RO120545B1 - Procedeu continuu pentru efectuarea de reacţii gaz-lichid - Google Patents

Procedeu continuu pentru efectuarea de reacţii gaz-lichid Download PDF

Info

Publication number
RO120545B1
RO120545B1 RO99-00893A RO9900893A RO120545B1 RO 120545 B1 RO120545 B1 RO 120545B1 RO 9900893 A RO9900893 A RO 9900893A RO 120545 B1 RO120545 B1 RO 120545B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
liquid mixture
reactor
reaction
oxide
alkylene oxide
Prior art date
Application number
RO99-00893A
Other languages
English (en)
Inventor
Pasquale Fanelli
Original Assignee
Cp Tech S.R.L.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from EP97830078A external-priority patent/EP0860449A1/en
Application filed by Cp Tech S.R.L. filed Critical Cp Tech S.R.L.
Publication of RO120545B1 publication Critical patent/RO120545B1/ro

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/002—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out in foam, aerosol or bubbles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/006—Baffles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
    • B01J19/242—Tubular reactors in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/245—Stationary reactors without moving elements inside placed in series
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/26—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
    • C08G65/2603—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen
    • C08G65/2606—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen containing hydroxyl groups
    • C08G65/2609—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen containing hydroxyl groups containing aliphatic hydroxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/26—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
    • C08G65/2618—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing nitrogen
    • C08G65/2621—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing nitrogen containing amine groups
    • C08G65/2624—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing nitrogen containing amine groups containing aliphatic amine groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/26—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
    • C08G65/2696—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds characterised by the process or apparatus used
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00094—Jackets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00103—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor in a heat exchanger separate from the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00105—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
    • B01J2219/0011—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling involving reactant liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00159—Controlling the temperature controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00162—Controlling or regulating processes controlling the pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00761—Details of the reactor
    • B01J2219/00763—Baffles
    • B01J2219/00765—Baffles attached to the reactor wall
    • B01J2219/00768—Baffles attached to the reactor wall vertical

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Polyethers (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Invenţia de faţă se referă la un procedeu continuu pentru efectuarea de reacţii gaz-lichid, în special, producerea de poliaducte de oxid de alchilenă, pe un iniţiator de lanţ cu cel puţin un hidrogen activ. Procedeul constă în aceea că se realizează în trepte: a) prevederea de n unităţi de reacţie, constituite dintr-un reactor tubular (11) şi un schimbător de căldură (14), în aval de reactorul tubular (11); b) alimentarea iniţiatorului de lanţ, preîncălzit, şi oxidului de alchilenă, în reactorul din prima unitate de reacţie; c) aducerea în reacţie a iniţiatorului de lanţ, cu oxidul de alchilenă, pentru a obţine un prim amestec; d) răcirea primului amestec, cu ajutorul schimbătorului de căldură (14); e) alimentarea reactorului, din unitatea de reacţie următoare, cu amestecul răcit şi cu oxid de alchilenă; f) repetarea procedeului, până la ultima unitate de reacţie şi apoi descărcarea ultimului amestec ce conţine produsul dorit.

