CZ6894A3

CZ6894A3 - Soap composition containing sodium diphosphate and process for preparing thereof

Info

Publication number: CZ6894A3
Application number: CZ9468A
Authority: CZ
Inventors: Syed Husain Abbas; Suman Kumar Chopra; Ravi Subramanyam
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1993-01-11
Filing date: 1994-01-11
Publication date: 1995-02-15
Also published as: RO114345B1; HUT67658A; SK3294A3; BR9400061A; HU9400072D0; CN1094088A; MXPA94000372A; EP0607004A3; EP0607004A2; KR940018461A

Abstract

A detergent soap composition in bar form comprising (1) an alkali metal or ammonium soap of a saturated or unsaturated fatty acid or mixture thereof, (2) a moisture content in the range of 6-14% by weight of total water, and (3) from about 0.5 to about 15% by weight of a structurant selected from the group consisting of tetrasodium pyrophosphate, a hydrate of tetrasodium pyrophosphate (TSPP) and mixtures thereof. The structurant provides enhanced structural integrity, hardness, slough and wear- and crack-resistant characteristics to the bar. A method of preparing the detergent soap composition comprising mixing in a crutcher, the soap, water and TSPP at a temperature above 80 DEG C and subsequently removing excess moisture at a temperature above about 80 DEG C for a time sufficient to reduce the total water content of the mixture to from 6-14% by weight, followed by cooling and forming into a bar, is also disclosed.

Description

Mýdlová kompozice obsahující difosforečnan sodný a způsob její přípravy.A soap composition comprising sodium pyrophosphate and a process for its preparation.

Oblast vynálezuField of the invention

Vynález se týká mýdlové kompozice v tyčové formě obsahující difosforečnan sodný, která má zlepšenou strukturální integritu, tvrdost, odolnost vůči tvorbě mazlavé hmoty a vůči opotřebení a odolnost proti tvorbě trhlin neboli praskání.The present invention relates to a bar-shaped soap composition comprising sodium pyrophosphate having improved structural integrity, hardness, resistance to the formation of a greasy mass and to wear and resistance to cracking.

Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Rozpustnost mýdel ve vodě je obvykle velice vysoká, zejména jestliže tato mýdla obsahují vysoký podíl solí nenasycených mastných kyselin (jako jsou například oleáty a linoláty). Mýdla odvozená od látek s vysokým podílem kokosového oleje mají velice vysokou odolnost vůči opotřebení, přičemž mají sparné charakteristiky pokud se týče tvorby mazlavé hmoty. Tato mýdla vykazují dobrou pěnivost (dobrá tvorba mýdlové pěny) a jsou odolná vůči tvorbě trhlin, ovšem u tyčových mýdel (neboli mýdel v tyčové formě) jsou důležitými vlastnostmi rychlost opotřebení a náchylnost k tvorbě mazlavé hmoty. Ke zlepšení těchto vlastností detergentů v tyčové formě bylo obecně navrženo použití různých strukturních lárek nebo plniv. Tyto látky jsou použity za účelem zlepšení strukturální integrity a rovněž tak ke zlepšení fyzikálních vlastností mýdlových tyčí, do kterých jsou tyto látky vpraveny. V tomto směru je možno například uvést, že do mýdlových tyčí bylo navrženo přidávání elektrolytů (jako je například chlorid sodný) a různých polymerních látek za účelem zlepšení opotřebovávacích charakteristik těchto produktů v tyčovéThe solubility of soaps in water is usually very high, especially if such soaps contain a high proportion of salts of unsaturated fatty acids (such as oleate and linolate). Soaps derived from coconut oil-rich substances have a very high resistance to wear, while having a greasy characteristics with respect to the formation of a greasy substance. These soaps exhibit good lathering (good soap suds) and crack resistance, but for bar soaps (or soaps in bar form), the wear characteristics and the tendency to form a greasy material are important properties. In order to improve these properties of the bar form detergents, it has generally been proposed to use various structural compositions or fillers. These substances are used to improve the structural integrity as well as to improve the physical properties of the soap bars into which they are incorporated. In this regard, for example, it has been proposed to add electrolytes (such as sodium chloride) and various polymeric substances to soap bars in order to improve the wear characteristics of the bars.

formě v důsledku vysolování kapalné fáze. Ovšem takto získaná výsledná mýdla měla špatnou tvorbu pěny (pěnivost) a zvýšenou tendenci k praskání.form as a result of salting out of the liquid phase. However, the resulting soaps obtained had poor foaming (foamability) and increased tendency to crack.

Difosforečnan čtyřsodný (TSPP) byl použit podle dosavadního stavu techniky v detergentových směsích v tyčové formě jako plnivo. Tato látka má malou rozpustnost ve vodě (7-8 % při teplotě místnosti), vysokou přechodovou teplotu (80 °C) a absorbuje vodu v množství 60 % své hmotnosti. Při rekrystalizací tvoří tento difosforečnan čtyřsodný (TSPP) dlouhé jehličky a hexagonální destičky.Tetrasodium pyrophosphate (TSPP) has been used in prior art detergent compositions in bar form as a filler. This material has low solubility in water (7-8% at room temperature), high transition temperature (80 ° C) and absorbs water at 60% by weight. When recrystallized, this tetrasodium pyrophosphate (TSPP) forms long needles and hexagonal platelets.

Například v patentu Spojených států amerických č.For example, U.S. Pat.

686 761 se popisuje přídavek tohoto difosforečnanu čtyřsodného (TSPP) do mýdlových kompozic v tyčové formě obsahujících vysoký podíl vlhkosti, to znamená podíl vyšší než 20 % hmotnosti. Tento difosforečnan čtyřsodný (TSPP) se kombinuje s mýdlem o vysokém podílu vlhkosti v berlovém míchadle, ovšem tato směs musí být podrobena řádnému prohnětení, střihovému namáhání a zhutnění aby bylo dosaženo vysolení roztaveného mýdla a vody za vzniku tyčového produktu o vlastnostech pilířovaného mýdla, přičemž tento materiál je voskovitý, průsvitný a převažuje v něm beta fáze .No. 686,761 describes the addition of this tetrasodium pyrophosphate (TSPP) to bar-form soap compositions containing a high moisture content, i.e., greater than 20% by weight. The tetrasodium pyrophosphate (TSPP) is combined with a high moisture content soap in a crutch mixer, but the mixture must be properly kneaded, sheared and compacted to allow salting of molten soap and water to form a soap bar-like product. the material is waxy, translucent and the beta phase predominates.

Takto získaný výsledný tyčový produkt má vysoký celkový podíl vody, ovšem za cenu sníženého obsahu mýdla. Kromě toho přítomnost přebytkové vlhkosti v tomto tyčovém produktu vede ke zvýšené tendenci k praskání. Odborníkům pracujícím v tomto oboru je zřejmé, že tento difosforečnan čtyřsodný TSPP funguje v těchto tyčových mýdlech podle patentu Spojených států amerických ě. 2 686 761 jako inertní plnivo, přičemž· přítomnost této látky umožňuje získání směsi obsahující více vody a menší podíl mýdla se zhoršenými strukturálními vlastnostmi.The resultant bar product thus obtained has a high total water content, but at the cost of reduced soap content. In addition, the presence of excess moisture in this bar product leads to an increased tendency to crack. Those skilled in the art will appreciate that the tetrasodium pyrophosphate TSPP functions in such bar soaps according to the United States patent. No. 2,686,761 as an inert filler, the presence of which makes it possible to obtain a mixture containing more water and less soap with deteriorated structural properties.

V patentu Spojených států amerických č. 4 308 158 se popisuje syntetický povrchově aktivní prostředek obsahující plnidlo s podílem orthofosforečnanu alkalického kovu, difosforečnanu alkalického kovu a trifosforečnanu alkalického kovu.U.S. Patent No. 4,308,158 discloses a synthetic surfactant comprising a filler comprising alkali metal orthophosphate, alkali metal pyrophosphate and alkali metal triphosphate.

V patentu Spojených států amerických č. 3 639 286 se uvádí přídavek trimetafosforečnanu alkalického kovu do syntetického detergentového tyčového materiálu nebo do materiálu v kusové formě k absorbování podílu vody v tomto materiálu tak, aby konečný podíl vody odpovídal pouze krystalizační vodě trif osf orečnanové soli.U.S. Pat. No. 3,639,286 discloses the addition of an alkali metal trimetaphosphate to a synthetic detergent bar material or a bulk material to absorb a portion of the water in the material so that the final water content corresponds only to the crystallization water of the triphosphate salt.

