PT96722A - Processo para a producao de polpa a partir de um material contendo lignocelulose - Google Patents

Description

ito a um processo para c ontendo lignoce1u1ase„ refere-se a um processo ir de um material conten— 0 presente invento diz respe: produzir polpa a partir tis um material Mais particularmente,, o presente invento para produzir polpa de dissolução a part. do lignocelulose» A polpa de madeira contendo níveis elevados de celulose alfa que á usada na manufactura de vários derivados de celulose para diversos fins, utilizações ou produtos é conhecida na técnica da especial idade como polpa de dissolução» Outros termos sinónimos de polpa de dissolução são celulose química e polpa alfa íhigh alfa pulp) especial.·, Usam-se em regra dois processos na manufactura de polpa de dissolução, a saber: 15 0 processo do sulfito ácido,, o desenvolvimento do qual se iniciou no principio deste século <Rytíholm3 S«A»3 "Pulpinq Processes", pág„ 28®, Interscience Publishsrs,, Mova lorque-Lcn-dres~Sidnei I9ó5>§ e 2) 0 processo de pré-hidrólise - Kraft, o desenvolvimento do qual se iniciou em 1929 (Rydholm atrás referido — páq = 281)« de

Este último processo utiliza um passo de pré-tratamento ("pré-hidrólise11) ácido a fira de remover a heraicelulose anterior ao passo de formação de polpa ídasligniíicaçSo) alcalina» A patente sul—africana 88/4®37 divulga o processo de pré—hidrólise - sulfito neutro ~ antraquinona (PH-NS-AO) para. a manufactura de "hidrolisato de heraicelulose e de polpa especial15 íhigh alfa grade)» Este passo de pré-hidrólise executa essencialmente a mesma função do passo de pré—hidrólise anterior ao método de formação de polpa Kraft (Sulfato) na manufactura de polpa 4

qualidade de dissolução?; neutra de sulfito—antraquinona seja essencialmente o mesmo do processo também conhecido por processo semi-alcalino de sulfito- —an traqu inon a C bAB“ ΑΠ)) -? referi do pe !Ia primei P“ . cia. técn ica em 1979 pOf Rauoe nheimar, Cf n ídr Ei inv estiq ador es ao ssrv: Lr o da r~- r·. f’·. Dril :p j LIΜI i E ;D req ueren te i, a sa bsr* r. no 119 Enc on tro { Mae. stric ht, Pa íses H~ii KC as, em Maio de 1979 = e Egyers, S , H , , (ambos que è o actue.l Opeu ESPRA, em

Na memória descritiva da patente atrás mencionada, a lavagem do material constituído por aparas cosidas é referida como tendo-se efectuado ao longo de um período de lú horas, o que é· sem dúvida pouco prático? e alguns dos testes revelam um número Kappa que não se apresenta tão baixo quanto seria razoável de desejar ou esperar, íy Xϋ C|úι— O processo -~l p X X. CT S. b O £?. madeira .atura, de polpa de usaoa actuaifitente na Atrica do buí na manul dissolução, isto é, de goma (várias espécies de eucalipto -sobretudo E_»_ grandis) s de acácia \ Acacia mearnsi i> , tendo por isso o presente invento como objectivo apresentar um processo que supere, pelo menos parcialmente, a(s> desvantagens<ns) do processo atrás mencionado es por consequência, da técnica anterior,

De acordo com um aspecto do presente invento, é apresentado um processo para produzir polpa de qualidade de dissolução, processo esse que compreendeu aplicar um passo de pré—hidrólise a um material contendo lignocelulose, por exemplo, madeira dura íhardwood). dissolver pareisImante a lignina contida no material pré-hi™ drolisado (passo de formação de polpa); e efectuar o passo de s>;tracção alcalina.

Pode usar-se cerca de '2% a 5%? de preferência. cerca de 3¾5 por massa de material alcalino para se efectuar o passo de e κ t r ac ç lo a 1 c. a 1 i n a = 0 matériaI alcalino u sado é, da preferência, hidróKido de sódio. 0 passo de Bxtracçio alealina pode efectuar—se a uma temperatura de csrcsi de 50°C a 100°C3 de preferência de cerca, tíe 7Θ °C a 8€>°C q d t-í tdFi CtC um período de tempo suficiente para se obter uma remoção óptima d a lignina, invento, (expresso manufactu-ue inclui

