Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia alkoholi wyzszych z olejów fuzlowych oraz frakcji propylowo-foutylowej uzyskiwanych od¬ dzielnie jako produkty uboczne rektyfikacji spiry¬ tusu fermentacyjnego.Znane sposoby otrzymywania alkoholi wyzszych polegaja na odwodnieniu, a nastepnie rektyfikacji olejów fuzlowych.Opisana w patencie Nr 45115 metoda otrzymy¬ wania alkoholi wyzszych na drodze destylacji azeo- tropowej przy zastosowaniu benzenu jako srodka azeotropujacego wymaga dodatku duzych ilosci etanolu, aby wystarczylo go do wytworzenia azeó- tropu trójskladnikowego benzen — etanol — woda, co powaznie ogranicza zdolnosc przerobowa, zmniejsza wydajnosc procesu oraz decyduje o wy¬ sokim poziomie kosztów.Metoda odwadniania i rozdzielania mieszaniny wyzszych alkoholi znana z patentu Nr 26769 polega na odwodnieniu chlorkiem metylenu albo octanem etylu mieszaniny wyzszych alkoholi zawartych w fuzlach i nastepnie rozdzieleniu ich w kolumnie rektyfikacyjnej. Niedogodnoscia tej metody jest koniecznosc stosowania dwóch cyklów produkcyj¬ nych odwadniajacego i frakcjonujacego.Z uwagi na wlasnosci korodujace chlorku mety¬ lenu sposób ma ograniczone zastosowanie przemy¬ slowe, zas octan etylu posiada praktycznie bardzo niskie wlasciwosci odwadniajace.Inna z metod opisana w publikacji K. Jarosza, R. Steina i K. Zieborka — „Odwadnianie spiry¬ tusu" — PWT, 1963 r. dotyczy odwadniania spiry¬ tusu surowego i rektyfikacji, a nie produktów ubocznych procesu rektyfikacji — olejów fuzlo¬ wych i frakcji propylowo-butylowej.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze alkohole wyzsze otrzymuje sie z produktów ubocz¬ nych powstajacych przy rektyfikacji spirytusu fermentacyjnego poddajac lacznie przerobowi oleje fuzlowe i frakcje propylowo-butylowa w takim stosunku w jakim otrzymuje sie je przy rektyfiika- cji spirytusu fermentacyjnego.Oleje fuzlowe i frakcje propylowo-butylowa pod¬ daje sie odwodnieniu mieszanina benzenu i benzy¬ ny o skladzie dwie czesci benzenu i jedna czesc benzyny, a nastepnie rozfrakcjonowaniu w jednym zestawie aparaifcuirowym. Do calkowitego odwodnie¬ nia wykorzystuje sie jedynie etanol zawarty w olejach fuzlowych i frakcji propylowo-butylo- wej. Etanol do odwodnienia wykorzystuje sie w obiegu zamknietym, zwracaja do procesu azeo- trop dwuskladnikowy etanol — woda, który uzy¬ skuje sie w dodatkowej kolumnie rektyfikacyjnej wzmacniajacej.Korzystna cecha, wynalazku jest mozliwosc pro¬ wadzenia procesu w sposób przemyslowy w jednym zestawie aparaturowym bez dodatku etanolu.Metoda wedlug wynalazku posiada przemyslowe 93 4683 zastosowanie do produkcji alkoholi technicznych jak i odczynników o wysokim stopniu czysitiosci.Przykladowy sposób realizacji procesu wedlug wynailazkju wyjasniono nizej z powolaniem sie na rysunek, na którym przedstawiono zestaw apara¬ tury do otrzymywania alkoholi wyzszych z pro¬ duktów ubocznych powstajacych przy rektyfikacji spirytusu fermentacyjnego. iPrzewodem 1 do aparatu periodycznego, zlozo¬ nego z kttba A i kolumny B, wprowadzone zostaja oleje fuzlowe i frakcje propylowo-bultylowe, w stosunku otrzymanym przy rektyfikacji spiry¬ tusu fermentacyjnego, wraz z mieszandina