Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania mocznika z amoniaku i dwutlenku wegla z pelna recyrkulacja nieprzereagowanych surowców oddzielonych od roztworu mocznika i zawracanych do syntezy mocznika, w postaci stezonego roztworu karbaminianu amonu zawierajacego mozliwie mala ilosc wody.Synteze mocznika prowadzi sie pod cisnieniem, zwykle 100—300 kG/cm2, w podwyzszonej temperaturze, korzystnie 150—300°C. Chcac uzyskac pelne oddzielenie nieprzereagowanych substratów z roztworu mocznika nalezaloby mieszanine poreakcyjna rozprezyc do cisnienia najlepiej atmosferycznego, wydzielone gazy zaabsorbowac w wodzie i po sprezeniu skierowac do reaktora syntezy. Taki sposób postepowania nie jest w praktyce stosowany ze wzgledów ekonomicznych.Znany jest sposób wytwarzania mocznika, w którym oddzielanie nieprzereagowanych substratów z roztworu mocznika nastepuje w kilku stopniach rozkladu pracujacych pod coraz nizszymi cisnieniami. Gazy oddzielajace sie w kazdym z tych stopni przeprowadza sie w roztwór, który spreza sie i nastepnie stosuje jako absorbent dla gazów pochodzacych z kolejnego wyzszego stopnia cisnienia. Otrzymany w ten sposób roztwór karbaminianu amonu jest kierowany do reaktora syntezy mocznika, natomiast roztwór mocznika uwolniony od nieprzereagowanego NH3 i C02 jest kierowany do dalszej przeróbki w celu wydzielenia produktu. Ten sposób pozwala ograniczyc ilosc wody doprowadzanej do reaktora syntezy.Dalsze obnizenie ilosci wody zawracanej do reaktora z roztworem karbaminianu amonu uzyskuje sie w znany sposób przez wprowadzenie w niektórych lub wszystkich stopniach rozkladu wstepnych rozdzielaczy, w których oddziela sie faze gazowa powstala przy rozprezaniu mieszaniny poreakcyjnej od fazy cieklej, a nastepnie juz sama tylko faze ciekla poddaje sie ogrzewaniu. Wydzielone w czasie ogrzewania gazy oddziela sie od roztworu, laczy sie je z faza gazowa z wstepnego rozdzielania i wspólnie przeprowadza do roztworu.Zarówno ten, jak i inny znany sposób stosujacy po poszczególnych stopniach rozkladu kolumny rektyfikacyjne pozwalaja na zmniejszenie tylko w niewielkim zakresie ilosci wody zawracanej do reaktora.Wynika to z przebiegu procesu w sekcjach rozkladu i absorpcji. Rozklad (operacje rozprezania i destylacji) prowadzi sie, w zaleznosci od technologii, pod róznymi cisnieniami. Umownie przyjeto nazywac rozklad pod2 95 580 cisnieniem powyzej 10 kG/cm2 — rozkladem wysokocisnieniowym, a pod cisnieniem ponizej kG/cm2 — rozkladem niskocisnieniowym (podobnie dla absorpcji). Do wysokocisnieniowych stopni absorpcji dochodzi z niskocisnieniowych stopni absorpcji roztwór karbaminianu amonu z taka zawartoscia wody, ze zaabsorbuje sie w nim caly karbaminian amonu i czesc amoniaku oddzielonego w wysokocisnieniowych stopniach rozkladu. Pozostala czesc amoniaku jest odprowadzana w postaci gazowej do sekcji skraplania amoniaku, a wiec woda dochodzaca w gazach jest dla absorpcji zbyteczna. Obnizenie wiec ilosci wody w fazie gazowej z wysokocisnieniowych stopni rozkladu bezposrednio obniza ilosc wody wprowadzanej z roztworem do syntezy mocznika. Przy niskocisnieniowych stopniach absorpcji wyglada to inaczej. W absorpcji niskocisnieniowej musi sie zaabsorbowac caly amoniak i dwutlenek wegla. Ilosc wody potrzebnej do absorpcji jest wieksza niz zawartosc pary wodnej w gazach z sekcji rozkladu. Jezeli zastosuje sie rozwiazania ograniczajace ilosc wody w gazach, mozna uzyskac pewne korzysci energetyczne, ale nie ograniczy sie strumienia wody do syntezy, gdyz dla pelnej absorpcji NH3 i C02 trzeba doprowadzic strumien wody dodatkowej. Im lepiej chce sie oddzielic nieprzereagowane surowce tym nizsze cisnienie nalezy utrzymywac w sekcji rozkladu, tym wiecej jednak wody potrzeba do absorpcji, co stoi w sprzecznosci z minimalizacja ilosci wody zawracanej do syntezy mocznika.Istota wynalazku polega na zastosowaniu dodatkowego stopnia rozprezania stopu posyntezowego mocznika. Stopien ten umieszcza sie pomiedzy ostatnim wysokocisnieniowym a niskocisnieniowym stopniem destylacji. Wydzielone przy rozprezaniu gazy o wysokiej zawartosci amoniaku oddziela sie od cieczy. Gazów tych nie laczy sie z gazami uzyskiwanymi z sekcji destylacji niskocisnieniowej, jak w procesach znanych, lecz odrebnie przeprowadza je do roztworu pod cisnieniem, przy którym zostaly one oddzielone od stopu posyntezowego, przez absorpcje w roztworze pochodzacym z sekcji absorpcji niskocisnieniowej.Oznacza to, ze jezeli np. oddzielanie nieprzereagowanych substratów ze stopu posyntezowego mocznika nastepuje wdwóch stopniach: wysokocisnieniowym pod cisnieniem przykladowo 18 kG/cm2 i niskocisnieniowym pod cisnieniem np. 3 kG/cm2, przy czym w kazdym z nich najpierw stop rozpreza sie, gazy oddziela przez separacje, roztwór destyluje i calosc gazów absorbuje, to pomiedzy tymi stopniami destylacji stosuje sie dodatkowe rozprezanie stopu posyntezowego do cisnienia posredniego, np. 6 kG/cm2 i oddzielone gazy przeprowadza pod tym cisnieniem w roztwór, który nastepnie stosuje sie jako absorbent gazów pod wyzszym cisnieniem (18 kG/cm2) i w znany sposób zawraca do reaktora syntezy mocznika.Natomiast roztwór mocznika z sekcji destylacji, pracujacej pod cisnieniem 3 kG/cm2 poddaje sie ponownemu rozprezaniu w celu wydzielenia reszty nieprzereagowanych NH3 iC02, które juz pod niskim cisnieniem, korzystnie pod atmosferycznym oddziela sie w znany sposób i zawraca do procesu.W trakcie rozprezania mieszaniny poreakcyjnej i/lub separacji gazów doprowadza sie cieplo. Uzyskany roztwór mocznika wolny od nieprzereagowanych substratów kieruje sie do dalszej przeróbki w celu wydzielenia produktu.Sposób wytwarzania mocznika wedlug wynalazku blizej objasniono ponizej w oparciu o rysunek.Synteze mocznika przeprowadza sie w reaktorze 1, do którego doprowadza sie przewodem 2 C02 sprezopy w sprezarce 3 do cisnienia reakcji. Do reaktora doprowadza sie równiez swiezy NH3, który po polaczeniu z NH3 odzyskanym w procesie doprowadzonym przewodem 35, sprezony jest w pompie 4 do cisnienia reakcji i podgrzany w podgrzewaczu 5. Przewodem 6 doprowadza sie roztwór cyrkulacyjny uzyskany w absorberze 31 i sprezony pompa 7 do cisnienia reakcji. Reakcja syntezy mocznika przebiega przykladowo w temperaturze 190°C przy cisnieniu 250 kG/cm2. Mieszanina