Description

Invenția de față se referă la un procedeu continuu pentru efectuarea de reacții gaz-lichid, care au loc cu un mecanism de dispersie lichid-în-gaz.
în special, invenția de față se referă la un procedeu continuu, pentru producerea de poliaducte de oxizi de alchilenă, printr-o reacție de poli-adiție pe un inițiator de lanț, care are cel puțin un hidrogen activ.
Aceste produse, mai ales poliaductele de oxizi de etilenă și de propilenă, sunt utilizate, în principal, ca substanțe cu suprafață activă neionice și polieter-polioli.
Substanțele cu suprafață activă neionice sunt utilizate, în mod foarte larg, ca agenți de umectare, dispersanți, stabilizatori, agenți de emulsionare și antiemulsionare, agenți antispumanți și spumanți și, în general, ca substanțe chimice auxiliare și fluide funcționale în industriile textilă, de hârtie, celuloză, farmaceutică, alimentară, cosmetică, vopsele, rășini, extracția și prelucrarea mineralelor, recuperarea avansată și extracția petrolului. în special, trebuie să se menționeze utilizarea de substanțe cu suprafață activă neionice bazate pe alcooli grași naturali sau sintetici, drept componenți primari în formularea de detergenți casnici și industriali și, de asemenea, de polieter-polioli ca intermediari principali, în producția de poliuretani (materiale sintetice expandate rigide, semirigide, flexibile, elastomeri, adezivi, substanțe de etanșare etc).
Brevetul IT1 226 405 descrie o metodă de producere a unor produse de polimerizare de oxizi de alchilenă, pornind de la oxizi de alchilenă, cei mai utilizați fiind oxizii de etilenă și/ sau de propilenă, și compuși având un atom de hidrogen activ sau mobil cu ajutorul unor catalizatori adecvați. Metoda din acest brevet utilizează un reactor cu două secțiuni, dintre care cel de sus este denumit reactor gaz-lichid și cel de jos este un rezervor de acumulare, dispus, în mod efectiv, orizontal. Reacția gaz-lichid are locîn secțiunea superioară, inițiatorul de lanț fiind alimentat dintr-o multitudine de capete de pulverizare, pe un distribuitor central, pe când corpul inferior acționează drept colector și pentru recircularea printr-o pompă și un schimbător de căldură exterior, produsul de reacție care vine din secțiunea superioară fiind realimentat în aceasta din urmă, pentru a continua reacția de polimerizare.
Totuși, procedeul descris în brevetul menționat mai sus are câteva dezavantaje. în primul rând, deoarece este vorba despre un procedeu semicontinuu, productivitatea pe unitatea de timp este restrânsă, în mod considerabil, prin necesitatea de a descărca periodic conținutul reactorului.
Dat fiind că se prevăd distribuitoare interne, raportul suprafață-volum al reactorului utilizat în acest procedeu este foarte ridicat, mărind, în acest fel, probabilitatea reacțiilor secundare.
Prezența distribuitoarelor interne mai creează spații moarte în interiorul reactorului, care face dificilă golirea și curățarea reactorului, mărind în acest fel dificultățile, atunci când se schimbă producția.
Mai trebuie menționat că scurgerea sub acțiunea gravității a produsului de reacție, care se colectează în secțiunea orizontală superioară și este apoi transportat în jos în cea inferioară, induce retrodifuziunea și supraexpunerea la atmosfera de oxid.
Brevetul US 4261922 descrie un procedeu continuu pentru obținerea unor produse de polimerizare de oxizi de alchilenă, pornind de la oxizi de 1,2-alchilenă și un compus care conține grupe de hidroxil ales din grupa care conține apă și alcooli mono-, di-, tri-, și po//-alifatici. Acest procedeu este realizat cu folosirea unui reactor cu serpentină, având o lungime de cel puțin 1,2 m cufundat într-un fluid de schimb de căldură adecvat. în reactor, se introduce, în mod continuu, un amestec de compus cu hidroxil și un catalizator alcalin, care este adus în contact cu oxidul de 1,2-alchilenă, dozat dintr-o multitudine de dispozitive plasate în lungul întregii lungimi a reactorului. Pentru a optimaliza cinetica reacției, dispozitivele de dozare sunt plasate, la astfel de intervale, încât să asigure concentrația optimă a oxidului nereacționat în fiecare punct.
RO 120545 Β1
Totuși procedeul realizat într-un astfel de reactor, are marele dezavantaj că este 1 extrem de rigid, deoarece el nu permite deloc nici o variație a parametrilor de reacție, cum ar fi temperatura, tipul de inițiator de lanț etc. în fiecare caz când există în fapt o variație, este 3 necesar să se reajusteze poziția dispozitivelor de dozare, în lungul întregii serpentine, ca urmare a schimbării concentrației oxidului nereacționat, care are loc exact din cauza acestei 5 variații. De asemenea, trebuie să fie menționat că, oricând viteza reacției de polimerizare diferă de cea din timpul fazei de propagare, dispozitivele de măsurare nu pot fi poziționate la 7 intervale regulate, în lungul reactorului; o schimbare a parametrilor de procedeu necesită astfel reajustarea separată a fiecăruia din aceste dispozitive. 9
Problema care stă la baza invenției de față este astfel ca să pună la dispoziție un procedeu pentru producerea de poliaducte de oxizi de alchilenă, care să poată fi utilizat cu 11 oricare inițiator de lanț, catalizator și oxid de alchilenă și care să fie, de asemenea, în stare să rezolve problemele de mai sus. 13
Problema este rezolvată, conform invenției de față, printr-un procedeu continuu pentru producerea de poliaducte de oxid de alchilenă pe un inițiator de lanț, care are cel puțin 15 un hidrogen activ, caracterizat prin aceea că el cuprinde următoarele trepte:
a) prevederea a n unități de reacție, în care n este un număr întreg de la 2 la 100, 17 fiecare constituit dintr-un reactor tubular, care este, în mod efectiv, vertical și are o parte superioară și o parte inferioară, și un schimbător de căldura în aval de reactorul tubular, reac- 19 torul tubular având cel puțin un prim dispozitiv de alimentare, pentru alimentarea oxidului de alchilenă, cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare și un orificiu de ieșire, dispozitivele 21 fiind plasate pe suprafața interioară a părții superioare a reactorului tubular;
