RO127622A2 - Aplicarea metodei de coprecipitare în lichid ionic pentru prepararea nanoparticulelor magnetice de tip oxid de fier - Google Patents
Aplicarea metodei de coprecipitare în lichid ionic pentru prepararea nanoparticulelor magnetice de tip oxid de fier Download PDFInfo
- Publication number
- RO127622A2 RO127622A2 ROA201001357A RO201001357A RO127622A2 RO 127622 A2 RO127622 A2 RO 127622A2 RO A201001357 A ROA201001357 A RO A201001357A RO 201001357 A RO201001357 A RO 201001357A RO 127622 A2 RO127622 A2 RO 127622A2
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- nanoparticles
- reaction
- magnetic nanoparticles
- ionic liquid
- coprecipitation
- Prior art date
Links
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 title claims abstract description 16
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 10
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N ferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 229960005191 ferric oxide Drugs 0.000 title 1
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 title 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N Glycolic acid Chemical compound OCC(O)=O AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 22
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 abstract description 11
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 abstract description 11
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 9
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- -1 1-butyl-3-methyl imidazole tetrafluoroborate Chemical compound 0.000 abstract description 5
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 abstract description 2
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract 2
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000002069 magnetite nanoparticle Substances 0.000 description 13
- IQQRAVYLUAZUGX-UHFFFAOYSA-N 1-butyl-3-methylimidazolium Chemical compound CCCCN1C=C[N+](C)=C1 IQQRAVYLUAZUGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005569 Iron sulphate Substances 0.000 description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 3
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 3
- 238000007614 solvation Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- BTOOAFQCTJZDRC-UHFFFAOYSA-N 1,2-hexadecanediol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCC(O)CO BTOOAFQCTJZDRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- INDFXCHYORWHLQ-UHFFFAOYSA-N bis(trifluoromethylsulfonyl)azanide;1-butyl-3-methylimidazol-3-ium Chemical compound CCCCN1C=C[N+](C)=C1.FC(F)(F)S(=O)(=O)[N-]S(=O)(=O)C(F)(F)F INDFXCHYORWHLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004687 hexahydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- WXEICPMZIKLINJ-UHFFFAOYSA-L iron(2+) diacetate tetrahydrate Chemical compound O.O.O.O.[Fe+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O WXEICPMZIKLINJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 229940031182 nanoparticles iron oxide Drugs 0.000 description 1
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 238000006362 organocatalysis Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000004685 tetrahydrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Prezenta invenţie se referă la un procedeu de sinteză a nanoparticulelor magnetice de tip oxid de fier, prin reacţia de coprecipitare în lichide ionice, cuprinzând dizolvarea FeClşi FeCl, în raport molar 1:2, în tetrafluoroborat de 1-butil-3-metil imidazoliu, deoxigenarea soluţiei cu argon şi încălzirea amestecului de reacţie, sub agitare magnetică, sub argon, treptat, la 80°C, cândH-ul se aduce la 9...10 cu hidroxid de potasiu,H-ul fiind controlat şi menţinut timp de 30 min, cât durează reacţia de coprecipitare, după care soluţia este adusă la temperatura camerei, sărurile formate se îndepărtează prin separare magnetică, nanoparticulele rezultate se dispersează în lichid ionic, se adaugă acid glicolic, amestecul se aduce la 80°C sub agitare magnetică sub argo, când are loc stabilizarea magnetitei prin reacţia de absorbţie timp de 1 h, la 80°C, după care nanoparticulele magnetice sunt separate magnetic din lichidul ionic, se spală cu apă distilată şi se usucă în etuvă la 60°C.
Description
DESCRIEREA INVENȚIEI
I
APLICAREA METODEI DE COPRECIPITARE ÎN LICHID IONIC PENTRU
PREPARAREA NANOPARTICULELOR MAGNETICE DE TIP OXID DE FIER
Prezenta invenție se referă la aplicarea uneia dintre celei mai cunoscute metode de preparare a nanoparticulelor magnetice de tip Fe3O4 realizată într-un solvent nespecific și anume lichidul ionic: 1 -butil-3-metil imidazoliu tetrafluoroborat [BMIM][BF4], urmată si de stabilizarea acestor nanoparticule magnetice cu acid glicolic. Efectuarea reacției de coprecipitare a clorurilor de Fe (II) respectiv Fe (III) în mediul bazic în [BMIM][BF4] urmată de stabilizarea magnetitei cu acid glicolic în același mediu de solvatare, conduce la obținerea nanoparticulelor de magnetită având dimensiuni controlabile cu aplicații practice in nanomedicină și biotehnologie.