V patentu Spojených států amerických č. 3 494 869 se popisuje supermastné tyčové mýdlo obsahující okyselovací činidlo, kterým může být kyselina fosforečná nebo silná sůl této kyseliny. Toto okyselovací činidlo je přítomno z toho důvodu, aby reagovalo se složkami mýdla za vzniku volných mastných kyselin in šitu.U.S. Patent No. 3,494,869 discloses a super-oily bar soap containing an acidifying agent, which may be phosphoric acid or a strong salt of the acid. This acidifying agent is present to react with the soap ingredients to form free fatty acids in situ.

V patentu Spojených států amerických č. 2 686 731 se popisuje přidávání difosforečnanu čtyřsodného TSPP do nemýdlových detergentových produktů, kde funguje jako plnivo.U.S. Patent No. 2,686,731 discloses the addition of tetrasodium pyrophosphate TSPP to non-soap detergent products where it functions as a filler.

Patenty Spojených států amerických č. 2 970 116 a 3 274 119 se týkají transparentních tyčových mýdel s vysokým obsahem vlhkosti obsahujících elektrolyt s podílem trifosforečnanu sodného k vysolení vody.U.S. Patent Nos. 2,970,116 and 3,274,119 relate to a high moisture transparent bar soap containing an electrolyte with a sodium triphosphate content to salt the water.

V paremu Spojených států amerických č. 3 370 015 se popisují silné rychle se rozpouštějící detergentové tablety obsahující hydratovatelný kondenzovaný fosforečnan, jako je například difosforečnan čtyřsodný TSPP.U.S. Pat. No. 3,370,015 describes strong, fast-dissolving detergent tablets containing a hydratable condensed phosphate such as tetrasodium pyrophosphate TSPP.

Patent Spojených států amerických č. 4 297 230 se týká nekrystalujících transparentních tyčových mýdel obsahujících 4 až 20 % draselného mýdla a elektrolyt, který může obsahovat difosforečnan čtyřsodný.U.S. Patent No. 4,297,230 relates to non-crystalline transparent bar soaps containing 4 to 20% potassium soap and an electrolyte which may contain tetrasodium pyrophosphate.

V patentu Spojených států amerických č. 3 344 076 se popisují detergentové tablety nebo brikety obsahující přinejmenším 20 % hmotnosti fosforečnanové složky (jako je například difosforečnan čtyřdraselný nebo trifosforečnan pětisodný nebo pětidraselný) . Tyto tablety jsou vytvořeny s tím účelem, aby měly vysokou dezintegrační rychlost a rozpustnost v pracích zařízeních.U.S. Patent No. 3,344,076 discloses detergent tablets or briquettes containing at least 20% by weight of a phosphate component (such as, for example, dipotassium pyrophosphate or pentasodium or pentasodium triphosphate). These tablets are formulated to have a high disintegration rate and solubility in washing machines.

V patentu Spojených států amerických č. 3 798 181 se popisují enzymatické tyčové detergenty vhodné pro použití v pracích zařízeních v. prádelnách, přičemž tyto materiály obsahují jako plnivo difosforečnan čtyřdraselný.U.S. Pat. No. 3,798,181 discloses enzymatic bar detergents suitable for use in laundering machines, which materials include tetrasodium pyrophosphate as a filler.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Cílem uvedeného vynálezu je vytvořit mýdlový detergent v tyčové formě, který by měl nízký podíl vlhkosti a zvýšenou strukturální integritu, tvrdost, odolnost vůči tvorbě mazlavé hmoty a proti opotřebení a odolnost proti tvorbě prasklin.It is an object of the present invention to provide a soap detergent in a bar form having a low moisture content and increased structural integrity, hardness, wear resistance and crack resistance.

Tyto cíle splňuje detergentová mýdlová kompozice v tyčové formě podle uvedeného vynálezu, jejíž podstata spočívá v tom, že obsahuje :The detergent soap composition in bar form according to the present invention fulfills these objectives, comprising:

(1) amonné mýdlo nebo mýdlo s alkalickým kovem na bázi nasycené nebo nenasycené mastné kyseliny nebo směsí těchto látek, (2) maximálně asi 14 % hmotnosti celkové vody, a (3) od asi 0,5 do asi 15 % hmotnosti strukturní látky vybrané ze skupiny zahrnující difosforečnan čtyřsodný, hydrát difosforečnanu čtyřsodného a směsi těchto látek, přičemž pomocí této strukturní látky se dosahuje zlepšené strukturní integrity, tvrdosti, odolnosti proti tvorbě mazlavé hmoty a opotřebení a odolnosti proti tvorbě prasklin,(1) an ammonium or alkali metal soap based on a saturated or unsaturated fatty acid or mixture thereof, (2) not more than about 14% by weight of total water, and (3) from about 0.5 to about 15% by weight of the structuring agent selected from the group consisting of tetrasodium pyrophosphate, tetrasodium pyrophosphate hydrate and mixtures thereof, which provides improved structural integrity, hardness, greasy and wear resistance and crack resistance,

Do rozsahu uvedeného vynálezu náleží rovněž způsob přípravy výše uvedené detergentové mýdlové kompozice jehož podstata spočívá v tom, že se v berlovém míchadle smíchává amonné mýdlo nebo mýdlo s alkalickým kovem na bázi nasycené nebo nenasycené mastné kyseliny nebo směsí těchto látek, voda a přinejmenším podíl difosforečnanu čtyřsodného při teplotě nad asi 80 °C a potom následuje vakuové sušení na konečný obsah vlhkosti v rozmezí 6 až 14 % při zachování teploty mýdla nad 80 'C.The present invention also relates to a process for preparing the aforementioned detergent soap composition, which comprises mixing an ammonium or alkali metal soap or a mixture of these with a saturated or unsaturated fatty acid or a mixture thereof, water and at least a portion of tetrasodium pyrophosphate at a temperature above about 80 ° C, followed by vacuum drying to a final moisture content in the range of 6-14% while maintaining a soap temperature above 80 ° C.

Podstata uvedeného vynálezu je založena na zjištění, že difosforečnan čtyřsodný (TSPP) zcela jedinečným způsobem podporuje zvyšování strukturální integrity a fyzikálních vlastností detergentových tyčových mýdel obsahujících 6 až 14 % vlhkosti. Kromě toho je třeba uvést, že tento difosforečnan čtyřsodný TSPP rovněž zlepšuje zpracovatelnost těchto mýdlových kompozic, ve kterých je obsažen, na formu detergentových tyčí nebo briket (kusová forma).SUMMARY OF THE INVENTION It is based on the discovery that tetrasodium pyrophosphate (TSPP) in a unique manner promotes the enhancement of the structural integrity and physical properties of detergent bar soaps containing 6-14% moisture. In addition, it is noted that the tetrasodium pyrophosphate TSPP also improves the processability of the soap compositions in which it is incorporated into the form of detergent bars or briquettes (lump form).

Jak již bylo uváděno v diskuzi Týkající se publikací podle dosavadního stavu techniky, je podle těchto materiále známo přidávání difosforečnanu čtyřsodného TSPP do těchto mýdlových detergentů v tyčové formě. Ovšem použití této látky bylo podle tohoto dosavadního stavu techniky omezeno pouze na mýdla se acela specifickým složením pokud se týče obsahu mastné kyseliny, která mají vysoký obsah vlhkosti, přičemž zde tato látka funguje jako plnivo. V tomto smyslu se například ve výše uvedeném patentu Spojených států amerických č. 2 686 761 popisuje postup, pomocí něhož se v důsledku přidání tohoto difosforečnanu čtyřsodného TSPP do mýdlové kompozice za zcela určitých zpracovávacích podmínek připraví tyčové mýdlo obsahující vysoký podíl vody na úkor nižšího obsahu mýdlové složky. Kromě toho je třeba uvést, že v takto získaném tyčovém mýdle je převažující obsah beta fáze. Z dosavadního stavu techniky je dobře známo, že v tyčových mýdlech s vysokým obsahem vlhkosti (v rozsahu od 20 do 40 %) se rychlost opotřebovávání zvyšuje se zvyšujícím se procentuálním obsahem beta fáze. Kromě toho je třeba poznamenat, že tento postup popisovaný v patentu Spojených států amerických č. 2 6S6 761 je aplikovatelný pouze na určitou skupinu mýdel na bázi mastných kyselin (to znamená na mýdla s obsahem tuku odpovídajícím jodovému číslu většímu než 25, přičemž maximálně 40 % kombinovaných mastných kyselin jsou nasycené kyseliny obsahující méně než 16 atomů uhlíku a přinejmenším 20 % těchto kombinovaných mastných kyselin jsou nasycené kyseliny obsahující 16 až 22 atomů uhlíku). Rovněž je třeba uvést, že tyto kompozice obsahující mýdlovou složku, vodu a difosforečnan čtyřsodný TSPP je třeba podrobit extrémním podmínkám střihového namáhání, přičemž následuje míchání v berlovém míchadle za účelem dosažení vlastností pilířovaného mýdla s převažující beta fází. Kromě toho je třeba uvést, že použití výše uvedenéAs discussed in the prior art discussion, it is known from these materials to add tetrasodium pyrophosphate to these soap detergents in bar form. However, the use of this substance has been limited to soaps with a very specific fatty acid content having a high moisture content, which functions as a filler. For example, in the aforementioned U.S. Patent No. 2,686,761, a process is described which, as a result of adding this tetrasodium pyrophosphate to a soap composition, under certain processing conditions, prepares a bar soap containing a high proportion of water at the expense of lower soap content. folders. In addition, it is noted that the soap bar so obtained has a predominant beta phase content. It is well known in the art that in soap bars with a high moisture content (ranging from 20 to 40%) the wear rate increases with increasing percentage of beta phase. In addition, it should be noted that the process described in U.S. Pat. No. 2,666,661 is applicable only to a particular group of fatty acid soaps (i.e., soaps with a fat content corresponding to an iodine number greater than 25, with a maximum of 40%). the combined fatty acids are saturated acids containing less than 16 carbon atoms, and at least 20% of these combined fatty acids are saturated acids containing 16 to 22 carbon atoms). It should also be noted that these compositions containing soap ingredient, water and tetrasodium pyrophosphate TSPP should be subjected to extreme shear conditions, followed by agitation in a crutch mixer to achieve the properties of the piled soap with predominant beta phase. In addition, it should be noted that the use of the above