djwóch czesci [benzenu i jednej czesci benzyny. Dostarcza¬ jac przewodami 2 pare przegrzana rozpoczyna sie wygrzewanie aparatu, a nastepnie destylacje.W czasie destylacji najpierw destyluja hetero- azeatropy utworzone przez etanol — wode — ben¬ zen — .la^nzyne. Pary przedostaja sie przewodem 3 do deflegimatora D gdzie po czesci zostaja skrop¬ lone i jako filegma wracaja przewodem 4 do ko¬ lumny B. Nieskroplona czesc pary przechodzi prze¬ wodem 5 do skraplacza E gdzie nastepuje calko¬ wite ich skroplenie. Przewodem 6 skroplmy wy¬ plywaja do rozdzielacza H4 gdzie rozwarstwiaja sie i warstwa dolna przewodem 7 wplywa do roz¬ dzielacza H2 zas górna przewodem 8 do kolumny B. iW rozdzielaczu H2, po wprowadzeniu przewodem 9 wody celem wymycia srodka odwadniajacego', nastepuje ponowne rozwarstwienie i warstwa górna skierowana zostaje przewodem 8 do ko¬ lumny B, zas warstwa dolna przewodem 10 do kolumny rektyfikacyjnej C. W kolumnie C, celem wzmocnienia rozcienczonego spirytusu do mocy co najminiej 96°, przeprowadza sie destylacje dopro¬ wadzajac do kolumny C pare przegrzana przewo¬ dami 11. Pary z kolumny C kierowane sa prze¬ wodem 12 do deflegmatora F gdzie ulegaja czescio¬ wemu skropleniu i sa zawracane do kolumny C przewodem 13. Czesc par nieskroplona przechodzi przewodem 14 do skraplacza G skad spirytus o mocy co najmniej 96° zawracany jest przewodem 93 468 4 do kolumny B. Zawracanie spirytusu do ko¬ lumny B jest konieczne dla zachowania wlasciwego stosunku etanolu do wody co zezwala na wy¬ dzielenie wody w postaci heteroazeotropów oraz usuniecia srodka odwadniajacego w postaci homo- azeotropów. . Homoazeotropy utworzone przez benzyne — ben¬ zen — etanol kierowane sa do zbiornika prze¬ wodem 16 po schlodzeniu w skraplaczu E. Wskaz- io nikiem wlasciwego odwodnienia jest uzyskanie w destylacie spirytusu bezwodnego, który odpro¬ wadza sie takze przewodem 16. Po oddestylowaniu spirytusu bezwodnego destyluja kolejno wyzsze alkohole: n-propylowy, izo-butylowy i alkohole !5 aimylowe. Kierujac wyzsze alkohole przewodem 17 kolumny C ,po przeprowadzeniu destylacji i przejsciu par przez defilegimator F oraz skraplacz G przewodem 18 odprowadza sie ze skraplacza G alkohole wyzsze o charakterze odczynników. Woda pozostala w kolumnie rektyfikacyjnej C .odprowa¬ dzona zostaje przewodem 19.Zasit(rzezenia patentówe 1. Sposób otrzymywania alkoholi wyzszych z produktów ubocznych powstajacych przy rekty¬ fikacji spirytusu fermentacyjnego polegajacy na odwodnieniu produktów ubocznych mieszanina benzenu i benzyny, znamienny tym, ze odwodnie¬ niu i irozfrakcjonowaniu poddaje sie lacznie oleje fuizUowe i frakcje propylowo-butylowa w stosun¬ ku w jakim otrzymuje sie je przy rektyfikacji spirytusu fermentacyjnego, przy czym do calko- witego odwodnienia wykorzystuje sie jedynie eta¬ nol zawarty w olejach fuzlowych i frakcji pro- pylowo-foutylowej. 2. Sposób wedlug zasitrz. 1, znamienny tym, ze etanol do procesu odwadniania wykorzystuje sie 40 w obiegu zamknietym, zawracajac do procesu dwu¬ skladnikowy azeotrop etanol-woda, który uzyskuje sie w dodatkowej kolumnie rektyfikacyjnej wzmac¬ niajacej.93 468 n j 16 p -M- /s /2 /? D DAL n Ln ^a^ PL PL