Procedeul de sinteză a magnetitei prin aplicarea reacției de coprecipitare a clorurilor de Fe (II) respectiv Fe(lll) în mediu bazic folosind ca solvent lichidul ionic [BMIM][BF4] nu este încă descris în literatură. Este cunoscut faptul că lichidele ionice sunt săruri care se află în fază lichidă la temperaturi extrem de scăzute și sunt rezistente la descompunere până la temperaturi foarte ridicate. Ca orice sare, lichidele ionice sunt constituite dintr-un cation și un anion dar diferă din punct de vedere al proprietăților fizice și chimice foarte mult între ele. Chiar și pentru lichidele ionce care au la bază același cation iar anionul este diferit, proprietățile chimice și fizice sunt foarte variate.
Ultimele studii recente au arătat că lichidele ionice pot fi utilizate pentru sinteza de materiale nanostructurate datorită proprietăților unice de solvatare [1]. Aceste lichide ionice au fost folosite în prepararea unor clase diverse de materiale nanostructurate incluzând oxizi metalici mezoporoși, nanoparticule metalice, aliaje metalice cu compoziție controlată etc. [2-10], în literatura de specialitate sunt trei articole care descriu prepararea nanoparticulelor de Fe2O3 în lichide ionice [11-13], Două din aceste articole, aparținând aceluiași grup de cercetare descriu procedeul sintezei nanoparticulelor de Fe2O3 utilizând metoda hidrotermală în lichidul ionic 1-butil-3-metilimidazolium bis(trifluorometilsulfonil)imidă [11, 12], Metoda 4hii&dtețn^ilă pentru obținerea
41511
V ''77ε/7:7 c\-2 0 1 0 - 0 1 3 5 7 -1 6 -12- 2010 nanoparticulelor de oxid de fier prezintă câteva dezavantaje economice. Unul din inconvenientele economice ale acestei metode este temperatura foarte ridicată la care are loc reacția de preparare, aceasta începând de la 280° C până la 310° C, ceea ce indica un consum mare de energie. Un alt dezavantaj al acestei metode hidrotermale este folosirea unor materii prime de plecare foarte scumpe (pentacarbonil de fier, acid oleic de purtitate ridicată, 1,2-hexadecanediol și oleilamină) față de materiile prime folosite în metoda clasică de coprecipitare a clorurilor de Fe(ll) respectiv Fe(lll). Cea de-a treia publicație prezintă procedeul de sinteză a nanoparticulelor magnetice de tip oxid de fier în lichidul ionic Nmetilimidazolium acid acrilic folosind metoda oxidării parțiale a sulfatului de fier FeSO4. Dezavantajul acestei metode a oxidării parțiale a sulfatului de fier constă în imposibilitatea controlului reacției de oxidare a ionului de Fe(ll) la ionul de Fe(lll). Pentru obținerea nanoparticulelor de magnetită este necesară menținerea unui anumit raport între ionul de Fe(ll) respectiv Fe(lll), care nu poate fi controlat prin reacția de oxidare parțială a sulfatului de fier în aer.
Tema principală a invenției este prepararea unor nanoparticule magnetice de tip magnetită cu dimensiune controlată și monodisperse utilizând ca mediu de reacție lichide ionice. Pe suprafața acestor nanoparticule magnetice au fost adsorbite diferite molecule care permit legarea diferitelor lanțuri de polimeri sau bloc copolimeri precum si a unor biomolecule cu importanță aplicativă. Structura acestora este descrisă mai jos de formula 1:
unde: φ lanțuri de polimeri sau bloc copolimeri
- biomolecule cu importanta aplicativa
Molecula adsorbita pe suprafața nanoparticulelor magnetice
Formula 1
Dimensiunea nanoparticulelor magnetice și distribuția lor dimensională este un parametru determinant atât pentru proprietățile magnetice ale acestora cât și pentru aplicațiile acestor nanoparticule magnetice în cele mai diverse domenii:
(\-2 Ο 1 Ο - Ο 1 3 5 7 - 1 6 -12- 2010
eliberarea medicamentelor la locuri țintă din organism, organocataliză, depoluarea apelor, etanșare, etc. Pentru aplicațiile în medicină ale acestor nanoparticule magnetice sunt necesare dimensiuni sub 20 nm si distribuții dimensionale înguste care sa asigure proprietăți fizice și chimice uniforme.
