PL93821B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL93821B1
PL93821B1 PL1975179891A PL17989175A PL93821B1 PL 93821 B1 PL93821 B1 PL 93821B1 PL 1975179891 A PL1975179891 A PL 1975179891A PL 17989175 A PL17989175 A PL 17989175A PL 93821 B1 PL93821 B1 PL 93821B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
thiomorpholino
piperazine
melting point
general formula
oxidothiomorpholino
Prior art date
Application number
PL1975179891A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE2420012A external-priority patent/DE2420012C3/de
Priority claimed from DE19752503961 external-priority patent/DE2503961C3/de
Application filed filed Critical
Publication of PL93821B1 publication Critical patent/PL93821B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D413/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D413/14Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms containing three or more hetero rings
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P7/00Drugs for disorders of the blood or the extracellular fluid
    • A61P7/02Antithrombotic agents; Anticoagulants; Platelet aggregation inhibitors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D417/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00
    • C07D417/14Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing three or more hetero rings
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/55Design of synthesis routes, e.g. reducing the use of auxiliary or protecting groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania no¬ wych izochinolin o ogólnym wzorze 1, w którym Rj ozna¬ cza atom wodoru, rodnik alkilowy o 1—3 atomach wegla, rodnik alkanoilowy o 1—3 atomach wegla lub grupe alko- ksykarbonylowa, zawierajaca 1—3 atomów wegla w rod- 5 niku alkoksylowym, R2 oznacza grupe morfolinowa, tio- morfolinowa lub 1-oksytiomorfolinowa, a R3 oznacza atom wodoru, fluoru, chloru lub bromu, grupe metylowa, meto- ksylowa lub nitrowa, oróz ich farmakologicznie dopusz¬ czalnych soli addycyjnych z kwasami nieorganicznymi 10 lub organicznymi.Nowe zwiazki o ogólnym wzorze 1 wykazuja cenne wlas¬ ciwosci farmakologiczne, zwlaszcza przy nieznacznym dzialaniu na uklad krazenia wykazuja dzialanie powstrzy¬ mujace agregacje i zczepialnosc trombocytów oraz dzia- 15 lanie przedluzajace czas krwawienia.Sposób wytwarzania nowych zwiazków o wzorze ogól¬ nym 1 polega wedlug wynalazku na tym, ze zwiazek o ogól¬ nym wzorze 2, w którym R2 i R3 maja wyzej podane zna¬ czenie, a Z oznacza przeksztalcalna grupe, taka jak atom 20 chlorowca, zwlaszcza atom chloru lub bromu, poddaje sie Teakcji z piperazyna o ogólnym wzorze 3, w którym R± ma wyzej podane znaczenie.Reakcje te prowadzi sie w temperaturze 100—250°C, ewentualnie w obecnosci srodka wiazacego kwas, celowo 25 w srodowisku rozpuszczalnika, takiego jak sulfotlenek dwumetylowy, tris-dwumetyloamid kwasu fosforowego, «ter dwufenylowy, dioksan lub dwumetylowy eter gliko¬ lu etylenowego, lub w nadmiarze zwiazku o ogólnym wzo- xze 3 i ewentualnie w naczyniu cisnieniowym, przy czym 30 reakcje te mozna prowadzic równiez bezrozpuszczalniko- wo. Jako srodki wiazace kwas stosuje sie nieorganiczne zasady, takie jak weglan sodowy, weglan potasowy lub Ill-rz.-butanolan potasowy, i trzeciorzedowe zasady or¬ ganiczne, takie jak trójetyloamina lub pirydyna, przy czym te ostatnie mozna wykorzystac równiez jako rozpuszczal¬ niki.W tej reakcji korzystnym jest, jesli grupe iminowa w zwiazku o ogólnym wzorze 3 chroni sie podczas reakcji znana grupa zabezpieczajaca, np. rodnikiem acylowym, takim jak grupa karboetoksylowa, formylowa, acetylowa, karbamoilowa, benzoilowa lub tolueno-sulfonylowa. Te grupe zabezpieczajaca nastepnie ewentualnie odszcze- pia sie, np. hydrolitycznie w obecnosci kwasu lub zasady, korzystnie jednakze w obecnosci zasady, takiej jak wo¬ dorotlenek potasowy, i w temperaturze nie przekraczajacej temperatury wrzenia stosowanego rozpuszczalnika.Jezeli otrzymuje sie zwiazek o ogólnym wzorze 1, w którym Rx stanowi atom wodoru, to zwiazek ten mozna za pomoca alkilowania lub acylowania przeprowadzic w odpowiedni zwiazek o ogólnym wzorze 1, i/lub jezeli otrzymuje sie zwiazek o ogólnym wzorze 1, w którym RA stanowi rodnik acylowy, to zwiazek ten mozna za pomoca hydrolizy przeprowadzic w zwiazek o ogólnym wzorze 1, w którym Rx stanowi atom wodoru, i/lub jezeli otrzymuje sie zwiazek o ogólnym wzorze 1, w którym R3 stanowi grupe nitrowa, to zwiazek ten mozna za pomoca redukcji prze¬ prowadzic w odpowiedni aminozwiazek, który poprzez odpowiednia sól dwuazoniowa ewentualnie przeksztal¬ ca sie w odpowiedni zwiazek o ogólnym wzorze 1. 93 821aa 821 Otrzymane zwiazki o ogólnym wzorze 1 ewentualnie przeprowadza sie w ich farmakologicznie dopuszczalne sole z kwasami nieorganicznymi lub organicznymi. Od¬ powiednimi jako kwasy w tym celu okazaly sie np.: kwas solny, bromowodorowy, siarkowy, fosforowy, mlekowy, cytrynowy, winowy lub maleinowy.Stosowane jako substraty, zwiazki o ogólnym wzorze 2 sa omówione w nizej podanych przykladach.Jak juz wspomniano, nowe zwiazki o ogólnym wzorze 1 wykazuja cenne wlasciwosci farmakologiczne, zwlaszcza przy nieznacznym dzialaniu na^ uklad krazenia wykazuja bardzo silne dzialanie powstrzymujace agregacje i zcze- pialnosc trombocytów i dzialanie przedluzajace czas krwa¬ wienia.Oznakowane literami A-F zwiazki, podane nizej, zba¬ dano przykladowo pod wzgledem ich czynnosci biolo¬ gicznej, w oparciu o omówione nizej w punktach 1).—4). metody doswiadczalne: A = l^tiomorfolino-3-piperazynoizochinolina, ^ = l-(l-oksydotiomorfoIino)-3-piperazynoizochinoIina, C = l-morfolino-3-(4-metylopiperazyno)-izochinolina, D = l-(l-oksydotiomorfolino)-3-piperazyno-5-metylo- izochinolina, E = l-(l-oksydotiomorfolino)-3-piperazyno-5-chloroizo- chinolina i F = l-(l-oksydotiomorfolino)-3-piperazyno-5-metoksy- izochinolina. 1). Okreslanie dzialania powstrzymujacego skupianie sie trombocytów wedlug Morris^.W celu okreslenia dzialania badanych substancji, pow¬ strzymujacego skupianie sie trombocytów, odpipetowuje sie kazdorazowo 1 ml ludzkiej krwi cytrynianowej do malej probówki i badana substancje w róznych stezeniach kon¬ cowych. Probówki utrzymuje sie w ciagu 12 minut w in¬ kubatorze w temperaturze 37 °C. Do polowy probówek dodaje sie nastepnie po 1 g szklanych perelek (o nazwie Glass-Beads for gaschromatography, firmy BDH, Poole, Wielka Brytania), po czym zamkniete probówki umoco¬ wuje sie w tarczy obracajacej sie wokól poziomej osi i utrzy¬ muje je w ruchu w ciagu 1 minuty, dzieki czemu dochodzi do dokladnego zetkniecia szklanych perelek z krwia.Nastepnie krew w tych samych probówkach pozosta¬ wia sie w ciagu 1 godziny w temperaturze pokojowej, przy' czym zachodzi zadowalajaca sedymentacja erytro¬ cytów. Z warstwy