poreakcyjna po rozprezeniu wprowadzana jest przewodem 8 do sekcji rozkladu wysokocisnieniowego 9 pracujacego przykladowo przy cisnieniu 18 kG/cm2 i temperaturze 155°C. Odpedzone w wyniku ekspansji i podgrzania gazy zawierajace C02 i NH3 z niewielka iloscia pary wodnej kieruje sie przewodem 10 do absorpcji wysokocisnieniowej pracujacej pod cisnieniem okolo 18 kG/cm2. Roztwór z aparatu 9 rozprezany jest do cisnienia posredniego, przykladowo 6 kG/cm2 i wprowadzany przewodem 11 do separatora 12. Roztwór oddzielony w separatorze 12 po rozprezeniu do cisnienia przykladowo 3 kG/cm2 wprowadzany jest przewodem 13 do sekcji rozkladu niskocisnieniowego, pracujacej pod cisnieniem 3 kG/cm2 (poz. 15).Gazy wydzielone wskutek rozprezania w separatorze 12 wprowadzane sa do absorbera 28, pracujacego przykladowo pod cisnieniem 5,8 kG/cm2. W sekcji rozkladu niskocisnieniowego 15 wskutek podgrzania przykladowo do temperatury 130°C nastepuje dalsze odpedzenie nieprzereagowanych C02 i NH3 oraz pewnej ilosci pary wodnej. Gazy te wprowadza sie przewodem 16 do kolumny absorpcyjnej 25, pracujacej pod cisnieniem przykladowo 2,8 kG/cm2 a roztwór mocznika zawierajacy male ilosci NH3 i C02 przesylany jest przewodem 17 do ostatniego stopnia rozkladu 18, z którego gazy zawracane sa do recyrkulacji. W aparacie 18, pracujacym przykladowo przy cisnieniu 1,3 kG/cm2 i temperaturze przykladowo 130°C odpedzane sa resztki95580 3 nieprzereagowanych C02 i NH3. Roztwór mocznika kierowany jest przewodem 19 do dalszej przeróbki w celu wydzielenia produktu w znany sposób, natomiast gazy z aparatu 18 kierowane sa przewodem 20 do absorbera 21, gdzie przy cisnieniu przykladowo 1,1 kG/cm2 absorbowane sa w wodzie procesowej i ewentualnie lugach macierzystych wprowadzanych przewodem 22. Cieplo absorpcji odbierane jest woda chlodzaca. Uzyskany roztwór po sprezeniu w pompie 23 kierowany jest przewodem 24 do kolumny absorpcyjnej 25, gdzie nastepuje calkowita absorpcja gazów z aparatu 15. Roztwór po absorberze 25 sprezany jest pompa 26 i wprowadzany przewodem 27 do absorbera 28 gdzie absorbuja sie w nim gazy z separatora 12. Roztwór karbaminianu po 'absorberze 28 sprezany jest pompa 29 i przewodem 30 podawany na góre wysokocisnieniowej kolumny absorpcyjnej 31. W kolumnie absorpcyjnej 31 absorbuje sie calkowita ilosc C02 i H20 zawarta w gazach doprowadzonych przewodem 10. Gazowy NH3 po dokladnym wymyciu z niego C02 przez przemycie cieklym NH3 wprowadzanym przewodem 32, przesylany jest przewodem 33 do skraplaczy NH3 34 i po skropleniu kierowany jest do syntezy. Uzyskany w absorberze 31 stezony roztwór karbaminianu amonu kierowany jest poprzez pompe 7 do reaktora 1.Zastosowanie wynalazku pozwala w sposób prosty utrzymac optymalne parametry zarówno w sekcji rozkladu, jak i w sekcji absorpcji. Uzyskuje sie dzieki temu dobre oddzielenie nieprzereagowanych surowców i mozliwosc pelnej absorpcji tych surowców w mniejszej, niz w innych znanych sposobach, ilosci wody. Niesie to za soba okreslone korzysci takie jak podwyzszenie stopnia przereagowania C02 w mocznik w reaktorze syntezy oraz obnizenie wskazników energetycznych. PL