Ί omezené skupiny mýdel na bázi masrných kyselin je rozhodujícím parametrem pro tvorbu beta fáze ve výsledném mýdle v tyčové formě.Ί A limited group of soaps based on butyric acids is a critical parameter for the beta phase formation in the resulting soap in bar form.

Pro odborníky pracující v daném oboru je zřejmé, že difosforečnan čtyřsodný TSPP funguje v kompozicích tyčového mýdla podle patentu Spojených států amerických č. 2 686 761 jednoznačně jako plnivo a jako vysolovací činidlo, přičemž umožňuje výrobu tyčí s vysokým podílem vody a nízkým podílem mýdlové složky, která je v beta fázi.It will be appreciated by those skilled in the art that tetrasodium pyrophosphate TSPP functions uniquely in the bar soap compositions of U.S. Patent No. 2,686,761 as a filler and as a salting agent, allowing the production of bars with a high water content and a low soap content, which is in beta phase.

V tyčových mýdlech podle uvedeného vynálezu funguje tento difosforečnan čtyřsodný TSPP zcela odlišným způsobem. Především je ale třeba uvést, že tento vynález je aplikovatelný na všechny typy tukových mýdel používaných při výrobě detergentových tyčových mýdel.In the bar soaps of the present invention, the tetrasodium pyrophosphate TSPP operates in a completely different manner. In particular, it should be noted that the present invention is applicable to all types of fat soaps used in the manufacture of detergent bar soaps.

Kromě toho je třeba uvést, že tento difosforečnan čtyřsodný TSPP funguje nejenom jako plnivo, které umožňuje přípravu tyčových mýdel obsahujících vysoký podíl vody, ale spíše jako funkční reakční činidlo, které umožňuje přípravu detergentových tyčových mýdel s nízkým obsahem vody a dále jako látka, která účinným způsobem zlepšuje mnohé fyzikální vlastnosti této tyčové formy.In addition, this tetrasodium pyrophosphate TSPP functions not only as a filler that allows the preparation of bar-containing soaps containing a high proportion of water, but rather as a functional reagent that allows the preparation of low-water detergent bar soaps and as an effective ingredient. improves many of the physical properties of this bar form.

Dále je nutno poznamenat, že tento difosforečnan čtyřsodný TSPP funguje jako zpracovávací prostředek při výrobě detergentových tyčí.It should further be noted that this tetrasodium pyrophosphate TSPP functions as a processing agent in the manufacture of detergent bars.

A konečně není podle uvedeného vynálezu nutné, jako je tomu v případě postupu uvedeného v patentu Spojených států amerických č. 2.686 761, podrobit směs obsahující mýdlovou složku, vodu a difosforečnan čtyřsodný TSPP po zpracování v berlovém míchadle vysokému střihovému namáhání za účelem získání požadovaného produktu.Finally, as in the case of U.S. Pat. No. 2,686,761, it is not necessary to subject the blend containing soap, water and tetrasodium pyrophosphate TSPP to high shear after processing in a crutcher to obtain the desired product.

Aniž by bylo úmyslem omezovat rozsah předmětného vynálezu na správnost a přesnost jakýchkoliv teoretických zdůvodnění uvedených za účelem vysvětlení povahy nebo fungování daného vynálezu, předpokládá se, že uvedené vysoce výhodné vlastnosti mýdlových tyčových detergentů podle uvedeného vynálezu se dosahují v důsledku jedinečné metody smíchávání jednotlivých složek této kompozice v berlovém míchadle a sušením takto získané výsledné směsi. Vzhledem k výše uvedenému je tedy zřejmé, že rozhodující důležitý znak úspěšného provedení předmětného vynálezu spočívá v přidávání přinejmenším části, a ve výhodném provedení podle vynálezu celého podílu, uvedeného difosforečnanu čtyřsodného TSPP do mýdlové směsi v berlovém míchadle. Tato směs se potom zahřeje na teplotu nad asi 80 °C, což je přechodová teplota hydrátu difosforečnanu čtyřsodného TSPP, a potom následuje sušení při aplikaci vakua při výše uvedené teplotě na konečný obsah vlhkosti v rozmezí od 6 do 14 %. Rozhoduj ící aspekt úspěšného provedení uvedeného vynálezu spočívá v tom, že přebytek vlhkosti se odstraní během sušení při teplotě nad přechodovou teplotou uvedeného difosforečnanu čtyřsodného TSPP, to znamená 80 °C.Without intending to limit the scope of the present invention to the accuracy and precision of any theoretical justification set forth to explain the nature or operation of the present invention, it is believed that the highly advantageous properties of the soap bar detergents of the present invention are achieved due to the unique mixing method of the individual components in a crutcher and drying the resulting mixture. Accordingly, it is apparent that the decisive important feature of a successful embodiment of the present invention is the addition of at least a portion, and preferably the entire portion, of said tetrasodium pyrophosphate to the soap composition in a crutch mixer. The mixture is then heated to a temperature above about 80 ° C, which is the transition temperature of the tetrasodium pyrophosphate hydrate TSPP, followed by drying under vacuum at the above temperature to a final moisture content in the range of 6 to 14%. A decisive aspect of a successful embodiment of the present invention is that excess moisture is removed during drying at a temperature above the transition temperature of said tetrasodium pyrophosphate, i.e. 80 ° C.

Rovněž se předpokládá, že difosforečnan čtyřsodný TSPP a zbývaj ící hydrát difosforečnanu čtyřsodného TSPP ve výsledném tyčovém produktu tvoří v’ celé struktuře tyčového mýdla dlouhé jehličkové krystaly a hexagonální destičkové krystaly, čímž vytváří systém jevící se jako matricová soustava vláknitého typu. Předpokládá se, že pomocí této zpevňovací soustavy vytvořené krystaly difosforečnanu čtyřsodného TSPP a hydrátu difosforečnanu čtyřsodného TSPP se dosahuje zlepšené strukturální integrity, tvrdosti, odolnosti proti tvorbě mazlavého materiálu a proti opotřebení a odolnosti proti praskání ve spojitosti s tyčovými mýdlovými detergenty podle uvedeného vynálezu.It is also believed that tetrasodium pyrophosphate TSPP and the remaining tetrasodium pyrophosphate hydrate in the resulting bar product form long needle crystals and hexagonal platelet crystals throughout the bar soap structure, thereby forming a system appearing as a fiber type matrix system. It is believed that crystals of tetrasodium pyrophosphate and tetrasodium pyrophosphate TSPP formed by the reinforcing system provide improved structural integrity, hardness, resistance to the formation of a greasy material and wear and cracking resistance in conjunction with the bar soap detergents of the present invention.