b) prevederea reactorului dintr-o primă din cele n unități de reacție cu alimentarea ini- 23 țiatorului de lanț, preîncălzit la o temperatură predeterminată, prin cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare și cu oxidul de alchilenă prin cel puțin un prim dispozitiv de alimentare; 25
c) aducerea în reacție a inițiatorului de lanț cu oxidul de alchilenă pentru a obține un prim amestec lichid care conține un produs intermediar;27
d) răcirea primului amestec lichid, cu ajutorul schimbătorului de căldură;
e) alimentarea reactorului dintr-o a doua unitate de reacție din cele n unități de reacție 29 cu primul amestee lichid cu ajutorul a cel puțin unui al doilea dispozitiv de alimentare și cu oxidul de alchilenă cu ajutorul a cel puțin unui prim dispozitiv de alimentare;31
f) aducerea în reacție a primului amestec de reacție lichid cu oxidul, pentru a obține un al doilea amestec lichid;33
g) repetarea treptelor d), e) și f) în fiecare din unitățile de reacție n-2 rămase pentru a obține un al n-lea amestec lichid, care conține produsul dorit;35
i) răcirea și descărcarea amestecului lichid, al n-lea care conține produsul dorit.
Expresia tubular se înțelege că include orice tip de corp alungit cu o secțiune, având37 oricare formă și dimensiuni. Această expresie mai include reactoarele cu două diametre diferite, cu un capăt conic și reactoarele sub formă de ciupercă.39
Inițiatorii de lanț care pot fi utilizați pentru procedeul din invenția de față sunt compuși care au cel puțin un hidrogen activ, conform produsului final care este dorit să se obțină; 41 exemple de astfel de inițiatori de lanț pot fi găsiți printre alchilfenoli, cum arfi octilfenol, nonilfenol, dodecilfenol, dinonilfenol, tristiril-fenol, alcooli grași naturali și sintetici și amestecuri 43 din aceștia, cum ar fi decil alcool, tridecil alcool, oleil alcool, oleilacetil alcool, cetilstearil alcool, lanolina, colesterol, acetilen diol; amine grase și amine hidrogenate, cum arfi laurii- 45 amina, oleilamina, cocoamina, amine de grăsime animală și amine din soia, iminopropil-amina de grăsime animală, abietilamina; amide grase, cum ar fi laurilamida, stearil 47 amida, amide grase derivate din ulei de nucă de cocos, soia și grăsime animală; acizi grași
RO 120545 Β1 cum ar fi acizii de nucă de cocos, lauric, grăsime animală, stearic, palmitic, oleic, miristic, linoleic, abietic și naftenic; esteri de sorbitan cum ar fi monolauratul, monopalmitatul, monostearatul, monooleatul, monoabietatul, dilauratul, trioleatul, pentalauratul, hexaoleatul, hexastearatul; monogliceride și monostearați de, de exemplu, nucă de cocos și glicerol, esteri de pentaeritritol, cum ar fi monolauratul, monooleatul și de lanolina; etilen glicoli, cum ar fi mono-, di-, tri-etilen glicoli și polietilen glicoli; propilen glicoli, cum arfi mono-, di-, tri-propilen glicoli și polipropilen glicoli; polimeri bloc de oxid de etilenă/oxid de propilenă și secvențe diferite ale acestora, bazate pe diverși inițiatori de lanț, cum ar fi amine grase, alcooli grași, glicerol, dipropilen glicol etc; uleiuri cum arfi ulei de ricin, ulei de ricin hidrogenat, ulei de nurcă, ulei de grăsime animală și ulei de tal; mercaptani cum arfi dodecil-mercaptan.
Procedeul din invenția de față este realizat, de preferință, cu utilizarea unui oxid de alchilenă, ales din grupul cuprinzând oxid de etilenă, oxid de propilenă, oxid de butilenă și amestecuri din acestea.
în scopul de a activa reacția de alcoxilare, a-i mări viteza și, dacă este necesar, inițiatorul de lanț este amestecat, cu un catalizator, într-o unitate de amestecare, în amonte de unitatea de reacție. într-o formă de realizare deosebit de avantajoasă, catalizatorul este ales din grupul cuprinzând hidroxizi și alcoolați de metale alcaline și hidroxizi de metale alcaline-pământoase. Totuși, se pot utiliza și catalizatori acizi, chiar dacă nu sunt preferați, deoarece ei au dezavantajul de a crește concentrația de dioxan în produs. Catalizatorul poate fi adăugat fie în faza solidă, fie în soluție apoasă.
Pentru a avantaja inițiatorul de lanț și catalizatorul, sunt supuși la o treaptă de uscare într-o unitate plasată în amonte de primul din cele n unități de reacție și în aval de unitatea de amestecare, pentru a îndepărta apa de formare a alcoolatului, apa în care catalizatorul este dizolvat și orice umiditate prezentă în inițiatorul de lanț. în acest scop, se utilizează un evaporator cu film de cădere, care poate fi depresurizat la diferite grade de vid, pentru a accelera scoaterea apei. în acest evaporator amestecul care trebuie uscat este făcut să se scurgă sub forma unui film subțire în lungul pereților încălziți ai acestuia, obținând astfel un schimb mare de material și energie. Totuși procedeul din invenția de față nu exclude utilizarea de alte evaporatoare convenționale.
într-o formă de realizare preferată, există cinsprezece unități de reacție, divizate în trei grupe de cinci unități, aranjate în cascadă. De preferință, se prevăd și conducte de by-pass pentru una sau mai multe unități de reacție, începând de la ultima, ori de câte ori tipul de reacție care trebuie realizat necesită un timp de ședere general mai scurt în reactoare.
într-o formă de realizare, deosebit de avantajoasă, a procedeului din invenția de față, amestecul lichid, al n-lea este supus unei trepte în care se scade conținutul său de oxid de alchilenă liber. în acest scop, se prevăd unul sau mai multe reactoare cilindrice, fiecare dispus cu axa sa longitudinală, în mod efectiv, verticală și fiecare având un dispozitiv de alimentare pentru alimentarea amestecului lichid și un orificiu de ieșire. în acest reactor sau în mai multe reactoare, oxidul de alchilenă și inițiatorul de lanț, care pot fi încă prezenți în amestec, sunt aduși în reacție până ce conținutul de oxid liber în amestecul care conține produsul de reacție a fost redus la cel mult 1 ppm. Lichidul care se scurge prin reactor (reactoare) trebuie menținut cât mai liniștit posibil pentru a evita retro difuziunea. Astfel, se obține un timp de staționare omogen, asigurând aproape consumul total al oxidului de alchilenă liber.