osocza, znajdujacej sie nad warstwa sedymentacyjna, pobiera sie 0,01 ml osocza, rozciencza go roztworem celoskopowym w stosunku 1:8000 i liczy ilosc plytek w celoskopie (mikroskopie biologicznym.) Wyniki zebrano w podanej nizej tablicy 1.Tablica 1 Zwiazek A B C D E F Stezenie mol/litr 3x10-5 3 x lO-5 5x10-5 -* -* -* Powstrzymanie w% 18% 33% 50% 86%, 92% 70% 3© 45 2). Okreslanie agregacji trombocytów wedlug Born'a i Cross'a [porównaj J.Physiol 170, 397 (1964)]. Agre- 55 60 65 gacje trombocytów mierzy sie w obfitujacym w plytki krwi osoczu zdrowych osobników doswiadczalnych. a). Agregacje wywoluje sie za pomoca dwufosforanu. adenozyny, przy czym fotometrycznie mierzy sie i re¬ jestruje przebieg spadku optycznej gestosci osrodka po dodaniu dwufosforanu adenozyny (ADP). Z kata na¬ chylenia krzywej tej gestosci okresla sie szybkosc agre¬ gacji trombocytów (Vmax). Punkt na krzywej, dla którego wystepuje najwieksza przepuszczalnosc swiatla, sluzy do obliczania „gestosci optycznej" (O.D. — „optical density") Dawki ADP wprowadza sie mozliwie nieznaczne, lecz takie, by nastepowala nieodwracalna agregacja. Przed dodaniem ADP osocze kazdorazowo z róznymi ilosciami badanej substancji utrzymuje sie w ciagu 10 minut w in¬ kubatorze w temperaturze 37 °C.Okresla sie te ilosc substancji (ED50), która maksy¬ malna przepuszczalnosc swiatla w osoczu obfitujacym w plytki krwi zmniejsza po dodaniu ADP o 50%. Wy¬ niki zestawiono w podanej nizej tablicy 2.Tablica 2 Zwiazek B ED50 3x10-5 mol/litr 1 b). Agregacje wywoluje sie za pomoca kolagenu a tech¬ nicznie postepuje sie tak, jak w punkcie a). Do wywola¬ nia agregacji stosuje sie dostepny w handlu kolagen np, firmy Hormonchemie Munchen, zawierajacy 1 mg wlókie- nek kolagenu w 1 ml.W celu wywolania maksymalnej agregacji dodaje sie okolo 0,01 ml tego roztworu kolagenowego do 1 ml osocza obfitujacego w plytki krwi Przed dodaniem osocze kaz¬ dorazowo z róznymi ilosciami badanej substancji utrzy¬ muje sie w ciagu 10 minut w inkubatorze w temperaturze 37 °C. W podanej nizej tablicy 3 zestawiono wyniki.Zwiazek A B D E F Tabl Stezenie mol/litr "* lO"5 3 x lO"5 lO"5 3 x lO"5 lO"5 lO"5 ica 3 ^max 100 51 96 75 100 100 100 Hamowanie w % O.D. 100 62 96 80 100 100 100 | 3). Okreslanie przedluzania czUlu krwawienia. W celu okreslenia czasu krwawienia substancje badane apliku¬ je sie nie uspionym myszom w doustnej dawce po 10 mg na 1 kg wagi zwierzecia Po uplywie 1 wzglednie 3 go¬ dzin odcina sie okolo 0,5 mm konca ogona kazdego zwie¬ rzecia, a wyplywajaca krew w odstepach 30 sekundowych ostroznie wyciera sie bibula filtracyjna. Liczba tak otrzy¬ manych kropli krwi stanowi miare czasu krwawienia, przy czym próbe prowadzi sie kazdorazowo na 5 zwie¬ rzetach. Dane liczbowe, przytoczone w podanej nizej ta¬ blicy 4, oznaczaja wyrazona w % wartosc przedluzenia93 821 czasu krwawienia w porównaniu z grupa zwierzat spraw¬ dzianowych. * Pomiary po uplywie 1 godziny 3 godzin Tablica 4 Przedluzenie czasu krwawienia w °/ A 90 B 83 16 C 85 D 78 E 146 i dla F 117 4). Ostra toksycznosc. Ostra toksycznosc badanych sub¬ stancji okresla sie na bialych myszach (czas obserwacji: 14 dni) po podaniu dozylnym lub doustnym. Wartosc LD50 oblicza sie z procentowo wyrazonego kompletu zwie¬ rzat, które po róznych dawkach padly podczas okresu ob¬ serwacji (patrz Finney i wspólpracownicy, Probit Analy- sis, 3 wydanie, Cambridge 