Při praktickém aplikování uvedeného vynálezu je možno použít libovolné mastné kyseliny nebo směsí těchto mastných kyselin, at již nasycených nebo nenasycených, které jsou obvykle používány k přípravě mýdlových detergentových tyčí. Odborníkům pracujícím v daném oboru je na základě podrobného popsání základního principu uvedeného vynálezu v tomto textu zřejmé, že povaha konkrétní použité mastné kyseliny nebo mastných kyselin k přípravě směsi obsahující mýdlovou složku, difosforečnan čtyřsodný TSPP a vodu není příliš důležitá. Jako příklad těchto vhodných mastných kyselin, od kterých jsou tato mýdla (ve výhodném provedení podle vynálezu sodné soli) odvozena, je možno uvést mastné kyseliny s alkylovými řetězci obsahujícími 8 až 22 atomů uhlíku, ve výhodném provedení obsahujícími 12 až 18 atomů uhlíku.Any of the fatty acids or mixtures of these fatty acids, whether saturated or unsaturated, can be used in the practice of the present invention and are typically used to prepare soap detergent bars. It will be apparent to those skilled in the art from the detailed description of the basic principle of the present invention that the nature of the particular fatty acid or fatty acids used to prepare the composition containing the soap component, tetrasodium pyrophosphate and water is not very important. Examples of suitable fatty acids from which the soaps (preferably sodium salts) are derived are fatty acids having C8-C22 alkyl chains, preferably C12-C18 alkyl chains.

Ve výhodném provedení podle vynálezu jsou uvedenými mastnými kyselinami takové látky, které jsou odvozeny od směsí loje a kokosového oleje, ve kterých je poměr mýdla na bázi lojové složky k mýdlu na bázi kokosové složky v poměru 1 : 1 až 9 : 1. Mýdlo na bázi kokosové složky je zaměnitelné za mýdlo na bázi oleje z jader palmy olej né. Mýdlo na bázi lojové složky je zaměnitelné za mýdlo na bázi palmové složky nebo za j iné ztužené mýdlo odvozené od mastných kyselin obsahujících 16 atomů uhlíku a více.Preferably, the fatty acids are those derived from tallow and coconut oil mixtures in which the ratio of tallow soap to coconut soap is in the ratio of 1: 1 to 9: 1. coconut ingredients are interchangeable with soap based on palm kernel oil. Tallow-based soap is interchangeable with palm-based soap or other hardened soap derived from fatty acids containing 16 carbon atoms or more.

Difosforečnan čtyřsodný je možno přidávat k mýdlové složce v kotli nebo je možno tuto látku přidávat společněThe tetrasodium diphosphate may be added to the soap component in the boiler or may be added together

- 10 s touto složkou při přivádění této složky do berlového míchadla nebo je možno tuto látku přidat do berlového míchadla, načež následuje přídavek mýdla. Ve výhodném provedení podle uvedeného vynálezu se většina difosforečnanu čtyřsodného přidává do berlového míchadla společně s mýdlem a zbytek se přidává do amalgamátoru.10 with this ingredient when it is fed to the crutcher or it can be added to the crutcher followed by the addition of soap. Preferably, most of the disodium pyrophosphate is added to the crutcher along with the soap and the remainder is added to the amalgamator.

Jak již bylo uvedeno shora je z hlediska úspěšného aplikování uvedeného vynálezu nutno zahřívat směs obsahující mýdlovou složku, difosforečnan čtyřsodný TSPP a vodu na teplotu ležící nad přechodovou teplotou hydrátu difosforečnanu čtyřsodného TSPP a potom sušit tuto mýdlovou směs na konečný obsah vody v rozmezí od 6 do 14 % hmotnosti při teplotě nad 80 ’C.As mentioned above, for the successful application of the present invention, the mixture containing the soap component, tetrasodium pyrophosphate and water to a temperature above the transition temperature of tetrasodium pyrophosphate hydrate must be heated and then dried to a final water content of 6-14 % by weight above 80 ° C.

Do kompozic podle uvedeného vynálezu je možno samozřejmě přidávat pomocné prostředky obvykle používané při přípravě detergentových tyčových mýdel. Jako příklad těchto pomocných prostředků je možno uvést chelatační činidla, jako je například EDTA, DTPA, dále zakalovací látky, jako je například oxid titaničitý Ti0₉, dále optické zjasňovací prostředky, jako je například Tinopal, a plniva, jako je například mastek, kaolin, atd.Of course, adjuvants commonly used in the preparation of detergent bar soaps may be added to the compositions of the present invention. Examples of such adjuvants include chelating agents such as EDTA, DTPA, opacifiers such as titanium dioxide TiO ₉ , optical brighteners such as Tinopal, and fillers such as talc, kaolin, etc.

Příklady provedení vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Mýdlová kompozice obsahující difosforečnan čtyřsodný TSPP v tyčové formě, postup její přípravy a vlastnosti produktu budou v následujícím blíže vysvětleny s pomocí příkladů konkrétního provedení, které nijak neomezují rozsah tohoto vynálezu pouze mají za účel jej bližším způsobem ilustrovat.The soap composition comprising tetrasodium pyrophosphate in bar form, the process for its preparation and the product properties will be explained in more detail below with reference to examples of specific embodiments, which are not intended to limit the invention in any way.

Na přiložených výkresech je na obr. 1 a 2 znázorněno grafické porovnáni rychlosti ztráty vlhkosti s časem u tyčových mýdel podle uvedeného vynálezu, které obsahují difosforečnan čtyřsodný TSPP, a kontrolních tyčových mýdel neobsahujících tento difosforečnan čtyřsodný TSPP.In the accompanying drawings, Figures 1 and 2 show a graphical comparison of the rate of moisture loss over time for bar soaps of the present invention containing tetrasodium pyrophosphate and control bar soaps not containing tetrasodium pyrophosphate TSPP.

Na obr. 3 je graficky znázorněn měnící se obsah vody podle obsahu difosforečnanu čtyřsodného v tyčových mýdlech podle vynálezu obsahujících tento difosforečnan čtyřsodný.Figure 3 is a graphical representation of the varying water content according to the tetrasodium pyrophosphate content of the bar soaps of the present invention containing tetrasodium pyrophosphate.

PříkladExample

Podle tohoto příkladu byly připraveny vsázky obsahující následující složky do berlového míchadla a do amalgamátoru.Batches containing the following components were prepared into a crutcher and an amalgamator.

Složení směsi do berlového míchadla (mýdlové lupínky)Composition of the mixture into the crutcher (soap chips)

Složky Folders Hmot. % Weight % čistá mýdlová složka (85 % lojová složka/ pure soap ingredient (85% tallow / 15 % kokosová složka 15% coconut ingredient 9ó,95 - 100 9o, 95-100 difosforečnan čtyřsodný TSPP tetrasodium pyrophosphate TSPP 0 - 3 0 - 3 EDTA (Na)₄ EDTA (Na) ₄ 0,03 0.03 BHT (butylovaný hydroxytoluen) BHT (butylated hydroxytoluene) 0,02 0.02

Složení Ingredients směsi do amalgamátoru mixture into an amalgamator mýdlové soap lupínky chips 98,5 98.5 parfém perfume 1,5 1.5

Čistá mýdlová složka (30 % vlhkosti) byla roztavena v kotlíku při teplotě 80 C. K této mýdlové složce byl přidán bezvodý difosforečnan čtyřsodný TSPP při teplotě 80 ’C a takto získaná směs byla potom promíchávána po dobu 30 minut. Mýdlové lupínky byly připraveny sušením této směsi za použití vakua na obsah vlhkosti 6 až 14 %, přičemž toto sušení bylo prováděno při teplotě v rozmezí od 90 do 110 °C.The pure soap component (30% moisture) was melted in a cauldron at 80 C. To this soap was added anhydrous tetrasodium pyrophosphate at 80 ° C, and the mixture was then stirred for 30 minutes. Soap chips were prepared by drying the mixture under vacuum to a moisture content of 6-14% at a temperature ranging from 90 to 110 ° C.

Tyto mýdlové lupínky byly promíchány s parfémem a barvivém, hmota byla třikrát rozmělněna ve válcovém mlýně a zpracována v peloteuse (stroj na lisování pilířovaného mýdla v tyče) . Tyto tyče byly potom lisovány na cihlový tvar.The soap chips were mixed with perfume and dye, the mass was pulverized three times in a roller mill and processed in a peloteus (a machine for pressing soap in a bar). The bars were then pressed into a brick shape.