într-o formă de realizare deosebit de avantajoasă a procedeului din invenția de față, treapta de micșorare a conținutului de oxid de alchilenă liber în produsul de reacție este realizat în trei reactoare în cascadă.
RO 120545 Β1
De preferință, dispozitivele pentru alimentarea oxidului de alchilenă și a inițiatorului 1 de lanț în unitățile de reacție sunt atomizoare, fiecare cuprinzând un corp efectiv tronconic gol pe dinăuntru care proiecează în interior de la peretele reactorului dintr-un capăt al lui cu 3 diametru mai mare în care atomizoarele sunt în comunicație fluidă cu conductele respective pentru alimentarea amestecului de reacție și a oxidului de achilenă, o multitudine de duze 5 fiind formate în corpul gol pe dinăuntru, care sunt distribuite, în mod omogen, peste suprafața acestuia. 7
Trebuie subliniat că forma tronconică a atomizoarelor dau posibilitatea ca duzele să fie orientate în reactor, astfel încât ele alimentează lichidul atomizat printr-un unghi conic 9 larg.
în mod alternativ se pot utiliza dispozitive complet convenționale, cum ar fi duze 11 Venturi sau alte duze, pentru a alimenta și a distribui oxidul de alchilenă și inițiatorul de lanț.
Procedeul din invenția de față poate fi realizat, în mod continuu, mărind astfel 13 productivitatea, în general, a instalației și simplificând, în mod considerabil, întreținerea, curățarea etc. 15
Procedeul din invenția de față mai dă posibilitatea realizării reacției cu mai multă siguranță în funcționare, prin aceea că volumul total, ocupat de oxidul de alchilenă liber, în timpul 17 reacției, este în mod considerabil mai mic decât cel în stadiul tehnic actual. Dat fiind că oxidul este alimentat în cantități mici în lungul parcursului întreg al reacției, o bună proporție din el 19 este consumată imediat, concentrația oxidului liber în lungul traiectoriei reacției rămânând constantă la un nivel relativ scăzut. în virtutea treptei de post-reacție, în care conținutul de 21 oxid liber al produsului final este, în orice caz, redus la nivele foarte acăzute, influența asupra mediului înconjurător al întregului procedeu este, de asemenea, îmbunătățită în mod consi- 23 derabil, dând posibilitatea renunțării la operații obișnuite de degazare la sfârșitul producției în șarje. 25
Dat fiind că procedeul este continuu, calitatea produsului este, de asemenea, îmbunătățită din cauza absenței contaminărilor depășite, datorite schimbărilor de producție în 27 reacțiile în șarje.
Procedeul din invenția de față poate fi realizat cu o gamă largă de inițiatori de lanț și 29 poate fi adaptat, repede, la orice tip de cinetici și dând posibilitatea obținerii oricărui tip de produs de calitate optimă în toate cazurile. 31
Acest lucru este făcut posibil prin faptul că timpul de ședere, din fiecare reactor, poate fi variat în mod ușor, prin controlul nivelului de lichid din el, cu ajutorul unor aparaturi compu- 33 terizate. Prin procedeul din invenția de față, mai este posibil să se regleze timpul de ședere total, prin excluderea uneia sau mai multora din unitățile de reacție, cu ajutorul unor 35 by-passuri adecvate.
într-un alt aspect al invenției, ea oferă un procedeu continuu pentru producerea de 37 poliaducte de oxid de alchilenă pe un inițiator de lanț, care are cel puțin un hidrogen activ, caracterizat prin aceea că el cuprinde următoarele trepte: 39
a) prevederea unei unități de reacție, constituită dintr-un reactor efectiv vertical, având o parte superioară și o parte inferioară și un schimbător de căldură, în aval de reacto- 41 rul tubular, reactorul tubular având cel puțin un prim dispozitiv de alimentare pentru alimentarea oxidului de alchilenă, cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare și un orificiu de 43 ieșire, dispozitivele de alimentare fiind amplasate pe suprafața interioară a părții superioară a reactorului tubular; 45
b) alimentarea reactorului din unitatea de reacție cu un inițiator de lanț, preîncălzit la o temperatură predeterminată, cu ajutorul celui de al doilea dispozitiv de alimentare și cu 47 oxidul de alchilenă prin cel puțin primul dispozitiv de alimentare;
RO 120545 Β1
c) aducerea în reacție a inițiatorului de lanț cu oxidul de alchilenă pentru a obține un amestec lichid care conține produsul dorit;
d) răcirea amestecului lichid cu ajutorul schimbătorului de căldură.
într-un alt aspect, invenția de față prevede un procedeu continuu pentru producerea de alcanolamină pornind de la amoniac și oxid de etilenă sau oxid de propilenă caracterizat prin aceea că el include treptele de:
a) prevedere a n unități de reacție în care n este un număr întreg de la 2 la 100, fiecare unitate fiind constituită dintr-un reactor tubular efectiv vertical, având o parte superioară și o parte inferioară și un schimbător de căldură, în aval de reactorul tubular, reactorul tubular având cel puțin un dispozitiv de alimentare, pentru alimentarea oxidului de etilenă, cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare și un orificiu de ieșire, dispozitivele de alimentare fiind amplasate pe suprafața interioară a părții superioare a reactorului tubular;
b) alimentarea reactorului dintr-o primă din cele n unități de reacție cu amoniac, preîncălzit la o temperatură predeterminată, cu ajutorul a cel puțin unui al doilea dispozitiv de alimentare și cu oxid de alchilenă prin cel puțin un prim dispozitiv de alimentare;
c) aducerea în reacție a amoniacului cu oxidul de etilenă pentru a obține un prim amestec lichid conținând un produs intermediar;
d) răcirea primului amestec lichid, cu ajutorul schimbătorului de căldură;
e) alimentarea reactorului dintr-o a doua din cele n unități de reacție cu primul amestec lichid prin cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare și cu oxidul de etilenă prin cel puțin primul dispozitiv de alimentare;
