RO114345B1

RO114345B1 - Compozitie de sapun continand pirofosfat de sodiu si metoda de obtinere a acesteia

Info

Publication number: RO114345B1
Application number: RO94-00026A
Authority: RO
Inventors: Syed Husain Abbas; Suman Kumar Chopra; Ravi Subramanyam
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1993-01-11
Filing date: 1994-01-10
Publication date: 1999-03-30
Also published as: BR9400061A; EP0607004A2; CN1094088A; CZ6894A3; HU9400072D0; KR940018461A; HUT67658A; EP0607004A3; SK3294A3; MXPA94000372A

Description

Prezenta invenție se referă la compoziții pentru săpun sub formă de bucăți, având proprietăți îmbunătățite de integritate structurală, duritate, de strat superficial și rezistență la uzură și fisurare, îmbunătățite, și la o metodă de obținere a acestei compoziții.

Solubilitatea săpunurilor în apă este în general foarte mare, în special când acestea conțin niveluri mari de săpun ale acizilor grași nesaturați (oleat și linoleat). Săpunurile derivate din cantități mari de ulei de cocos au proprietăți de mare rezistență la uzură și posedă slabe caracteristici de strat superficial. Aceste săpunuri produc spumare bună și sunt rezistente la fisurare; totuși, nivelul proprietăților de uzură și foliere sunt proprietăți importante pentru o bucată de săpun. Pentru a îmbunătăți proprietățile bucății de săpun, în detergentul sub formă de bucăți, au fost utilizați în mod obișnuit structurând și materiale de umplutură. Aceștia sunt utilizați pentru a conferi bucăților de săpun, în care sunt încorporați, integritatea structurală ca și pentru a îmbunătăți proprietățile fizice. De exemplu, pentru a îmbunătăți caracteristicile de uzură prin desalinizarea fazei lichide în bucata de săpun, la bucățile de săpun, s-au adăugat electroliți (clorură de sodiu) și diverși polimeri. Totuși, săpunurile rezultate au o spumare slabă și tendință crescută de a se fisura.

Pirofosfatul tetrasodic (TSPP) a fost utilizat anterior, în formulările de detergent sub formă de bucăți, drept material de umplutură. Acesta are solubilitate scăzută în apă (7...8 % la temperatura camerei], temperatură mare de tranziție (80°C) și absoarbe apă (6D % din greutatea sa). La recristalizare, TSPP-ul formează ace lungi și platelete hexagonale.

Brevetul US 2 686 761, de exemplu, descrie adăugarea TSPP-ului la compozițiile pentru săpun bucăți, conținând niveluri mari de umiditate, adică mai mari de 2D % în greutate. TSPP-ul este combinat cu săpunul cu conținut ridicat de umiditate în malaxor; totuși, amestecul trebuie supus unei malaxări riguroase, unor forțe de forfecare și compactare pentru a conduce la o desalinizare a săpunului topit și astfel, încât apoi să fie produsă o bucată având proprietăți cosmetice de săpun și care este ceros, translucid și predominant în faza beta.

Bucata de săpun rezultată are un conținut total de apă ridicat, totuși, cu prețul unui conținut redus de săpun. în plus, prezența excesului de umiditate în săpun conduce la tendință crescută de a se fisura. Specialiștii în domeniu vor aprecia că TSPP funcționează drept material de umplutură inert, în bucata de săpun descris în brevetul US 2 686 761, prin aceasta permițând producerea unei compoziții conținând mai multă apă și mai puțin săpun cu proprietăți structurale inferioare.

Brevetul US 4 308 158 se referă la o compoziție de agent activ de suprafață sintetic conținând un agent de formare care cuprinde un amestec de ortofosfat de metal alcalin, pirofosfat de metal alcalin și tripolifosfat de metal alcalin.

Brevetul US 3 639 286 descrie adăugarea unui trimetafosfat de material alcalin la un detergent sintetic sub formă de bucăți pentru a absorbi conținutul de apă a acestuia astfel, încât conținutul final de apă să fie ca apă de cristalizare a sării de tripolifosfat.

