PT92858A - Processo para a preparacao de uma composicao destartarizante para carvao activado a base de acido sulfamico e processo de destartarizacao que utiliza uma tal composicao - Google Patents

Processo para a preparacao de uma composicao destartarizante para carvao activado a base de acido sulfamico e processo de destartarizacao que utiliza uma tal composicao Download PDF

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Description

ATOCHEM "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DESTARTARI-ΖΑΗΪΞ PARA CARVÃO ACTIVADO Á BASE DE ACIDO SULPÃMICO E PROCESSO DE DESTARTARIZAÇÃO QUE UTILIZA UMA TAL COMPOSIÇÃO" A presente invenção diz respeito a um processo para a preparação de uma composição de destartariza-ção para carvão activo â base de ácido sulfâmico.
Ha patente de invenção europeia ΞΡ 258 216, descreveu-se uma composição de destartarização que compreende um ácido carboxílico alifático oc-hidroxilado e um agente espessante utilizado -para eliminar os depósitos de tártaro formados sobre superfícies em contacto com a água.
Ha patente de invenção europeia EP 255 914, descreveu-se a utilização de um campo magnético para destar-tarizar condutas de água. A utilização de carvão activado está muito difundida no domínio do tratamento das águas, no qual proporciona uma eliminação dos materiais orgânicos.
Mas o contacto com águas mais ou menos cal-cáreas, por exemplo, conduz à incrustação calcárea dos poros do carvão activado, diminuindo assim a sua superfície específica, e, por conseguinte, a sua actividade. 0 tártaro, designadamente o veiculado pelas águas (águas industriais, águas potáveis, etc.) contém alguns sais entre os quais se podem citar; - o carbonato de cálcio (constituinte principal do calcárèo) - o carbonato de magnésio - o hidróxido de magnésio - o oxalato de cálcio - o sulfato de cálcio - a sílica - diversos óxidos metálicos - materiais orgânicos 0 tártaro deposita-se sobre os objectos em camada de espessura crescente que pode atingir alguns milímetros, até mesmo alguns centímetros. A composição destartarizante preparada pela requerente apresenta-se sob forma sólida e ê constituída essencialmente por ácido sulfâmico, e, preferivelmente, por 95% em peso de ácido sulfâmico. 0 ácido sulfâmico é um ácido forte em solução aquosa; é não volátil, não higroscópico e não liberta vapores tóxicos (clorados, nitrosos).
Quando reage com o tártaro, conduz em geral a produtos solúveis em água, o que permite uma enxaguadela e uma eliminação fácil e minimiza a redeposição dos produtos sólidos dissolvidos. t também menos corrosivo que a maior parte dos ácidos fortes em comparação com os materiais de cons- - 3 - trução. A composição destartarizante de acordo com a invenção também pode conter diversos aditivos tais como agentes inibidores da corrosão, agentes molhantes, agentes antiagloraerantes, etc..
Entre os agentes inibidores da corrosão, podem citar-se a hexametileno-tetramina, o formaldeído, a glicerina, a glucose.
Entre os agentes molhantes podem citar-se o polietileno-glicol, agentes tensio-activos.
Entre os agentes antiaglomerantes, podem citar-se o carboneto de magnésio, o silico-aluminato. 0 processo de destartarização elaborado pela requerente consiste em mergulhar o carvão activado "incrustado" numa solução aquosa que contém a composição de acordo com a invenção durante um intervalo de tempo determinado. Prefere-se em geral utilizar soluções aquosas que contem menos de 10% em peso de ácido sulfâmico.
Quando o tártaro é constituído essencialmente por carbonato de cálcio, por exemplo caleáreo, a quan tidade de ácido sulfâmico aplicada ê de preferencia sufi- — / 2+ ciente para que a proporção molar HgHSO^H/Ca esteja compreendida entre 0,5 e 4 emelhor entre 1,5 e 3. A fim de promover o contacto mais íntimo possível entre o ácido sulfâmico e as partículas de carvão activado incrustado, recomenda-se agitar ou misturar a mis- v tura anterior. Para isso pode ser utilizado um sistema de agitação mecânica, a passagem de bolhas de um gás pela mistura, por exemplo ar comprimido.
Para determinar o tempo de imersão necessária para eliminar quantitativamente o tártaro depositado sobre o carvão activado, pode acompanhar-se a evolução do pll da mistura no decurso do tempo.
Mede-se o pH da suspensão que contêm o ácido sulfâmico com intervalos iguais (por exemplo 30 minutos ou uma hora) desde a introdução do carvão activado na solução que contém a composição de destartarização de acordo com a invenção. 0 pH aumenta enquanto 0 ácido sulfâmico continua a atacar o tártaro depositado e depois estabiliza-se quando a reacção fica terminada.
Separam-se em seguida o carvão activado M de startarizado" da suspensão que contém a composição â base de ácido sulfâmico, por exemplo por meio de filtração.
Em seguida enxagua-se, com água por exemplo, a fim de eliminar qualquer vestígio de acidez que poderia ser prejudicial durante a utilização ulterior do carvão activado. 0 carvão destartarizado obtido pode ser utilizado para o mesmo tipo de aplicações que o carvão activado "novo" (antes da tartarização): não se observa diminuição significativa da sua actividade, que seria devida às operações de destartarização de acordo com o processo da requerente. A destartarização de acordo com o processo elaborado pela requerente pode ser efectuada na medida do possível "in situ".
Por exemplo, no caso de tratamento de águas, - 5 / y como o carvão activado está frequentemente colocado numa cuba de betão, é possível efectuar a destartarização direc-tamente na cuba de betão. 0 processo de destartarização de acordo com a invenção e também um método de tratamento prévio do carvão activado antes da regeneração térmica. A regeneração térmica do carvão que perdeu parte da sua actividade necessita em geral de um aquecimento que pode atingir 800 a 900°C, portanto muito caro em energia.