f) aducerea în reacție a primului amestec lichid cu oxidul pentru a obține un al doilea amestec lichid;
g) repetarea treptelor d), e) și f) în fiecare din unitățile rămase n-2 pentru a obține un al n-lea amestec lichid care conține produsul dorit;
i) răcirea și descărcarea amestecului lichid, al n-lea, care conține produsul dorit.
în încă un alt aspect, invenția de față prevede un procedeu continuu pentru producerea de glicoleter din oxid de etilenă și un alcool, ROH, în care R este o grupă alchil C^-C^ caracterizat prin aceea că el include următoarele trepte:
a) prevederea a n unități de reacție, în care n este un număr întreg de la 2 la 100, fiecare fiind constituită dintr-un reactor vertical efectiv tubular având o parte superioară și o parte inferioară și un schimbător de căldură în aval de reactorul tubular, reactorul tubular având cel puțin un prim dispozitiv de alimentare pentru alimentarea oxidului de etilenă, cel puțin un dispozitiv al doilea și un orificiu de ieșire, dispozitivele de alimentare fiind plasate pe suprafața interioară a părții superioare a reactorului tubular;
b) alimentarea reactorului dintr-o primă din cele n unități de reacție cu alcoolul, preîncălzit la o temperatură predeterminată, cu ajutorul a cel puțin unui al doilea dispozitiv de alimentare și cu oxid de etilena prin cel puțin un prim dispozitiv de alimentare;
c) aducerea în reacție a alcoolului cu oxidul de etilenă pentru a obține un prim amestec lichid care conține un produs intermediar;
d) răcirea primului amestec lichid cu ajutorul schimbătoioilui de căldură;
e) alimentarea reactorului unei a doua din cele n unități de reacție cu primul amestec de reacție lichid prin cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare și cu oxidul de etilenă prin cel puțin unul din dispozitivele de alimentare;
f) aducerea în reacție a primului amestec lichid cu oxidul pentru obținerea unui al doilea amestec lichid;
g) repetarea treptelor d), e) și f) în fiecare din cele n-2 unități de reacție rămase pentru a obține un a n-lea amestec lichid care conține produsul dorit;
RO 120545 Β1
i) răcirea și descărcarea al n-lea amestec lichid care conține produsul dorit. 1 în scopul prevederii unei mai bune înțelegeri, se va descrie acum o realizare preferată a invenției, numai ca exemplu nelimitativ, modul de realizare fiind arătat schematic în 3 desenul anexat.
Prin referință la desenul menționat, un inițiator de lanț este luat în mod continuu 5 dintr-un container de depozitare (nearătat) și făcut să curgă printr-o conductă 1, printr-un schimbător de căldură 2, alimentat continuu cu aburi, prin care este încălzit preliminar la tem- 7 peratura de reacție, în mod alternativ schimbătorul 2 poate fi alimentat cu un fluid diatermic sau cu apă sub presiune. 9
Un catalizator pentru reacție este introdus în cantități dorite, în aval de schimbătorul de căldură 2, printr-o conductă 3 și este amestecat în mod adecvat cu inițiatorul de lanț 11 într-un mixer static 4.
Inițiatorul de lanț încălzit și catalizatorul sunt apoi transportați, printr-o conductă 5, 13 într-o unitate de uscare 6, în care se evacuează apa de formație a alcoolului, apa în care este dizolvat catalizatorul și oricare umiditate din inițiatorul de lanț, printr-o conductă 7. Uni- 15 tatea de uscare 6 este un evaporator cu film de cădere, care poate fi evacuat și pereții căruia sunt încălziți cu ajutorul unui fluid furnizat dintr-o conductă 8. în mod alternativ, se pot utiliza 17 unități de uscare convenționale, în locul evaporatorului cu film de cădere.
Inițiatorul de lanț uscat catializat este apoi transportat printr-o conductă 9 la un 19 schimbător de căldură 10, în care este restabilită temperatura de reacție dorită. Schimbătorul de căldură 10 este alimentat cu abur, dar poate fi alimentat, de asemenea, cu ulei diatermic, 21 apă sub presiune sau alte fluide convenționale pentru schimbul de căldură.
Inițiatorul uscat, catalizat, încălzit la temperatura de reacție, este apoi adus în contact 23 cu oxidul de alchilenă. în acest scop, se utilizează o multitudine de unități de reacție, în această formă de realizare fiind utilizate trei grupe de cinci unități fiecare, în desen fiind ară- 25 tate primele trei și ultima din aceste unități de reacție, și fiecare unitate de reacție cuprinde un reactor 11 și un schimbător de căldură 14 plasat în aval de reactorul 11. Fiecare reactor 27 este tubular și dispus cu axa lui longitudinală verticală și include o parte superioară și o parte inferioară. Inițiatorul de lanț uscat, catalizat, care vine de la schimbătorul de căldură 10, eate 29 alimentat în reactorul 11 din prima unitate de reacție printr-o multitudine de atomizoare 12, în exemplul unu, plasat în vârful reactorului 11, și vine în contact intim cu oxidul de alchilenă 31 furnizat și atomizat printr-o conductă 16, și o multitudine de atomizoare 13, în exemplul unu, de asemenea în vârful reactorului 11. Oxidul de alchilenă este adăugat sub control automat 33 al vitezei sale de masă și presiunii de reacție. Acesta inițiază absorbția oxidului de către picăturile mici de inițiator de lanț catalizat în partea superioară a reactorului 11 și de aici, reacția 35 chimică în partea inferioară.
De fapt, picăturile mici, saturate cu oxid de alchilenă, se întrepătrund pe suprafața 37 liberă a fazei lichide în reactorul 11 în care are loc reacția de alcoxilare. Baza lichidă, după un timp de ședere adecvat, este descărcată printr-un orificiu 15, se pompează prin schimbă- 39 torul de căldură 14 pentru a preda căldura acumulată din reacția exotermă, și este introdusă printr-o conductă 22 și cu ajutorul atomizoarelor 12 în reactorul 11 al celei de a doua unități 41 de reacție. Ciclul este apoi repetat în celelate paisprezece unități de reacție, o mărire moleculară bine definită fiind realizată în aval de fiecare unitate de reacție. 43