Celkem bylo připraveno 7 vsázek, přičemž bylo použito mýdlového materiálu na bázi lojové složky a kokosové složky v poměru 85/15 (viz tabulka č. 1). Vsázky 1 a 2 byly připraveny bez použití difosforečnanu čtyřsodného TSPP a s použitím 3 % difosforečnanu čtyřsodného TSPP. Konečný obsah vlhkosti v těchto tyčích byl udržován na přibližné 8 %, přičemž difosforečnan čtyřsodný TSPP byl přidán do berlového míchadla. Vsázky 3-5 byly připraveny s obsahem vlhkosti 9-10 % v tyčovém mýdlu, přičemž v prvním případě nebylo použito přídavku difosforečnanu čtyřsodného TSPP a v dalších případech bylo použito přídavku 3 % difosforečnanu čtyřsodného TSPP, který byl přidán do berlového míchadla. V případě vsázky 5 bylo použito dalšího přídavku 1,5 % difosforečnanu čtyřsodného TSPP do amalgamátoru. Vsázky 6 a 7 byly připraveny bez přídavku difosforečnanu čtyřsodného TSPP a s přídavkem difosforečnanu čtyřsodného TSPP v množství 3 %, přičemž tento difosforečnan čtyřsodný TSPP byl přidán do amalgamátoru.A total of 7 batches were prepared using a tallow component and a coconut component in a 85/15 ratio (see Table 1). Batches 1 and 2 were prepared without the use of tetrasodium pyrophosphate and using 3% tetrasodium pyrophosphate TSPP. The final moisture content of these bars was maintained at approximately 8%, while tetrasodium pyrophosphate TSPP was added to the crutcher. Batches 3-5 were prepared with a moisture content of 9-10% in bar soap, with the addition of tetrasodium pyrophosphate TSPP in the first case and the addition of 3% tetrasodium pyrophosphate TSPP which was added to the crutcher in the other case. For batch 5, a further addition of 1.5% tetrasodium pyrophosphate TSPP to the amalgamator was used. Batches 6 and 7 were prepared without addition of tetrasodium pyrophosphate TSPP and addition of tetrasodium pyrophosphate TSPP in an amount of 3%, the tetrasodium pyrophosphate TSPP being added to the amalgamator.

U těchto rozdílných směsí byly za podobných kontrolovaných podmínek (viz tabulka č. 1) zjišťovány různé charakteristiky tyčového mýdla (vlhkost, tvrdost, tvorba prasklin, suché skvrny, tvorba mazlavého podílu, rychlost opotřebovávání a ztráta vlhkosti) . Rychlost ztráty vlhkosti byla měřena vážením tyčového materiálu v pravidelných intervalech (viz obr. 1 a 2) .Different characteristics of bar soap (moisture, hardness, cracking, dry staining, sticky formation, wear rate and moisture loss) were found for these different compositions under similar controlled conditions (see Table 1). The rate of moisture loss was measured by weighing the bar material at regular intervals (see Figures 1 and 2).

Pro vyhodnocení kvality produktu byly použity následující termíny a jejich definice :The following terms and their definitions were used to evaluate product quality:

Těkavé látky - Tyto těkavé látky představují procentuální ztrátu hmotnosti. Tato ztráta hmotnosti odpovídá hmotnostnímu obsahu vody plus vonných látek a dalších těkavých látek během zahřívání za použití vakuové pece (teplota 82 °C, tlak 8,45 kPa) .Volatiles - These volatiles represent a percentage of weight loss. This weight loss corresponds to the weight content of water plus fragrances and other volatiles during heating using a vacuum furnace (temperature 82 ° C, pressure 8.45 kPa).

Tvrdost - Tvrdost tyčového produktu byla stanovena za použití jehlového penetrometru (zkouška vpichem). Toto zařízení používá zváženého hrotu jehly, přičemž hloubka proniknutí do povrchu mýdla byla měřena v 10-ti sekundových intervalech. Při měření tohoto parametru bylo provedeno minimálně deset měření, přičemž průměrná hodnota je uváděna v milimetrech. Výsledky představují relativní odhad tvrdosti tyčového produktu.Hardness - The hardness of the bar product was determined using a needle penetrometer (puncture test). This device uses a weighed needle tip, and the depth of penetration into the soap surface was measured at 10 second intervals. A minimum of ten measurements were made for this parameter, with an average value in millimeters. The results represent a relative estimate of the hardness of the bar product.

Praskání produktu po namočení - tyčová mýdla byla suspendována v běžné vodě z vodovodního rozvodu při teplotě místnosti (přibližně 24 °C) po dobu 4 hodin a potom byla před vyhodnocováním ponechána schnout po dobu 24 hodin. Všechny takto vzniklé praskliny na povrchu tyčového produktu byly numericky zhodnoceny za použití stupnice od nuly (žádná prasklina) do pěti (síla praskliny) a potom byl výsledek sumarizován. Například tyčové mýdlo, které melo 5 prasklin o síle 1 plus 2 praskliny o síle 4 mělo celkové sumarizované ohodnocení 13. Celkové ohodnocení větší než 25 bylo považováno za nepřijatelný výsledek.Product soaked after soaking - the bar soaps were suspended in normal tap water at room temperature (about 24 ° C) for 4 hours and then allowed to dry for 24 hours before evaluation. All cracks thus formed on the surface of the bar product were numerically evaluated using a scale from zero (no crack) to five (crack strength) and then the result was summarized. For example, a bar soap that had 5 cracks of 1 plus 2 cracks of 4 had an overall summary rating of 13. An overall rating greater than 25 was considered an unacceptable result.

Suché skvrny - Zrnitost tyčových produktů byla stanovena promytím tyčí vodou o teplotě v rozmezí od 12,8 °C do 29,4 °C. Tyto tyčové produkty byly pozorovány a vyhodnoceny po každých 8,3 °C. Ohodnocení 0-25 je přijatelné, přičemž vyšší a nepřijatelné skvrny jsou označeny 50, 75 a 100.Dry Spots - The granularity of the bar products was determined by washing the bars with water at a temperature ranging from 12.8 ° C to 29.4 ° C. These bar products were observed and evaluated every 8.3 ° C. A score of 0-25 is acceptable, with higher and unacceptable spots marked 50, 75 and 100.

Tvorba mazlavé hmoty (nízká vlhkost, teplota místnosti) Při tomto měření byla zaznamenána původní hmotnost tyčového mýdla. Tyto tyče byly umístěny do plastikových misek na mýdlo (120 milimetrů x 75 milimetrů x 16 milimetrů) naplněných vodovodní vodou, což bylo provedeno při teplotě místnosti. Toto mýdlo zůstalo ve vodě po dobu 17 hodin.Lubricant formation (low humidity, room temperature) The original bar soap weight was recorded in this measurement. The bars were placed in plastic soap dishes (120 millimeters x 75 millimeters x 16 millimeters) filled with tap water at room temperature. This soap remained in the water for 17 hours.

Měkké mýdlo bylo potom vyjmuto rukou a tyče byly sušeny při teplotě místnosti po dobu 24 hodin a potom byly zváženy. Výsledky testu byly uvedeny jako hmotnostní ztráta na 100 gramů.The soft soap was then removed by hand and the bars were dried at room temperature for 24 hours and then weighed. The test results were reported as weight loss per 100 grams.

Tvorba mazlavé hmoty (vysoká vlhkost) - Hmotnost tyčového produktu byla zaznamenána v gramech. Tyto tyče byly potom před testováním dvakrát promývány ve 30-ti minutových intervalech po dobu 10 sekund při teplotě 37,8 ° C. Tyčové mýdlo bylo potom umístěno v misce na mýdlo (120 milimetrů x 75 milimetrů x 16 milimetrů). Miska byla naplněna vodovodní vodou a tyčové mýdlo zůstalo v této vodě po dobu 17 hodin při teplotě v rozmezí 35 - 40 °C při 100 % relativní vlhkosti. Na konci tohoto 17-ti hodinového intervalu byl výsledný měkký materiál (mazlavý podíl) odstraněn tlakem prstu. Tyčový produkt byl potom sušen na vzduchu po dobu 24 hodin při teplotě v rozmezí 21 - 25 °C, přičemž potom byl tyčový produkt zvážen a hmotnost zaznamenána. Hmotnostní ztráta byla vyjádřena jako ztráta na 100 gramů.Lubricant Formation (High Humidity) - The weight of the bar product was recorded in grams. The bars were then washed twice at 30.8 minute intervals for 10 seconds at 37.8 ° C prior to testing. The bar soap was then placed in a soap dish (120 millimeters x 75 millimeters x 16 millimeters). The bowl was filled with tap water and the bar soap remained in the water for 17 hours at a temperature in the range of 35-40 ° C at 100% relative humidity. At the end of this 17 hour interval, the resulting soft material (gooey) was removed by finger pressure. The bar product was then air dried for 24 hours at a temperature in the range of 21-25 ° C, after which the bar product was weighed and the weight recorded. The weight loss was expressed as a loss per 100 grams.