1971). Wyniki zestawiono w po¬ danej nizej tablicy 5.Tablica 5 Substancja B: LD50: B:LD50: C D E Toksycznosc 940,0 mg/kg doustnie 123,0 mg/kg dozylnie 250 mg/kg doustnie: 2 z 5 zwierzat padlo 250 mg/kg doustnie: 0 z 5 zwierzat padlo 250 mg/kg doustnie: 0 z 5 zwierzat padlo- | Zwiazki o ogólnym wzorze 1 i ich sole mozna, ewen¬ tualnie lacznie z innymi substanqami czynnymi, prze¬ twarzac do postaci znanych preparatów farmaceutycz¬ nych. Dawki jednostkowe dla doroslych osób wynosza —100 mg, korzystnie 10—50 mg, a dawki dzienne wy¬ nosza 100—200 mg.Zwiazki wyjsciowe wytwarza sie np nastepujaco: A. l-tiomorfolino-3-chloroizochinolina 19,8 g (0,1 mola) 1,3-dwuchIoroizochinoliny [wytworzonej wedlug danych S. Gabriel'a, Ber. Dtsch. chem. Ges. 19, 1655 (1886)] ogrzewa sie z 25,8 g (0,25 mola) tiomorfoliny w 100 ml bezwodnego dioksanu w ciagu 7 godzin w tem¬ peraturze wrzenia pod chlodnica zwrotna. Wytracony chlorowodorek tiomorfoliny osdacza sie pod zmniejszo¬ nym cisnieniem, przesacz zateza sie i zadaje woda. Pro¬ dukt reakcji odsacza sie pod zmniejszonym cisnieniem a po wysuszeniu przekrystalizowuje z octanu etylowego, otrzymujac 18,4 g (69,5% wydajnosci teoretycznej) pro¬ duktu o temperaturze topnienia 133°C.W analogiczny sposób otrzymuje sie l-(l-oksydotio- morfolino)-3-chloroizochinoline o temperaturze topnnie- nia 167—168 °C (z octanu etylowego).B. l-tiomorfolino-3-chloro-5~metyloizochinolina 23,3 g (0,11 mola) l,3-dwuchloro-5-metyloizochinoliny [wytwo¬ rzonej wedlug danych G. Simchen'a i wspólpracowników, Chem. Ber. 102, 3666 (1969), o temperaturze topnienia 120 °C] ogrzewa sie z 28,3 g (0,275 mola) triomorfoliny w 110 ml bezwodnego dioksanu w ciagu 4 godzin w tem¬ peraturze wrzenia pod chlodnica zwrotna. Calosc zateza sie, pozostalosc rozdziela sie miedzy toluen i wode, warstwe 50 60 65 toluenowa suszy sie i odparowuje ja, Pozostalosc prze¬ krystalizowuje sie ze 100 ml octanu etylowego, otrzy¬ mujac 22,7 g (72% wydajnosci teoretycznej) substancji o temperaturze topnienia 134—136 °C.W analogiczny sposób otrzymuje sie: l-morfolino-3~ chloroizochinoline o temperaturze topnienia 95—96 °C (z metanolu,) l-tiomorfolino-3,5-dwuchloroizochinolinc o temperaturze topnienia 141—143 °C (z octanu etylowego), l-tiomorfolino-3,7-dwuchloroizochinoline o temperatu¬ rze topnienia 124—126 °C (z n-propanolu), 1-tiomorfo- lino-3-chloro-5-fluoroizochinoline o temperaturze top¬ nienia 166—168°C (z octanu etylowego), 1-tiomorfolino- -3-chloro-5-metoksyizochinoline o temperaturze topnie¬ nia 163—165°C (z octanu etylowego) oraz 1-tiomorfolino- -3-chloro-5-nitroizochinoline o temperaturze topnienia 163—165°C po przekrystalizowaniu z octanu etylowego [otrzymana z l,3-dwuchloro-5-nitroizochinoliny, wytwo¬ rzonej wedlug danych M.D. Nair'a i S.R. Mehta'a, Indian J. Chem. 5, 403 (1967), wykazujacej temperature top¬ nienia 176—177°C].Nastepujace przyklady Wyjasniaja blizej wynalazek.Przyklad I. l-tiomorfolino-3-piperazynoizochino- lina 32,8 g (0,124 mola) l-tiomorfolino-3-chloroizochino- liny i 69 g (0,8 mola) bezwodnej piperazyny ogrzewa sie w 170 ml eteru dwufenylowego w ciagu 16 godzin w tem¬ peraturze 220°C i w ciagu 44 godzin w temperaturze 170 °C stosujac mieszanie. Po ochlodzeniu calosc roz¬ ciencza sie benzenem a glówna ilosc piperazyny usuwa sie na drodze kilkakrotnego przemywania woda. Nastepnie ekstrahuje sie 2n-kwasem solnym, warstwe w