PL94740B1 - Sposob wydzielania p-ksylenu z mieszanin weglowodorowych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wydziela¬ nia p-iksylenu z mieszanin weglowodorowych* za¬ wierajacych do 30% wagowych p-ksylenu obok izomerów ksylenu, na drodze wielostopniowej kry- s talizac j i' niskotemperaturowe j.W stosowanych dotychczas sposobach wydziela¬ nia p-ksylenu mieszaniny aromatów C8 zawieraja¬ ce od 16 do 24°/o wagowych p-ksylenu chlodzi sie w systemie wymienników ciepla uksztaltowanych jako krystalizatory od poczaitkoiwej temperatury mieszaniny +30 do 20° do temperatury mzedu —67 do —70°C, a nastepnie kieruje do urzadzenia roz¬ dzielajacego w postaci filtru lub wirówki, gdzie na¬ stepuje rozdzielenie wytraconej fazy stalej, od przesaczu. Faze stala zawierajaca od 80 do 95% wagowych p-ksylenu poddaje sie .dalszemu oczyszczaniu znanymi sposobami przykladowo na drodze rekrystallizaciji lub przemywania, . a prze¬ sacz wyprowadza sie z ukladu.Wedlug patentu PRL nr 81078, otrzymuje sie czysty p-ksylen z cieklej mieszaniny weglowodo¬ rowej zlozonej z p-ksylenu i z jeszcze jednego izomerycznego ksylenu, przez krystalizacje p-ksy¬ lenu z mieszaniny.W procesie prowadzi sie krystalizacje w tem¬ peraturze —60° —709C i oddziela przez filtracje p-ksylenu o czystiosci 85'—95% od cieczy rozpusz¬ czalnikowej, kltóra odprowadza sie z procesu jako przesacz. Natomiast zawiesine zawierajaca 75—90% wagowych krystalicznego p-ksylenu rozdziela sie 2 przez wirowanie, w wyniku- czego otrzymuj e sie p^ksyien o czystosci 98—99% stanowiacy giotowy produkt.Przesacz ^z wirówki zawierajacej okolo 66% wa- gcfwych p-ksylenu zawraca sie czesciowo do pierw¬ szego urzadzenia rozdzielczego, a druga czesc strumienia doprowadza sie do wymirazalinika, slu¬ zacego jako dodatkowy krystalizator, a stamtad do dodatkowego urzadzenia rozdzielajacego w postaci io filtru lub wirówki. Koncentrat, wzbogacony w p- -ksylen doprowadza sie do strumienia wyjsciowe¬ go drugiego urzadzenia rozdzielajacego, a miesza¬ nine rozpuszczalnikowa uboga w p-lksylen zawraca sie do wyjsciowej mieszaniny weglowodorowej do pierwszego torysitailizatora.W rozwiazaniu objetym patentem PRL nr 80958 podani jest równiez sjposób otrzymywania czyste¬ go p-ksylenu, przez wydzielanie go z mieszaniny weglowodorów zawierajacy 15^35% wagowych p- -ksylenu, polegajacy na krystalizacji, prowadzonej powyizej punktu euitektycznego i oddzielaniu lugów macierzystych, przyiwiarajacych do krysztalów.W procesie tym zelbtrany w formie placka na fil¬ trze krysztal wraz z lulgami macierzystymi, od- dziela sie od lugów przez przepuszczanie czynnika obojetnego* a krysztaly p-ksylenu tworzace wiek¬ sze skupiskai * iw placku filtracyjnym wprowa¬ dza, sie do wirówki w prawie stalej postaci, lub przeprowadza na krótki okres czasu w zawiesine sklonna do plyniecia. 94 740•4 746 Wada dotychczas stosowanych sposobów jest wy¬ sokie zuzycie energii w etapie krystalizacji po- niewaiz wytracone w wyzszej temperaturze krysz¬ taly sa zbednie chlodzone do nizszych koncowych temperatur krystalizacji. (Ponadto wysoka koncen- i traoja krysztalów urtrudnlia wymiane ciepla i tran-* sport zawiesiny.Celem wynalazku bylo wyeliminowanie dotych¬ czasowych niedogodnosci, przez znalezienie bar¬ dziej efektywnego pod wzgledem energetycznym, 10 spoisobu 'wydzielania p-ksyienu z mieszanin jego izoimerófw, polegajacego na zmniejszeniu kosztów zwiazanych, z oziebieniem mieszanin zawieraja¬ cych do 30% wagowych p-kisylenu od temperatur +E0 do 30°C do niskich temperatur w zakresie « -h60 do —70^.Stwierdzono, ze mozna uzyskac znaczne oszczed¬ nosci energetyczne, zwiiazane z oziebianiem mie¬ szanin zawierajacych p-ksylen, jezeli wydzielanie p-ksylenu w nisMch temperaturach na drodze 20 krystalizacji, prowadzi sie etapami, metoda wedlug wynalazku.Sposobem wedlug wynalazku wydzielania p-ksy¬ lenu z mieszanin weglowodorowych zwlaszcza izo¬ merów, ksylenu i etylobenzenu, zawierajacych do 25 % wagowych p-ksylenu prowadzi sie na drodze krystalizacji niskotemperaturowej wielostopniowej podczas której w przypadku procesu dwustopnio¬ wego w pierwszym etapie mieszanine schladza sie do temperatury w zakresie —60 do —^56°C