Ori de câte ori se utilizează numai unele dintre reactoarele disponibile pentru a reduce timpul total de ședere, și astfel gradul general de mărire moleculară, este posibil să 45 se excludă una sau mai multe unități de reacție, pornind de la ultima și lucrând înapoi, cu ajutorul conductelor de by-pass, nereprezentate în desen. 47
RO 120545 Β1
Reacția de alcoxilare are loc cu un timp de ședere care este menținut, în mod riguros, constant, prin controlul automat al nivelului de lichid în reactorul 11. în măsura în care viteza de curgere a masei oxidului de alchilenă și a inițiatorului de lanț, care părăsesc fundul reactorului 11, se fixează, viteza de curgere a masei produsului de reacție care părăsește fiecare reactor este constantă.
Când reacția s-a terminat, amestecul de reacție este supus la o treaptă în care se micșorează conținutul său de oxid de alchilenă liber. în acest scop, fluidul care părăsește reactorul 11 din ultima unitate de reacție, utilizată este transportat în primul dintr-o multitudine de reactoare 17 dispuse în cascadă, fiind trei în exemplul arătat, aceste reactoare fiind tubulare și dispuse cu axa lor longitudinală în mod efectiv vertical, și fiecare având un dispozitiv de alimentare 18 pentru alimentarea amestecului de reacție care vine de la reactorul precedent și un orificiu de ieșire 23.
Se prevăd, din nou, conducte de by-pass pentru cazurile în care se dorește să se excludă unul sau mai multe reactoare 17 pentru a reduce timpul total de ședere.
Odată ce conținutul de oxid de alchilenă a fost redus la o valoare predeterminată, produsul este răcit la temperatura de descărcare, cu ajutorul unui schimbător de căldură 19. Dacă este necesar, produsul este, în final, neutralizat, prin amestecare într-un mixer static 21 cu un acid dozat printr-o conductă 20.
Dat fiind că procesul din invenție este continuu, căldura reacției de alcoxilare valorificată în schimbătoarele de căldură 14 poate fi recuperată pentru a genera abur de joasă presiune, pentru încălzirea apei sub presiune sau pentru a efectua recuperarea căldurii prin preîncălzirea inițiatorului de lanț.
Se dau, în continuare, două exemple de realizare a invenției.
Exemplul 1. Producția a 2500 kg/h de alcool gras C12-C14 + 1,8 moli de oxid de etilena.
în instalația descrisă mai sus, se încălzesc 1777 kg/h de alcool gras (greutatea moleculară 195) la 140°C, se amestecă cu 7,5 kg/h de soluție KOH 50% și se usucă în unitatea 6 sub un vid de 5 mbar. Inițiatorul de lanț catalizat, uscat se încălzește mai întâi în conductă la 160°C și apoi alimentat în primul reactor 11, primele zece din cele cinsprezece unități de reacție fiind activate pentru reacția de alcoxilare.
Fiecare reactor este caracterizat printr-un raport S/V de 15,5 m’1, printr-o presiune de reacție de 6 bar și o temperatură de reacție de 160°C.
72,3 kg/h de oxid de etilena se alimentează în reactorul 11 din prima unitate de reacție și se aduce în reacție cu inițiatorul de lanț pentru a da un produs de reacție care se descarcă după un timp de ședere de circa 3 min și alimentat în reactorul 11 din cea de a doua unitate de reacție după care el este răcit cu ajutorul schimbătorului de căldură 14 la temperatura de reacție de 160°C.
Cele de mai se repetă pentru fiecare unitate de reacție și produsul se descarcă din reactorul final în primul din cele trei reactoare 17 astfel încât oxidul rămas să poată fi consumat. Timpul total de ședere în cele trei reactoare 17 este de 30 min.
Produsul a fost, în final, răcit la 60’C, neutralizat cu 8 kg/h de acid acetic glacial și, în final, descărcat.
Calitatea produsului rezultat este după cum urmează:
Aparență (25°C)........................................ lichid limpede
Culoare, APHA...............................................5 max.
Apă (ppm) ................................................ 0,1 max.
pH (soluție apoasă 3%, 25°C) .....................................6...7
RO 120545 Β1
Hidroxil no (mb KOH/g)..................................... 204,5± 2,0
Polietilen glicol (% în greut.)..................................0,50max.
Dioxan (ppm) ................................................1max.
Oxid de etilenă liber ...........................................1max.
Exemplul 2. Producția a 2500 kg/h de alcool gras C2-C14 + 2,8 moli de oxid de etilenă 1531 kg/h de alcool gras (greutatea moleculară 195) se încălzesc la 140°C, se amestecă cu 7,5 kg/h de soluție KOH 50% și se usucă în unitatea 6 la un vid de 5 mbar. Inițiatorul de lanț catalizat și uscat este încălzit, întâi, în conductă, la 160°C și apoi se alimentează în reactorul 11 din prima unitate de reacție, primele paisprezece unități de reacție fiind activate, pentru reacția de alcoxilare.
Fiecare reactor este caracterizat printr-un volum S/V de 15,5 m’1, o presiune de reacție de 6 bar și o temperatură de reacție de 160°C.
Prima unitate de reacție este alimentată cu 69,2 kg/h de oxid de etilenă, care reacționează cu inițiatorul de lanț, pentru a da un produs de reacție, care a fost descărcat după un timp de ședere, de circa 3 min, și alimentat în reactorul celei de a doua unități de reacție, după ce el este răcit cu ajutorul schimbătorului de căldură 14, la temperatura de reacție de 160°C.
Cele de mai sus se repetă pentru fiecare unitate de reacție și produsul a fost descărcat, din unitatea finală, în primul din cele trei reactoare 17, pentru ca oxidul rezidual să fie consumat. Timpul total de ședere în cele trei reactoare 17 este de 30 min.
Produsul a fost, în final, răcit la 60°C, neutralizat cu 8 kg/h de acid acetic glacial și, în final, descărcat. Calitatea produsului este după cum urmează:
Aparență (25°C) ........................................lichid limpede
Culoarea, APHA..............................................5max.
Apă (ppm).................................................0,1max.
pH (sol. apoasă 3%, 25°C) 6...7
Hidroxil no (mg KOH/g)..................................... 176,0±2,0
Polietilen glicol (% în greut.)..................................0,50max.
Dioxan (ppm) ................................................1max.
Oxid de etilenă liber ...........................................1max.