Opotřebení při opakovaném umývání rukou - Při této druhé testovací metodě byla tyčová mýdla opakovaně omývána a ponechána sušit. Tento test byl proveden během čtyřdenního intervalu za účelem simulování použití tohoto produktu v domácnosti. Počáteční hmotnost tohoto tyčového mýdla byla zaznamenána. Několik různých osob oplachovalo tyčové produkty po dobu 10 sekund teplou vodovodní vodou (o teplotě v rozmezí 32,2 - 37,8 °C). Tyčové mýdlo bylo potom umístěno do misky na mýdlo s mřížkou za účelem odvodnění mýdla.Repeated handwash wear - In this second test method, the bar soaps were repeatedly washed and allowed to dry. This test was performed over a four-day interval to simulate the household use of this product. The initial weight of this bar soap was recorded. Several different persons rinsed the bar products for 10 seconds with warm tap water (temperature ranging from 32.2 to 37.8 ° C). The bar soap was then placed in a soap dish with a grid to drain the soap.

Tyčové mýdlo bylo ponecháno sušit před dalším promýváním po dobu přinejmenším 30 minut. Tato tyčová mýdla byla promývána celkově dvacetkrát po dobu 10 sekund a potom byla sušena před opětným vážením po dobu 24 hodin. Výsledky jsou uvedeny jednak jako ztráta hmotnosti na 100 gramů a jednak jako ztráta hmotnosti při použití.The bar soap was allowed to dry for at least 30 minutes before further washing. The bar soaps were washed a total of 20 times for 10 seconds and then dried for 24 hours before weighing again. The results are reported as both weight loss per 100 grams and weight loss in use.

Získané výsledky jsou uvedeny v následující tabulceThe results are shown in the following table

TABULKA č. 1TABLE 1

Vlastnosti tyčových mýdel na bázi lojové složky a kokosové složky v poměru 85/15 obsahující difosforečnan čtyřsodný TSPP jako plnivo.Properties of tallow and coconut-based bar soaps containing tetrasodium pyrophosphate as a filler.

Vsázka Batch Vlhkost, Humidity, Tvrdost, Hardness, Praskliny Cracks č. C. vakuová pec, vacuum furnace, j ehlový j ehlový 4 hodiny 4 o'clock prováděno po carried out after penetro- penetro- namáčení, soaking, dobu přes noc overnight metr meter 24 hodin 24 hours při vysoké at high sušení drying teplotě temperature

1 1 báze 85/15 kontrolní bases 85/15 control 8,04 % 8.04% 3,84 3.84 mm mm 19,50 značné podle vzhledu 19.50 considerable by appearance 2 2 báze 85/15 3 % TSPP v berlovém míchadle bases 85/15 3% TSPP v crutch stirrer 7,49 % 7.49% 2,76 2.76 mm mm 10,00 slabé až mírné podle vzhledu 10.00 weak to mild by appearance 3 3 báze 85/15 kontrolní bases 85/15 control 9,74 % 9,74% 4,54 4.54 mm mm 19,00 mírné podle vzhledu 19.00 mild by appearance 4 4 báze 85/15 3 % TSPP v berlovém bases 85/15 3% TSPP v crutch 8,72 % 8,72% 3,49 3.49 mm mm 13,00 slabé podle vzhledu 13.00 weak by appearance

míchadlestirrer

TABTAB

L K A č. 1 (pokračování)L K A No 1 (continued)

Vsázka č.Charge no.

Vlhkost, Humidity, Tvrdost, Hardness, Praskliny, Cracks, vakuová pec, vacuum furnace, jehlový needle 4 hodiny 4 o'clock prováděno po carried out after penetro- penetro- namáčení, soaking, dobu přes noc overnight metr meter 24 hodin 24 hours při vysoké at high sušení drying teplotě temperature

báze 85/15 10,06% % TSPP v berlovém míchadlebase 85/15 10.06%% TSPP in a crutch mixer

1,5% TSPP v amalgarnátoru1.5% TSPP in the amalgarator

3,61 mm 7,00 slabé až mírné podle vzhledu báze 85/15 6,33 % kontrolní báze 85/15 7,15% % TSPP v amalgamátoru3.61 mm 7.00 mild to moderate according to base appearance 85/15 6.33% control base 85/15 7.15% TSPP in amalgamator

3,23 mm 2,00 dobrý vzhled3,23 mm 2,00 good appearance

3,46 mm 0,00 perfektní vzhled3,46 mm 0,00 perfect look

TABULKA č.l (pokračování)TABLE 1 (continued)

Vsázka Suché skvrny č. (vzhled) omytý produktDry Spots No (appearance) washed product

Tvorba mazlavé hmoty, teplota místnosti, hodin máčení, 24 hodin sušeníLubricant formation, room temperature, soak hours, 24 hours drying

Tvorba mazlavé hmoty, vysoká rel. vlhkost, dvakrát předběž. promytí, hodin máčení, 24 hodin sušeníLubricant formation, high rel. humidity, twice pre wash, soak hours, 24 hours drying

1 1 26,6 °C, 21,1 °C, 12,8 °C, 26.6 ° C, 21.1 ° C, 12.8 ° C, 2 2 26,6 ’C, 21,1 C, 12,8 °C, 26.6 ’C, 21,1 C, 12.8 ° C, 3 3 26,6 °C, 21,1 °C, 12,8 °C, 26.6 ° C, 21.1 ° C, 12.8 ° C, 4 4 26,6 °C, 21,1 °C, 12,8 °C, 26.6 ° C, 21.1 ° C, 12.8 ° C, 5 5 26,6 °C, 21,1 °C, 12,8 °C, 26.6 ° C, 21.1 ° C, 12.8 ° C,

průměr 25 zrnitý 25 mřížkový 25 čára čára 25 zrnitý 25 průměr 25 mřížkový 25 hrubý 50 čára jemný zrnitý mřížkový 25 zrnitý 25 mřížkový 25 mřížkový 2525 grained 25 grid 25 line 25 grained 25 diameter 25 grid 25 coarse 50 line fine grained grid 25 grained 25 grid 25 grid 25

14,07 %14,07%

11,55 %11,55%

16,50 %16,50%

11,65 %11,65%

10,72 %10,72%

20,68 %20,68%

18,17 %18,17%

24,47 %24,47%

19,95 %19,95%

17,46 %17,46%

TABTAB

L K A č. 1 (pokračování)L K A No 1 (continued)

VsázkaBatch

č.C.

Suché skvrny (vzhled) omytý produkrDry spots (appearance) washed product

Tvorba mazlavé hmory, replora místnosti, hodin máčení, 24 hodin sušeníCreation of greasy plaque, room replicator, soaking hours, 24 hours drying

Tvorba mazlavé hmory, vysoká rel. vlhkosr, dvakrát předběž promytí, hodin máčení 24 hodin sušeníCreation of sticky matter, high rel. Moisturizer, two prewashes, soak hours 24 hours drying

10,99 % 21,15 %10.99% 21.15%

26,6 °C průměr 25, 9,49 % 20,04 % zrnitý,26.6 ° C diameter 25, 9.49% 20.04% granular,

21,1 °C, někde mřížkový 25,21.1 ° C, lattice 25,

12,8 °C, mřížkový 5012.8 ° C, lattice 50

T A B U L T A B U L K A K A č. 1 (pokračování) No 1 (continued) Vsázka č. Batch C. Rychlost opotřebení 10 sekund omývání, 20 použití, 24 hodin sušení Wear rate 10 seconds of washing, 20 uses, 24 hours drying Rychlost opotřebení, ztráta při použití Wear rate, loss in use 1 1 24,05 % 24,05% 1,20 1.20 gramu gram 2 2 16,17 % 16,17% 0,81 0.81 gramu gram 3 3 22,65 % 22,65% 1,13 1.13 gramu gram 4 4 17,77 % 17,77% 0,89 0.89 gramu gram 5 5 17,07 % 17,07% 0,85 0.85 gramu gram

6 6 22,44 % 22,44% 1,12 gramu 1.12 grams 7 7 22,86 % 22,86% 1,14 gramu 1.14 grams

Poznámka : hodnoty jsou zprůměroványNote that the values are averaged

Přínos při použití difosforečnanu čtyřsodného TSPP byl pozorován pouze v případě, kdy byla taxo látka přidána k čisté mýdlové složce, přičemž přebytkový podíl vlhkosti byl v následné fází odstraněn za použití vakua a při udržování teploty nad 80 °C. Jinak uvedeno, přídavek difosforečnanu čtyřsodného TSPP k předem sušenému mýdlu ve formě lupínků v amalgamátoru může snížit celkový obsah mýdla, ale nezlepšuje nezbytně vlastnosti tyčového produktu, jako je tvrdost, tvorba mazlavého podílu a vlastnosti při použití. Ve výše uvedené tabulce č. 1 vsázka 7 odpovídá tyčovému produktu připravenému za použití difosforečnanu čtyřsodného TSPP přidávaného do amalgamátoru. Při porovnání těchto hodnot s kontrolními hodnotami (vsázka 6) je zřejmé, že difosforečnan čtyřsodný TSPP přidávaný do amalgamátoru má rozhodující vliv na celkovou charakteristiku produktu. Klíčový přínos difosforečnanu čtyřsodného TSPP přidávaného do berlového míchadla je souhrnně uveden v následující tabulce č. 2.The benefit of using tetrasodium pyrophosphate TSPP was only observed when the taxo was added to the pure soap component, and the excess moisture was subsequently removed under vacuum while maintaining the temperature above 80 ° C. In other words, the addition of tetrasodium pyrophosphate TSPP to the pre-dried soap in the form of chips in the amalgamator may reduce the total soap content but does not necessarily improve the bar product properties such as hardness, oily content and in-use properties. In Table 1 above, batch 7 corresponds to a bar product prepared using tetrasodium pyrophosphate TSPP added to the amalgamator. Comparing these values to the control values (batch 6), it is clear that the tetrasodium pyrophosphate TSPP added to the amalgamator has a decisive influence on the overall product characteristics. The key benefit of tetrasodium pyrophosphate TSPP added to the crutcher is summarized in Table 2 below.

