Przedmiotem wynalazkujesturzadzenie do rozdzielania przeplywajacej mieszaniny substancji na frakcje w chro¬ matografie.Znane sa np. z opisów patentowych Wielkiej Brytanii nr 887 223 ki BOld 53/00 i nr 1 114 596 ki. BOld 53/00 urza- 5 dzenia do ciaglego rozdzielania chromatograficznego mie¬ szanin gazów i par na dwie frakcje z zastosowaniem ruchomej warstwy sorbenta.Wedlug opisu patentowego nr 1 114 596 kolumna chro- 10 matograficzna obraca sie, a kanalydo wprowadzania i od¬ prowadzania strumieni gazowych sa nieruchome. Dla re¬ generacji kolumny od ciezkiej, falistej sorbujacej sie, frak¬ cji stosuje sie programowanie temperatury sekcji regene¬ racyjnej. Realizuje sie to dzieki temu, ze kolumna przemy- 15 Wana jest strumieniem gazu w kierunku przeciwnym do ruchu kolumny. Przy tym strumien ten wprowadzany jest miedzy punktami odprowadzania rozdzielonych frakcji, po przeciwnej stronie do punktu wprowadzania mieszani¬ ny, okreslony kierunek strumienia zapewniony jest za- 20 mknieciem kolumny miedzy punktami wprowadzania ga- zu-nosnika i odprowadzaniu lekiej frakcji. Zamkniecia kolumny dokonuje sie przez odlaczenie czesci kolumny miedzy wspomnianymi punktami. W celu zwiekszenia predkosci desorpcji ciezkiej frakcji stosowane sa srodki do 25 zmiany i regulacji temperatury sekcji regeneracyjnej. Caly uklad kolumn utrzymywany jestw dwóch róznych tempe¬ raturach z powtarzajacym sie nagrzewaniem i chlodze¬ niem poszczególnych czesci. Minimalna liczba sekcji ko¬ lumn wynosi 8, przy czym zawory do wprowadzania i od- 30 prowadzania strumieni gazów rozmieszczone sa na calej dlugosci sekcji kolumny.Znane urzadzenia do ciaglego chromatograficznegoroz¬ dzielania mieszaniny gazów i par maja szereg wad kon¬ strukcyjnych, z których w pierwszej kolejnosci nalezy wymienic obecnoscwzajemnieocierajacychsiepowierzch¬ ni, których pelna hermetyzacja jest trudna.Celem niniejszego wynalazku jest usuniecie wspomnia¬ nych wad. Zadaniem technicznym wynalazku jest opraco¬ wanie takiego urzadzenia do rozdzielania w chromatogra¬ fie cieklej mieszaniny substancji na frakcje, w którym chromotograficzny uklad kolumn oraz system wprowa¬ dzania i odprowadzania cieklego osrodka pozwolilyby uniknac koniecznosci stosowania tracych sie powierzchni i zwiekszyc wydajnosc rozdzielania mieszaniny.Zadanie to zostalo rozwiazane w urzadzeniu dorozdzie¬ lania cieklej mieszaniny substancji na frakcje, zawieraja¬ cym kolumny chromatograficzne polaczone szeregowo w zamknieta petle i kanaly do wprowadzania rozdzielanej mieszaniny, gazu-nosnika i do odprowadzania rozdzielo¬ nych frakcji wedlug wynalazku, w którym petla kolumn chromatograficznych dostosowana jest do przepuszczenia jednoczesnie dwóch niezaleznie strumieni przeplywajace¬ goosrodka przez poszczególne szeregowopolaczone odcin¬ ki, z których przynajmniej jedenzlozony jest z co najmniej dwóch stopni, na przejsciu miedzy którymi znajduje sie doprowadzenie dla rozdzielanej mieszaniny, przy czym kanaly na wejsciachiwyjsciach stopni chromatograficznej petli kolumn i kanaly przejsciowe miedzy nimi polaczone sa z wielopozycyjnym urzadzeniem przelaczajacym, przy 91 13491 134 3 którego przelaczeniu w kazde nastepne polozenie co naj¬ mniej jeden stopien odcinka petli chromatograficznej wla¬ czonyjest w linie nastepujacego ponimodcinka,w wyniku czego w kazdym nastepnym polozeniu urzadzenia przela¬ czajacego kazdy ze wspomnianychniezaleznychstrumieni bedzie przechodzil przez odcinek, w którym co najmniej jeden zestopni zostal zamieniony na nastepnywchromato¬ graficznej petli kolumn.Inny wariant wynalazku polega na tym, ze we wspom¬ nianej petli znajduja sie trzy oddzielne stopnie-kolumny z kanalami na koncach i na przejsciach miedzy nimi zaopatrzone w sterowane zawory i urzadzeniedo periody¬ cznego przelaczania wspomnianych zaworów w ten spo¬ sób, ze w kazdym polozeniu tego urzadzenia dwa stopnie- kolumny polaczone sa w jeden ciag do przepuszczania pierwszego niezaleznego strumienia, a drugi strumien mo¬ ze byc przepuszczalny przez trzeci stopien-kolumne, przy ... czym w nastepnym polozeniu urzadzenia przelaczajacego j gaip.lrstopna^przez która przepuszczany byl przedtem drugi j[ ^»»»gtnmlen; zostaje ostatnia w nowo utworzonym dwusto¬ pniowym ciagu kolumn chromatograficznych.Wynalazek, zgodnie z jednym z jego wariantów, moze zawierac zródlo rozdzielanej przeplywajacej mieszaniny dolaczone do kanalu przejsciowego miedzy sasiednimi stopniami-kolumnami jednego ciagu, a drugi ciag petli dolaczony do zródla osrodka podawczego w celu regene¬ racji.Inny wariant wynalazku polega na tym, ze wszystkie stopnie kolumny sa identycznej konstrukcji i wymiarów i stawiaja jednakowy opór przeplywajacemu osrodkowi.W urzadzeniu wedlug wynalazku, do przejscia miedzy dwiema polaczonymi strumieniami-kolumnami jednego ciagu gazowego doprowadzana jest ciaglym strumieniem rozdzielana mieszanina, do poczatkowego doprowadzania pierwszego stopnia-kolumny tego samego ciagu doprowa¬ dza sie gaz-nosnika i z konca ostatniego stopnia kolumny tego ciagu doprowadza sie wzglednie lekka slabiej sorbu- jaca sie frakcje, a nastepnie pierwszy w odniesieniu od kierunku ruchugazu-nosnika-kolumnetego ciagu wylacza sie tworzac z niego oddzielnyciaggazowywrazzpozostala w nim wzglednie ciezka, silniej sorbujaca sie frakcje iprzedmuchuje sie strumieniem regenerujacym, przyczym wspomniana pozostala w stopniu-kolumnie czesc ciezkiej frakcji odprowadzana jest z konca wylaczonego jako od¬ dzielny ciag gazowy, stopnia-kolumny i równoczesnie z tym, ostatnipozostaly stopien-kolumnawlaczony zostaje we wspólny ciag gazowy z poprzedzajacymgo w odniesie¬ niu do strumienia gazu-nosnika stopniem-kolumna stano¬ wiacym uprzednio oddzielny ciag i proces sie powtarza.Innywariantwynalazkupolegana tym, ze dowejsciowe¬ go kanalu dwustopniowego odcinka petli chromatografi¬ cznej doprowadzany jest gaz regulujacy.W niektórych wypadkach celowe jest stosowanie w cha¬ rakterze gazu-nosnika wzglednie ciezkiej frakcji rozdzie¬ lanej mieszaniny.W urzadzeniu do regeneracji kolumny przez usuniecie ciezkiej (silniej