Claims (15)

  1. Revendicări
    1. Procedeu continuu, pentru efectuarea de reacții gaz-lichid, în particular, constând din producerea de poliaducte de oxid de alchilenă pe un inițiator de lanț, care are cel puțin 35 un hidrogen activ, caracterizat prin aceea că acesta cuprinde treptele de:
    a) prevedere a n unități de reacție, în care n este un număr întreg de la 2 la 100, 37 fiecare unitate fiind constituită dintr-un reactor tubular (11) care este, în mod efectiv, vertical și are o parte superioară și o parte inferioară, și un schimbător de căldură (14), în aval de 39 reactorul tubular (11), reactorul tubular (11) având cel puțin un prim dispozitiv de alimentare (13), pentru alimentarea oxidului de alchilenă, cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare 41 (12) și un orificiu de ieșire (15), dispozitivele (12, 13) fiind plasate pe suprafața internă a părții superioare a reactorului tubular (11); 43
    b) prevedere a reactorului (11) dintr-o primă unitate din cele n unități de reacție, cu inițiatorul de lanț preîncălzit la o temperatură predeterminată, alimentat prin cel puțin un al 45 doilea dispozitiv de alimentare (12) și cu oxidul de alchilenă alimentat prin cel puțin un prim dispozitiv de alimentare (13); 47
    RO 120545 Β1
    c) aducerea în reacție a inițiatorului de lanț cu oxidul de alchilenă, pentru a obține un prim amestec lichid, care conține un produs intermediar;
    d) răcirea primului amestec lichid, cu ajutorul schimbătorului de căldură (14);
    e) alimentarea reactorului dintr-o a doua din cele n unități de reacție cu primul amestec lichid cu ajutorul a cel puțin unui al doilea dispozitiv de alimentare (12) și cu oxidul de alchilenă, cu ajutorul a cel puțin unui prim dispozitiv de alimentare (13);
    f) aducerea în reacție a primului amestec lichid cu oxidul pentru a obține un al doilea amestec lichid;
    g) repetarea treptelor d), e) și f) în fiecare din cele n-2 unități de reacție rămase pentru a obține un al n-lea amestec lichid, care conține produsul dorit;
    i) răcirea și descărcarea amestecului lichid, al n-lea care conține produsul dorit.
  2. 2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că inițiatorul de lanț este amestecat cu un catalizator, într-o unitate de amestecare (4), amplasată în amonte de prima unitate de reacție, pentru a obține un inițiator de lanț catalizat.
  3. 3. Procedeu conform revendicării 2, caracterizat prin aceea că inițiatorul de lanț catalizat este uscat într-o unitate (6)în amonte de prima unitate de reacție și în aval de unitatea de amestecare (4).
  4. 4. Procedeu conform revendicării 3, caracterizat prin aceea că unitatea de uscare (6) este un evaporator cu film de cădere.
  5. 5. Procedeu conform revendicărilor 1 ...4, caracterizat prin aceea că există cinsprezece unități de reacție, divizate în trei grupe de câte cinci.
  6. 6. Procedeu conform revendicărilor 1...5, caracterizat prin aceea că al n-lea amestec lichid, care conține produsul dorit, este supus unei trepte, în care conținutul său de oxid de alchilenă liber este micșorat, și apoi unei trepte de neutralizare.
  7. 7. Procedeu conform revendicării 6, caracterizat prin aceea că treapta în care conținutul de oxid de alchilenă liber este micșorat este realizată în unul sau mai multe reactoare cilindrice (17), dispuse cu axa lor în mod efectiv verticală, reactorul sau reactoarele menționate (17) fiind prevăzute cu un dispozitiv de alimentare (18) pentru alimentarea amestecului lichid al n-lea și un orificiu de ieșire (23).
  8. 8. Procedeu conform revendicării 7, caracterizat prin aceea că reactorul sau reactoarele menționate (17) sunt constituite din trei reactoare în cascadă.
  9. 9. Procedeu conform revendicărilor 1...8, caracterizat prin aceea că oxidul de alchilenă este ales din grupa cuprinzând oxid de etilenă, oxid de propilenă, oxid de butilenă și amestecuri din aceștia.
  10. 10. Procedeu conform revendicărilor 1 ...9, caracterizat prin aceea că inițiatorul de lanț este ales din grupa cuprinzând alchilfenoli, alcooli grași naturali și sintetici și amestecurile lor, amine grase și amine hidrogenate, amide grase, acizi grași, esteri de sorbitan, monogliceride și monostearați, pentaeritritol-esteri, etilen glicoli, propilen glicoli, polimeri bloc făcuți din oxid de etilenă/oxid de propilenă, și polimeri obținuți din diferite secvențe ale ultimilor, bazate pe diferiți inițiatori de lanț: amine grase, alcooli grași, glicerine, dipropilen glicol, ulei de ricin, ulei de ricin hidrogenat, grăsime animală, ulei de nurcă, ulei de tal și mercaptani.
  11. 11. Procedeu conform revendicărilor 1... 10, caracterizat prin aceea că catalizatorul este ales din grupa conținând hidroxizi și alcoolați de metale alcaline și hidroxizi de metale alcalino-pământoase.
  12. 12. Procedeu conform revendicărilor 1... 11, caracterizat prin aceea că dispozitivele de alimentare (12,13) sunt atomizoare cuprinzând un corp efectic tronconic gol pe dinăuntru, care proiectează, în interioar, de la peretele reactorului de la un capăt cu diametru mai mare
    RO 120545 Β1 la care atomizoarele (12,13) sunt în comunicație fluidă cu conductele respective (22,16) 1 pentru alimentarea amestecului de reacție și a oxidului de alchilenă, o multitudine de duze fiind formate în corpul gol pe dinăuntru și care sunt distribuite, în mod omogen, deasupra 3 suprafeței acestuia.
  13. 13. Procedeu continuu pentru producerea de poliaducte de oxid de alchilenă pe un 5 inițiator de lanț, care are cel puțin un hidrogen activ, caracterizat prin aceea că include treptele următoare:7
    a) prevederea unei unități de reacție constituită dintr-un reactortubularîn mod efectiv vertical (11) având o parte superioară și o parte inferioară și un schimbăttor de căldură (14)9 în aval de reactorul tubular (11), reactorul tuțpalar (11) având cel puțin un prim dispozitiv de alimentare (13) pentru alimentarea oxidului de alchilenă, cel puțin un al doilea dispozitiv de 11 alimentare (12) și un orificiu de ieșire (15), dispozitivele de alimentare (12), (13) fiind plasate pe suprafața internă a părții superioare a reactorului tubular (11);13
    b) alimentarea reactorului (11) a unității de reacție cu inițiatorul de lanț, preîncălzit la o temperatură predeterminată, cu ajutorul a cel puțin unui al doilea dispozitiv de alimentare 15 (12) și cu oxid de alchilenă prin cel puțin un prim dispozitiv de alimentare (13);
    c) aducerea în reacție a inițiatorului de lanț cu oxidul de alchilenă pentru a obține un 17 amestec lichid care conține produsul dorit;
    d) răcirea și descărcarea amestecului lichid cu ajutorul schimbătorului de 19 căldură (14).
  14. 14. Procedeu continuu pentru producerea de alcanolamină, pornind de la amoniac 21 și oxid de etilenă sau oxid de propilenă, caracterizat prin aceea că include treptele următoare: 23
    a) prevederea a n unități de reacție, în care n este un număr întreg de la 2 la 100, fiecare constituit dintr-un reactortubularîn mod efectivtubular (11)având o parte superioară 25 și o parte inferioară și un schimbător de căldură (14) în aval de reactorul tubular, reactorul tubular (11) având cel puțin un prim dispozitiv de alimentare (13) pentru alimentaztea oxidului 27 de etilena, cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare (12) și un orificiu de ieșire (15), dispozitivele de alimentare (12,13) fiind plasate pe suprafața interioară a părții superioare 29 a reactorului tubular (11);
    b) alimentarea reactorului (11) dintr-o primă din cele n unități de reacție cu amoniac 31 preîncălzit la o temperatură predeterminată cu ajutorul puțin unui al doilea dispozitiv de alimentare (12) și cu oxid de alchilenă prin cel puțin un prim dispozitiv de alimentare (13);33
    c) aducerea în reacție a amoniacului cu oxidul de etilenă pentru obținerea unui prim amestec lichid care conține un produs intermediar;35
    d) răcirea primului amestec lichid cu ajutorul schimbătorului de căldură (14);
    e) alimentarea reactorului (11) a unei a doua din cele n unități de reacție cu primul 37 amestec lichid prin cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare (12) și cu oxid de etilenă prin cel puțin un prim dispozitiv de alimentare (13);39
    f) aducerea în reacție al primului amestec lichid cu oxidul pentru a obține un al doilea amestec lichid;41
    g) repetarea treptelor d), e) și f) în fiecare din unitățile rămase n-2 de reacție pentru a obține un al n-lea amestec lichid care conține produsul dorit;43
    i) răcirea și descărcarea celui de al n-lea amestec lichid, care conține produsul dorit.
  15. 15. Procedeu continuu pentru producerea de glicol eter din oxid de etilenă și un 45 alcool ROH, în care R este o grupă alchil 0,-04, caracterizat prin aceea că include treptele de montare:47
    RO 120545 Β1
    a) prevederea a n unități de reacție în care n este un număr întreg de la 2 la 100, fiecare unitate de reacție fiind constituită dintr-un reactor tubular (11) în mod efectiv vertical având o parte superioară și o parte inferioară și un schimbător de căldură (14) în aval de reactorul tubular, reactorul tubular (11) având cel puțin un prim dispozitiv de alimentare (13) pentru alimentarea oxidului de etilena, cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare (12) și un orificiu de ieșire (15), dispozitivele de alimentare (12), (13) fiind plasate pe suprafața interioară a părții superioare a reactorului tubular (11);
    b) alimentarea reactorului (11) al primei din cele n unități de reacție cu alcoolul preîncălzit la o temperatură predeterminată, cu ajutorul a cel puțin unui al doilea dispozitiv de alimentare (12) și cu oxidul de etilenă prin cel puțin un prim dispozitiv de alimentare (13);
    c) aducerea în reacție a alcoolului cu oxidul de etillenă, pentru a obține primul amestec lichid, care conține un produs intermediar;
    d) răcirea primului amestec lichid cu ajutorul schimbătorului de căldură (14);
    e) alimentarea reactorului (11) dintr-o a doua din cele n unități de reacție cu primul amestec lichid prin cel puțin un al doilea dispozitiv de alimentare (12) și cu oxidul de etilenă prin cel puțin primul dispozitiv de alimentare (13);
    f) aducerea în reacție a primului amestec lichid cu oxidul pentru a obține un al doilea amestec lichid;
    g) repetarea treptelor d), e) și f) în fiecare din cele n-2 unități de reacție rămase pentru a obține un al n-lea amestec lichid care conține produsul dorit;
    i) răcirea și descărcarea celui de al n-lea amestec lichid care conține produsul dorit.
RO99-00893A 1997-02-25 1998-02-04 Procedeu continuu pentru efectuarea de reacţii gaz-lichid RO120545B1 (ro)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP97830078A EP0860449A1 (en) 1997-02-25 1997-02-25 A continuous process for effecting gas liquid reactions
PCT/EP1998/000592 WO1998040414A1 (en) 1997-02-25 1998-02-04 A continuous process for effecting gas liquid reactions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RO120545B1 true RO120545B1 (ro) 2006-03-30

