RO127233B1 - Fluorometru optoelectronic portabil - Google Patents

Description

Invenția se referă la un aparat portabil destinat analizei fluorometrice calitative și cantitative in situ a speciilor chimice sau biologice fluorescente din soluții.

Fluorometrele sunt aparate de laborator sau portabile ee asigură, prin intermediul unor filtre sau al unui monocromator, o radiație luminoasă de excitare monocromatieă pe o lungime de undă specifică unei specii chimice sau biologice fluorescente, dintr-o soluție, urmata de măsurarea radiației monocromatice emisă ca urmare a fenomenului de fluorescență pe o alta lungime de unda, de regulă la o valoare superioară lungimii de undă de excitație, de către specia cercetata. Intensitatea radiației specifice de fluorescență reprezintă o expresie a concentrației speciei respective din soluție, măsurarea ei se realizează obișnuit la un unghi de 90° față de direcția radiației incidente de excitație, iar corelarea intensității fluorescenței eu concentrația se face cu ajutorul legii Lambert-Beer și al unei curbe de etalonare realizată în coordonate intensitate de emisie-concentrație.

Autorilor le este cunoscuta o soluție constructivă proprie din propunerea de invenție Fluorometru portabil, în care este descris un aparat portabil ce are un LED emițător dispus la un unghi de 90° față de o fotodiodă receptoare, ambele fotoelemente fiind incluse într-un sistem de prindere elastic de tip clește, care poate să fie fixat rapid pe tuburi din sticlă în care se găsește static sau în care curge soluția de analizat. Dezavantajul acestor soluții constructive Constă în faptul că, prin soluția descrisă, cU o clema fotometrică poate fi determinată concentrația unei singure specii fluorescente, pentru altă specie fiind necesar un alt Clește al cărui LED emite radiație monocromatieă pe altă lungime de undă specifică. Un alt dezavantaj al soluțiilor propuse îl constituie faptul că aranjamentele descrise permit numai analiza cantitativă a unor specii fluorescente cunoscute, și pentru care se poate asigura o lungime de undă specifică de excitație, fiind exclusă analiza spectrală calitativă de fluorescență a unor soluții ce conțin un număr mare de specii fluorescente, a căror natură și concentrație este necunoscută.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în analiza calitativă și cantitativă in situ a unor specii chimice fluorescente dintr-o soluție.

în acest scop este folosită o structură de analiză a radiației de fluorescență la un unghi de 180° față de direcția radiației de excitare cu ajutorul unei fibre optice compusă din mai multe fibre optice de iluminare a soluției de analizat, dispuse radial în jurul unei alte fibre optice centrale, de transmitere a radiației de fluorescență de la proba analizată către un spectrometru. întregul sistem de analiză se prezintă sub formă modulară și este format din pachetul descris de fibre optice, care dispune la un capăt de o tijă metalică inoxidabilă, ce îmbracă pachetul de fibre optice, iar la celălalt capăt, fibrele optice dispuse radial sunt legate la o sursă de excitație luminoasă policromatică, iar fibra optică centrală este legată la un spectrometru miniatural, echipat cu rețea de difracție fixă, detector Diode-Array și interfață de calculator. Sistemul mai dispune de o buclă închisă cu fibră optică ce permite înregistrarea directă a spectrului de emisie a sursei de radiație, în vederea comparării lui cu spectrul de fluorescență.

Prin aplicarea invenției se obțin următoarele avantaje:

- se realizează un fluorometru portabil, destinat analizei calitative și cantitative in situ a compoziției și concentrației unor specii chimice fluorescente dintr-o soluție;

- fluorometrul portabil are o construcție simplă și durată de viață mare;

- prin structura sa modulară, fluorometrul permite folosirea sursei spectrale și a spectrometrului miniatural și la alte aplicații spectrometrice, ceea ce scade prețul de cost ai analizelor fluorometrice;

- fluorometrul nu necesită întreținere și nici personal specializat.

RO 127233 Β1

Se dă în continuare un exemplu de realizare a invenției în legătură cu fig. 1 și 2, ce 1 reprezintă:

- fig. 1, vederea de ansamblu a fluorometrului; 3

- fig. 2, vederea unei cuve multiple.

Fluorometrul conform invenției reprezintă o structură optoelectronică compactă, 5 formată dintr-o sursă 1 de radiație polieromatică, prevăzută cu un filtru 2 spectral rotativ, un spectrometru 3 miniatural, echipat cu rețea de difracție fixă, detector Diode-Array și interfață 7 de calculator, o fibră 4 optică multiplă, compusă, la rândul ei, din mai multe fibre 5 optice de iradiere, dispuse radia! în jurul unei alte fibre 6 optice centrale, pentru transmisia radiației de 9 fluorescență, o fibră 7 optică pentru transmisia spectrului de referință a sursei 1 de radiație, o tijă 8 din oțel inoxidabil, prevăzută cu un umăr 9 de sprijin, ce prezintă o degajare D pentru 11 eliminarea soluției în exces, o cuvă 10 singulară, ce conține un anumit volum de soluție S de analizat și un calculator 12 portabil. Pentru analize rapide ale unor soluții diferite, ce eon- 13 țin, la rândul lor, o specie fluorescentă de diferite concentrații sau specii fluorescente de natură și de concentrație diferită, sunt folosite niște cuve 11 multiple, în fiecare cavitate a 15 acestora găsindu-se fie soluții de concentrații diferite, fie soluții de natură și concentrație diferite. Pentru preîntâmpinarea contaminării din cavitățile vecine, excesul de soluție din 17 cavitatea în care se execută analiza este eliminat printr-o rețea C de canale, evitându-se astfel impurificările cavităților vecine eu soluția eliminată, 19

Modul de lucru este simplu: se scufundă tija 8 metalică, inoxidabilă, până la o adâncime limitată de umărul 9, într-un volum prestabilit de soluție ce se poate găsi fie într-o cavi- 21 tate a cuvei 10 singulare, din plastic netransparent, sau, în cazul analizei rapide â mâi multor soluții de compoziții diverse, în cavitățile unei cuve 11 multiple, după care se interpretează 23 calitativ și cantitativ rezultatele afișate pe display-ul unității de calcul, în acest sens:

- în cazul unor soluții cu specii fluorescente necunoscute, se procedează prima dată 25 la analiza calitativă, suprapunând spectrul de emisie a sursei peste spectrul de emisie de fluorescență a probei. Acolo unde există emisie spectrală de fluorescență, apar peak-uri 27 specifice la anumite lungimi de undă. Pe baza valorilor acestor lungimi de undă pot fi identificate speciile chimice fluorescente din soluție. Pentru realizarea analizei cantitativeîn condiții 29 de sensibilitate ridicată, este necesar ca măsurătorile să fie efectuate la valoarea maximă a intensității emisiei de fluorescență, ceea ce presupune găsirea și utilizarea exactă a valorii 31 corespunzătoare lungimii de undă a radiației de excitație, scop în care este folosită o buclă de semnalizare automată cu semnal sonor, ce are ca mărime de reacție valoarea zero a 33 derivatei l-aa intensității la fotocurentului detectorului fotoelectric de fluorescență, înfuncție de lungimea de undă λ atunci când filtrul 2 spectral este rotit lent, de la lungimi mici spre 35 lungimi mari de undă, și invers:

^-0 ³⁹

La apariția semnalului sonor se oprește modificarea lungimii de undă a radiației de 41 excitație, și se procedează la fotometrarea unor soluții de concentrație cunoscută a speciei fluorescente urmărite în vederea realizării curbei de calibrare în coordonate: Intensitate a 43 radiației de fluorescență (I) - concentrație (c). După realizarea curbei de calibrare, perechile de valori corespunzătoare fiecărei măsurători sunt memorate electronic sub formă de tabel 45 EEPROM, cu ajutorul acestora determinându-se ulterior, prin extrapolarea valorii măsurate a intensității de fluorescență (I), valoarea concentrației (c). Pentru orice altă specie fluores- 47 centă prezentă în soluție se procedează identic, plecând de la alegerea corectă a lungimii de undă de excitație descrisă mai sus; 49

RO 127233 Β1

- în cazul unei soluții care conține o specie fluorescentă cunoscuta, se introduce, din tastatura unității 12 portabile de calcul, valoarea lungimii de undă a radiației de excitație care dă emisie maximă de fluorescență, după care se rotește filtrul 2 spectral până când este asigurată lungimea de undă a radiației de excitație pentru acea specie fluorescentă. La apariția semnalului sonor se oprește modificarea lungimii de undă a radiației de excitație, și se procedează la realizarea curbei de calibrare și la memorarea electronică a acesteia, după care valorile intensității emisiei de fluorescență, determinate pentru specia din soluția analizată, sunt extrapolate automat pe curba de calibrare, pe display-ul calculatorului 12 portabil fiind afișată valoarea măsurată a concentrației speciei fluorescente din soluția analizată.

Dată fiind sensibilitatea deosebită a măsurătorilor de fluorescență, atunci când se folosesc cuve multiple, între două măsurători în cavități diferite ale cuvei 11 multiple este necesară o clătire repetată în apă bidistilată a tijei 8 din oțel inoxidabil, pentru a elimina im purificările cu specii fluorescente din cavitățile vecine.

Claims (1)

1. Fluorometru optoelectronic portabil, caracterizat prin aceea că, în vederea analizei 3 calitative și cantitative in situ a unor specii chimice fluorescente dintr-o soluție (S) ce se găsește în cavitatea unei cuve singulare (10), sau a mai multor soluții diferite, ce se găsesc, 5 fiecare, într-o cavitate a unei cuve (11) multiple, din material plastic netransparent, conține o sursă (1) de radiație policromatică, prevăzută cu un filtru (2) spectral rotativ, ce iradiază 7 soluția care urmează a fi analizată, un spectrometru (3) miniatural, echipat cu rețea de difracție fixă, detector Diode-Array și interfață de calculator, ce preia atât informația transmisă de 9 radiația de fluorescență de la proba analizată, cât și spectrul de referință a sursei (1) de radiație, pentru compararea acestor spectre, o fibră (4) optică multiplă, compusă, la rândul 11 ei, din mai multe fibre (5) optice de iradiere, dispuse radial în jurul unei alte fibre (6) optice centrale, pentru transmisia radiației de fluorescență, o fibră (7) optică pentru transmisiaspec- 13 trului de referință a sursei (1) de radiație la spectrometru (3), o tijă (8) din oțel inoxidabil, prevăzută cu un umăr (9) de sprijin, ce îmbracă pachetul de fibre (5, 6) optice, achiziția, prelu- 15 crarea Și afișarea datelor fiind realizate cu ajutorul unui calculator (12) portabil.