De acordo com um outro aspecto do presente apresenta-se um processo para reduzir o teor de lignina. pelo número Kappa) da polpa não branqueada destinada à ra de polpa de qualidade de dissolução, processo esse q a aplicação de um passo de extraeção alcalina ã polpa. 3%5 por massa de material alc e>ítracção alcalina. U material alcalino usado é5 de prefsrsnc: de sódio. u passo ae BKtracçSa alcalina pod temperatura de cerca de 5Θ°C a IΘΘ°C„ de pre E: t Et»*CUar c S F* L. »3. de pssso de hidró* iído se* a uma cerca de

7©°C a 80°Cdurante um período ds tempo suficiente para. se obter uma remoção óptima da lignina» 0 licor obtido do passo de formação de polpa ser removido de um digestor,, tratado com alcali s reintroduzido no digestor para reduzir o número Kappa. da polpa e/ou para melhorar a evaporação do licor usado»

Após a reintrodução do licor usado no digestor, o digestor pode ser posto a funcionar a uma. temperatura superior a > I00°C e a pressão elevada.

Pode usar-se cerca de a 15% a'e alcali por massa de po 1 pa. 0 material alcalino usado é, de preferencia, hidróxido de sódio» 0 invento alarga-se à polpa de qualidade de dissolução sempre que produzida por um processo tal como os que aqui são descritos ou exemplificados» 0 invento será agora descrito e ilustrado em pormenor com base nos exemplos não-limitativos que se- seguems EXEMPLO 1 A pré-hidrólise e a formação ds polpa sfectuaram-se em condições laboratoriais usuais, usando aparas de madeira de eucalipto comum CENSTRA)„ As condições de pré—hidrólise e o produto obtido são apresentados no Quadro 1 que se segue»

Quadro 1

Lote r,·2 % agente de hi- Tempo até Tempo a Rendimento drólise sobre terap. temp, % madeira (mins.> (horas) Pi 2% -H„SO, 1·/, ~só„ -4 Ó0 a Í55°C 2 a i 55 °C 73,1 P2 60 a 165°C 2 a 165-0 70,5 P3 0,25% -SOÍ 0,25% -SO^ 60 a 165°C 2 a 165*0 80,4 P4 60 a 165*0 2 a 165 °C 77 „6 P5 6,2% -SOÍ 60 a 150^0 2 a 150°C 85,3 (Pi - P4 usou-se uma. razão de 45Θ/i L/VIs P5 usou-se uma razão de 5,0/1 L/W) A formação de -polpa eíeciuou-se em seguida usando o material proveniente dos trfs lotes de pré-hidrólise5 obtendo-se os resultados que se apresentam no Quadro 2 que se segue,

QyMmJI

Coze- Condições de Cargs como Na^D <%) í Re-nd. (%) Kap- Hura pré- íri drólise í í NS Na^SO-, Na2C0^ NaUtí i {Escolh, f Rejait= Cl AsPS-Quadro 1 17 4 __ j51,97 0,1 42,5 02 AsP4-Quadra 1 20 2,5 2,5 149,44 0,02 87,9 03 L_ AsPS-Quadro 1 _ 17 4 [50,96 0,52 32..9 0 processo efectuou-ss sob as seguintes condições-z

Em todos os casos Θ;i2% de antraquinona em todos os casos 3.-,5/1 1/peso em todos os casos 85 min. è terno, < 175°C) 3 horas a 175°C para Cl e C3 5 horas a 175°C para 02

Virkola referiu números Kappa elevados., na ordem das vintenas, apés o passo de formação da polpa, mas ignora-se o modo como estes valores foram obtidos» íVirkola, N .E. e Tik ka5 P»G» - Conferencia Tapi pi sobre f ormaçâko de polpa, 1úStíϊ Mov a Or 1 ean s» E»Li „ A =, 3® de UUHUDTD - 3 de Novembro, ir> ág» 255» Na. patente sul-africana NS Qy/ {que teve Virkola e T ikka como inventores) é referida LífTi-S lavaqem contínua durante ΊΘ horas após a formação da polpa»]

Para a cozedura nS C2 foi aumentadas a csrga química, adicionando-se soda. cáustica e aumentando-se significativamente o tempo de formação de polpa a fim de reduzir o número Kappa que, ao contrário do que se esperava, aumentou» Julga—se que este aumento foi devido a condições de pré-hidrólise tnais rigorosas que deram origem a uma ma is elevada, desactivação da lignina» 0 numero Kappa da cozedura nS C3 foi mais baixo do quede Cl provavelmente devido a condições de pré-hidrólise mais suaves» Η fim oe se reouzir o numero Kappa efectuou-se um passo de extraccáo cáustica.

