PL96855B1 - Sposob otrzymywania olejow bialych przy rownoczesnym otrzymywaniu kwasow sulfonowych z olejow mineralnych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia olejów bialych, w procesie sulfonowania olejów mineralnych z równoczesnym otrzymywaniem kwa¬ sów sulfonowych.Oleje mineralne o temperaturach wrzenia w gra¬ nicach 300—550°C, poddane uprzednio rafinacji selektywnej i ewentualnie, w przypadku olejów pochodzacych z rop parafinowych, odparafinowa- niu, poddaje sie .sulfonowaniu przy zastosowaniu kwasu siarkowego, oleum lub gazowego trójtlen¬ ku siarki. Proces sulfonowania, którego celem, mo¬ ze byc uzyskanie kwasów sulfonowych lub tez olejów bialych i kwasów sulfonowych, prowadzi sie jednostopniowo lub korzystniej wielostopnio¬ wo. Kwasny produkt sulfonowania wg dotychczas stosowanych technologii pozostawia sie do odsta¬ nia gudronów, po czym warstwe olejowa zobojet¬ nia sie alkaliami lub amoniakiem w postaci roz¬ tworów wodnych, alkoholowych lub alkoholowo wodnych.Ze zobojetnionego oleju ekstrahuje sie utworzo¬ ne mydla sulfonowe przy uzyciu nizszych alkoholi o ilosci wegli 1*—4 luib wodnych roztworów tych alkoholi. Sposób wedlug wynalazku polega na traktowaniu produktu sulfonowania, bez odstawa- nia gudronu, wodnym roztworem alkoholu o ste¬ zeniu 45—90% wagowych, korzystnie 60*—75% wa¬ gowych w stosunku wagowym produktu sulfono¬ wania do rozpuszczalnika jak 1 :0,5 do 1 : 2,5, ko¬ rzystnie jak i : 1 do 1 :1,5. Tak .potraktowany pro- 3Q dukt sulfonowania rozdziela sie na dwie warstwy: górna warstwe stanowi wyjalowiony z kwasnych skladników olej, a dolna warstwa zawiera wszy¬ stkie substancje kwasne w roztworze alkoholowym, wzglednie wodnoalkoholowym. Operacjei ekstrak¬ cji produktu sulfonowania prowadzi sie podobnie po kazdym stopniu sulfonowania. Po ostatnim stopniu sulfonowania i ekstrakcji, zrafinowany olej poddaje sie zwyczajnym operacjom, majacym na celu ukonczenie rafinacji oleju bialego. W ce¬ lu rozdzielenia kwasów rozpuszczalnych w oleju od reszty zanieczyszczajacych je .substancji kwas¬ nych, wyizolowuje sie je wedlug wynalazku przez ekstrakcje frakcja weglowodorów naftowych o granicach wrzenia 60^120°C korzystnie 70^100°C z roztworu wodnego lub wodno alkoholowego o stezeniu do '50%. wagowych.Do warstwy weglowodorowej przechodza kwasy sulfonowe rozpuszczalne w oleju, wzglednie w o- leju i w wodzie, a w warstwie wodnej lub wodno alkoholowej pozostaja rozpuszczalne w wodzie kwasy sulfonowe, kwasne substancje zywiczne o- raz kwasy siarkowe, pozostajace w srodowisku wzglednie powstajace w czasie procesu rafinacji.Przez oddestylowanie frakcji weglowodo.rowej uzyskuje sie wyizolowane, rozpuszczalne w oleju i/lub w oleju i w wodzie kwasy sulfonowe, maja¬ ce zastosowanie do produkcji detergentów, emul¬ gatorów, inhibitorów rdzewienia itp. 99 85596 855 3 Sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie zwiekszona w granicach od 60—80% wydajnosc ra¬ finowanego oleju bialego, który przy dotychcza¬ sowych metodach pozostawal w duzej czesci w odstanych warstwach gudronu. Równiez wydajnosc 5 oczyszczanych, rozpuszczalnych w oleju lub w ole¬ ju i wodzie kwasów sulfonowych osiaga znacznie wyzszy poziom niz przy dotychczasowych meto¬ dach ich otrzymywania, gdyz sposobem wg wyna¬ lazku nastepuje calkowite ich odzyskiwanie, lacz- 10 nie z ta powazna czescia, która wg dotychczaso¬ wych metod pozostawala w odstanych gudronach.Przyklad I. 600 g oleju mineralnego trakto¬ wano gazowym S03 w wyniku czego otrzymano 660 g oleju sulfonowanego o LK=60 mg KOH/g. i5 Produkt