PL94387B1 - - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 31.12.1977 94387 MKP C07d 31/16 Int. Cl*.C07D 213/16 CZYTELNIA Urzedu Pale»t»weric Pilskie] Izeczwuc ci i Twórcywynalazku: Roman Swierczek, Franciszek Wanecki, Ryszard Ulatowski, Faustyn Dziembala Uprawniony z patentu: Zaklady Koksownicze „Zdzieszowice", Zdzieszowice (Polska) Sposób wydzielania zasad pirydynowych z koksowniczej wody amoniakalnej Wynalazek dotyczy sposobu wydzielania i odzyskiwania zasad pirydynowych z koksowniczej wody amonia¬ kalnej.Znane sposoby wydzielania zasad pirydynowych z rozcienczonych roztworów wodnych, a takim roztwo¬ rem jest równiez wóda amoniakalna koksownicza, polegaja na sorpcji zasad na jonitach lub tez na tworzeniu nierozpuszczalnych kompleksów oraz róznych kombinacjach procesów ekstrakcyjnych i destylacyjnych.Sposobem stosowanym w praktyce przemyslowej jest ekstrakcja zasad pirydynowych benzolem, przy czym 80% calkowitej zawartosci zasad przechodzi z wody amoniakalnej do benzolu, po czym ustala sie równowaga stezen, w wyniku której zawartosc zasad pirydynowych w benzolu odfenolowanym wynosi 2-3,5 g/l. Aby wydzielic zasady pirydynowe, czesc benzolu obiegowego z procesu odfenolowania wody amoniakalnej metoda benzolowa - poddaje sie destylacji, a uzyskana frakcje lekka z zawartoscia zasad pirydynowych przemywa kwa¬ sem siarkowym. Zasady ulegaja zwiazaniu przez kwas, z którego wydziela sie je jednym ze znanych sposobów, na przyklad przesi saturacje amoniakiem.Wada tego sposobu i innych podobnych sposobów wykorzystujacych podana zasade ekstrakcji, jest ko¬ niecznosc wstepnej destylacji, która wymagana jest ze wzgledu na tworzenie sie uciazliwych emulsji przy myciu surowego benzolu obiegowego kwasem siarkowym, ponadto proces nie nadaje sie do uciaglenia, obarczony jest stratami benzolu i zasad pirydynowych oraz tworzy zagrozenia pozarowe i zdrowotne.Celem wynalazku jest ciagly proces wydzielania zasad pirydynowych z wody amoniakalnej polaczony* z procesem jej odfenolowania, bez koniecznosci stosowania destylacji.Cel ten osiagnieto wykorzystujac do procesu ekstrakcji zasad pirydynowych, uklad przeciwpradowych ekstraktorów o mieszanym sposobie pracy.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze 25% calkowitej ilosci znajdujacego sie w obiegu benzolu w procesie odfenolowania wody amoniakalnej wprowadza sie po usunieciu z niego fenolu w sposób ciagly do dwóch kaskadowo wspólpracujacych reaktorów, w ' ych kontaktuje sie on w przeciwpradzie ze strumieniem2 94 387 kwasu siarkowego o stezeniu do 45%, tak aby w obu reaktorach w pierwszym stopniu kontaktu faze ciagla stanowil kwas, benzol zas faze rozproszona, natomiast w drugim stopniu kontaktowania benzol zamienia, sie w faze ciagla, natomiast faze rozproszona stanowi kwas.Proces realizowany w ukladzie dwóch reaktorów w warunkach pelnego przeciwpradu, zapewnia bardzo korzystne wskazniki techniczno-ruchowe; duza wydajnosc procesu ekstrakcji zasad pirydynowych, malych stra¬ tach benzolu i zasad, niskim zuzyciu kwasu, pelnym uciagleniem procesu i calkowitym braku uciazliwych emul¬ sji, powstajacych zwykle w innych procesach wymywania zasad z benzolu przy uzyciu kwasu siarkowego. Zasto¬ sowany uklad technologiczny, którego podstawowa czesc stanowia reaktory kolumnowe o mieszanym sposobie pracy — jest latwy w eksploatacji przemyslowej i niewrazliwy na zaburzenia przeplywu. Zapewnia on równiez znaczny stopien bezpieczenstwa pracy, dzieki niskiej temperaturze pracy, a mianowicie ponizej 45°G, korzystnie °C.W dalszym ciagu procesu zasady pirydynowe zawarte w zuzytym kwasie wydziela sie przez neutralizacje woda amoniakalna lub oparami amoniakalnymi, a pozostaly roztwór siarczanu amonowego wprowadza sie w wa¬ runkach koksowni do sytnika. Duza zaleta procesu jest brak substancji odpadkowych.Sposób wedlug wynalazku przedstawiono blizej w oparciu o rysunek przedstawiajacy schemat instalacji do wydzielania zasad pirydynowych. • Do reaktora pierwszego 1 wprowadza sie w sposób ciagly od dolu odfenolowany benzol obiegowy zawiera¬ jacy okolo 2-3,5 g/l zasad pirydynowych. Równoczesnie do reaktora drugiego 2 wprowadza sie od góry swiezy kwas siarkowy o stezeniu 45%. W pierwszym stopniu kontaktowania reaktora pierwszego 1 spotykaja sie w prze- ciwpradzie benzol stanowiacy faze rozproszona i kwas siarkowy z pewna zawartoscia zasad pirydynowych opusz¬ czajacy drugi stopien kontaktowania reaktora pierwszego 1 jako faza ciagla.Przy wejsciu do drugiego stopnia kontaktu reaktora pierwszego 1 nastepuje inwersja faz ido tej czesci benzol wchodzi jako faza ciagla, natomiast kwas wychodzacy z drugiego stopnia kontaktu reaktora drugiego 2 doprowadzany jest jako faza rozproszona. W dalszym ciagu do reaktora drugiego 2, analogicznie jak do reaktora pierwszego 1 od dolu wprowadzany jest benzol opuszczajacy drugi stopien reaktora pierwszego, przy czym wprowadzany jest jako faza rozproszona, nastepna inwersja faz ma miejsce przy wejsciu do drugiego stopnia kontaktu reaktora drugiego 2. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania zasad pirydynowych w polaczeniu z procesem odfenolowania koksowniczej wody amoniakalnej metoda benzolowa, znamienny tym, ze czesc, korzystnie okolo 25% benzolu obiegowego wprowadza sie w sposób ciagly do dwóch kaskadowo wspólpracujacych reaktorów, w których kontaktuje sie on w przeciwpradzie z przeplywajacym kwasem siarkowym o stezeniu nie wyzszym niz 45% w taki sposób, aby w obu reaktorach benzol przeplywal poczatkowo jako faza rozproszona przez faze ciagla kwasu siarkowego, a nastepnie przechodzil w faze ciagla kontaktujac sie z faza rozproszona kwasu siarkowego.94 387 HaS04 do45 :r 1. . benzdpozbawianypirydyn roziw sjorcz.pirydyn. ^benf^c^^clryctynp^ PL