RO119014B1 - Procedeu de obţinere a fosfatului dicalcic de uz cosmetic - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu de obţinere a fosfatului dicalcic de uz cosmetic prin reacţia dintre acidul fosforic şi o sare de calciu, cu sau fără agent de stabilizare. Un amestec de soluţie de acid fosforic şi clorură de calciu, în raport CaO : P$2$O$5$ = 0,75...0,83, reacţionează cu ioni Na#+# din soluţii diluate de carbonat sau hidroxid de sodiu. Reacţia are loc la temperatura mediului, rezultând o suspensie de fosfat dicalcic, care se filtrează, produsul rezultat fiind prelucrat prin operaţii de spălare, uscare şi măcinare. ŕ

Description

Invenția de față se referă la un procedeu de obținere a fosfatului dicalcic, utilizabil în industria cosmetică.

Este cunoscut un procedeu de obținere a fosfatului dicalcic anhidru, care utilizează acid fosforic de concentrație 20...80% și oxid de calciu solid, reacția având loc la temperaturi de 65,..98°C, procedeu care, pe lângă faptul că necesită materii prime scumpe, prin utilizarea CaO solid există pericolul impurificării produsului finit cu CaO nereacționat, prezentând și inconvenientul unui consum energetic ridicat.

Un alt procedeu constă în injecția acidului fosforic, conținând 20...60% P₂O₅ într-un pat mobil de oxid sau hidroxid de calciu, la temperatură înaltă, când rezultă un fosfat dicalcic, impurificat cu fosfat tricalcic sau cu CaO nereacționat, procedeul având, ca dezavantaj, necesitatea răcirii produsului intermediar la mai puțin de 60°C, reinjectarea restului de acid fosforic în produsul intermediar, maturarea la 15...30°C și uscarea produsului la 80...150°C, ceea ce complică procesul.

Fosfatul dicalcic se mai poate obține prin reacția unei soluții de fosfat disodic, produs de sinteză, scump, cu o soluție de azotat sau clorură de calciu, la pH = 6,6. Produsul finit este un fosfat dicalcic dihidrat, stabilizat cu 0,5% pirofosfat de sodiu. Reacția are loc la temperatura de 45°C, iar soluțiile mume, rezultate, sunt constituite din clorură sau azotat de sodiu care, nefiind recuperate, contribuie la poluarea mediului.

Problema tehnică, pe care o rezolvă prezenta invenție constă în alegerea unor materii prime, accesibile și în stabilirea atât a caracteristicilor impuse acestora, cât și a parametrilor de lucru, astfel încât să se asigure obținerea, în condiții ecologice, fie a unui produs finit stabilizat - fără riscul deshidratării lui, fie a unui produs anhidru, în contextul îndeplinirii cerințelor impuse de utilizarea în domeniul cosmetic.

Procedeul de obținere a fosfatului dicalcic, conform invenției, înlătură dezavantajele menționate anterior, prin aceea că amestecul constituit din soluție de clotură de calciu, care poate fi și cea rezultată din fabricarea sodei calcinate și acid fosforic, cu o concentrație de

20...25% P₂O₅, la un raport masic CaO: P₂O₅ cuprins între 0,75 și 0,83, reacționează în una sau două trepte, prin temperatura mediului, cu ionii de sodiu constituiți în soluții de 10...20% carbonat de sodiu sau 5...15% hidroxid de sodiu, introduși în reacție, în raport stoechiometric față de CaCI₂, reacția desfășurându-se timp de 45...75 min, în prezența sau absența unui agent de stabilizare, ales dintre pirofosfați de metale alcaline sau alcalino-pământoase, hexametafosfați alcalini, tripolifosfați alcalini și alcalino-pământoși, eventual, fosfați de magneziu, după care masa de reacție se prelucrează prin operații cunoscute, iar produsul rezultat poate fi, după caz, fie sub forma dihidrat stabilizat, fie sub forma anhidră.