Family

ID=56289820

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RO99-00893A RO120545B1 (ro) 1997-02-25 1998-02-04 Procedeu continuu pentru efectuarea de reacţii gaz-lichid

Country Status (9)

Country Link
US (1) US6291714B1 (ro)
EP (1) EP0963380A1 (ro)
JP (1) JP2001516346A (ro)
AU (1) AU722550B2 (ro)
BG (1) BG103742A (ro)
BR (1) BR9807853A (ro)
HU (1) HUP0001135A2 (ro)
RO (1) RO120545B1 (ro)
WO (1) WO1998040414A1 (ro)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6380367B1 (en) * 1999-11-18 2002-04-30 Basf Corporation Continuous process for the production of sucrose based polyether polyols
DE10108484A1 (de) * 2001-02-22 2002-09-05 Bayer Ag Verbessertes Verfahren zur Herstelung von Polyetherpolyolen
CN100341933C (zh) * 2005-03-21 2007-10-10 上海美宝生命科技有限公司 具有吸水膨胀性能的羧甲基壳聚糖海绵及制法和用途
DE102005034001A1 (de) * 2005-07-18 2007-01-25 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen
JP7039569B2 (ja) * 2016-09-20 2022-03-22 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 管状反応器を用いたアルコキシル化プロセス
CN116173852A (zh) * 2023-01-04 2023-05-30 青岛科技大学 醇醚化合物的连续生产系统和连续生产方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1226406B (it) * 1988-08-26 1991-01-15 Pressind Spa Processo per la preparazione di prodotti ad alto peso molecolare per addizione di ossidi alchidici su composti contenenti idrogeni mobili.
IT1226405B (it) * 1988-08-26 1991-01-15 Pressind Spa Processo per la preparazione di prodotti di addizione di ossidi alchidici su composti contenenti idrogeni mobili.
US5159092A (en) * 1989-09-22 1992-10-27 Buss Ag Process for the safe and environmentally sound production of highly pure alkylene oxide adducts
EP0598283B1 (de) 1992-11-16 1997-10-29 Bayer Ag Kontinuierliches Verfahren zur Umsatzsteuerung von Polyurethan-Prepolymeren durch teilweise Vermischung des Prepolymeren mit den Monomeren

Also Published As

Publication number Publication date
AU722550B2 (en) 2000-08-03
AU6099498A (en) 1998-09-29
JP2001516346A (ja) 2001-09-25
HUP0001135A2 (hu) 2000-10-28
BR9807853A (pt) 2000-02-22
WO1998040414A1 (en) 1998-09-17
BG103742A (en) 2001-05-31
US6291714B1 (en) 2001-09-18
EP0963380A1 (en) 1999-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100795638B1 (ko) 다중-금속 시안화물 착체 촉매 존재하에서의폴리에테르폴리올의 제조 방법
RO120544B1 (ro) Procedeu semicontinuu şi reactor pentru producere de poliaducte de oxizi de alchilenă
CN106471042B (zh) 用于制备聚醚碳酸酯多元醇的方法及其设备
AU726629B2 (en) Apparatus for the production of polyadducts of alkylene oxides with a combined liquid-in-gas and gas-in-liquid dispersion reactor
RO120545B1 (ro) Procedeu continuu pentru efectuarea de reacţii gaz-lichid
KR100676269B1 (ko) 저압 아민 반응기
RU2200171C2 (ru) Способ непрерывного проведения газожидкостных реакций
SG192049A1 (en) Process and reactor system for the preparation of polyether polyols
RU99120181A (ru) Способ непрерывного проведения газо-жидкостных реакций
CN207091001U (zh) 过氧化氢的流化床生产系统
CN216367889U (zh) 一种羰基化反应装置
CN206901767U (zh) 一种过氧化氢的生产系统
CN219024250U (zh) 一种脂肪醇和氨反应制备脂肪胺的立升级放大试验装置
MXPA99005998A (en) A method for the production of polyadducts of alkylene oxides with a liquid in gas dispersion reactor