidul de cercetat precum și de valoarea accelerației gravitaționale, K₁ = n r² g

K₂-constanta sumatoare, K₂ = K^K

Comanda pentru citirea valorii maxime F_max se dă automat de către microprocesorul aparatului atunci cînd derivata a l-a :

— = O [mN/ml dD (7) atinge valoarea zero, termenul D din relația (7) reprezentînd distanța de deplasare pe verticală a oscilatorului piezoelectric din poziția de plecare pină la ruperea contactului intre suprafața inferioară a oscilatorului piezoelectric și lichidul cercetat. Inițierea citirii deplasării D (valoarea zero a deplasării) are loc la apariția primei valori de abatere a frecvenței Af de la frecvența fo de rezonanță a oscilatorului, fenomen provocat de atingerea lichidului de cercetat de către suprafața inferioară a oscilatorului piezoelectric. Oprirea citirii deplasării D are loc la revenirea frecvenței f la valoarea f₀ de rezonanță, fenomen provocat la rîndul lui de ruperea filmului de lichid de pe suprafața inferioară a oscilatorului piezoelectric. Avînd la bază principiul enunțat al măsurării forței maxime F_maXf prin intermediul abaterii de frecvență a unui oscilator piezoelectric, tensiunea superficială se determină din relația (2), influența valorii unghiului de umectare Θ fiind nesemnificativă.

Aparatul conform invenției reprezintă un echipament de masă ce conține o unitate de măsurare și o unitate electronică centrală pentru achiziția, procesarea și afișarea datelor. Unitatea de măsurare este formată dintr-un batiu rigid ce are în partea inferioară o masă pe care se găsește vasul cu lichidul cercetat termostatat cu un element termoelectric de tip Peltier, iar în partea superioară un sistem de deplasare electromecanic, format la rîndul lui dintr-un motor de curent continuu, echipat cu un senzor fotoelectric rotativ incremental, un reductor de turație, un sistem de transformare a mișcării de tip șurub-piuliță, rolul sistemului de deplasare electromecanic fiind acela de a asigura coborîrea/ridicarea cu viteză prescrisă și constantă, precum și măsurarea precisă a deplasării pe verticală pentru un oscilator piezoelectric spre și dinspre suprafața liberă a lichidului cercetat. Unitatea electronică conține un oscilator electronic care alimentează oscilatorul piezoelectric la frecvența de rezonanță, un comparator de fază și frecvență care măsoară abaterea de frecvență de la frecvența de rezonanță, un sistem de măsurare a deplasării care £- 2 0 1 2 - 0 0 5 0 9 -- 3¾⁷

9 -07- 2012 convertește impulsurile electrice date de senzorul fotoelectric rotativ incremental în unități de deplasare și un sistem de prescriere și control al turației electromotorului care folosește ca mărime de intrare tot impulsurile electrice ale senzorului fotoelectric rotativ incremental. Tot în unitatea electronică se găsește un microprocesor care asigură controlul supraordonat al procesului de măsurare, stocarea datelor, interfațarea cu un calculator electronic, programarea ciclurilor de măsurare atunci cînd în vasul de măsurare are loc un proces cu cinetică chimică sau biochimică, programarea și controlul temperaturii de termostatare a elementului termoelectric de tip Peltier, afișarea datelor pe display-ul alfanumeric.

Prin aplicarea invenției se obțin următoarele avantaje:

- se asigură măsurarea unor forțe extrem de mici, rezoluția de măsurare a unui senzor de forță piezoelectric ajungînd pînă în domeniul femto Newton (10’¹⁵) față de rezoluția de măsurare a unei celule dinamometrice cu senzori rezistivi a cărei rezoluție se situează la maximum o zecime de mili Newton ( 10’⁴) . Prin soluția adoptată crește mult sensibilitatea de măsurare oferind posibilitatea măsurării și cercetării evoluției unor tensiuni superficiale de valoare mică în condiții de precizie ridicată.