Prin aplicarea invenției, se obțin următoarele avantaje:

- procedeul decurge în condiții de consumuri energetice scăzute, datorate lucrului la temperatura ambiantă și utilizează materii prime ieftine, sub formă de soluții cu concentrații reduse în substanța activă, fapt care permite recircularea parțială a apelor de spălare, rezultate din proces și care asigură, în același timp, protecția mediului înconjurător prin reducerea substanțială a poluării efluenților cu ioni CI;

- permite obținerea unui fosfat dicalcic de puritate ridicată, concomitent cu valorificarea unor soluții de clorură de calciu, care pot să conțină unele impurități sau care pot proveni, în anumite condiții ale compoziției prestabilite, din deșeurile rezultate de la fabricarea sodei calcinate;

- procedeul permite atât obținerea formei dihidrat stabilizate, cât și a formei anhidre a fosfatului dicalcic, forme care însă prezintă caracteristicile impuse de utilizarea în domeniul cosmetic și, în același timp, asigură randamente ridicate de utilizare a fosforului și calciului în proces;

- produsul hidratat se utilizează și în formulările pastei de dinți, fără riscul deshidratării, asigurând proprietăți bune de extrudere a pastei de dinți din tuburi.

RO 119014 Β1

Se prezintă, în continuare, trei exemple de realizare a procedeului conform invenției.

Exemplul 1. 9596,88 g amestec H₃PO₄-CaCI₂, conținând 436,91 g P₂O₅ și 349,69 g

Ca, preparat în prealabil, reacționează cu 4200 g soluție Na₂CO₃ conținând 578,33 g

Na₂CO₃, sub agitare, la temperatura mediului, în unul sau mai multe reactoare dispuse în cascadă, într-un timp de reacție de 45...75 min, rezultând o suspensie cu un pH care favori- 55 zează formarea fosfatului dicalcic. Reacția se desfășoară continuu, prin dozarea simultană a reactanților, pe zestre de suspensie și cu evacuarea continuă a suspensiei de fosfat dicalcic, la utilajul de separare-spălare a precipitatului rezultat. în faza finală a reacției, se introduce un agent de stabilizare în cantitate de 0,5% calculată în raport cu produsul finit.

Suspensia se supune filtrării/centrifugării, rezultând o soluție mumă conținând circa 60 9% NaCI și 0,3% fosfat dicalcic, care se poate valorifica la NaCI cristalizată de calitate “alimentar”, și un precipitat umed de fosfat dicalcic dihidrat conținând circa 22,3% apă liberă. Precipitatul se spală pe utilajul de separare, cu apa potabilă sau demineralizată, la un raport de spălare S:L = 1: 3,7 rezultând un produs umed spălat și apa de spălare care conține 0,85% NaCI și circa 0,05% fosfat dicalcic. 65

Precipitatul umed, spălat, este supus uscării în condiții cunoscute, rezultând 1000 g fosfat dicalcic dihidrat conținând 41,2% P₂O₅,32,315% CaO și 0,2% H₂O liberă, la un randament global de valorificare a P₂O₅-ului de 93,22%.

Produsul finit uscat se macină până la o finețe care să permită obținerea unei cifre de sedimentare de 70...75, operație în cursul căreia se introduce agent de stabilizare, în pro- 70 porție de 0,5% față de produsul finit.

Exemplul 2.766,8 g acid fosforic conținând 495,17 g P₂O₅ se amestecă cu 8081,07g soluție CaCI₂ conținând 371,38 g CaO și 838,21 g apă spălare rezultând 9686,88 g amestec care se dozează pe zestre de suspensie, simultan cu 4364,71 g soluție NaOH, constituită din 1091,18 g NaOH 40% și 3273,53 g apă de spălare, în condițiile de lucru prezentate la 75 exemplul 1, în suspensia rezultată fiind introdus agent de stabilizare în proporție de 0,5% față de produl finit.