Chiar dacă au fost sintetizate o largă varietate de nanoparticule magnetice de tip oxid de fier, folosind diferite metode de sinteză și diferite metode de stabilizare, totuși controlul dimensiunii, al distribuției dimensionale și optimizarea morfologiei acestora nu este încă soluționată. Studii recente privind sinteza nanoparticulelor au aratat că puternica legătură de hidrogen realizată de către lichidele ionice cu nanoparticulele influențează puternic atat dimensiunea acestora cat și interacțiunea dintre nanoparticule. Controlul interacțiunii de suprafață în cazul nanoparticulelor magnetice este esențial pentru evitarea agregării acestora, de aceea lichidele ionice prezintă interes ca mediu de reacție pentru obținerea nanoparticulelor.
Această invenție prezintă utilizarea unei reacții cunoscute de sinteză a nanoparticulelor magnetice, coprecipitarea în mediul bazic iar solventul folosit pentru realizarea reacției este lichidul ionic, rezultând astfel nanoparticule magnetice cu dimensiune controlată, monodisperse, cu distribuție dimensională îngustă.
După prepararea nanoparticulelor de magnetită este necesară stabilizarea acestora. Reacția de stabilizare a nanoparticulelor de magnetită se realizează \n-situ prin adsobția unor molecule (acizi sau amine) pe suprafața acestora, reacția de adsorbție are loc la temperatura de 80° C timp de două ore. Stabilizarea nanoparticulelor de magnetită este necesară deoarece expunerea acestora în timp duce la oxidarea oxidului de Fe(ll) la oxidul de Fe(lll) aceasta însemnând transformarea nanoparticulelor de magnetită în nanoparticule de magherniță. Odată cu stabilizarea nanoparticulelor de magnetită cu diferite molecule (acizi sau amine) se introduc pe suprafața acestora diferite grupări funcționale care oferă în perspectivă posibilitatea legării unor lanțuri polimerice sau bloc copolimerice sau a unor biomolecule, dar conferă și o mai bună dispersie a nanoparticulelor în diferite medii de solvatare. Stabilizarea nanoparticulelor de magnetită lărgește de fapt spectrul de aplicare a acestor nanoparticule magnetice.
Explicarea pe scurt a schemelor și figurilor:
^ 2 0 1 0 - 0 1 3 5 7 -1 6 -12- 2010
Schema 1: Prepararea nanoparticulelor magnetice prin reacția de coprecipitare în lichidul ionic.
Schema 2: Adsorbția acidului glicolic pe suprafața nanoparticulelor magnetice.
Figura 1: Microscopia electronică în transmisie pentru nanoparticulele de magnetită stabilizate cu acid glicolic preparate în lichidul ionic [BMIM][BF4] prin metoda de coprecipitare. Nanoparticulele magnetice apar monodisperse fără a forma agregate iar morfologia lor este sferică cu dimensiunea medie de 8 nm.
Figura 2: Spectroscopia FTIR pentru nanoparticulele de magnetită preparate în lichid ionic și stabilizate cu acid glicolic NP-IL. în spectroscopia FTIR se poate observa banda intensă de adsorbție de la 583 cm’1 specifică magnetitei, iar la lungimea de undă de 1634 cm'1 este prezentă banda de adsobție specifică grupării -COO. Banda prezentă la 1064 cm'1 este specifică grupării BF4’ fapt ce indică prezența anionului din lichidul ionic legat electrostatic de nanoparticulele de magnetită.
Figura 3: Comportarea magnetizării în funcție de câmpul magnetic aplicat la temperatura camerei pentru nanoparticulele de magnetită stabilizate cu acid glicolic preparate în lichidul ionic [BMIM][BF4] prin metoda de coprecipitare. Din curba magnetizarii prezentată în figura 3 se observă absența histerezisului iar valoarea magnetizării de saturație Ms pentru nanoparticulele magnetice NP-IL este de 45,3 emu/g, aceste două caracteristici corespund cerințelor pentru aplicații ale nanoparticulelor magnetice preparate în lichide ionice in biotehnologii în scopul preparării și stabilizării nanoparticulelor magnetice de tipul oxid de fier se utilizează ca materii prime: clorură de fier (II) tetrahidrată ( FeCI2-4H2O), clorură de fier (III) hexahidrată (FeCI3-6H2O), hidroxid de potasiu, 1 -butil-3-metil imidazoliu tetrafluoroborat [BMIM][BF4, acid glicolic. într-o primă etapă se realizează procedura de sinteză a nanoparticulelor magnetice prin aplicarea reacției de coprecipitare în mediu bazic a clorurilor de Fe(ll) respectiv Fe(lll) în lichide ionice (schema 1). în cea de-a două etapă are loc stabilizarea nanoparticulelor de magnetită preparate cu acid glicolic, fără separarea acestora din mediul de reacție (schema 2).