Brevetul US 3 4S4 869 descrie o bucată de săpun supergrasă, conținând un agent acidulant care poate cuprinde un acid fosforos sau o sare de acid tare a acestuia. Agentul de acidulare este prezent pentru a reacționa cu săpunurile constituente pentru a forma acizi grași in situ.

Brevetul US 2 868 731 descrie includerea TSPP-ului în bare de detergent fără săpun, pentru a funcționa ca “material de umplutură”.

Brevetele US 2 970 116 și 3

274 119 se referă la o bară de săpun transparent, având un conținut mare de umiditate și conținând un electrolit, incluzând tripolifosfat de sodiu pentru a elimina apă.

RO 114345 Bl

Brevetul US 3 370 015 descrie tablete de detergent puternic, cu dizolvare rapidă, conținând un fosfat condensat hidratabil, cum ar fi TSPP.

Brevetul US 4 297 230 descrie o bucată de săpun transparent, care nu cristalizează, conținând 4 la 20 % săpun de potasiu și un electrolit care poate cuprinde pirofosfat tetrasodic.

Brevetul US 3 344 076 se referă la tablete sau brichete de detergent conținând cel puțin 20 % în greutate dintr-o componentă fosfatică (pirofosfat tetrapotasic sau tripolifosfat pentasodic sau pentapotasic). Tabletele sunt proiectate pentru a avea o viteză mare de dezintegrare și solubilizare în mașinile de spălare.

Brevetul US 3 798 181 prezintă un detergent enzimatic sub formă de bucăți, util pentru spălarea rufăriei și conținând, drept agent de formare, pirofosfat tetrapotasic.

Un obiect al prezentei invenții este de a realiza un săpun detergent, având un conținut scăzut de umiditate și integritate structurală, duritate, caracteristici de foliere, rezistență la uzură și fisurare, îmbunătățite.

Obiectul de mai sus și altele sunt realizate de prezenta invenție, una dintre realizările acesteia fiind o compoziție de săpun detergent sub formă de bucăți, conținând (1) un săpun de metal alcalin sau amoniu a unui acid gras saturat sau nesaturat sau un amestec al acestora, (2) nu mai mult de 14% din greutatea totală apă, și (3) de la circa 0,5 la circa 15 % în greutate un structurant selectat din grupa constând din pirofosfat tetrasodic, un hidrat de pirofosfat tetrasodic și amestecuri ale acestora, structurantul conferind integritate structurală, duritate, caracteristici de strat superficial și rezistență la uzură și la fisurare îmbunătățite.

□ realizare suplimentară a invenției este o metodă de preparare a compoziției de săpun detergent, descrisă mai sus, cuprinzând amestecarea într-un malaxor a săpunului de metal alcalin sau de amoniu a unui acid gras, saturat sau nesaturat sau amestecuri ale acestora, apă și cel puțin a unei porțiuni din pirofosfatul tetrasodic la o temperatură de peste 80°C și apoi uscând sub vid până la un nivel final de umiditate de 6...14 %, în timp ce temperatura săpunului este menținută peste 80°C.

Prezenta invenție se bazează pe descoperirea că pirofosfatul tetrasodic (TSPP) mărește în mod unic integritatea structurală și proprietățile fizice ale bucăților de săpun, detergent având niveluri de umiditate de 6...14 %. în plus, TSPP-ul îmbunătățește de asemenea prelucrabilitatea săpunului sub formă de compoziții în care este încorporat pentru a forma bucăți sau forme detergente solide.

Așa cum s-a demonstrat prin discutarea stadiului anterior al tehnicii de mai sus, TSPP-ul a fost încorporat în bucăți de săpun detergent. Totuși, utilizarea sa a fost limitată la săpunuri din compoziții specifice de acizi grași, având conținut de umiditate ridicat, în care acesta funcționează drept material de umplutură. Astfel, brevetul US 2 686 761 descrie un procedeu în care, prin adăugarea TSPP la compoziția de săpun în anumite condiții de prelucrare, este facilitată producerea unei bucăți de săpun conținând o proporție mare de apă, cu prețul unei proporții mai mici de săpun. Mai mult, bucata de săpun rezultată este predominant în fază de beta. Este binecunoscut că, în bucățile de săpun cu umiditate mare (20...40%), gradul de creștere a uzurii crește pe măsură ce crește procentul de fază beta. în plus, procedeul descris în brevetul US 2 686 761 este aplicabil numai la o anumită clasă de săpunuri de acizi grași (adică săpun cu o cantitate de grăsime cu valoare de iod până la 25 și în care nu mai mult de 40 % din acizii grași sunt saturați și au mai puțin de 16 atomi de carbon și cel puțin 20 % din acizii grași combinați sunt saturați și au de la 16 la 22 atomi de carbon). De asemenea, compoziția conținând săpun, apă și TSPP trebuie să fie supusă unor condiții extreme de forfecare după amestecare în