Obtiveram—se os resultados apresentados no Quadro 3 que

Se segue»

Quadro 3

Coze dura nS Extracção ηδ Meio de extracção — i !~ Kappa nQ Rend= em polpa nSo brsno = (%) an tes depois íald. Ei «.· „BÍ1 . •5/βΙΜβϋτΙ 7,9 O A A A» W p Ui N.D. W.C- E2 água 87,9 UW 3 Ô N«D. 01 pys 3%MaDH 42,5 16,9 N.D Co E4 O /rN&UH “5Ό O «1 “7 / ií 95,71 •h .¾ “ r‘S í" u. SP: -í:\ Cl 'Λ-: Π1 fi ; O ]. -:r\ — 1 hor a — / 0 °C “ i 0% I θιΊίρΟ T emperatara C on s i s t n c i

Tornou-se evidente que alguma da lignina residual na polpa não branqueada foi conservada de forma bastante frouxa e pSde ser removida em larga medida através de um passo ds exfcrac-çao com soda. cáustica (seguido de lavagem) = :ujos

Efectuou—se o branqueamento de dois lotes, resultados sSo apresentados no Quadro- que se segues

Quadro 4

Polpa nao 1 b‘l ηθίSequência ! Isran- Celu- Rend =.- (%) ! Vise Branq» | 1 i Icura c | i % > X uss E’ i sobre j c m " / ? \ i i alfa madei| g J l í I } 1 i %) l*~ 3. | ϊ í # i f \ Cl { BI [C8,5-E4,5-BÍ,5 ] 87.. 6 95,5© 8V ? 3 / {37 , -5 } 528 E4 [ B2 }C3,5-E2,2-00,8 * nn. cr | *5 5 \J Ύ0 35d 97,36140,5 j 848 L '___í_’_i_ i i__ } l t-.......— - 5 ?, D i ’ tC' V v,._; 1Λ Q número de branqueação Bi foi obtido antes de se manifestar o efeito positivo de um passo de BKtrscçSo após a formação de polpa = Devido ao elevado número Kappa da polpa naia branqueada? as car-gas de branqueador químico foram extremamente elevadas„ Tanto o teor de celulose alfa como o rendimento em polpa obtido pareceram bastante prometedores» 0 número de branqueação B2 foi obtido usando uma polpa não branqueada extraída com um número Kappa de 17 5 6 „ Tanto o teor de celulose alfa como o rendimento em polpa foram elevados» HW......2 RESULTADOS OBTIDOS COH MADEIRA DE EUCALIPTO E DE fiCACIft (SAICCOR - comum)

PASSO DE FRÉ-HIDRáLISE 0 Quadro 5 que se segue apresenta as condições a resultados- da pré-hidrólise»

Quadro 5

Madeira Lote n.S Carga S0? % Razão L/W Tempo pã <min) Tempo a Crnin) Liq» gasto PH Rend» % Goma Pó Θ?2 5,3/1 Ba Í20-Í50°C 2» 49 83 ? 36 Goma P7 0S2 5,3/1 6ft 120-150°C 2, '66 83,60 Goma. P8 0,2 5 5-3/1 60 120—150°C 2.,64 83,91 Goma P9 0,2 5,3/1 60 120-150-C 2,67 83.52 Goma Pi® β„2 5,3/1 60 120-150°C 2 5 52 82»7 Θ Acácia PH = ,2 5,3/1 6Θ 120-150°C 2,78 79..32 j-------!--1----S___1____L________!_i Ο licor da hidrólise que foi usado no lote nit Pa foi titulado re 1 atxvamsnte a solução Na OH padrão a fxiu de se obter uma indicação do consumo de soda cáustica dasss licor» Isto ante no caso do passo de pré—hidrólise se r*©cipi£?n te ou d i ge stor do passo de formação de da licor res t ante após o escoamento da totali- JL j.. ... de ser neutralizada quando dade do licor de pé-hidrólise adicionam produtos químicos para a formação de polpa» A neutralização necessitou de 2,4g da NaOH por litro de licor da pré-hi d ró1i se.