- există posibilitatea determinării automate a tensiunii superficiale a unui lichid în condiții diferite de temperatură, temperaturile și momentul măsurării valorii tensiunii superficiale fiind programate automat

- există posibilitatea determinării șj înregistrării automate a tensiunii superficiale în funcție de timp și de evoluția temperaturi (la reacții exoterme) a materiei lichide din vasul de măsurare atunci cînd aceasta prezintă cinetică chimică sau biochimică

- există posibilitatea determinării și înregistrării automate a tensiunii superficiale în funcție de compoziție, concentrație, temperatură și de timp pentru materia lichidă din vasul de măsurare atunci cînd aceasta prezintă cinetică chimică sau biochimică și atunci cînd se asigură măsurarea instrumentală continuă a compoziției și concentrației masei reactante printrun sistem by-pass.

Se dă în continuare un exemplu de realizare a invenției în legătură cu Fig.1, Fig.2, Fig.3, Fig.4, Fig.5, Fig.6, Fig.7 care reprezintă:

Fig.1 - Secțiune prin aparatul pentru măsurarea și studiul tensiunii superficiale a lichidelor

Fig.2 - Vederea aparatului pentru măsurarea și studiul tensiunii superficiale a lichidelor cu diferite corpuri de adaptare

Fig.3. Oscilatoare piezoelectrice de diferite diametre

Fig.4 - Schema de principiu a aparatului pentru măsurarea și studiul tensiunii superficiale a lichidelor

Fig.5 - Curbă de încercare in coordonate forță - deplasare

Fig.6 - Familie de curbe de încercare realizate la diferite temperaturi

Fig.7 - Curbă cinetică in coordonate tensiune superficială - timp rezultată în urma modificării tensiunii superficiale ca urmare a unei cinetici chimice ce se desfășoară în vasul cu lichidul cercetat.

¢-2012-00509-0 9 -07- 2012

Aparatul conform invenției se compune dintr-o unitate A de măsurare și o unitate B electronică. Unitatea A de măsurare este formată la rîndul ei dintrun batiu 1 rigid, un buton 2 de acționare, un pinion 3 dințat, o coloană 4 cu cremalieră, un șurub 5 de blocare, un corp 6 transversal, un vas 7 ce conține lichidul 8 cercetat, o cămașă 9 termostat, de tip Peltier, un senzor 10 de temperatură, un electromotor 11 de curent continuu echipat cu un senzor 12 fotoelectric rotativ incremental, un reductor 13 de turație, un sistem de transformare a mișcării de tip șurub 14 - piuliță 15 mobilă, un șurub de ghidare 16 o piuliță 17 randalinată, niște tije 18,19,20și21 interschimbabile prevăzute în partea inferioară cu niște oscilatoare 22,23,24și25 piezoelectrice de diferite diametre, dar de aceeași grosime, doi pini 26 de contact. Unitatea B electronică conține un oscilator electronic, un comparator de fază și frecvență, un sistem de măsurare a deplasării, și un sistem de prescriere și control a turației electromotorului 11 de curent continuu. Tot în unitatea electronică se găsește un microprocesor care asigură controlul supraordonat al procesului de măsurare, stocarea datelor, interfațarea cu un calculator electronic, programarea ciclurilor de măsurare atunci cînd în vasul 7 are loc un proces cu cinetică chimică sau biochimică, programarea și controlul temperaturii de termostatare, afișarea datelor pe display-ul alfanumeric. Reperul 27 reprezintă sistemul electronic central pentru achiziția, procesarea și afișarea datelor, iar reperele 28 și 29 reprezintă două racorduri care asigură în regim By-pass legătura cu un sistem de analiză chimică a compoziției lichidului analizat atunci cînd în acesta are loc o reacție chimică.

Modul de lucru cu aparatul pentru măsurarea și studiul tensiunii superficiale a lichidelor este următorul:

După plasarea vasului 7 cu lichidul 8 de cercetat în cămașă 9 a termostatului se așteaptă pînă cînd sistemul 27 electronic central semnalizează sonor și vizual atingerea temperaturii de termostatare prescrise după care, prin acționarea butonului 2 se coboară încet, prin intermediul coloanei 4 cu cremalieră, oscilatorul 22 spre suprafața lichidului 8 de cercetat pînă cînd apare o avertizare sonoră ce indică atingerea suprafeței libere a lichidului 8 de cercetat de către suprafața de jos a oscilatorului 22 piezoelectric. După care, coloana 4 se rigidizează cu șurubul 5 de blocare și se inițiază ciclul de măsurare prin pornirea motorului 11 electric prin sistemul 27 electronic central. Pe parcursul ciclului de măsurare se stochează de către sistemul electronic 27 central în mod automat perechile de valori: forță F - determinate din relația (4),(5) și deplasare D- determinate din semnalul senzorului 12 fotoelectric rotativ incremental, pînă în momentul în care are loc ruperea filmului de lichid 8 analizat de pe oscilatorul 22 piezoelectric, moment care este sesizat automat de către sistemul 27 electronic central prin revenirea valorii frecvenței f de oscilație la valoarea frecvenței f₀ de rezonanță. Pentru calculul tensiunii superficiale cu relația (3) se ia in calcul valoarea maximă a forței F, valoare sesizată tot automat cu ajutorul derivatei a l-a conform relației (7).

Pentru a acoperi o gamă largă de valori de tensiune superficială, în condițiile unei sensibilități și precizii ridicate aparatul dispune de un set de patru oscilatoare (22,23,24și25) piezoelectrice de diferite diametre, dar de aceeași ^-2012-00509-- // θ ⁹ -07- 2012 grosime pentru a păstra aceeași frecvență de rezonanță. Schimbarea unui oscilator cu altul se face ușor deșurubînd doar piulița 17 randalinată și extrăgînd tija corespunzătoare (18,19,20și21) forței maxime cu cei doi pini 26 proprii de contact din piulița 15 mobilă, după care se montează în același fel noul oscilator piezoelectric. Reprezentarea grafică a unui ciclu de măsurare arată ca în figura 5, iar efectuarea de măsurători ale tensiuni superficiale la același lichid, dar la temperaturi diferite, duce la o familie de curbe așa ca în figura 6. Atunci cînd are loc modificarea compoziției chimice a lichidului 8 analizat, ca urmare a unei reacții chimice sau biochimice, se poate înregistra și interpreta cinetica evoluției in timp a tensiunii superficiale, figura 7. Analiza externă, printr-un sistem în regim bay-pass, a compoziției chimice a lichidului analizat, ce se găsește intr-o transformare chimică sau biochimică, poate duce la interpretări mult mai avansate ale dependenței dintre tensiunea superficială, concentrație și temperatură (fără reprezentare grafică în descrierea propunerii de invenție).

Claims (2)

REVENDICĂRI

1. Invenția Metoda și aparat pentru măsurarea și studiul tensiunii superficiale a lichidelor, exprimată ca raport intre forța F_max de desprindere a lichidului cercetat de pe un dispozitiv de ridicare si înălțimea de ridicare D_max corespunzătoare, este folosită o metodă caracterizată prin aceea că forța F_max la care are loc desprinderea lichidului de pe suprafața circulară a unui oscilator (22),(23),(24)și(25) piezoelectric se determină din valoarea abaterii Δ f de frecvență de la frecvența fo de rezonanță a unuia din cele patru oscilatoare piezoelectrice menționate mai sus, iar înălțimea de ridicare se determină din semnalele electrice ale unui senzor (12) fotoelectric rotativ incremental

2. Invenția Metoda și aparat pentru măsurarea și studiul tensiunii superficiale a lichidelor caracterizată prin aceea că aparatul se compune dintro unitate (A) de măsurare și o unitate (S) electronică, la rîndul ei unitatea (A) este formată dintr-un batiu (1) rigid, pe care este montat un sistem de poziționare compus la rîndul lui dintr-un buton (2) de acționare, un pinion (3) dințat, o coloană (4) cu cremalieră, un șurub (5) de blocare, un corp (6) transversal, precum și dintr-un vas (7) ce conține lichidul (8) cercetat, o cămașă (9) termostat, de tip Peltier, un senzor (10) de temperatură, un electromotor (11) de curent continuu echipat cu un senzor (12) fotoelectric rotativ incremental, un reductor (13) de turație, un sistem de transformare a mișcării de tip șurub (14)-piuliță (15), și niște tije (18),(19),(20)și(21), interschimbabile, prevăzute în partea inferioară cu niște oscilatoare (22),(23),(24)și(25) piezoelectrice de diferite diametre, dar de aceeași grosime care se fixează și se string cu o piuliță (17) randalinată pe piulița (15) mobilă