Por meio de um tratamento prévio que consis te numa destartarização efectuada por meio de uma composição à base de ácido sulfâraico de acordo com a invenção, que permite eliminar os sais de cálcio depositados sobre os grãos de carvão activado, optimiza-se a regeneração térmica do carvão activado.
Os exemplos que se seguem ilustram a invenção sem no entanto a limitarem. EXEMPLO 1 A- C0MP0SIC&0 DE ST ART ARI ΖΑ1ΪΕ (DE ACORDO 00M A III-TSSGSD) A composição destartarizante compreende (em gramas): - ácido sulfâmico 98 - agente inibidor da corrosão 1 1 - agente antiaglomerante 7 - 6
B- APLICAÇÃO luma proveta de 250 ml, introduzem-se 50g de carvão activado incrustado que se tomou numa estação de água potável.
Os resultados das análises mostram que o tártaro depositado ê constituído essencialmente por carbonato de cálcio e indicam uma proporção de cálcio residual igual a 0,8% do peso total de carvão activado tartarizado.
Adicionou-se então a composição definida em A em uma quantidade suficiente para que a proporção molar p,
HgKSO^H/Ca seja igual a 3. A composição é adicionada sob a forma de uma solução aquosa que contêm 2,5% em peso da referida composição. A mistura assim obtida é colocada sob passagem de bolhas de ar comprimido à temperatura ambiente. Q)omam-se amostras da mistura com intervalos de tempo de contacto medidos a partir da introdução da solução aquosa. As amostras são lavadas cuidadosamente com água atê â eliminação completa da acidez, e em seguida, secas em estufa a 120°G.
Ao fim de 7 horas de tempo de contacto do carvão activado usado com a composição em solução, observa--se que se eliminaram 90% em peso do cálcio. EXEMPLO 2
Realiza-se a destartarização de um carvão activado tartarizado utilizado numa estação de água potável (proporção de cálcio = 1,81%) nas mesmas condições operatô- - 7 - rias descritas no EXEMPLO 1. 0 carrão actirado noro tem um índice de iodo de 138 e uma proporção de cálcio residual igual a 0,2$.
Com interralos de tempo de contacto contados desde a introdução da solução aquosa sobre o carrão tartari-zado, tomam-se amostras da mistura e determinam-se o conteúdo de cálcio, o pH e o índice de iodo. 0 teor de cálcio residual ê medido apôs ex-tracção selectira com ácido clorídrico a quente por absorção atómica. 0 índice de iodo mede-se pelo processo descrito adiante e elaborado pela requerente.
Secam-se 200 t 0,1 mg de carrão actirado que acaba de ser tomado e em seguida introduzem-se numa pro-reta de 100 ml preriaraente tarada. Adicionam-se 20 ml de uma solução de iodo 3ST/5 (constituída para 1 litro por 40 g de Kl e por 25,4 g de I2), põe-se em suspensão e agita-se a mistura durante 4 minutos. Piltra-se o carrão sobre filtro Durieux n2 3 faixa rermelha de 0 = 110 mm eliminando os 4 ou 5 primeiros ml.
Tomam-se 10 ml do filtrado e titula-se o iodo em excesso por meio de tio-sulfato de sódio Ií/10 na presença de amido. Para um rolume de "n" ml de tio-sulfato necessário para a titulação em retorno do iodo o ralor do índice de iodo correspondente à quantidade de iodo em g extraída da solução inicial e expressa em relação a 100 g de - 8 carvão seco ê dado pela fórmula seguinte:
ou, mais simplesmente, 12,7 g (20-n)g de I2/100 g de carvão activado.
Os resultados estão indicados no Quadro I.
QUADRO I
Solução de destartarização que contém 2,5% em peso de ácido sulfâmico e em quantidade suficiente para que a proporção molar H^NSO^H/Ca se^a aproximadamente igual a 3. TSLPO m CONTACTO (h) » 0 1 3 Ca residual (% em peso) 1,81 0,063 0,055 Proporção de eliminação do Ca (ref: tempo de contacto: 0) 0 96 96 índice de iodo 77 85 90 % de regenerarão em índice de iodo (ref: tempo de contacto: 0) 0 10 15 - 9
EXEMPLO 3
Procede-se à destartarização de um carvão activado usado que foi utilizado em uma estação de água potável por meio de uma composição de acordo com a invenção que compreende (em gramas): - ácido sulfâmico com pureza superior a 99$ 100 0 carvão activado novo tem um índice de iodo de 138 e um teor de cálcio residual igual a 0,2$.
Mede-se o teor de cálcio e o índice de iodo da mesma maneira que no EXEMPLO 1 para amostras com uma proporção molar H^SO^H/Ca variável entre 1,4 e 3 e com uma concentração da solução aquosa em composição à base de ácido sulfâmico compreendida entre 2 e 2,5% em peso.
Os resultados estão indicados nos Quadros II, III e IV.
QUADRO II
Solução de destartarização que contém 2,5% em peso de ácido sulfâmico em uma quantidade apropriada para que a proporção molar ^NSO^H/Ca seja aproximadamente igual a 3. TEMPO DE CONTACTO (minutos) 0 30 60 120 480 pH da suspensão 1,32 2,85 2,85 2,95 3 Ca residual (% em peso) 2,31 0,21 0,18 0,12 0,23 Proporção de eliminação do Ca (referencia: tempo de contacto: 0) 0 90,9 92,9 94,8 92 índice do iodo 77 - 81,2 - 86,3 % de regeneração em Índice de iodo (referência: tempo de contacto: 0) 0 - 3,94 - 12
QUADRO III
Solução de destartarização que contêm 2,5% em peso de ácido sulfâmico em uma quantidade tal que permite que a proporção molar H^SO^H/Ca seja aproximadamente igual a 1,8. TEMPO DE COITTACTO (minutos) 0 15 30 45 60 I 120 360 Ga residual % em peso 2,31 - 0,1 0,12 0,0605 - 0,12 Proporção de eliminação do Ca 0 - 95,7 94,8 97,2 - 95 índice de iodo 77 - - - - - '86,3 % de regeneração em índice de iodo 0 - - - - - 12 - 12 / "*s,
QUADRO IV
Solução de destartarização que contém 2% em peso de ácido sulfâmico em uma quantidade tal que permi- ~ p4- te que a proporção molar HglSO^H/Ca seja aproximadamente igual a 1,4. TEMPO DE 0OITAC20 (minutos) 0 15 ' 30 45 60 120 360 pH da suspensão 1,96 2,68 2,99 3,13 3,21 3,27 3,29 Ca residual % em peso 2,31 0,14 0,2 0,24 0,2 0,18 0,19 Proporção de eliminação do Ca (ref: tempo de contacto 0) 0 93,9 91,3 89,6 91,3 92,2 91,8 índice de iodo 77 - 86,3, - - 86,3 % de regeneração em índice de iodo (ref: tempo de contacto 0) 0 - 12 - - - 12