PASSO DE FORMAÇÃO DE POLPA 0 Quadro ò que se seque condiç resultados da formação de polpa» ção ini Clâ 1 de Na^SO. r \ C OliíO NAo0> com uma ·„ -1 ,2ãO L/W ÚB g ·// X 1 o i de 48,6 g /1« Para se· reduzir o número Kappa, a cozedura nS CS sfsctuou-se com a mesma concentração inicial das outras cozeduras mas com uma caros muito ntais elevada (a razão —L/W aumentou para 5,3/1)» A carga de antraquinona foi também aumentada de 0,2% (sobre madeira) e o tempo â temperatura máxima aumentou, para 4-horas» 0 número Kappa poderia -ser reduzido j sara 28,/ mas is to é ainda rela elevado para uma polpa de madeira dura branqueável» Ver

Passo de extracçao” o capitulo

to ro *3* o CM T— ro CM 00 o . z A a A A A A •c Q- Cd cr> cr» Cd 00 Cd cn v o ro cm O rd CM ro ro .00 LO ro LO S- to z ro «d- r-. CM κή- oo *<— C CM A A A A A A A C ro a cn O O Cd O LO . *r- Z D V— T— X— *— X— - o „ <d to N. oo r— 5f 1^ α a s α o 00 r·^ «r— ^— (d te <d- CM 00 oo 00 *3* oo •o SÍ θ' 0) CM r— r-“ CM ro o « o o o o o o LO c o o o o o o o c d o E Ό •r •H XJ Λ CM CM IO ro ro "=i- d) o O O CM CM LO Cd PS o ro Cd ro ro ro ro r^- ω LO IX) LO IX) LO LO o O tO oj θ'· (0 o LO td jc ** o 00 •d· oo 00 00 co <r* PL| s ω o f-J 0 oj IX) 0 4-> t— 3 (d c m *H o O o o o o o 5 S a ” 00 00 00 oo 00 00 00 j *05 7 v~ ^— t— N ^ cd _J Cá LO ro LO LO LO LO LO 00 LO ro ro ro 00 ro <3 LO LO LO CM t“ , «i o" o O O O o O o CO CM LO ní O rd r-s CJ Z o Ή B Ή UIOO 2eN LO «M- -5Í- «3* 3 σ o ro cm <d 60 O <d to z A CM LO rv. r-* r-'- r-· cd O Na com CM «r*·» d) •r* CQ X 1 •H rH d '«'o a o T— t to LO r^ co Cd •r* CU Ό Q- Q. CL. CL CL CL CL ω <d n u a O 0 d a «=+ LO to f'- CO Cd *- Ο Ό o O O O o O O

PASSO DE EXTRAÇÃO tedro-ji Εκtracçao nS E5 E& E7 EB E9 EÍ0 Cozedura nS 04 05 Có 07 08-+-09 010 nS Kappa inicial 40,5 28,7 37 5 B 34,1 38,7 31,7 NaOH <%) 3 3 3 3 3 3 Temperatura Í°C) 70 70 70 70 7Θ 70 Consislfncia (% > 10 1© 10 10 10 10 Retenção (horas) 1 1 1 1 1 1 pH final 12,20 12.44 12,37 12,50 12,34 12,30 nS Kappa 14,5 12,4 15,2 14,0 20,3 16,0 Rentíimen to (%) -r Viscosidadeicm~‘/g) 93,73 N.D. 94,93 95,31 95,86 96,79 998,4 - 1042,4 1095,9 1025,7 1184,8 D.P. 150Θ ~ 1573 1663 1545 1812 A redução do número Kappa durante o passo de sxtracçao foi tal que se tornou obviamente mais vantajoso usar esse passo do que tentar reduzir o número Kappa usando um passo de formação de polpa mais rigoroso» Isto è claramente demonstrado ao comparar E5 e E6 no Quadro 7»

ETOESSOJMÍ., RECIPIENTE ÚN1CD 0 número de cozedura Cíl (ver a seguir) efestuou-se do modo que se segue a fim de se simular o processo ao se proceder ao(s) passo(s) de pré-hidrólise, formação de polpa e e>;tracção num só recipiente Ctiigestor de lotes, sem passos de lavagem in terca1ados > % - V* V Λ ^ PASSO DE PRé-H ϊ DRÓLISE ^.;sPV"

(_· 8. Γ Q Θ. de madeira — 1 400 Razão L/W *J & ·«* / i. so, c% ,} ” 0?2 Tempo até 15Θ°C (min.) ~ é}0 Tempo a ϊ5®!-'C (horas) ~ 2 Licor escoado (ml) — 5500 Licor restante íml/calculados) - 192Φ pH Lic or usado % oÔ PASSO DE F0RMAC2SQ DE POLPA

Rendimento de pré—hidrólise provável (¾) — d'‘H' Madeira D- „ 0. res tan te (g) - 1176 Carga Na0B07 í% Na^O) - 17% Craga Na^CO-, (¾ Na„0) — 4¾ Carga NaOH para neutralização 1,92® x 2,4 g - 4,609 A „ Q. (% > - ¢0,15 Razão L/W - o, o / 1 Tempo até 175°C (min.) - BA Tempo a 175*0 (horas) - Sulfito residual do licor gasto íg/i Na.-,D) 9,05 pH do licor gasto - H s B9 Volume do licor usado (ml) - 180Θ Licor gasto restnle (ml/calculado) ~ 2-Í16 A quantidade de NaOH necessário para compensar a acides restante a pós o escoamento do excesso de licor de pré-hidrólise, atingiu. : .“t ·η·ϋ: 0 , O/» í como Na^OH5 em material constitui .do por madeira pré-hidroXisada - D = 0= (deslignifiçada por oxigénio).

!S0§IS_J1LÊ£IMS£SO 0 licor de formação de polpa gasto do número de cozedura Cé foi titulado re1a tivamen te a NaOH a fim de se determinar a quantidade de soda cáustica necessária para elevar o pH para 11 <a pH aproxi.mado a que todo o NaCG.? será convertido em Na^CO-y), Este número foi ds 12 g por litro de licor de formação de polpa usado* - 53 - 623 28 {prováve1)

Rendimento de polpa provável Material D = 0 = restante (g)

NaOH (%)

NaOh para elevar o pH do licor de formação de polpa restante para 11 = 2,316 x 27,792 g = 4 = 46%

Con si sttπncia C%) - 1Θ Tempo a 8©C,C ímin») - 2Θ pH final - 11,66 n9 Kappa - 13,4 Rendimento \%) - separado - 42,59 - refugos - 0,Θ2 0 número final de Kappa de ió,4 estava de acordo com os números obtidos sfestuando saparadamsníe tr‘s's passos com um passo de lavagem entre cada um» 0 NaOH necessário para. elevar o pH do licor de formação de polpa restante para 11 foi de cerca de 4,5% sobre polpa E>·,0 = (deslignifiçada por oxigénio)»

DESLISNIFICftÇgQ POR OXIGéNIO

No intuito cie se reduzir ainda mais o número Kappa» submeteram-se quatro polpas não branqueadas a deslignificação por oxigénio,: Ver Quadra 8 a seguir» fedOLi

Branqueador c/ oxigénio nS 01 02 03 04 Polpa inicial n9 E8 Cl 1 E9 EÍ0 n9 Kappa inicial 14,0 13,4 20,3 16,0 NaOH <%) 1 1 2 1,5 Mg como íngS03 (%) 0 » 0-5 Ni 1 Ni 1 Nil Consistência‘(%) 10 10 1Θ 10 Tempo para temp. ímin») 22 16 26 26 Tempo á temp» (min„) 3=0 30 30 30 Temperatura máx» í°C) 110 115 118 115 Pressão 0o (kPa) pH licor gasto 390 690 690 690 9 ? 66 9,68 9,57 9 »88 Rend i men to í %) ^ V i sc os i d sde í c m'~' / g ) 97,,80 98»25 95,45 96»37 973,6 946,8 784,8 1Θ37,8 D»P» 1459 1415 1150 1566 Número Kappa 6 5 6 5,1 3,6 4,2

Estas polpas- foram facilmente des-lignificadas para se reduzir os números Kappa durante um passo de deslignificação por oxigénio»

Algumas polpas extraídas- com soda cáustica e as quatro polpas deslignifiçadas por oxigénio foram submetidas a um branqueamento completo» Ver Quadro 9 a seguir» •Η ta ο o ca •Η bO <u m Ό B (d o Ό 840 654 561 620 467 718 cd u 0) ·Η CM 00 CD CD co t, <u CM 00 00 CM ro CM JO Tf n n A rt 5¾ 0 Π) O o o" *«— O CM co s dt· df· «d- «d· df «d- Ο -P o c Ό cd 5 d) a o CM •r- r\ ΓΟ r-v. Ό cr *r— hN CD CD LO C <D c d- CD 00 CO 00 00 K u CD CD CD CD OV CD CQ O ta o cd cr» 00 ΓΟ 00 t— 1 <m D*. m i— CD 00 : Η BS. r- 1 cd · r^- CD CD CD f-. 0) CTl CD CD CD CD CD a , (d u o O co cn CO CO m c BÍ. 00 (0 H o T— t— t— co ro S-t CQ cn CD CD CD CD CD LO LO A A CD CO O o CD A A □c 3C O O 1 ( O 01 33 CO ro a; 1 1 A A 1 •M- *d* O o cd CD A A a Q •H lo Λ O O 1 l o a O Q CQ CO co c o o 1 1 co -- «1) o 1 CD ^— CO CD d 1 o o A A cr o A A A o o Φ Λ CM <C"“ n— LU LU w CM LU LU LU 1 t llJ t 1 1 CD CD 1 «d· CM CM CM ·<— CD o 00 O D> co CM co T— O o O o O O O o ÍU - D •d td CVI <D d α cr a c cd co •d- LO CO r^. co &4 CQ CQ 0Q CQ 0Q 03 CQ • r-J cd cd •rt P» O r— •H c > C uo Γ". V— CM CO •d- •rf LU LU O O O o