i ultirzy- 30 muje sie w tej temperaturze w czasie 5—30 mi¬ nut, do wydzielenia sie krysztalów, po czym z za¬ wiesiny zawierajacej okolo 5% wagowych krysz¬ talów p-ksylenu oddziela sie krysztaly w urza¬ dzeniach rozdzielczych np. separatorach, z któ- 15 rych odbierane krysztaly kieruje sie do dalszej obróbki, a przesacz zawierajacy do 20°/o wagowych p-ksylenu ochladza sie w wymiennikach ciepla, stanowiacych krysltalizaitbry do temperatury -^68°C i utrzymuje w tej temperaturze w czasie 5—30 40 minut az do wytracenia krysztalów. W tych wa¬ runkach powstala zawiesina zawiera do 10% wa¬ gowych krysztalów p-ksylenu.Faze stala p4osylenu z drugiego etapu krystali¬ zacji oddziela sie w separatorze a nastepnie laczy 45 z krysztalami z pierwszego etapu chlodzenia i w postaci strumienia zawierajacego 80^-95% wago¬ wych p-ksylenu odjprowadza do dalszego'oczysz¬ czania.Metoda wedlug wynalazku mozna proces \oys- bo talizaicji p-ksylenu z mieszanin jego izomerów za¬ wierajacych do 30% wagowych p-ksylenu prowa¬ dzic wieloetapowo, rozkladajac na stopnie proces chlodzenia w zakresie temperatury od +30°C do —709C w ten sposób, by po kazdym etapie chlo- 55 dzehia mialo mdejisce oddzielanie krysztalów p- -ksylenu od przesaczu,- a temperatura koncowa wczesniejszego etapu byla. temperatura poczatko¬ wa nastepnego.Korzyscia wieloettapowiego sposobu chlodzenia 60 mieszaniny aromatów C^ jest zmniejszenie oraz obnizenie sredniej temfcaeratury czynnika chlo¬ dzacego, co pociaga za soba zmniejszenie zuzycia energii. Na przyklad podczas chlodzenia w dwóch etapach osiaga sie zmniejszenie zuzycia energii o okolo 7% w porównaniu z procesem jednoeta¬ powym. Ponadto dzieki zmniejszeniu zawartosci krysztalów w obu stopniach cModzenda w porów¬ naniu z chlodzeniem i wydzielaniem jedinostop- niowyim polepszaja sie warunki wymiany ciepla i transportu zawiesiny. Dzieki temu mozna zasto¬ sowac wymienniki o zmniejszonych gabarytach wzglednie podwyzszyc temperature czynnika chlo¬ dzacego* co w przypadku stosowania obiegów chlo¬ dniczych oznacza podwyzszenie sprawnosci energe¬ tycznej ukladu wytwarzajacego zimno.Przyklad. W przykladzie tym proces schla¬ dzania prowadzi sie dwuetapowo. Zawierajaca 19% wagowych p-ksylenu mieeszanine cieklych weglowodorów chlodzi sie w wymienniku ciepla spelniajacym role kirystalizatora od temperatury poczatkowej +20°C do -^53°. Schlodzona zawie¬ sine, zawierajaca okolo 5% wagowych krysztalów p-ksylenu rozdziela sie w separatorze. Krysztaly p-ksylenu kieruje sie do dalszej obróbka a prze¬ sacz schladza w wymienniku ciepla — krystali- zatorze do temperatury -^G8°C. Otrzymana zawie¬ sine z drugiego o zawartosci okolo 5% krysztalu p-ksylenu etapu chlodzenia kieruje sie do separa¬ tora z którego przesacz wyprowadza sie z ukladu a krysztaly laczy z krysztalami z pierwszego eta¬ pu chlodzenia iw postaci strumienia o zawartosci od 80 do 95% p-ksylenu odprowadza sie do oczysz¬ czania od reszty przesaczu zaokiudowanego mie¬ dzy krysztalami. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania p-ksylenu z mieszanin weglowodorowych zawierajacych do 30% wago^ wych p-ksylenu obok izomerów ksylenu przez krystalizacje niskotemperaturowa, znamienny tym, ze proces krystalizacja prowadzi sie wielostopnio¬ wo, oddzielajac krysztaly p-ksylenu miedzy po¬ szczególnymi etapami krystalizacji, zas przesacze kieruje sie do nastepnego etapu dobierajac tem¬ peratury chlodzenia w zakresie +30 do —70°C tak, by temperatura koncowa poprzedniego etapu chlodzenia byla zblizona do temperatury poczatko¬ wej nastepnego etapu chlodzenia, przy czym w procesie dwustopniowym mieszanine schladza sie do temperatury —60 do —65°C i utrzymuje w tej temperaturze w czasie 5—30 minut, po czym w urzadzeniu rozdzielajacym oddziela sie krysztaly, a przesacz zawierajacy do 20% wagowych p-ksy¬ lenu w drugim etapie schladza sie do temperatury -h68°C, utrzymuje w tej temperaturze w czasie 5—30 minut, po czyim oddziela sie krysztaly p-ksy¬ lenu i laczy z krysztalami z pierwszego etapu pro¬ cesu, <«a przesacz zawierajacy ponizej 10% wago¬ wych p-ksylenu poddaje sie ewentualnej dalszej przeróbce. Cena 10 zl LZG Z-d Nr 2 zam. 1092/77 110 egz. A4 J? PL