Claims (5)

  1. -13- -13-
    REIVINDICAÇÕES 1. - Processo para a preparação de uma composição des-tartarizante para carvão activado caracterizado pelo facto de se misturar ácido sulfâmico com agentes auxiliares de formulação apropriados, sendo a quantidade de ácido sulfâmico utilizada igual, de preferência, a pelo menos 95 % em peso.
  2. 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se incluir ainda agentes inibidores da corrosão e/ou agentes antiaglomerantes e/ou agentes molhantes.
  3. 3.- Processo de destartarização de carvão activado, caracterizado pelo facto de se fazer contactar o carvão activado "incrustado" com uma solução aquosa que contêm uma composição preparada pelo processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2. /l4-
  4. 4.- Processo de acordo com a reivindicação 3, caracteri zado por a solução aquosa conter menos de 10 % em peso de ácido sulfâmico.
  5. 5.- Processo de destartarização de carvão activado tartarizado essencialmente por carbonato de cálcio e de acordo com as reivindicações 3 ou 4, caracterizado por a quantidade de acido sulfâmico utilizada ser tal que a proporção molar 2+ í^NSO^H/Ca esteja compreendida entre 0,5 e 4, e, de preferência, entre 1,5 e 3, Lisboa, 12 de Janeiro de 1990 O Agsile Oficial da Prcpr edade Industriai
    L, 1
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