kwasie przemywa sie octanem etylowym, silnie alkalizuje sie lu¬ giem sodowym a produkt reakcji ekstrahuje sie chloro¬ formem. Po przemyciu, suszeniu i zatezeniu pozostalosc (41,4 g) rozpuszcza sie w 150 ml metanolu a po doda¬ niu 15 g kwasu maleinowego w 50 ml metanolu straca sie produkt w postaci maleinianu. Surowy maleinian prze¬ krystalizowuje sie z 1 litra wrzacego metanolu, otrzy¬ mujac 22,5 g (42,2% wydajnosci teoretycznej) substan¬ cji o temperaturze topnienia 182—183 °C (z rozkladem).Analiza elementarna maleinianu wykazuje: C21H26N404S (430,53) obliczono: C 58,58 H 6,08 N 13,01 S 7,45 znaleziono:- 58,90 6,30 12,82 7,32.Chlorowodorek produktu wykazuje temperature top¬ nienia 245—247°C (z wody), a jego analiza elementarna: C17H23C1N4S (350,93) obliczono: C 58,18 H 6,61 N 15,96 Cl 10,11 S 9,14 znaleziono: 58,30 6,63 16,10 10,20 9,19 Wolna zasada wykazuje temperature topnienia 146— —147 °C (z ukladu metanol-woda), a jej analiza elemen¬ tarna : C17H22N4S (314,44) obliczono: C 64,93 H 7,05 N 17,82 S 10,20 znaleziono: 65,10 7,06 17,50 10,10 Przyklad II. 1- (l-oksydotiomorfolino)-3-piperazy- noizochinoline o temperaturze topnienia 193—195 °C (z rozkladem) wytwarza sie analogicznie jak w przykladzie I z l-(l-oksydotiomorfolino)-3-chloroizochinoliny i pi¬ perazyny w eterze dwufenylowym w temperaturze 180°C.Przyklad III. l-tiomorfolino-3-piperazyno-5-me- tyloizochinolina 22,3 g (0,08 mola) l-tiomorfolino-3- -chloro-5-metyloizochinoliny i 34,4 g (0,4 mola) bez¬ wodnej piperazyny ogrzewa sie w 80 ml eteru dwufeny¬ lowego w ciagu 28 godzin w temperaturze 190 °C. Nas¬ tepnie eter dwufenylowy i nadmiar piperazyny oddesty-7 lowuje sie pod próznia jak najzupelniej. Pozostalosc za¬ daje sie woda i 8 ml stezonego kwasu solnego. Trudno- rozpuszczalny jednochlorowodorek wytraca sie, odsacza sie go pod zmniejszonym cisnieniem, przemywa i suszy, otrzymujac 29 g (99% wydajnosci teoretycznej) substan¬ cji o temperaturze topnienia 289—291 °C (z wody).Analiza elementarna wykazuje: C18HMaN4S (364,96) obliczono: C 59,26 H 6,90 N 15,35 Cl 9,71 S 8,78 znaleziono: 59,10 7,15 15,40 9,80 8,86.Widmo w nadfiolecie wykazuje maksima przy: 370 mm/ /log e = 3,6); 300 nm (log e = 4,24); 240 nm (log e= =4,4).Przyklad IV. l-mbrfolino-3-piperazynoizochinoline wytwarza sie analogicznie jak w przykladzie III z 1-mor- folino-3-chloroizochinoliny na drodze ogrzewania z pi¬ perazyna. Chlorowodorek produktu wykazuje tempera¬ ture topnienia 245—247 °C (z wody) a otrzymuje sie go z wydajnoscia równa 26% wydajnosci teoretycznej. Ana¬ liza elementarna tego chlorowodorku wykazuje: C17H23C1N40 (334,86) obliczono: C 60,99 H 6,92 N 16,73 Cl 10,59 znaleziono: 60,70 7,01 16,80 10,70 Przyklad V. l-morfolino-3-N-metylopiperazynoizo- chinoline o temperaturze topnienia 130—131°C (z cy¬ kloheksanu) z wydajnoscia równa 41% wydajnosci teore¬ tycznej wytwarza sie analogicznie jak w przykladzie III z l-morfolino-3-chloroizochinoliny na drodze ogrzewa¬ nia w N-metylopiperazynie w temperaturze 200 °C. Ana¬ liza elementarna produktu wykazuje: C18H24N40 (312,42) obliczono: C 69,20 H 7,74 N 17,96 znaleziono: 69,40 8,00 17,80 Przyklad VI. l-tiomorfolino-3-piperazyno-5-chlo- roizochinoline wytwarza sie analogicznie jak w przykladzie III z l-tiomorfolino-3,5-dwuchloroizochinoliny i pipe¬ razyny na drodze ogrzewania w eterze dwufenylowym w temperaturze 200 °C. Chlorowodorek wykazuje