Ο 1 Ο - Ο 1 3 5 7 - 1 6 -12- 2010 în cele ce urmează se prezintă exemplul procedeului de sinteză a nanoparticulelor magnetice de tip oxid de fier în lichide ionice utilizând reacția de coprecipitare în mediul bazic.
Exemplu: într-un balon cu fund rotund și trei gâturi se dizolvă în 20 ml de 1-butil3-metil imidazoliu tetrafluoroborat, clorură de fier (II) tetrahidrată (FeCI2-4H2O) și clorură de fier (III) hexahidrată (FeCl3-6H2O), raportul molar între FeCI2-4H2O și FeCI3-6H2O este de 1 : 2. Soluția formată este deoxigenată prin barbotarea argonului și este agitată magnetic iar temperatura amestecului de reacție este adus încet la 80° C, temperatura ideală pentru reacția de coprecipitare. Odată atinsă temperatura de 80° C se adaugă o anumită cantitate de hidroxidul de potasiu pentru a aduce amestecul de reacție la pH 9 - 10, timp de 30 minute cât are loc reacția de coprecipitare pH-ul soluției este controlată permanent și menținut în același interval de pH 9 și 10 prin adăugare de KOH. Pe tot parcursul reacției, temperatura este menținută la 80° C iar soluția se păstrează sub atmosferă inertă de argon. După terminarea reacției de coprecipitare, amestecul de reacție este adus la temperatura camerei, iar sărurile formate sunt îndepărtate prin separare magnetică. Nanoparticulele magnetice preparate se dispersează în 20 ml lichid ionic și apoi se adaugă acid glicolic iar temperatura amestecului se aduce la 80°C, începând reacția de stabilizare a magnetitei prin adsorbția acidului glicolic pe suprafață. Reacția de adsorbție are loc timp de o oră, la 80° C sub agitare magnetică și sub atmosferă inertă. După terminarea reacției nanoparticulele magnetice stabilizate sunt îndepărtate magnetic din lichidul ionic, fiind mai apoi spălate cu apă distilată de mai multe ori și uscate la 60° C în etuvă, rezultând astfel un solid magnetic de culoare maro închis NP-IL.
Referințe bibliografice:
1. M. Antonietti, D. B. Kuang, B. Smarsly, Z. Yong, Angew. Chem., Int. Ed., 43, 4988^992 (2004).
2. A. Taubert, Angew. Chem. Int. Ed., 43, 5380-5382 (2004).
3. V. Cimpeanu, M. Kocevar, V.l. Parvulescu, W. Leitner, Angew. Chem., Int. Ed., 48, 1085 -1088 (2009).
4. K. Ueno, A. Inaba, M. Kondoh, M.
Watanabe/Lărigra^,^, 5253-5259 (2008).