pré-hidrólise, efectuou- amostra A fim de se ilustrar mais pormenorisadamente o efeito de um passo de ex trace ao alcalina depois do passo de formação de polpa e da sua interseção com o passo de —se um conjunto separado de experiências usando uma nova de aparas de eucalipto comum (SAICCOR),

As condições d tr |.Ji r™^1 hxd Γο I Ϊ. SS va r i a r dm 5 mantendo-se a razão L/W a 5 ? 0/1 e o tempo de subida de t e ΐΤι ρ e r a n u. i~ b que foi de 1 hora.

Quadro 1© Γ Práhidrólise Agente de Temp» 1 empo a Kend - Etluente | n9 hidrólise (°C) temper = (%) pH í <% s/madeí- min. í í ra) s PÍ2 0 n 2 S0.—s 150 120 84 „ 63 2q7l P13 A,3 mn- ÍÓ0 150 78,11 *3 — j P14 0,4 soí; 170 180 / 3 q 34 r*·, ji. ç -2* / 1 ! 1 í L PI 5 0,4 SQ- 15«? 12Θ 77,14 2,3Θ Plé> água pura 150 120 88,53 3,24 P17 A O DH v 5 X~. LJ *”t •C» 150 Ó€? ¥@508 2,74 1 hidrolis ratamen ta, do foi demol hado durante 3=0 (ninub an tes da lav SQ6Cn 0 SSCcãQOni rotat 0 materi em água depois do va. u material derivado de alguns lotes de pré-hidrólise foi submetido à operação de formação de polpa. (Quadro 11)

Aplicaram-se as seguintes e '-r *' í í 0 ^ ondições^lfô processo SKcepto para Cl7

Razlo L/W 3,5/1 An t ra qu i n ona Θ, 1 %

16% Na.-jSO-, como Na._sQ

Tm *λ8 i~

4% Na.-jCO^ como Na^O 8© minutos para. temperatura (175°C) 3 horas a 175*0

Efectuou—:se o 017 usando material de madeira original que não tinha sida submeti-da e. um passo de pré-hidrólise. Neste caso a carga química foi aumentada para 18% de Na^SCÇ. (como t!a„0) e 4,5% de Na.-CO-,. (como Na^O) mantendo-se a carga de sntraquinona e as outras condições tal como atrás se referiu.

Quadro 11

Cozedura r?y Pré-hi drólise nS Rend ,í%) Licor gasto sulfito res. como Na.-.D Cy/D" pH nS Kappa esc. rej . C12 PI 2 51,72 1,04 8,07 8,83 35,4 Cl 3 P13 52,11 0,80 16,24 8,88 75,3 Cl 4 PI 4 50,61 6,81 16.43 8,89 170,1 Cl 5 PI 5 53,45 3,60 14,46 8,86 83,7 Cl 6 P16 51,01 0,40 6,20 9,Θ2 30=1 C17 49,08 11,02 13,48 9,16 58,8 1---!-1---J-----!__________i___! έ óbvio que as condições de pré-hidrólise tiveram uma grande influencia sobre o resultado da desiignificação no passo de formação as polpa. Condições mais rigorosas de pré-hidrólise conduziram a números Kappa da polpa ma is elevados e a níveis nsais elevadas de sulfito residual na licor gasto, indicando uma maior desacfcivaçtao da lignina. Esta lignina tinha perdido algumas das suas propriedades de ligação das fibras, uma vez que os refugos - r. ' f ? Ο ^ obtidos na formação de palpa com o «nateriar^asT^prê-hidrólise eram muito mais baixos do que os refugos obtidos da formação de polpa com o material não hidrolisado apesar do mais reduzido número Kappa deste último., quando comparado com os números obtidos na formação de polpa de algum do material pré—hidrolisado.