tem¬ perature topnienia 273—275 °C (z wody) a wydajnosc odpo¬ wiada 97% wydajnosci teoretycznej.Analiza elementarna tego chlorowodorku wykazuje: C17H22C12N4S (385,38) obliczono: C 52,97 H 5,76 N 14,54 Cl 18,41 S 8,32 znaleziono: 53,20 5,69 14,26 18,25 8,38.Przyklad VII. l-tiomorfolino-3-piperazyno-7-chlo- roizochinoline wytwarza sie analogicznie jak w przykladzie III z l-tiomorfolino-3,7-dwuchloroizochinoliny i pipe¬ razyny na drodze ogrzewania w eterze dwufenylowym w temperaturze 200 °C. Maleinian wykazuje temperautre topnienia 188—190 °C (z etanolu) a wydajnosc odpowiada 85% wydajnosci teoretycznej.Analiza elementarna wykazuje: C^H^CIN^S (464,93) obliczono: C 54,26 H 5,42 N 12,06 Cl 7,63 S 6,86 znaleziono: 54,60 5,58 12,32 7,81 7,06.Przyklad VIII. l-tiomorfolino-3-piperazyno-5-flu- oroizochinoline wytwarza sie analogicznie jak w przykla¬ dzie III z l-tiomorfolino-3-chloro-5-fluoroizochinoliny na drodze 30-godzinnego ogrzewania z piperazyna w ete¬ rze dwufenylowym w temperaturze 200 °C. Produkt wy¬ kazuje temperature topnienia 213—215 °C (z izopropa- nolu) a wydajnosc odpowiada 90% wydajnosci teoretycznej.Przyklad IX. l-tiomorfolino-3-piperazyno-5-me- toksyizochinoline wytwarza sie analogicznie jak w przy¬ kladzie III z l-tiomorfolino-3-chloro-5-metoksyizochino- liny na drodze 50 godzinnego ogrzewania z piperazyna 821 8 w eterze dwufenylowym w temperaturze 190 °C. Pólsiar- czan wykazuje temperature topnienia 282—284°C (z wody, z rozkladem) a wydajnosc odpowiada 41% wydajnosci teoretycznej.Analiza elementarna wykazuje: C18H24N4OS. 1/2 H2S04 (393,53) obliczono: C 54,94 H 6,40 N 14,24 znaleziono: 54,80 6,33 14,05.Przyklad X. l-tiomorfolino-3-piperazyno-5-nitro- io izochinoline wytwarza sie analogicznie jak w przykladzie V z l-tiomorfolino-3-chloro-5-nitroizochinoliny na drodze ogrzewania w ciagu 5 godzin z piperazyna w dioksanie w temperaturze 100 °C. Chlorowo^lrek wykazuje tem¬ perature topnienia 245—247°C (z wody) a wydajnosc od- powiada 53% wydajnosci teoretycznej.Analiza elementarna wykazuje: C17H22C1N502S (395,93) obliczono: C 51,57 H 5,60 N 17,69 Cl 8,90 S 8,10 znaleziono: 51,00 -5,60 17,20 8,20 8,26.Przyklad XI. l-tiomorfolino-3-N-acetylopiperazy- no-5-nitroizochinolina. Do roztworu 82,5 g (0,229 mola) l-tiomorfolino-3-piperazyno-5-nitroizochinoliny w 750 ml dwumetylowego eteru glikolu etylenowego chlodzac do temperatury 20°C dodaje sie 35,7 g (0,35 mola) bezwod¬ nika octowego a nastepnie 18,2 g (0,23 mola) pirydyny.Calosc miesza sie dalej w ciagu 1 godziny w temperaturze pokojowej, odparowuje pod próznia, pozostalosc prze¬ mywa sie na cieplo woda a produkt przekrystalizowuje sie z n-propanolu, otrzymujac z wydajnoscia równa 86% wy- dajnosci teoretycznej substancje o temperaturze topnie¬ nia 187—189°C. Widmo w nadfiolecie wykazuje maksima (w etanolu) przy: 240 nm (log=4,29); 290 nm (log=4,21); ind. 340 nm (log=3,9).Przyklad XII. 1-(l-oksydotiomorfolino)-3-N-ace- tylopiperazyno izochinoline o temperaturze topnienia 135— —137°C (z benzenu) z wydajnoscia równa 22% wydaj¬ nosci teoretycznej wytwarza sie analogicznie jak w przy¬ kladzie XI z l-(l-oksydotiomorfolino)-3-piperazynoizo- chinoliny i bezwodnika octowego.Przyklad XIII. l-morfolino-3-N-formylopiperazy- no-izochinoline o temperaturze topnienia 121—122°C (z ukladu czterochlorek wegla-cykloheksan) z wydajnoscia równa 32% wydajnosci teoretycznej wytwarza