PL9888B1 - Sposób A-alkylowania zapomoca zwiazków chlorowco-aminoalkylowych. - Google Patents

Description

Wiadomo, ze wolne zwiazki chlorowco- aminoalkoholowe, zadane aminami, daja odnosne aminoalkylopochodne amin. Ca¬ ly jednak szereg podobnych chlorowco- zwiazków, dzidki latwemu przechodzeniu w zwiazki czwartorzedowe, lub dzieki ina¬ czej przebiegajacym reakcjom posrednim, sa tak nietrwale, iz wydajnosc tego sposo¬ bu jest tylko bardzo nieznaczna, W poszczególnych przypadkach tworza sie sole czwartego stopnia tak latwo, iz wogóle nie mozna osiagnac przeksztalcenia ich zapomoca amin.Wykryto, ze zamiast wolnych zwiazków chlorowcowych mozna stosowac ich sole.W ten sposób nawet najczulsze zwiazki chlorowco-amino-alkylowe daja przy alky- lowaniu znakomita wydajnosc, Ponadto sposób ten posiada te wyzszosc, iz unika sie trudnego czesto wyosobniania wolnych zwiazków chlorowcowych i sole otrzymy¬ wane przy chlorowcowaniu aminoalkoholi mozna stosowac natychmiast, Sole estrów sulfokwasów aminoalkoholi zachowuja sie tak samo, jak i sole chlo¬ rowcowe. Alkylowanie mozna uskutecznic zapomoca stapiania soli chlorowców, wzglednie estrów sulfonokwasów z amina¬ mi, dodajac ewentualnie srodków wiaza¬ cych kwasy lub ogrzewajac w odpowied¬ nim rozpuszczalniku.Nie mozna bylo przewidziec, aby sole podobnych chlorowców i estrów sulfono¬ kwasów mogly sie przeksztalcac zapomoca amin.W znacznej ilosci przypadków sposóbniniejszy stanowi wogóle jedyna mozli¬ wosc otrzymywania amin podobnych ami- nopochodnych.Przyklad L I NH. C#2. Cff2. N(C2HJ, 260 czesci wagowych aniliny stapia sie ze 171 cz. wag. chlorowodorku chlorku dwu- etyloaminoetylowego w ciagu 8—10 godzin w temperaturze 100—110°, stop rozpuszcza sie w wodzie, alkalizuje potazem i wolna zasade rozpuszcza w nieznacznej ilosci e- teru lub benzenu. Po osuszeniu nad pota¬ zem i oddzieleniu nadmiaru aniliny de¬ styluje sie frakcjami i otrzymuje przy- tem jednoalkylowana zasade w posta¬ ci bezbarwnego oleju o punkcie wrzenia 121 — 122°, Przyklad II. dany w przykladzie L Zasada wrze jako ciecz bezbarwna w temperaturze 150—154° pod cisnieniem 6 mm. Mozna ja otrzymac podobnie stosujac zamiast bromku 349 cz. wag. chlorowodorku estru kwasu p-tolu- eno-sulfonowego a -dwuetyloamino^ 8 -pen- tanolu.Przyklad III.O.C,H, I NH I CH.CH.CH2.N(CH3).2 CH^CHg 274 cz. wag. p-fenetydyny stapia sie ze 186 cz. wag. chlorowodorku a-dwumetyloa- mino - P - metylo- y - chlorobutanu w cia¬ gu 12 godzin w temperaturze 120—130°.Przeróbke prowadzi sie jak w przykladzie I. Zasada jest olejem bezbarwnym i po¬ siada punkt wrzenia 162 — 164° przy 5 mm.Przyklad IV.NH I CH. Cff2.I CH, CH2. CH*.N (C2HJ2 130 cz. wag. aniliny gotuje sie pod chlod¬ nica zwrotna w ciagu 6—8 godzin z 303 cz. wag. bromowodorku a- dwuetylo-amino- 3-bromopentanu w 200 cm3 alkoholu, do¬ dajac 136 cz. wag. krystalicznego octanu sodowego. Po oddestylowaniu alkoholu dalsza przeróbke prowadzi w sposób po- AT NH / CH, CH2. CHON. CH*. N CHq CHo CH* i / CH9 144 cz. wag. 8-aminochinoliny stapia sie z 214 cz. wag. chlorowodorku a-piperydy- lo - p - oksy- Y - chloropropanu w ciagu 8 — 2 -godzin w temperaturze 120—130°. Prze¬ róbke prowadzi sie jak w przykladzie L Zasada jest jasnozóltym olejem o punkcie wrzenia pod cisnieniem 1 mm 212—213°. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób alkylowania amin zapomoca chlorowców aminoalkylowych lub odno¬ snych estrów sulfokwasów, znamienny tern, ze traktuje sie je w postaci ich soli, dodajac ewentualnie srodków wiazacych kwasy, aminami wzglednie produktami ich podstawienia przy lub bez wspóludzialu rozpuszczalników. L G. Farbe n i n d u s t r i e A k t i e n g e s e 11 s c h a f L Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. bruk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL