Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania pianek poliuretanowopolii/.ocyjanurowych.Znane sa sposoby otrzymywania pianek poliuretanowopoliizocyjanurowych metoda jednostopniowa i pre- polimerowa z zastosowaniem róznego rodzaju katalizatorów. Pianki te posiadaja podwyzszona odpornosc ter¬ miczna i moga byc stosowane jako izolacja termiczna dlugotrwale w temperaturze I 50°C/i okresowo nawet 180°C. Zachowuja one podstawowe wlasnosci flzyko-mechaniczne sztywnej pianki poliuretanowej poza krucho¬ scia. Ze wzrostem stosunku równowaznikowego poliizocyjanian-potiol wzrasta równiez kruchosc pianki. Problem kruchosci pianki poliuretanowopoliizocyjanurowej otrzymywanej metoda jednostopniowa nie zostal praktycznie rozwiazany. Kruchosc pianek otrzymanych ta metoda osiaga wartosc 40-70% ubytku masy oznaczonego wedlug metody ASTM C-421 [J.Cell.Plast. 1972 8, 194-200; opis patentowy USA nr 3793236 (1974)] Znacznie nizsza kruchosc posiadaja-pianki poliuretanowopoliizocyjanurowe otrzymane metoda prepolimerowa. Pianki modyfiko¬ wane prepolimerowo zywicami epoksydowymi posiadaja kruchosc 10-20% [opis patentowy USA nr 3793236 (1974)], diolami alifatycznymi 7-25% (opis patentowy USA nr 3676380 /1972/). Uwaza sie ogólnie za dobra pianke poliuretanowopoliizocyjanurowa pianke o kruchosci nizszej niz 35% [opis patentowy USA nr 3799896 (1974)]. Obecnosc wiazan karbodwuimidowych, amidowych i imidowych w piankach poliuretanowopoliizocyja- nurowych wplywa na obnizenie kruchosci tych pianek ponizej 35% [opis patentowy USA nr 3723364(1073)].Celem wynalazku jest usuniecie znanych wad i niedogodnosci przez opracowanie nowego sposobu pozwala¬ jacego otrzymac pianki poliuretanowopoliizocyjanurowe metoda jednostopniowa o kruchosci 10-30%.Istota wynalazku polega na tym, ze w sposobie tym stosuje sie uklad katalityczny oparty na surowym produkcie kondensacji fenolu dwumetyloaminy i formaldehydu w stosunkach molowych l : (1 -r 5) : (1 -r 4) wraz z trójelylenodwuamina i dwumetyloaminoetanolem w stosunku wagowym: trójetylenodwuamina: surowy pro¬ dukt kondensacji i dwumctyloaminoetanol najkorzystniej 1 : (7,5 -f 15 : (1 + 2).Uklad katalityczny stosuje sie najkorzystniej 5 -s- 9% wagowych w stosunku do ilosci poliizocyjanianu.Zaletami sposobu otrzymywania pianki poliuretanowopoliizocyjanurowej wedlug wynalazku jest to, ze jest bardziej ekonomiczny ze wzgledu na oszczednosci w ilosci stosowanego ukladu katalitycznego w wyniku zasto-2 97741 sowania surowego produktu kondensacji dwumetyloaminy i formaldehydu, pomija operacje oczyszczania pn duktu kondensacji na drodze destylacji prózniowej, pozwala\uzyskac pianki poliuretanowopoliizocyjanurowe metoda jednostopniowa o kruchosci ponizej 30%.Prezentowany sposób zilustrowano nastepujacymi przykladami.Przyklad 1. Do reaktora zaopatrzonego w mieszadlo, chlodnice zwrotna i termometr wprowadza sie 0,2875 kg surowego produktu kondensacji fenolu, dwuetyloaminy i formaldehydu w stosunku molowym 1 : 3,2:3,2. Nastepnie dodaje sie 0,0575 kg kopolimeru polisiloksanopolióksyalkilenowego, 0,038 kg trójetyleno- dwuaminy, 0,0575 kg dwumetyloaminoetanolu i l kg polieteropoliolu o liczbie hydroksylowej 460 mg KOH/g i temperaturze 40°C. Po dokladnym wymieszaniu mieszanine schladza sie do temperatury 15°C i wprowadza sie 1,15 kg trójchlorofluorometanu. Otrzymana przedmieszke o temperaturze 20±2°C poddaje sie spienianiu z 5,75 kg polimetylenopoli/fenylenoizocyjanianu/ o zawartosci grup NCO 31%. Otrzymana pianke termostatuje sie w czasie 4 godzin w temperaturze 80°C i sezonuje sie w czasie 90 godzin w temperaturze 22°C. Zbadane podstawowe wlasnosci uzyskanej pianki wynosza: gestosc pozorna wgPN-65/C-89046 -31,7 kg/m3 wytrzymalosc na sciskanie w kierunku równoleglym do wzrostu wgPN-63/C-89071 - 2,31 kG/cm2 stabilnosc wymiarów liniowych w 120° wgPN-69/C-89083 - +0,39% palnosc wg ASTM D1692-68 - niepalna temperatura miekniecia przy obciazeniu 0,5kG/cm2 - 220°C kruchosc wg ASTM C-421 po 2min. - 6,5% po 10min. -21,5% Przyklad II. Przedmieszke sporzadza sie w sposób jak w przykladzie I stosujac nastepujace ilosci pólproduktów: 0,483 kg surowego produktu kondensacji fenolu, dwumetyloaminy i formaldehydu, 0,0575 kg kopolimeru polisiloksanopolioksyalkilenowego, 0,0318 kg trójetylenodwuaminy, 0,069 kg dwumetyloaminoeta¬ nolu, 1 kg polieteropoliolu o liczbie hydroksylowej 460 mg KOH/g i 1,15 kg trójchlórofluorometanu. Otrzymana przedmieszke o temperaturze 20 ± 2°C poddaje sie spienianiu z 5,75 kg polimetyleno-poli/fenylenoizocyjanianu/ o zawartosci 31% grup NCO. Otrzymana'pianke termostatuje sie w czasie 4 godzin w temperaturze 80°C i sezo¬ nuje sie w czasie 90 godzin w temperaturze 22°C. Zmierzone podstawowe wlasnosci pianki wynosza: gestosc pozorna wgPN-65/C-89046 - 30,92 kg/m3 wytrzymalosc na sciskanie w kierunku równoleglym do wzrostu wgPN-63/C-89T)71 2,18 kG/cm2 stabilnosc wymiarów liniowych w 120UC wg PN-69/C-89083 - +0,52% temperatura miekniecia przy obciazeniu 0,5kG/cm2 208°C palnosc wg ASTM D1692-68 niepalna kruchosc wg ASTM C-421 po 2min. - 3,69% po 10min. -26,9% Przyklad III. Przedmieszke sporzadza sie jak w przykladzie I, wychodzac z nastepujacych ilosci pólproduktów: 0,1725 kg surowego produktu kondensacji fenolu, dwumetyloaminy i formaldehydu, 0,0345 kg kopolimeru polisiloksanopolioksyaJkilenowcgo, 0,0209 kg trójetylenodwuaminy. 0,0345 kg dwumetyloaminoeta¬ nolu, 0,3 kg fosforanu trój/2-chloroctylowego/, 1,0 kg polieteropoliolu o liczbie hydroksylowej 460 mg KOH/g i 0,69 kg trójchlorofluorometanu. Otrzymana przedmieszke o temperaturze 20 i. 2°C spienia sie z 3.45 kg poli- metyleno-poli/fenylerioizocyjanianu/ o zawartosci grup NCO 31%. Otrzymana pianke termostatuje sie w czasie 4 godzin w temperaturze 80°C i sezonuje sie w czasie 90 godzin w temperaturze 22°C. Zmierzone podstawowe wlasnosci pianki wynosza: gestosc pozorna wgPN-65/C-89046 32,34 kg/m3 wytrzymalosc na sciskanie w kierunku równoleglym do wzrostu wgPN-63/C-89071 - 2,8 kG/cm2 stabilnosc wymiarów liniowych w 120°C wg PN-69/C-89083 +0,56% palnosc wg ASTM D1692-68 - niepelna temperatura miekniecia przy obciazeniu 0,5kG/cm2 - 182 C kruchosc wg ASTM C-421 po 2min. 1,1% po 10min. - 10,6%97 741 3 v" PL PL