As polpas obtidas tal como atrás se indicou foram submetidas a um passo de extracção alcalina usando-se como alcali o hidróxido de sódio, A extracção efectuou-se em garrafas de plástico num banho de água, a temperatura constante, (Ver Quadro 12) ,

Aplicaram-se ao processo as condições constantes que se seguem 5

Tempo de retenção 6® minutos Consistência·1©%

Temperatura 7ã°C fc.;·: traeção πθ dura ηθ Na OH {%) Efluente PH n9 Kappa Redução nã Kappa. Flerte Etapa í ”ΐ Rec. madei ra D.Q Ei 1 C12 3 Í2,®7 20,@ 15,4 96,0® 42,02 EI 2 C12 i 11,38 26,4 9,0 97,56 42,70 E13 Cl 2 2 11 ,92 22 3 9 12,5 96,51 42,24 E14 C12 4 12,12 17,5 17,9 95,31 41,71 E15 Cl 3 3 11,89 23,3 52,0 89,06 36,25 E16 C14 3 11,40 84,5 85,6 82,91 30,77 E17 C15 3 11,87 29,0 54,7 08,96 36,68 EIS C16 | 3 12,32 22,6 7,5 97,77 44,15 EI 9 Cl 7 4 12,37 51, í 7,7 99 5 01 .1-----i___l_I_I___I_S_!

Comparando os números Kappa de Eli, EI2, E13 e hl4 vemos que a redução do número Kappa durante o passo de eKtraceao é dependente da quantidade de alcali carregatloT"' Nussa experiência separada lavaram-se 1 &à q de polpa de goma D.O» submetida a pré-hidrólise - S.A.S.-A.Q., com um número Kappa de 38,3, com 1 1 de uma solução de 3g/l de NsQH, a. 7Θ°C, num funil de Buchner. Depois da lavagem com água o número Kappa da polpa resultante era de 25, c< que indicou que lavando-se apenas com água de lavagem alcalina também se pode conseguir uma redução substancial do número Kappa.

Comparando os números Kappa de outro passo de extracção no Quadro 12, vemos que o passo de extracçao •faz com que os números Kappa ε ia passo de formação de polpa que variam considera- velmente & que são devidos a condiçSe s diversas de pré -hidrólise, se aproximem muito mais. isto é um resui tado PDS X t .X1 vo, mas os números referentes ao rendimento indicam que condições de pré-hidrólise muito violentas podem ocasionar grandes perdas de rendimento. Contudo? este passo deverá ser suficientemente rigoroso {pH, temperatura e tempo) para provocar uma remoção adequada da hemice1u1oss. íhtid ct L{ d jJ u I pa não hidro 1 i— :ção também indi ca a dif er en- icíl í lJo compa rada com a lign ina gs ma ter ia 1 tive :3SX S ido d rói I se a ntes do passo de iSfFD Kappa após extrac ç Sc; írando-se o núma iro K 'appa não X. ... _ . obtido aplicando-se um passo de hidrólise teria sido mais pronui extraído desta polpa.

Os resultados atrás referidos foram obtidos a partir de polpa que foi bem lavada depois do passo de formação de polpa a fim de demonstrar o efeito positivo de um passo de extracçao alcalina. .¾ -

Quando s-e opera com digestores Bs^iates de material a ser processado e usando este processo? o método preferida seria o de escoar o digestor, após o passa ds pré-hidrólise* do licor gasto no mesmo» (Este licor seria usado para a recuperação e beneficiação dos 'produtos dissolvidos s extraídos da madeira) »

Os produtos químicos para a formação de polpa (Νβ.-,30-τ, Na,.,., C0-» e antraquinona) seriam então carregados (possivelmente com uma pequena quantidade de NaOH para compensar a acidez residual do passo ds pré—hidrólise)= Após um período ds penetração e tempo para a formação de polpa, o licor usado seria bombeado do digestor» 0 alcali (NaQH) seria então adicionado a este licor, reintroduzida na digestor e posto seguidamente a circular durante um certo período» Isto completaria a cozedura.» A adição de alcali ao licor usado s a reintrodução desta mistura no digestor serve dois propósitos» a> Efectua-se uma. extracção eficaz que reduz o número Kappa antes do passo ds deslignificação por oxigénio (ou. de outro passo que depentía da sequência de branqueamento)» 0 licor usado com o pH ajustado pode ser introduzido a temperatura elevada visto a concentração de alcali livre ser baixa, o que de outro modo terias como resultado uma pertía do rendimento de celulose a. temperatura elevada» Os resultados parecem indicar que a redução do número Kappa é sobretudo o resultado do entumescimento das fibras com o p-H mmais elevado» Estão abertos caminhos, como consequência desse entumescimento das fibras, que permitem a remoção tíe algumas moléculas de lignina que estejam frouxamente ligadas» ser b) 0 licor de formação de polpa, por S»A»3»—A»Q= usado ê difícil de evaporar de modo a obter-se níveis elevados de sólidos sem que se formem precipitados incómodos» Isto pode

da evaporação.

Muni diqestor continuo a introdução de licor usado com pH ajustado na zona de lavagem pode dar origem tanto à vantagem da redução de Ka ppa no passo de extracção c umo à melhoria das propriedades da evapora ção do licor resul tan tes do pH mais elevado» Do que atrás foi d1tO CΟΠΟ1U1“5E que o processo — UU presente invento pode produzir polpa de níveis e1evados de c e1u1ose-a1fa c om um elevado rendimento de polpa„ Provou ΒδΓ sa t i sf a to r i aisen te eficaz para a remoção da lignina residual um passo de extracçso alcalina a seguir á formação de polpa»

Um passo de branqueamento por oxigénio também provou ser eficaz para se baixar ainda mais o número Kappa paira níveis reduzidos aceitáveis antes do branquemsnto completo» 0 branqueamento completo destas polpas requer cargas consideravelmente baixas de produtos químicos contendo cloro, sendo assim fornecido ‘nao um processo cujo potencial de poluição è diminuto, ser considerada a utilização de branqueadores químicos poluentes” tais como o ozono e o peróxido»

Embora só tenham sido ilustrados alguns modos de realização do presente invento,, qualquer técnico da especial idade estará consciente tía existência de outras possibilidades e variaçSes do mesmo. Essas possibilidades e variações deverão» por consequências ser consideradas como estando incluídas no espírito e no âmbito do presente inventa tal como este foi definido nas reivindicações em anexo»

Claims (2)

1. 24

   RE i VI Nl) I CAs,;Ob.S iâ- Processo para a produção de polpa de qualidade de dissolução» caracterizado por compreenders um material a aplicação de um passo de pré-hidrólise contendo 1iqnoce1u1ose s -a dissolução parcial da lignina contida no material pré-~hi-drolisado (~ um passo de preparação de polpa)| e a realização d-s um passo de extracção alcalina» 2ã» - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se usar cerca de i/n Qtrf em mas a realização do passo de extracção alcalina.: 3gi. Processo de acordo com a reivindicação caracterizado por se usar cerca de 3% de alcali» em massa, para a realização do passo de extracção alcalina,. 4ã« -· Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o alcali usado ser hidróxido de sódio» 5ê. Processo de acordo com qualquer u.ma das reivin- dicaçSíes precedente; caracterizado por o passo de extracção alcalina se efectuar a u.ma temperatura tíe cerca, de 5®°C a. 1ΘΘ°C durante um período suficiente para se obter uma remoção óptima de lignina» 6§. ~ Processo de acordo com a reivindicação cr caracterizado por o passo de ex :tracção a 1 ca 1 i n a ss e f sc tua r a. unia temperatura de cerca de 7€>°C a 8Θ°Π durante um período suficiente para se obter uma remoção óptima de lignina» 7â* - Processo para a redução do teor de lignina (que ê expresso pelo número Kappa) da polpa não branqueadadestinada à manufactura de polpa de qualidade de dissolução, caracterizado por compreender a aplicação de um passo de extracção alcalina à polpa» 81» - Processo tíe acordo com a reivindicação 7, caracterizado por se usar 2% a 5% de alcali, em massa, para se efectuar o passo de extracção alcalina»
2. 81. - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por se usar 2% a 57» de alcali, em massa, para se efectuar a etapa de extracção alcalina, 10s» -- Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 7 a. 9, caracterizado por o alcali usado ser hidróxido de sódio» ill» ~ Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 7 a 10, caracterizado por o passo de extracção alcalina se efectuar a uma temperatura de cerca de 5€>°C a 1Θ0°Ο durante uni período suficiente para se obter uma remoção óptima de lignina.» 12ã, - Processo de acordo com a reivindicação lí, caracterizado por o passo etapa de extracção alcalina se efectuar a uma temperatura de cerca de 7®°C a 8€>°C durante um período suficente para se obter uma remoção óptima de lignina» 131» - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado por o licor obtido do passo de preparação d© polpa ser removida de um digestor,, tratada cora alcali e reintroduzitio no digestor para reduzir o número Kappa da polpa e/ou para melhorar a evaporação do licor obtido., 14â. - Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por após a reintrodução no digestor do licor obtido, o digestor ser posto a funcionar a uma temperatura > 100°C e a pressão elevada» 15â« — Processo de acordo com as reivindicações 13 ou 14, caracterizado por se usar cerca de 10% a 15% de alcali, par massa de polpa, 16§„ - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 13 a 15, caracterizado por o alcali usado ser hidróxido de sódio. Lisboa, 8 de ί-evereira de lv91

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