sorbujacej sie) frakcji stosujesieprogramo¬ wanie strumienia gazu-nosnika w sekcji regeneracyjnej.Osiaga sie to w ten sposób, ze kolumny przemywane sa kolejno dwoma niezaleznymi strumieniami gazuwkierun- t ku „obrotu" petli chromatograficznej (przez obrót petli nalezy rozumiec przemieszczanie sie punktów wprowa¬ dzania do kolumn i odprowadzania z nich strumieni gazów).Strumienie sa wprowadzane w poblizu punktów odpro- 4 wadzania rozdzielonych frakcji na przejsciach miedzysto¬ pniami-kolumnami od strony kierunku „obrotu" petli chromatograficznej, odpowiedni kierunek strumieni za¬ pewnia sie przez zamkniecie kanalu przejsciowego miedzy punktem doprowadzania gazu-nosnika i sasiednim punk¬ tem odprowadzania frakcji.Wyrózniajaca wlasciwoscia urzadzenia wedlug wyna¬ lazku jest to, zeprocesrozdzielania mieszaniny zodbiorem slabiej sorbujacyehsie skladników i odbiórsorbujacychsie io skladników dokonywany jest za pomoca oddzielnych stru¬ mieni gazowych, przemieszanie miejsc doprowadzania i odprowadzania których wzdluz wlaczonych kolejno sto- pni-kolumn odbywa sie jednoczesnie z przelaczaniem miejsca doprowadzenia rozdzielanej mieszaniny.Pozwala to na przeprowadzenie calego procesu przy jednakowej temperaturze, poniewaz pozostawanie w tyle tylnej granicy strefy silnie sorbujacych sie skladników kompensowane jest przez odpowiedni dobór strumieni gazów.Rozdzielanie i odbiór lekkiej frakcji mieszaniny wczolo¬ wej czesci pasma chromatograficznego mozna przeprowa¬ dzic pod dzialaniemstrumienia samej rozdzielanej miesza¬ niny (wariant analizy czolowej), a rozdzielanie pozostalej na nasadce pozostajacej w równowadze mieszaniny gazo- wej przeprowadzac za pomoca dodatkowego strumienia gazu obojetnego.W charakterze gazu regulujacego korzystne jest stoso¬ wanie pary wodnej, która mozna latwo oddzielic od roz¬ dzielanych substancji przez kondensacje.W odróznieniuod znanych sposobówosiaga sieotrzymy¬ wanie frakcji mieszanin gazów i par nie rozcienczonych gazem obojetnym co stanowi duze udogodnienie praktycz¬ ne, poniewazprzy tym niema dodatkowego zuzycia energii naoddzielanieotrzymywanychfrakcjiodgazuobojetnego.Poza tym zastosowanie czynnika regulujacego pozwala na regulowanieszybkosci przemieszczania sietylnej czesci petli chromatograficznej niezaleznie od liniowej szybkosci przemieszczania sie czola lekkiego skladnika.Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykladzie 40 wykonania na rysunku, na którym fig. 1-6 przedstawiaja urzadzenie wedlug wynalazku w kilku roboczych poloze¬ niach, fig. 7-uklad blokowyjednegoz wariantówwykona¬ nia urzadzenia chromatograficznego, fig. 8 -10-komuta¬ cje elementówukladuwtrzechkolejnychpozycjach; fig. 11 45 - wariant wykonania bloku urzadzen komutacyjnych.Urzadzenie zawiera kilka, na przyklad trzy kolumny chromatograficzne 1,2 i 3 polaczone ze soba w zamknieta petle za pomoca kanalów przejsciowych 4, w których umieszczone sa stosowane zawory przelaczeniowe 5, 6 i 7 50 wykonane na przyklad w postaci miniaturowych zaworów membranowych sterowanych