RO 114345 Bl malaxor pentru a realiza “proprietățile de săpun bine amestecat “ dorite și faza beta predominant. De asemenea, reiese că utilizarea clasei limitate de săpunuri de acizi grași descrisă mai sus este critică pentru formarea fazei beta în bucățile de săpun care rezultă.

Așa cum va fi evident speciliștilor în domeniu, TSPP-ul acționează în compozițiile pentru săpun bucăți din brevetul US 2 686 761, numai drept material de umplutură și ca agent de “scoatere din soluție” pentru a permite producerea de bucăți conținând cantități mari de apă și proporții scăzute de săpun, care sunt în faza beta.

în bucățile de săpun din prezenta invenție, TSPP-ul acționează în manieră complet diferită. Mai întâi, invenția este aplicabilă la toate săpunurile grase utilizate la fabricarea bucăților de săpun detergent.

Mai mult, TSPP-ul funcționează nu numai pur și simplu drept material de umplutură, facilitând producerea de bucăți de săpun conținând o cantitate mare de apă, dar mai degrabă drept reactiv funcțional care facilitează producerea unei bucăți de săpun detergent cu conținut scăzut de apă și care îmbunătățește cu adevărat multe din proprietățile fizice ale bucății de săpun.

în plus, TSPP-ul acționează ca un auxiliar de prelucrare în formarea bucăților detergente. în final, nu este necesar, în procedeul descris în brevetul US 2 686 761, ca amestecul săpun /H₂0/ TSPP din malaxor să fie supus unei forfecări mari pentru a obține produsul dorit.

în timp ce nu se dorește în nici un caz să fie limitată invenția descrisă în cele de față prin justețea sau acuratețea oricărei teorii expuse pentru a explica natura sau funcțiunea invenției, se postulează că proprietățile deosebit de avantajoase ale bucăților de detergent, conform invenției, sunt obținute prin singura metodă de amestecare a componentelor compoziției în malaxor și uscare a amestecului rezultat. Astfel, pentru succesul invenției, este critic ca cel puțin o porțiune, și preferabil tot, TSPP-ul să fie adăugat la amestecul de săpun în malaxor. Apoi amestecul este încălzit la o temperatură de peste circa 8O°C, temperatura de tranziție a hidratului de TSPP și este uscat sub vid la această temperatură până la un nivel final de umiditate de 6...14 %. Pentru succesul invenției, este critic ca excesul de umiditate să fie îndepărtat în timpul etapei de uscare la o temperatură deasupra temperaturii de tranziție a TSPP-ului, adică 8O°C.

De asemenea, TSPP-ul și hidratul de TSPP rămas în bucățile finisate se crede că formează ace lungi și platelete hexagonale, cristale, în întreaga structură a bucății de săpun, prin aceasta formându-se o oarecare cantitate dintr-o rețea matrice de tip fibros. Această rețea de armătură din cristale de TSPP și hidrat se crede că asigură integritate structurală, duritate, proprietăți de coajă și rezistență la uzură și fisurare îmbunătățite asociate cu bucățile de săpun detergent din prezenta invenție.

Orice acid gras sau amestec din aceștia, fie saturat, fie nesaturat, folosit în mod convențional pentru a prepara bucăți de săpun detergent, se poate folosi și în punerea în practică a acestei invenții. Specialiștii în domeniu, ținând cont de principiile invenției, descrise aici, vor aprecia că natura acizilor grași particulari, folosiți pentru a prepara amestecul săpun /TSPP/ H₂D, nu este peste măsură de critică. Exemple de astfel de acizi grași adecvați, din care sunt derivate săpunurile (preferabil săruri de sodiu], sunt acizi grași cu lungimi ale catenei alchilice de C_a până la C₂₂, și preferabil C₁₂ până la C₁₈.

