RO121812B1

RO121812B1 - Procedeu de obţinere a sulfatului de bariu precipitat

Info

Publication number: RO121812B1
Application number: ROA200300244A
Authority: RO
Inventors: Ionel Augustin Stoica
Original assignee: Ionel Augustin Stoica
Priority date: 2003-03-20
Filing date: 2003-03-20
Publication date: 2008-05-30

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu de obţinere a sulfatului de bariu precipitat, prin tratarea witerit-ului sau BaCO3 tehnic cu acid clorhidric ?i NaOH, până la obţinerea unei valori a pH-uluide 4,5...5. Suspensia se alcalinizează apoi până la pH = 11. Soluţia de clorură de bariu rezultată este tratată cu acid sulfuric, pentru precipitarea sulfatului de bariu.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de obținere a sulfatului de bariu precipitat de puritate înaltă, utilizat în domeniul chimico - farmaceutic.

Sunt cunoscute procedee de obținere a sulfatului de bariu de puritate înaltă, care folosesc însă ca materie primă carbonat de bariu de calitate superioară.

Se cunosc de asemenea procedee ce folosesc drept materie primă carbonatul de bariu tehnic, procedee ce sunt însă complicate și laborioase, necesitând lucru la cald, cu soluții diluate și nu permit obținerea unui produs de calitate corespunzătoare.

Procedeul conform invenției înlătură dezavantajele menționate, prin aceea că acesta cuprinde următoarele etape:

a) tratarea unei părți de witerit sau carbonat de bariu tehnic cu 2,4 părți acid clorhidric de concentrație 8%, părțile fiind exprimate în greutate;

b) adăugarea peste suspensia rezultată la punctul a, a încă 2,4 părți acid clorhidric de concentrație 8% și hidroxid de bariu, până la obținerea unei valori a pH-ului de 4,5...5;

c) alcalinizarea cu o soluție apoasă de hidroxid de sodiu, până la obținerea unui pH = 11, pentru precipitarea impurităților și separarea amestecului de reacție;

d) tratarea soluției de clorură de bariu rezultată la punctul c, cu acid sulfuric concentrat, pur, în cantități stoichiometrice, pentru precipitarea sulfatului de bariu care este separat de soluția apoasă de acid clorhidric, soluție recirculată integral în procedeu; și

e) spălarea, filtrarea, uscarea și măcinarea sulfatului de bariu rezultat prin precipitare.

Sulfatul de bariu astfel precipitat se separă de apele mumă clorhidrice, se spală cu apa demineralizată, se usucă și se macină, iar apele mumă clorhidrice se recirculă integral în proces.

Prin aplicarea invenției, se obțin următoarele avantaje:

- se asigură obținerea unui produs de puritate înaltă, utilizabil în domeniul chimicofarmaceutic, folosind ca sursă de ioni de bariu materii prime de calitate inferioară;

-se permite îndepărtarea impurităților din materia primă, prin operații simple, folosind ca reactiv acidul clorhidric diluat și lucrând la temperatura mediului ambiant;

- mediul de lucru stabilit permite regenerarea în cadrul procesului a soluției apoase de acid clorhidric, la concentrația optimă necesară;

- se permite reluarea ciclică a fabricației, prin reintroducerea în flux a soluției apoase de acid clorhidric, regenerată în cadrul procesului;

- nu se generează nici un fel de noxe, deoarece din proces nu se degajă produși gazoși, iar apele mumă se recirculă integral în proces.

Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a invenției.

Exemplu. într-un reactor de 20 m³, protejat antiacid, se încarcă 60001 acid clorhidric diluat de concentrație 8% și sub agitare 3600 kg witerit cu un conținut de 70% BaCO₃ sau cantitatea echivalentă de BaCO₃ tehnic, respectiv 2520 kg 100% (13 kmoli).

Peste suspensia rezultată, se adaugă treptat, sub agitare, încă 60001 acid clorhidric de 8%, se aduce pH-ul masei de reacție la valoarea 4,5 - 5, prin corecție cu hidroxid de bariu, apoi se alcalinizează la pH 11, cu soluție apoasă de hidroxid de sodiu, când are loc precipitarea totală a impurităților, datorate în principal ionilor de Fe, As, Ca și metale grele. Masa de reacție rezultată se separă de insolubile prin decantare și filtrare, iar soluția de clorură de bariu purificată astfel obținută se colectează într-un vas antiacid de 16 m, unde se tratează, sub agitare, cu acid sulfuric concentrat, pur, până la dispariția din soluție a ionilor de Ba, consumându-se 1200 kg acid sulfuric de 95%. Suspensia de sulfat de bariu precipitat rezultată se lasă să se sedimenteze, apoi se sifonează soluția apoasă supernatantă, constând din 110001 acid clorhidric de 8%, ce se trimite în vasul depozit, în vederea recirculării la faza de obținere a soluției de clorură de bariu.

I 1

RO 121812 Β1

Sedimentul de sulfat de bariu rămas în vasul de precipitare se spală cu apă curentă, 1 și în final cu apa demineralizantă, se filtrează, se usucă la 120°C și se macină pe instalația de micronizare, obținându-se 2700 kg de sulfat de bariu precipitat, corespunzător normelor 3 de calitate impuse de FRX .

Claims

Procedeu de obținere a sulfatului de bariu precipitat de înaltă puritate, prin tratarea witeritului sau carbonatului de bariu tehnic cu acid clorhidric, urmată de reacția dintre clorura 9 de bariu formată și acid sulfuric, caracterizat prin aceea că acesta cuprinde următoarele etape:11

a) tratarea unei părți de witerit sau carbonat de bariu tehnic cu 2,4 părți acid clorhidric de concentrație 8%, părțile fiind exprimate în greutate;13

b) adăugarea peste suspensia rezultată la punctul a, a încă 2,4 părți acid clorhidric de concentrație 8% și hidroxid de bariu, până la obținerea unei valori a pH-ului de 4,5...5;15

c) alcalinizarea cu o soluție apoasă de hidroxid de sodiu, până la obținerea unui pH = 11, pentru precipitarea impurităților și separarea amestecului de reacție;17

d) tratarea soluției de clorură de bariu rezultată la punctul c, cu acid sulfuric con- centrat, pur, în cantități stoichiometrice, pentru precipitarea sulfatului de bariu, care este 19 separat de soluția apoasă de acid clorhidric, soluție recirculată integral în procedeu; și

e) spălarea, filtrarea, uscarea și măcinarea sulfatului de bariu rezultat prin precipitare. 21