Suspensia se supune filtrării/centrifugării, rezultând o soluție mumă, conținând circa 10,44% NaCI și 0,52% fosfat dicalcic, care se poate valorifica la NaCI cristalizată de calitate “alimentar” și un precipitat umed de fosfat dicalcic dihidrat conținând circa 21,8% apă liberă. 80 Precipitatul se spală pe utilajul de separare cu apă potabilă sau demineralizată la un raport de spălare S:L = 1:3,2, rezultând un produs umed spălat și apă de spălare, care, în proporție de circa 61...62%, se recirculă în proces, restul evacuându-se la canal.

Precipitat umed spălat este supus uscării în condiții cunoscute rezultând 1000 g fosfat dicalcic dihidrat conținând 41,5% P₂O₅,32,5% CaO și 0,044% CI', la un randament global 85 de valorificare a P₂O₅-ului de 93,85%.

Produsul finit uscat se macină la finețea necesară, operație în cursul căreia se introduce agent de stabilizare în proporție de 0,5...1% față de produsul finit.

Exemplul 3. 3004,1 g amestec H₃PO₄-CaCI₂ conținând 123,56 g P₂O₅ și 102,56 g CaO se dozează simultan cu 1102,2 g Na₂CO₃ conținând 182,05 g Na₂CO₃, pe 1906,6 g 90 suspensie de fosfat dicalcic, constituită din 1042,9 g suspensie rezultată din proces și 863,7 g apă de spălare, conținând 60,45 g P₂O₅ și 48,62 g CaO, la temperatura mediului, astfel încât timpul de reacție să fie de 60 min.

Din 6012,9 g suspensie rezultată din proces, conținând 184,01 g P₂O₅ și 151,18 g CaO, 4970 g, se trimite la separare prin filtrare/centrifugare, rezultând 556,5 g precipitat 95 umed de fosfat dicalcic și 4413,5 g soluție mumă.

Precipitatul umed de fosfat dicalcic conținând 123,5 g P₂O₅ și 102,5 g CaO se spală cu apă potabilă sau demineralizată, la un raport S:L = 1:3,5 rezultând apă de spălare și CaHPO₄ umed spălat, care, după uscare la temperatura de 120°C, conduce la obținerea a 226 g CaHPO₄ anhidru conținând circa 0,3% H₂O. Randamentul de valorificare a P₂O₅ este 100 de 95,5%.

Claims (3)

1. Procedeu de obținere a fosfatului dicalcic de uz cosmetic, prin reacția dintre acidul fosforic și o sare de calciu, cu sau fără agent de stabilizare, caracterizat prin aceea că amestecul constituit din soluție de clotură de calciu, care poate fi și cea rezultată din fabricarea sodei calcinate și acid fosforic, cu o concentrație de 20...25% P₂O₅, la un raport masic CaO: P₂O₅ cuprins între 0,75...0,83, reacționează în una sau două trepte, prin temperatura mediului, cu ionii de sodiu constituiți în soluții de 10...20% carbonat de sodiu sau 5...15% hidroxid de sodiu, introduși în reacție în raport stoechiometric față de CaCI₂, reacția desfășurându-se timp de 45...75 min, în prezența sau absența unui agent de stabilizare, ales dintre pirofosfați de metale alcaline sau alcalino-pământoase, hexametafosfați alcalini, tripolifosfați alcalini și alcalino-pământoși eventual fosfați de magneziu, după care masa de reacție se prelucrează prin operații cunoscute, iar produsul rezultat poate fi, după caz, fie sub forma dihidrat stabilizat, fie sub forma anhidră.

2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că utilizează acid fosforic termic sau purificat prin extracție cu solvenți de concentrație 20...25°P₂O₅.

3. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că agentul de stabilizare poate fi introdus fie la faza de rea cție, fie la faza de măcinare, fie în ambele faze, în proporție totală de 1 ...1,5% față de produsul finit, iar produsul finit rezultat este fosfatul dicalcic dihidrat stabilizat.