Acizii preferați sunt cei derivați de la amestecuri sau/cocos, în care raportul de săpun din seu/cocos se situează în intervalul de 1:1 la 9:1. Săpunul de cocos este interschimbabil cu săpunul din ulei din sâmbure de palmier. Săpunul de seu este interschimbabil cu săpunurile derivate de la ulei de plamier, sau cu orice alt săpun întărit, derivat de la acizii grași C₁₆ și de la cei de mai sus.

TSPP-ul poate fi adăugat la săpuRO 114345 Bl nul de cadă sau cu acesta atunci când acesta din urmă este alimentat în malaxor, sau poate fi adăugat în malaxor după adăugarea săpunului. într-o realizare preferată, cea mai mare parte a 5 TSPP-ului este adăugată în malaxor cu săpunul și ce mai rămâne este adăugat în amalgator.

Așa cum s-a notat mai sus, pentru succesul invenției, este critic ca io amestecul săpun /TSPP/ H₂O să fie încălzit la o temperatură peste temperatura de tranziție a hidratului de TSPP, și apoi să se usuce amestecul de săpun la un conținut final de apă în intervalul de 6 15 ...14 % în greutate la o temperatură peste 8O°C.

Adjuvanții tipici folosiți la prepararea bucăților de săpun detergent pot, desigur, să fie adăugați la compozițiile 20 conform invenției. Exemple de astfel de adjuvanți sunt: agenți chelanți cum ar fi

Formulă de malaxor [fulgi de săpun] -----Ingrediente-------------Săpun simplu (85% seu/15 % cocos) TSPP

EDTA (Na)₄BHT (hidroxitoluen butilat]

Formulă de amalgator

Fulgi de săpun Parfum

Săpun curat (30% umiditate), 35 este topit într-un cazan la 80°C. La săpunul la 80°C, se adaugă pirofosfat tetrasodic anhidru și amestecul este amestecat timp de 30 min. Din acest amestec, sunt preparați fulgi de săpun sub vid, 40 prin uscare până la umiditate 6...14 %, între 90...110°C.

Fulgii de săpun sunt amestecați cu parfum și coloranți, sunt măcinați într-o moară cu role, de trei ori, și sunt 45 apăsați pentru a forma bucăți. Apoi bucățile sunt presate în formă de cărămizi. Utilizând un raport de 85/15 săpun de seu/cocos, s-a preparat un total de 7 șarje (vezi tabelul 1). Șarjele 1 și 2 au 50 fost preparate cu și fără TSPP. Umidita8

EDTA, DTPA; opacifianți, de exemplu,

TiO₂; agenți de strălucire cum ar fi

Tinopal; și materiale de umplutură, de exemplu, talc, caolin, etc.

Invenția este ilustrată prin următoarele exemple nelimitative.

Amestecuri conținând următoarele componente sunt trecute prin amestecător și amalgator.

Comentarea rezultatelor se bazează pe graficele din fig.1, 2 și 3, care reprezintă:

- fig. 1 și 2, compară grafic gradul de pierdere al umidității în timp al bucăților de săpun, conform invenției, conținând compus TSPP față de o bucată de control neconținând TSPP;

- fig. 3, descrie grafic distribuția conținutului de apă în bucățile de săpun conținând TSPP.

-% în greutate 96,95 ... 100 □ ... 3

0,03

0,02

98.5

1.5 tea finală în bucăți este menținută la aproximativ 8% și TSPP-ul se adaugă în malaxor. Șarjele 3 la 5 sunt făcute cu conținut de umiditate de 9... 10 % în bucata de săpun cu sau fără TSPP - 3 %, și TSPP-ul se adaugă în malaxor. Șarja 5 conține adăugat 1,5% TSPP adițional, în amalgator. Șarjele 6 și 7 sunt făcute cu sau fără 3% TSPP, și TSPP-ul se adaugă în amalgator.