sie analo- 45 gicznie jak w przykladzie III z l-morfolino-3-chloroizochi- noliny na drodze ogrzewania z formylopiperazyna.Przyklad XIV. 1- (l-oksydotiomorfolino)-3-N-ace- tylopiperazyno-5-metyloizochinoline o temperaturze top¬ nienia 201—202 °C (z izopropanolu) z wydajnoscia rów- 50 na 65% wydajnosci teoretycznej wytwarza sie analogicz¬ nie jak w przykladzie III z l-(l-oksydotiomorfolino)-3- -chloro-5-metyloizochinoliny na drodze ogrzewania z N- -acetylopiperazyna.Przyklad XV. 1- (l-oksydotiomorfolino)-3-N-kar- 55 boetoksypiperazyno-5-metyloizochinoline o temperaturze topnienia '227—229 °C (z n-propanolu) z wydajnoscia równa 40% wydajnosci teoretycznej wytwarza sie ana¬ logicznie jak w przykladzie III z l-(l-oksydotiomorfoli- ho)-3-chloro-5-metyloizochinoliny na drodze ogrzewania 60 z N-karboetoksypiperazyna.Przyklad XVI. 1- (l-oksydotiomorfolino)-3-N-me- tylopiperazyno-5-metyloizochinolina. 0,70 g (2 mmole) l-(l-oksydotiomorfolino)- 3- piperazyno-5-metyloizochi- noliny, 0,18 g (4 mmole) kwasu mrówkowego i 0,17 g •5 (2,2 mmola) 40% formaliny ogrzewa sie w ciagu 2 godzin93 821 /"""—v N\ /N"~Ri n-rsl N-Rt W WZOR 3 LZG Z-d 3 zam. 1180-77 nakl. 110+20 efiz.Cena 10 zl PL PL PL PL PL PL PL
PL1975179891A 1974-04-25 1975-04-24 PL93821B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2420012A DE2420012C3 (de) 1974-04-25 1974-04-25 Isochinoline
DE19752503961 DE2503961C3 (de) 1975-01-31 1975-01-31 Isochinoline

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL93821B1 true PL93821B1 (pl) 1977-06-30

Family

ID=25767041

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1975179891A PL93821B1 (pl) 1974-04-25 1975-04-24

Country Status (24)

Country Link
US (1) US3975524A (pl)
JP (1) JPS584020B2 (pl)
AT (1) AT342057B (pl)
BG (1) BG25081A3 (pl)
CA (1) CA1051893A (pl)
CH (2) CH613965A5 (pl)
CS (1) CS193512B2 (pl)
DD (1) DD119047A5 (pl)
DK (1) DK140841B (pl)
ES (2) ES436317A1 (pl)
FI (1) FI61882C (pl)
FR (1) FR2268524B1 (pl)
GB (1) GB1466227A (pl)
HU (1) HU170231B (pl)
IE (1) IE41409B1 (pl)
IL (1) IL47155A (pl)
NL (1) NL7504016A (pl)
NO (1) NO142403C (pl)
PH (1) PH10885A (pl)
PL (1) PL93821B1 (pl)
RO (1) RO66020A (pl)
SE (1) SE404926B (pl)
SU (1) SU557756A3 (pl)
YU (1) YU105375A (pl)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2811312A1 (de) * 1978-03-16 1979-09-27 Hoechst Ag Neue isochinolinderivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zur herstellung von arzneimitteln
DE2818403A1 (de) * 1978-04-27 1979-11-08 Hoechst Ag Neue isochinolinderivate und verfahren zu ihrer herstellung
HU178522B (en) * 1979-04-11 1982-05-28 Egyt Gyogyszervegyeszeti Gyar Process for producing amino-isoquinoline derivatives
DE3034001A1 (de) * 1980-09-10 1982-04-22 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Isochinolinderivate, verfahren zu ihrer hersellung, sie enthaltende pharmazeutische zubereitungen und ihre verwendung
US4656173A (en) * 1985-04-24 1987-04-07 Bristol-Myers Company Antipsychotic benzisothiazole S-oxide compound
EP1020445B1 (en) * 1997-10-02 2008-08-13 Eisai R&D Management Co., Ltd. Fused pyridine derivatives
FR2864080B1 (fr) * 2003-12-23 2006-02-03 Sanofi Synthelabo Derives de 1-piperazine-et-1-homopiperazine-carboxylates, leur preparation et leur application en therapeutique

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3751417A (en) * 1971-08-12 1973-08-07 American Cyanamid Co 1-acyl-3-(2-(4-phenyl-1-piperazinyl)ethyl)indolines