7~>7 ~>

TABULKA č. 2TABLE 2

Zlepšení charakteristik tyčového produktu u tyčového mýdla obsahujícího difosforečnan čtyřsodný TSPPImproved bar product characteristics of TSPP bar soap containing dipotassium pyrophosphate

Přídavek difosforečnanu Addition of pyrophosphate čtyřsodného čtyřsodného TSPP - TSPP - amalgamátor amalgamator berlové míchadlo crusher stirrer v porovnání compared s v porovnání s s compared to kontrolním control kontrolním control vzorkem pattern vzorkem pattern

- tvrdost - hardness — - + + - praskliny - cracks + + + + - suchá místa - dry spots - - = = - tvorba mazlavé - Sticky formation hmoty (nízká vlhkost) mass (low humidity) = = ++ ++ - tvorba mazlavé - Sticky formation hmoty (vysoká vlhkost) mass (high humidity) = = ++ ++ - opotřebení - wear - - - ztráta vlhkosti - moisture loss + + + + + +

= znamená nevýznamný rozdíl ± znamená významný rozdíl= means minor difference ± means significant difference

Pokud se týče tvorby mazlavé hmoty u tyčového produktu obsahujícího difosforečnan čtyřsodný TSPP, potom je možno uvést, že vlastnosti produktu podle vynálezu byly vynikající v porovnání s tyčovým produktem, který neobsahoval difosforečnan čtyřsodný TSPP (jak za testovacích podmínek s vysokou vlhkostí tak s nízkou vlhkostí). Tvrdost tyčového produktu se zlepšila s přídavkem difosforečnanu čtyřsodného TSPP a tyčový produkt obsahující difosforečnan čtyřsodný TSPP byl lepší pokud se týče odolnosti k praskání. Rychlost opotřebování poklesla u tyčového mýdla obsahujícího difosforečnan čtyřsodný TSPP a rychlost ztráty vlhkosti byla u tyčového mýdla obsahujícího difosforečnan čtyřsodný TSPP nižší než u kontrolního vzorku.Regarding the formation of a greasy mass in a bar product containing tetrasodium pyrophosphate, it is noted that the properties of the product of the invention were superior to a bar product which did not contain tetrasodium pyrophosphate (both under high and low humidity test conditions) . The hardness of the bar product was improved with the addition of tetrasodium pyrophosphate TSPP, and the bar product containing tetrasodium pyrophosphate TSPP was superior in crack resistance. The wear rate decreased for TSPP diphosphate bar soap and the moisture loss rate for TSPP diphosphate bar soap was lower than that of the control.

Zobrazení obsahu vody v tyčovém mýdle obsahujícím difosforečnan čtyřsodný TSPPDisplaying the water content of a soap bar containing tetrasodium pyrophosphate TSPP

Jak je velmi dobře známo, tvoří difosforečnan čtyřsodný TSPP s vodou hydrát a absorbuje vodu v množství až 60 % své hmotnosti. Sledování obsahu vody v tyčovém mýdle bylo sledováno diferenciální skanovací kalorimetrickou metodou (DSC). Celkový obsah vody byl stanoven při sušení vzorku ve vakuové peci při teplotě 82,2 °C po dobu 24 hodin, přičemž volná voda byla vypočítána z endotermického přechodu tání ledu v mýdlových vzorcích metodou DSC. Rozdíl mezi celkovým podílem vlhkosti a volnou vodou představuje celkový podíl vázané vody v tyčovém mýdle. Podíl vody v mýdle byl potom vypočítán z celkové vázané vody a obsahu TSPP-vodv v mýdlovém produktu (viz tabulka č. 3) .As is well known, tetrasodium pyrophosphate TSPP with water forms a hydrate and absorbs water up to 60% by weight. The water content of the bar soap was monitored by the differential scanning calorimetric method (DSC). The total water content was determined by drying the sample in a vacuum oven at 82.2 ° C for 24 hours, and the free water was calculated from the endothermic transition of ice melting in soap samples by DSC. The difference between the total moisture content and free water represents the total bound water content of the soap bar. The proportion of soap water was then calculated from the total bound water and the TSPP-water content of the soap product (see Table 3).

TABULKA č. 3TABLE 3

Zjištění obsahu vody v mýdle (70 % lojového podílu/30 % kokosového podílu) obsahujícího difosforečnan čtyřsodný TSPP.Detection of soap water content (70% tallow / 30% coconut) containing tetrasodium pyrophosphate TSPP.

TSPP (%) TSPP (%) Volná voda (%) Free water (%) Celková voda (%) Total water (%) Celková vázaná voda (%) Total bound water (%) TSPP- voda (%) TSPP- water (%) Voda v mýdle (%) Water v soap (%) 0 0 17,6 17.6 28,6 28.6 11,0 11.0 0 0 11,0 11.0 4,8 4.8 12,6 12.6 26,1 26.1 13,5 13.5 2,9 2.9 10,6 10.6 9,1 9.1 11,5 11.5 23,0 23.0 11,5 11.5 5,5 5.5 6,0 6.0 13,0 13.0 3,7 3.7 19,3 19.3 15,9 15.9 7,8 7.8 8,1 8.1 15,7 15.7 3,9 3.9 20,9 20.9 17,0 17.0 9,4 9.4 7,6 7.6 23,0 23.0 20,4 20.4 20,4 20.4 13,8 13.8 6,6 6.6 28,6 28.6 19,4 19.4 19,4 19.4 17,2 17.2 33,3 33.3 17,8 17.8 17,8 17.8 20,0 20.0

Podle vynálezu bylo pozorováno, že celkový obsah vázané vody, obsah vody v hydrátu difosforečnanu čtyřsodného TSPP a obsah volné vody se v tyčovém mýdle mění lineárně s koncentrací difosforečnanu čtyřsodného TSPP a odpovídá 10 molům vody absorbovaným 1 molem bezvodého difosforečnanu čtyřsodného TSPP (viz obr. 3).According to the invention, it was observed that the total bound water content, the water content of the tetrasodium pyrophosphate hydrate TSPP and the free water content in the bar soap vary linearly with the tetrasodium pyrophosphate concentration corresponding to 10 moles of water absorbed by 1 mol of anhydrous tetrasodium pyrophosphate. ).

Rozložení fosforu v tyčovém produktuPhosphorus decomposition in the bar product

Ploché (odštípnuté) části tyčového mýdla byly jednoduchým způsobem charakterizovány jak pokud se týče kvalitativního vzhledu tak i rozložením složek (bodový diagram nebo elementární zobrazení) zjištěné rentgenovou analýzou s rozptylem energie (metoda EDX). Pro tyto testy byly připraveny následující porovnávací vzorky s mýdlovou surovinou na bázi lojového podílu a kokosového podílu obsahující 0 až 25 % syntetického povrchově aktivního činidla vybraného z aniontových povrchově aktivních činidel (kokos-monoglyceridsulfát, kokoylisethionát sodný, alkylglycerylsulfonát) pro analyzování metodou EDX :The flat (chipped) parts of the bar soap were characterized in a simple way both in terms of qualitative appearance and component distribution (dot diagram or elemental imaging) ascertained by energy scattering X-ray analysis (EDX method). For these tests, the following comparative samples were prepared with a tallow and coconut soap based raw material containing 0 to 25% synthetic surfactant selected from anionic surfactants (coconut monoglyceride sulfate, sodium cocoyl isethionate, alkyl glyceryl sulfonate) for analysis by EDX:

- vzorek # 1 - difosforečnan amalgamátoru,- sample # 1 - amalgamator pyrophosphate,

- vzorek # 2 - difosforečnan- sample # 2 - pyrophosphate

- vzorek # 3 - difosforečnan berlového míchadla,- Sample # 3 - Crutch Agate Diphosphate,

- vzorek # 4 - dif osf orečnan berlového míchadla.- Sample # 4 - Diphosphate diphosphate.