Pentru variantele formulări, în condiții controlate similare (vezi tabelul

1), au fost măsurate diferite atribute ale barei (umiditate, duritate, fisurare, defecte de uscare, foliere, grad de uzură și pierdere de umiditate). Gradul de pierdere a umidității este măsurat prin cânRO 114345 Bl tărirea bucăților la intervale regulate (vezi fig. 1 și 2).

în cele de față, sunt utilizați următorii termeni și definiții:

Volatile - Volatilele sunt raportate ca procent de pierdere în greutate. Această pierdere este egală cu apa plus aroma și alte volatile pierdute în timpul încălzirii utilizând un cuptor cu vid (8O°C 25 Hg);

Duritate - Duritatea barei este determinată utilizând penetrometrul cu ac. Acest aparat utilizează un vârf de ac cântărit și adâncimea penetrării în suprafața săpunului este măsurată la interval de 10 s. Sunt luate cel puțin zece terminări de vârf, și rezultatele medii sunt date în milimetri. Rezultatele asigură o evaluare relativă a durității bucății;

Fisurarea umedă - Bucățile de săpun sunt suspendate în apă de robinet la temperatura camerei (+21°C), timp de 4 h și apoi sunt lăsate să se usuce timp de 24 h înainte de a fi evaluate. Orice fisuri rezultate pe suprafața bucății sunt determinate numeric, utilizând o scală de la zero (fără) până la 5 (sever) și apoi sunt adunate. De exemplu, o bucată de săpun având 5 fisuri de severitate 1, plus 2 fisuri de severitate 4, are o evaluare totală de 13 o evaluare totală de mai mult de 25 este considerată inacceptabilă;

Defecte de uscare - Granulația bucăților este determinată prin spălarea bucăților în apă, utilizând un interval de temperatură de la 13 la 35°C. Bucățile sunt evaluate și calculate la fiecare 9,5°C. O evaluare de 0...25 este acceptabilă, și valori crescânde și inacceptabile ale granulelor sunt 50, 75 și 100;

Strat de suprafață - (umiditate joasă, temperatura camerei) - Greutățile inițiale ale bucăților de săpun sunt înregistrate. Bucățile sunt plasate în săpu niere din plastic (120 mm x 75 mm x mm) umplute cu apă de robinet la temperatura camerei. Săpunul moale este îndepărtat apoi cu mâna, și bucățile sunt uscate la temperatura camerei timp de 24 h și sunt cântărite. Testele conduc la rezultate date ca pierdere în greutate la 100 g;

Testul de coajă (umiditate mare) Greutatea bucății este înregistrată în grame. Bucățile sunt spălate de două ori la intervale de 30 min, timp de 10 s, la 38°C, înainte de testare. Bucata este plasată într-o săpunieră (120 mm x 75 mm x 16 mm). Săpunieră este umplută cu apă de robinet, și bucata rămâne în apă timp de 17 h, la 35...40°C, la umiditate relativă de 100 %. La capătul celor 17 h, materialul moale rezultat (coajă) este îndepărtat, utilizând presiunea degetelor. Bucata este uscată la aer, timp de 24 h, la 21 ... 25°C, după care greutatea ei este înregistrată. Pierderea în greutate este determinată ca pierdere la 100 g;

Uzură prin spălarea repetată a mâinii - în această a doua metodă, bucățile de săpun sunt spălate în mod repetat și apoi sunt lăsate să se usuce. Testele sunt realizate de-a lungul unei perioade de 4 zile, pentru a simula o utilizare casnică. Greutățile inițiale ale bucăților sunt înregistrate. Câteva persoane diferite au spălat bucățile în intervale de 10 sîn apă caldă de robinet (33...38°C). Bucățile de săpun sunt plasate într-o săpunieră cu grilă, pentru a permite drenarea apei. Barele sunt lăsate să se usuce pentru un interval de cel puțin 30 min între spălări. Bucățile de săpun suferă un total de 20 spălări cu durata de 10 s, și apoi sunt uscate timp de 24 h înainte de recântărire. Rezultatele sunt raportate atât ca pierdere în greutate la 100 grame, cât și la utilizare.

cu

RO 114345 Bl

PROPRIETĂȚILE BUCĂȚILOR DIN BAZA 85/15 CU TSPP DREPT MATERIAL DE UMPLUTURĂ	Grad de uzură Pierdere Ρθ utilizare	CD	1,20 g	0,81 g	CD CO	CD CD CD ¹⁰ ™ CD ț—» ' ω ^u d	CD
Grad de uzură Spălare 10 s, 20 utilizări 24 h Timp de uscare	CO	24,05 %	xp rx CO	22,65 %	xp >9 \O QX O qX Γχ rx x o IX f< oî T- CU	22,86 %
Coajă RH mare Prespălare de două ori 1 7 h, înmuiere 24 h Timp de uscare	rx	20,68 %	θ'· CO	24,47 %	X° X° χθ θ'- θ'- θ' ΙΩ CD ΙΩ CD ’tȚ r- cn’ rx’ r- cu	20,04 %
Coajă și RT 17 h, înmuiere 24 h Timp de uscare	CD	14,07 %	11,55 %	16,50%	X? X? xO θ' θ' J in cu S CO \|X CD O o ț—	9,49 %
□efecte de uscare Bucată spălată	ΙΩ	80F clasificat 25 70F nisipos 25 55F grunjos 25 \|	80F cu dâră 70F 25 cu dâră 55F 25 nisipos	80F 25.clasificat 70F 25 Nisipos 55F 50 aspru	80F cu dâră 70F 25 nisip fin 55F 25 nisipos 80F 25 nisipos 70F 25 grunjos 55 F 25 grunjos	80F clasificat 25 nisipos 70F 25 oarece grunj 55F grunjos 50
Fisurare 4 h, înmuiere umedă 24 h Timp de uscare		19,50 încărcat ca aparență	10,00 Ușor până la moderat ca aparență	19,00 moderat ca aparență	13,00 Ușor ca aparență 7,00 Ușor până la moderat ca aparență 2,00 Aparență bună	0,00 Perfect
Duritate Penetrcmetru cu ac	CO	3,84 mm	E E CD ΓΧ cu	4,54 mm	Ε E £ Ε Ε E ș s s C0* CD CD	E E CD CO
Umiditate în cuptor sub vid peste noapte Temperatură mare	CU	8,04 %	7,49 %	9,74 %	ă? ă? cu o ⁿ rx ^u- co d °	7,15 %
	-	Bază 85/15 Control	Bază 85/15 3% TSPP malaxor	Bază 85/15 Control	/ fe £ b £ c. £ X ro η \ o ID _n S X o £ râ □: £ 1 - 8: g, g b Ed ^E 0. E ™ ⁰⁰ § >ra _ 1— >ra . _o η 1— c >ra n N x? xj x^ LL fc Nj Cj co ra ° CD < ra CD ⁰³ CD CO 1— CD	Bază 85/15 3% TSPP Amalgator
	£_ ra Z ω	o	r—	CU	CO	ΙΩ CD	rx

Notă: Datele sunt în medie.

RO 114345 Bl

Avantajele performanțelor utilizării TSPP sunt observate numai atunci când acesta este adăugat la săpunul simplu, și excesul de umiditate este îndepărtat ulterior sub vid, în timp ce temperatura este 5 menținută peste 8O°C. Cu alte cuvinte, adăugarea TSPP-ului la fulgii de săpun preuscați în amalgator poate reduce conținutul total de săpun, dar nu poate în mod necesar îmbunătăți proprietățile bu io cății, cum ar fi duritate, coajă și timp de consumare. în tabelul 1 de mai sus, șarja 7 corespunde bucăților făcute cu adăugare de TSPP în amalgator. Comparând valorile sale cu controlul (șarja 6], este clar că TSPP-ul adăugat în amalgator nu are un impact major asupra performanței globale. Beneficiul cheie al adăugării TSPP-ului în malaxor este rezumat în tabelul 2 de mai jos.