Also Published As

Publication number Publication date
SE7504779L (sv) 1975-12-29
NL7504016A (nl) 1975-10-28
IE41409L (en) 1975-10-25
FR2268524B1 (pl) 1978-08-04
ES436317A1 (es) 1977-02-01
JPS50142578A (pl) 1975-11-17
JPS584020B2 (ja) 1983-01-24
IE41409B1 (en) 1980-01-02
IL47155A (en) 1978-03-10
SU557756A3 (ru) 1977-05-05
SE404926B (sv) 1978-11-06
CH615180A5 (pl) 1980-01-15
HU170231B (pl) 1977-04-28
CS193512B2 (en) 1979-10-31
ATA163975A (de) 1977-07-15
CH613965A5 (pl) 1979-10-31
FI61882C (fi) 1982-10-11
RO66020A (ro) 1980-06-15
PH10885A (en) 1977-09-30
US3975524A (en) 1976-08-17
DK140841C (pl) 1980-05-05
YU105375A (en) 1983-04-27
NO142403B (no) 1980-05-05
FI61882B (fi) 1982-06-30
DK157975A (pl) 1975-10-26
CA1051893A (en) 1979-04-03
NO751473L (pl) 1975-10-28
AT342057B (de) 1978-03-10
ES439038A1 (es) 1977-02-01
FR2268524A1 (pl) 1975-11-21
FI751067A7 (pl) 1975-10-26
AU8051175A (en) 1976-10-28
NO142403C (no) 1980-08-13
BG25081A3 (bg) 1978-07-12
IL47155A0 (en) 1975-06-25
DK140841B (da) 1979-11-26
DD119047A5 (pl) 1976-04-05
GB1466227A (en) 1977-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1139761A (en) Tetrazolylalkoxycarbostyril derivatives and process for producing the same
US4668686A (en) Imidazoquinoline antithrombrogenic cardiotonic agents
US3850941A (en) 2-alkyl-3-acylpyrazolo(1,5-a)pyridines
SU1215621A3 (ru) Способ получени карбостирильных производных или их фармацевтически приемлемых солей
HU190408B (en) Process for producing pharmaceutical preparations comprising new benzimidazole-derivatives
CA1168232A (en) Isoquinoline derivatives, a process for their preparation, pharmaceutical formulations containing them and their use
EP0252503A1 (en) Aminoimidazoquinoline derivatives
US4782055A (en) Imidazopyridine compounds useful in the treatment of ulcers
AU2021100660A4 (en) Substituted 3-Indazole MCL-1 Inhibitor, Preparation Method and Use Thereof
FI71144B (fi) Foerfarande foer framstaellning av terapeutiskt aktiv 1-etyl-6-fluor-1,4-dihydro-4-oxo-(1-piperazinyl)-1,8-naftyridin-3-karboxylsyraseskvihydrat
SU1356962A3 (ru) Способ получени производных карбостирила
PL93821B1 (pl)
EP0145010B1 (en) Carbostyril derivatives
EP0369145A2 (en) Pyrrolo[3,2-e]pyrazolo[1,5-a]pyrimidine derivatives and medicines comprising the same
US4581172A (en) Substituted pyrimido[6,1-a]isoquinolin-4-ones,pyrimido[6,1-a]benzozepin-4-ones and pyrimido[6,1-a]benzodiazepin-4-ones useful for prevention of thromboses and treating hypertension
AU668208B2 (en) 4-amino-N-(4-methyl-4-piperidinyl)-2-methoxybenzamides
EP0261478A1 (de) Neue Derivate von 4,5-Dihydro-oxazolen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
SE455701B (sv) Svavelhaltiga isokinolinderivat samt farmaceutiska beredningar innehalllande dem
Rokach et al. Cyclic amidine inhibitors of indolamine N-methyltransferase
JPS61100569A (ja) 新規化合物,その製造及びそれを含有する医薬組成物
GB2089792A (en) Substituted benzopyranotriazoles
PL119423B1 (en) Process for preparing novel derivatives of carbostyryl and oxyindolesiindola
KR790001577B1 (ko) 이소퀴놀린 유도체의 제조방법
EP0133934A2 (en) Pharmacologically active 1,3,4-thiadiazol-(3,2-a)-thieno-(2,3-d)-pyrimidin-5-(H)one derivatives
US4677109A (en) 1-(6-(2'-substiuted-5', 6', 7', 8'-tetrahydro-4',-oxo-quinazolino))-3-4-dihydro-6,7-disubstituted-isoquinoline derivatives and pharmaceutical compostions containing them