čtyřsodný tetrahedron TSPP TSPP (4 (4 %) %) přidaný added do to čtyřsodný tetrahedron TSPP TSPP (0 (0 %) %) čtyřsodný tetrahedron TSPP TSPP (3 (3 %) %) přidaný added do to čtyřsodný tetrahedron TSPP TSPP (4 (4 %) %) přidaný added do to

U vzorku # 2 nebyl fosfor zaznamenán ve významnějším množství. U pozorované části vzorku # 1 naznačoval bodový diagram, že fosfor byl koncentrován nerovnoměrně, přičemž u vzorku # 3 a u vzorku # 4 se jevilo rozložení fosforu rovnoměrné v malých shlucích.For Sample # 2, phosphorus was not detected in significant quantities. For the observed portion of Sample # 1, a dot plot indicated that the phosphorus was unevenly concentrated, with Sample # 3 and Sample # 4 appearing to be uniformly distributed in small clusters.

U čtyřech vzorků na bázi lojové složky a kokosové složky (85 %/l5 %) bylo rovněž analyzováno rozložení fosforu na povrchu tyčového mýdla před a po opotřebení (20 promytí) metodou EDX za účelem zjištění efektu opotřebovávání na způsobu přidáni difosforečnanu čtyřsodného TSPP :Four samples based on the tallow component and the coconut component (85% / 15%) were also analyzed for phosphorus distribution on the surface of the bar soap before and after wear (20 washes) by the EDX method to determine the wear effect on the method of adding tetrasodium pyrophosphate:

(1) vzorek # 1 - 3 % dif osf orečnanu čtyřsodného TSPP přidáno do berlového míchadla, (2) vzorek # 1 - testování na opotřebení , (3) vzorek # 2 - 3 % dif osf orečnanu čtyřsodného TSPP přidáno do amalgamátoru, (4) - vzorek # 2 - testování na opotřebení.(1) Sample # 1 - 3% difsodium phosphate TSPP added to crutch mixer, (2) Sample # 1 - wear test, (3) Sample # 2 - 3% difsodium phosphate TSPP added to amalgamator, (4) ) - Sample # 2 - Wear testing.

U tyčových mýdel (vzorek # 1), které byly připraveny přidáním difosforečnanu čtyřsodného TSPP do berlového míchadla a sušením při vysoké teplotě bylo zaznamenáno rovnoměrné rozložení fosforu v porovnání s tyčovými mýdly (vzorek # 2) , které byly připraveny přidáním difosforečnanu čtyřsodného TSPP do amalgamátoru. Po testování obou vzorků na opotřebení byla koncentrace fosforu u vzorku # 2 podstatně nižší v porovnání se vzorkem # 1. Tyto výsledky naznačují na tvorbu vláknité soustavy uvnitř tyčového mýdla v případě přidání difosforečnanu čtyřsodného TSPP do berlového míchadla a sušení při vysokých teplotách.For bar soaps (sample # 1) prepared by adding tetrasodium pyrophosphate to a crutch stirrer and drying at high temperature, an even phosphorus distribution was recorded compared to bar soaps (sample # 2) prepared by adding tetrasodium pyrophosphate to an amalgamator. After testing both samples for wear, the phosphorus concentration of Sample # 2 was significantly lower compared to Sample # 1. These results suggest formation of a fibrous system within the bar soap when adding tetrasodium pyrophosphate to a crutch stirrer and drying at high temperatures.

Při přidání difosforečnanu čtyřsodného TSPP do berlového míchadla s následným prováděním sušení mýdlových lupínků při vysokých teplotách se připraví tyčová mýdla s difosforečnanem čtyřsodným TSPP rovnoměrně distribuovaným v celém tyčovém produktu. Snížení tvorby mazlavého podílu a opotřebovávání u těchto tyčových produktů souvisí s modifikováním povrchových vlastností u těchto tyčových produktů v důsledku přidání difosforečnanu čtyřsodného TSPP.When tetrasodium pyrophosphate TSPP is added to a crutcher followed by high temperature drying of soap chips, soap bars with tetrasodium pyrophosphate TSPP are uniformly distributed throughout the bar product. The reduction in sticky formation and wear in these bar products is related to the modification of the surface properties of these bar products due to the addition of tetrasodium pyrophosphate TSPP.

Tyčové produkty zpracovávané se 2 až 4 % difosforečnanu čtyřsodného TSPP měly zlepšené vlastnosti pokud se týče tvorby mazlavého podílu, sníženou rychlost opotřebovávání a byly méně náchylné k tvorbě prasklin v porovnání s tyčovými produkty neobsahujícími difosforečnan čtyřsodný TSPP. Těchto výsledků bylo rovněž dosaženo v důsledku přítomnosti difosforečnanu čtyřsodného TSPP jako strukturálního činidla v těchto tyčových produktech.Bar products treated with 2-4% tetrasodium pyrophosphate TSPP had improved sticky formation properties, reduced wear rate and were less prone to cracking compared to rods without tetrasodium pyrophosphate TSPP. These results were also achieved due to the presence of tetrasodium pyrophosphate TSPP as a structural agent in these bar products.

Pevné fáze v tyčových mýdlechSolid phases in bar soaps

Tyčová mýdla připravená bez obsahu a s obsahem , difosforečnanu čtyřsodného TSPP byla analyzována na obsah různých fází rentgenovou difrakční metodou. Tyčová mýdla • neobsahující difosforečnan čtyřsodný TSPP měla převážně omega-fázi, přičemž obsah beta-fáze byl v rozmezí 9 až 14 %. Ovšem obsah beta-fáze u tyčových mýdel obsahujících difosforečnan čtyřsodný TSPP nemohl být stanoven nebof tento difrakční obrazec difosforečnanu čtyřsodného TSPP blokoval oblast, ve které je obvykle pozorována beta-fáze. Z tohoto důvodu nebylo možno kvantitativně specifikovat obsah beta-fáze u tyčových mýdel obsahujících difosforečnan čtyřsodný TSPP.Bar soaps prepared without and containing tetrasodium pyrophosphate TSPP were analyzed for content of different phases by the X-ray diffraction method. Bars soap free of tetrasodium pyrophosphate TSPP had a predominantly omega-phase with a beta-phase content ranging from 9 to 14%. However, the beta-phase content of TSPP diphosphate bar soaps could not be determined because this diffraction pattern of the TSPP diphosphate blocked the area in which the beta phase is usually observed. For this reason, it was not possible to quantitatively specify the beta-phase content of bars of soap containing tetrasodium pyrophosphate TSPP.

Podle uvedeného vynálezu tedy bylo vytvořeno detergentové tyčové mýdlo obsahující difosforečnan čtyřsodný TSPP, které v důsledku specifického způsobu vpravení této složky do tyčového produktu působí jako funkční reakční činidlo a strukturní činidlo místo pouhého plniva, což umožňuje přípravu tyčových produktů o vysokém obsahu vody a nízkém obsahu mýdla.Thus, according to the present invention, a detergent bar soap containing tetrasodium pyrophosphate TSPP has been created which, due to the specific method of incorporating this component into the bar product, acts as a functional reagent and structuring agent instead of a mere filler. .

Claims

A detergent soap composition in bar form, comprising:

(a) an ammonium or alkali metal soap based on a saturated or unsaturated fatty acid or mixtures thereof, (b) a moisture content in the range of about 6% to about 14% by weight, and (c) from about 0.5% to about 15% by weight of a structure selected from the group consisting of tetrasodium pyrophosphate, tetrasodium pyrophosphate hydrate and mixtures thereof, providing improved structural integrity, hardness, greasy resistance, and wear and crack resistance.

2. A detergent soap composition according to claim 1 wherein the soap comprises a soap component based on a saturated fatty acid containing from about 8 to about 20 carbon atoms or mixtures thereof.

The detergent soap composition of claim 1, wherein the soap comprises a soap component derived from a mixture of tallow fatty acid and coconut in which the ratio of the tallow soap component to the coconut soap component ranges from about 1: 1 to about 9. : 1.

4. A process for the preparation of a detergent soap composition according to claim 1, wherein ammonium or alkali metal based on a saturated or unsaturated fatty acid or a mixture thereof, water and at least a portion of tetrasodium pyrophosphate at a temperature above about 80 ° C followed by removal of excess moisture from the mixture so obtained under vacuum while maintaining a temperature above about 80 ° C to a final moisture content of about 6 to about 14%.

The method of claim 4, wherein all of said tetrasodium pyrophosphate is added to the crutcher.