îmbunătățire a atributelor bucății La bucățile conținând TSPP

Tabelul 2

Adăugarea TSPP
	Amalgator vs. Control	vs. Control
Duritate	=	+
Fisurare	+	+
Defecte uscare	-	=
Coajă (umiditate joasă]	=	++
Coajă (umiditate mare)	=	++
Uzură	=	++
Pierdere de umiditate	+	++

= fără diferență semnificativă ± diferență semnificativă

Proprietățile de coajă ale bucății 4 o conținând TSPP sunt superioare bucăților fără TSPP (atât în condițiile de umiditate mare, cât și în cele de umiditate joasă). Duritatea bucăților se îmbunătățește prin adăugarea de TSPP și bucățile 4 5 cu TSPP sunt mai bune ca rezistență la fisurare. Gradul de uzură scade la bucățile de săpun conținând TSPP și gradul de pierdere a umidității din bucățile conținând TSPP este mai mic decât al celui 5o din bucățile de control.

Reprezentarea grafică a apei În bucățile de săpun cu TSPP. Este bine cunoscut că TSPP-ul formează un hidrat cu apă și absoarbe apa până la 60% din greutatea sa. Distribuția conținutului de apă a bucăților de săpun este studiată prin Calorimetru cu Scanare Diferențială (DSC). Conținutul total de apă este obținut prin uscarea probelor într-un cuptor sub vid la 82°C, timp de 24 h, în timp ce apa liberă este calculată din tranziția endotermică a topiturii gheței în probele de săpun prin DSC. Diferența dintre umiditatea totală și apa liberă este apa totală fixată în bucățile de săpun. Apoi apa din săpun este calculată din apa totală fixată și conținutul de apă din TSPP din săpun (vezi tabelul 3).

RO 114345 Bl .15

Tabelul 3

Distribuția apei în săpun [70 sau/3O% cocos) cu TSPP

TSPP	Apă Liberă	Total	Total	Apă din	Apă din
		Apă	fixată	TSPP	săpun
(%)	(%)	(%)	(%)	(%)	(%)
□	17,6	28,6	11,0	0	11,0
4,8	12,6	26,1	13,5	2,9	10,6
9,1	11,5	23,0	11,5	5,5	6,0
13,0	3,7	19,3	15,9	7,8	8,1
15,7	3,9	20,9	17,0	9,4	7,6
23,0	-	20,4	20,4	13,8	6,6
28,6	-	19,4	19,4	17,2	-
33,3	-	17,8	17,8	20,0	-

Conținutul total de apă 2 5 fixată din TSPP hidrat și liberă în bucățile de săpun s-a observat că variază liniar cu concentrația de TSPP, corespunzând la 10 moli de apă absorbită de 1 mol de TSPP anhidru (vezi fig.3). 3o

Distribuția fosforului în bucată. Regiunile plate (scindate) ale bucăților de săpun sunt caracterizate din punct de vedere al elementelor atât de manieră calitativă, cât și prin distribuția de ele- 3 5 mente (schiță punctată sau elementară) prin studii prin analiză cu raze X de energie dispersivă (EDX). Următoarele probe de bucăți sunt preparate cu bază de săpun sau cocos cu O... 23 % agent activ 4 o de suprafață sintetic, selectat dintre agenți activi de suprafață anionici (monogliceridsulfat de cocos, cocoil izotionat de sodiu, alchilglicerilsulfonat) și sunt analizate prin EDX : 4 5

Proba * 1 - TSPP (4%) adăugat în amalgator;

Proba *2 - TSPP (0%);

Proba *3 - TSPP (3%) adăugat în malaxor; 50

Proba* 4 - TSPP (4%) adăugat în malaxor.

în proba *2, fosforul nu a fost detectat în cantități semnificative. în regiunea studiată pentru proba * 1, distribuția punctată elementară indică faptul că fosforul este concentrat neregulat, pe când în proba *3 și proba *4, fosforul apare ca fiind distribuit egal în mici acumulări.

Cele patru probe de seu/cocos (85/13%) sunt și ele examinate pentru distribuția fosforului pe suprafața săpunului, înainte și după uzare (20 spălări) prin EDX pentru a observa efectul utilizării asupra modului de adăugare a TSPP-ului.

1. Proba * 1 - 3 % TSPP adăugat în malaxor;

2. Proba *2 - testată pentru uzură;

3. Proba *2 - 2 - 3 % TSPP adăugat în amalgator;

4. Proba *2 - testată pentru uzură.

în bucățile de săpun (proba *1], care au fost preparate prin adăugarea

TSPP-ului în malaxor și care au fost uscate la temperatură mare, a fost detectată o distribuție uniformă a fosforului

RO 114345 Bl comparativ cu bucățile de săpun (proba *2] care au fost preparate prin adăugarea TSPP-ului în amalgator. După ce ambele probe au fost testate la uzură, concentrația de fosfor în proba *2 era considerabil mai mică cu proba * 1. Aceste rezultate indică formarea unei rețele în interiorul bucății de săpun atunci când este adăugat TSPP în malaxor și uscarea se face la temperatură mare.

Adăugarea TSPP în malaxor urmată de uscarea fulgilor de săpun la temperatură mare duce la obținerea de bucăți de săpun cu TSPP-ul distribuit uniform în întreaga bucată. Reducerea fisurării și a uzurii la aceste bucăți este legată de modificările proprietăților de suprafață ale acestor bucăți prin adăugare de TSPP.

Bucățile prelucrate cu 2...4 % TSPP au foliere îmbunătățită, uzură redusă și sunt mai puțin susceptibile să dezvolte fisuri comparativ cu bucățile fără TSPP. Aceste rezultate sunt de asemenea în concordanță cu prezența TSPPului drept un structurant al barelor.

Faze solide În bucățile de săpun. Bucăți de săpun preparate cu și fără TSPP sunt analizate din punct de vedere a diferitelor faze prin modelul difracției cu raze X. Barele de săpun fără TSPP au în mod predominant fază omega cu 9... 14 % fază beta. Totuși, faza beta, în bucățile de săpun conținând TSPP, nu poate fi determinată întrucât modelul difracției TSPP-ului blochează regiunea în care este în general observată faza beta.

Astfel, conform prezentei invenții, sunt asigurate bucăți de săpun detergent conținând TSPP care, datorită modului în care acesta este încorporat în bare, acționează ca un reactiv funcțional și structurant mai degrabă decât pur și simplu ca material de umplutură, favorizând producerea de bucăți având conținut mare de apă și conținut mic de săpun.

Claims

Revendicări

1. Compoziție de săpun detergent sub formă de bucăți, caracterizată prin aceea că, conține (a) un săpun de metal alcalin sau de amoniu al unui acid gras saturat sau nesaturat sau amestecuri ale acestora, (b) un conținut în umiditate în intervalul de la 6 la circa 14%; și (c) de la circa 0,5 la circa 15% în greutate un structurant selectat din grupa constând din pirofosfat tetrasodic, un hidrat de pirofosfat tetrasofic sau amestecuri ale acestora; respectivul structurant asigurând o integritate structurală, duritate, caracteristici ale stratului superficial și rezistență la uzură și fisurare îmbunătățite.
2. Compoziție conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că, săpunul respectiv cuprinde un săpun de acid gras saturat având de la 8 la 20 atomi de carbon sau un amestec al acestora.
3. Compoziție conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că, săpunul respectiv cuprinde un săpun derivat de la amestec de acizi grași de seu/cocos, în care raportul de săpun de seu/ săpun de cocos este în intervalul de la circa 1:1 la circa 9:1.
4. Metodă de preparare a compoziției de săpun detergent din revendicarea 1, caracterizată prin aceea că, cuprinde amestecarea într-un malaxor a respectivului săpun de metal alcalin sau amoniu al unui acid gras, saturat sau nesaturat sau a amestecului acestora, a apei și a cel puțin unei porțiuni din respectivul pirofosfat tetrasodic la o temperatură peste circa 80°C și ulterior extragerea excesului de umiditate din amestecul rezultat sub vid, în timp ce temperatura este menținută peste circa 80°C până la un conținut final în umiditate în intervalul de la circa 6 la circa 14%.
5. Metodă conform revendicării 4, caracterizată prin aceea că, în cea mai mare parte, respectivul pirofosfat tetrasodic este adăugat în malaxor.