5 A
V t\- 2 O 1 0 - O 1 3 5 7 - 1 6 -12- 2010
5. D. Zou, C. Xu, H. Luo, L. Wang, T. Ying, Mater. Left., 62, 1976-1978 (2008).
6. Y. Wang, H. Yang, Chem. Commun., 2545-2547 (2006).
7. E. Redel, J. Krămer, R. Thomann, C. Janiak, J. Organomet. Chem., 694, 1069-1075 (2009).
8. Y. Wang, H. Yang, J. Am. Chem. Soc., 127, 5316-5317 (2005).
9. D.B. Zhao, Z.F. Fe, W.H. Ang, P.J. Dyson, Small, 2, 879-883 (2006).
10. H. Lin, P.W. de Oliveira, I. Grobelsek, A. Haettich, M. Veith, Z. Anorg. Allg. Chem., 636, 1947-1954 (2010).
11. Y. Wang, S. Maksimuk, R. Shen, H. Yang, Green Chem., 9, 1051-1056 (2007).
12. Y. Wang, H. Yang, Chem. Eng. J., 147, 71-78 (2009).
13. Y. Zhai, F. Liu, Q. Zhang, Ge Gao, Colloids and Surface A: Physicochem. Eng. Aspects, 332, 98-102 (2009).
Claims (1)
1. Procedeu de sinteză a nanoparticulelor magnetice de tip oxid de fier prin aplicarea reacției de coprecipitare în lichide ionice.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA201001357A RO127622B1 (ro) | 2010-12-16 | 2010-12-16 | Procedeu de preparare a nanoparticulelor magnetice de oxid de fier |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA201001357A RO127622B1 (ro) | 2010-12-16 | 2010-12-16 | Procedeu de preparare a nanoparticulelor magnetice de oxid de fier |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO127622A2 true RO127622A2 (ro) | 2012-07-30 |
| RO127622B1 RO127622B1 (ro) | 2018-02-28 |
Family
ID=46575973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ROA201001357A RO127622B1 (ro) | 2010-12-16 | 2010-12-16 | Procedeu de preparare a nanoparticulelor magnetice de oxid de fier |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO127622B1 (ro) |
-
2010
- 2010-12-16 RO ROA201001357A patent/RO127622B1/ro unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RO127622B1 (ro) | 2018-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shen et al. | One-step synthesis of monodisperse, water-soluble ultra-small Fe 3 O 4 nanoparticles for potential bio-application | |
| Zhang et al. | Preparation and characterization of spindle-like Fe3O4 mesoporous nanoparticles | |
| Si et al. | Solvothermal synthesis of tunable iron oxide nanorods and their transfer from organic phase to water phase | |
| Liu et al. | Catalytic synthesis of nanosized hematite particles in solution | |
| CN104722276B (zh) | 一种瓜环/氧化石墨烯磁性复合材料及其制备方法 | |
| CN101599335B (zh) | 一种耐氧化二甲基硅油基磁性液体及其制备方法 | |
| KR101363597B1 (ko) | 자성 무기 복합체, 이의 제조 방법 및 그의 용도 | |
| Cha et al. | Solid-state phase transformation mechanism for formation of magnetic multi-granule nanoclusters | |
| Xia et al. | Novel complex-coprecipitation route to form high quality triethanolamine-coated Fe 3 O 4 nanocrystals: their high saturation magnetizations and excellent water treatment properties | |
| Wetchakun et al. | Synthesis and characterization of novel magnetically separable CoFe2O4/CeO2 nanocomposite photocatalysts | |
| CN104495950A (zh) | 一种碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN104001474A (zh) | 一种碳包覆四氧化三铁核壳纳米粒子及其制备方法 | |
| CN103551094A (zh) | 核壳结构Fe3O4@MCM-41磁性纳米材料的制备方法 | |
| Stojanović et al. | The solvothermal synthesis of magnetic iron oxide nanocrystals and the preparation of hybrid poly (l-lactide)–polyethyleneimine magnetic particles | |
| Lu et al. | Sodium polyacrylate modified Fe3O4 magnetic microspheres formed by self-assembly of nanocrystals and their applications | |
| Mosivand et al. | A novel synthesis method for manganese ferrite nanopowders: The effect of manganese salt as inorganic additive in electrosynthesis cell | |
| CN101697303A (zh) | 氨基功能化的水溶性四氧化三铁纳米磁性粒子的制备方法 | |
| CN103469290A (zh) | 一种合成超顺磁性Fe3O4纳米晶的方法 | |
| CN101508468A (zh) | 一种铁酸盐纳米超结构多孔材料及其制备方法 | |
| Sun et al. | γ-Fe2O3/La-MOFs@ SiO2 for magnetic resonance/fluorescence dual mode imaging and pH-drug delivery | |
| CN104934185B (zh) | 一种二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备方法 | |
| Shen et al. | Multifunctional amphiphilic ionic liquid pathway to create water-based magnetic fluids and magnetically-driven mesoporous silica | |
| CN103739020A (zh) | 一种制备多孔性纳米四氧化三铁的方法 | |
| Kumar et al. | Synthesis of adenine mediated superparamagnetic colloidal β-FeOOH nanostructure (s): study of their morphological changes and magnetic behavior | |
| CN102992408B (zh) | 一种四氧化三铁磁性纳米晶的制备方法 |