ten podcfco ekstrakcji 660 g alkoholu e- tylowego o stezeniu 60% wagowych. Po rozdziele¬ niu warstwy oVrowei od kwasnej warstwy alkoho¬ lowej odpedzono z warstwy olejowej zatrzymane male ilosci .alkoholu i wody, otrzymujac 452 g ole- 20 Z warstwy alkoholowej odpedzono alkohol, o- trzymujac 314 g surowych kwasów sulfonowych.Opisane operacje sulfonowania i ekstrakcji po¬ wtórzono jeszcze trzykrotnie, uzyskujac po II sul- 25 fonowaniu 404 g oleju i 96 g kwasów sulfonowych, po III sulfonowaniu 385 g oleju i 70 g kwasów sulfonowych oraz po IV sulfonowaniu 358 g oleju i 73 g sulfokwasów.Olej po IV sulfonowaniu poddano operacjom 30 wykonczajacym, uzyskujac olej bialy klasy oleju farmaceutyczne lub kosmetycznego w ilosci 3/23 g, co stanowi 54%. w stosunku do wsadu olejowego.Kwasy sulfonowe surowe, w lacznej ilosci 553 g, zawierajace okolo 30% wody, poddano oczyszcze- 35 niu przez ekstrakcje! frakcja weglowodorowa o zakresie temperatury wrzenia 70—'100°C. Z frak¬ cji weglowodorowej, po odpedzeniu rozpuszczalni¬ ka uzyskano 201 g kwasów sulfonowych o LK= =104 mg KOH/g, zawartosci wody ok. 6% i za- 40 wartosci oleju okolo 10%. Zanieczyszczenia, za¬ warte w surowych sulfokwasach pozostaja w war¬ stwie wodnej.Przyklad II. 600 g oleju mineralnego sulfo¬ nowano gazowym SO^ w wyniku czego otrzymano 45 667 g. oleju sulfonowanego o LK=58 mg KOH/g.Produkt ten poddano ekstrakcji alkoholem etylo¬ wym 96% objet. w ilosci ilOOO g. Po ekstrakcji u- Bltk 513/78 r.Cena < 4 tworzyly sie dwie warstwy, alkoholowa kwasna i olejowa. Z warstwy olejowej po odpedszerda nie¬ wielkich ilosci rozpuszczalnika otrzymano- 441 g o- leju. Warstwe alkoholowa pozostawiono w celu polaczenia z ekstraktami alkoholowymi z nastep¬ nych cykli sulfonowania.Opisane wyzej operacje powtórzono jeszcze trzy razy otrzymujac: po II sulfonowaniu 3&2 g oleju, po III sulfonowaniu 369 g oleju i po IV sulfono¬ waniu 340 g oleju.Roztwory alkoholowe sulfokwasów uzyskane z ekstrakcji oleju po wszystkich czterech sulfono- waniach polaczono i podddano destylacji, w celu czesciowego odpedzenia alkoholu. Alkohol oddesty¬ lowano w takiej ilosci, by pozostaly w isulfokwa- sach alkohol, po dodaniu wody osiagnal stezenie 45% obj. i pozostawal w stosunku, ido masy suro¬ wych sulfokwasów jak 2:1.Z takiego roztworu ekstrahowano sulfokwasy frakcja weglowodorowa o zakresie temperatury wrzenia 70—)100°C. Z warstwy weglowodorowej po odpedzeniu rozpuszczalnika otrzymano 282 g sul¬ fokwasów o LK=81 mg KOH/g, zawartosci oleju okolo 2G% i zawartosci wody okolo 8%u Olej po IV sulfonowaniu poddano operacjom wykanczajacym, uzyskujac olej bialy klasy oleju medycynalnego lub kosmetycznego w ilosci 806 g, co stanowi 51% w stosunku do wsadu olejowego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania olejów bialych przy rów¬ noczesnym otrzymywaniu kwasów sulfonowych z olejów mineralnych przez wielostopniowe sulfo¬ nowanie i nastepna ekstrakcje roztworem wodno- alkoholowym, znamienny tym, ze kwasy sulfono¬ we ekstrahuje sie bez. oddzielania gudronu roztwo^ rem wodnoalkoholowym o stezeniu 45—90% wa¬ gowych, korzystnie '80—75% wagowych, a kwasy sulfonowe rozpuszczalne w oleju i kwasy sulfono¬ we rozpuszczalne w oleju i wodzie oczyszcza sie przez ekstrakcje z roztworu wodnego wzglednie wodnoalkoholowego o stezeniu alkoholu do 50% wagowych przy uzyciu frakcji weglowodorowej o granicach wrzenia 60—120°C, korzystnie 70—10Q°C, przy czym z weglowodorowego roztworu wydziela sie kwasy sulfonowe w znany sposób przez, odde¬ stylowanie rozpuszczalnika. 105 egz. A4 15 zl PL