przez urzadzenie sterujace (nie pokazane na fig. 1 - 6) za pomoca sprezonego powie¬ trza.Kazdyz kanalów przejsciowych 4 zaopatrzony jestwdo- 55 prowadzajace linie gazowe 8, w którym zainstalowane sa podobne zawory przelaczeniowe 9. Linie gazowe 8 prze¬ znaczone sa do doprowadzania gazu z ukladu. Liczba doprowadzajacych linii gazowych 8, w które zaopatrzony jest kazdy z kanalów przejsciowych 4 okreslona jest przez 60 laczna liczbe strumieni gazowych doprowadzanych do ukladu i odprowadzanych z niego.Przy rozdzielaniu mieszaniny gazowej na dwie frakcje liczba doprowadzajacych linii gazowych wynosi piec (do ukladu doprowadza sie strumienie rozdzielanej mieszani- 65 ny i gazu-nosnika, a odprowadza sie strumienie lekkiej91 134 i ciezkiej frakcji mieszaniny rozcienczone gazem-nosni- kiem).Na fig. 1 - 6 doprowadzajace linie gazowe z zaworami w danej chwili zamknietymi i nie majace zasadniczego znaczenia dla objasnienia przebiegu procesu nie sa poka- 5 zane. W takim polozeniuprzedstawionegona fig. 1 systemu gazowego urzadzenia, kiedy zawór 6 w kanale przejscio¬ wym miedzy kolumnami 1 podawany jest strumien Vft gazu-nosnika, który z wyjscia tej kolumny kierowany jest do kolektora w celu zebrania „ciezkiej" frakcji, a przez 10 kolumny 2 i 3 przepuszczanyjest strumienW2gazu-nosni¬ ka, który z wyjscia kolumny 3 podawany jestdo kolektora „lekkiej" frakcji (kolektory nie sa na figurze pokazane).Na poczatkuprocesu rozdzielania przy ustalonych stru¬ mieniach W, i W, gazu-nosnika do wejscia kolumny 3 15 zaczyna byc podawany w sposób ciagly strumien rozdzie¬ lanej mieszaninygazów (lubpar) zawierajacej,na przyklad dwa skladniki A i B, z których jeden (A) jest slabiej sorbowany. W miare przesuwania sie skladników miesza¬ niny wzdluz warstwy sorbenta w kolumnie 3 czolo przesu- 20 wajacego sie pasma chromatograficznego wskutek róznicy we wspólczynnikach podzialu obu skladników zaczyna wzbogacac sie w „lzejszy" skladnik A. Poczynajac od pewnego momentu czasowego tj. kiedy czolo pasma chro¬ matograficznego dochodzido wyjscia kolumny 3, dokolek- 25 tora sluzacego do zbierania lekkiej frakcji razem ze stru¬ mieniem W,gazu-nosnika przechodzi wzbogacana glównie w lekki skladnik A frakcja mieszaniny.Stopien wzbogaca¬ nia obliczanej lekkiej frakcji mieszaniny zalezy od róznicy we wspólczynnikach podzialu skladników mieszaniny i od 30 dlugosci warstwy sorbenta w kolumnie. W zaleznosci od rozdzielanej mieszaniny i zadanego stopnia wzbogacania dobiera sie dlugosc kolumny i warunki rozdzielania w niej (szybkosc strumienia gazu-nosnika, szybkosc podawania rozdzielanej mieszaniny i temperature kolumny). Odbiór 35 lekkiej frakcji mieszaniny zwyjscia kolumny 3 i doprowa¬ dzenia rozdzielanej mieszaniny do wejscia kolumny 3 pro¬ wadzi sie do chwili, w której do wyjscia kolumny 3 zblizy sie strefa pasma chromatograficznego zawierajaca roz¬ dzielana mieszanine o zawartosci skladników A i B odpo- 40 wiadajacej stanowi równowagi (zakreskowany odcinek A+B kolumny na fig. 1). W tej chwili dokonuje sie przela¬ czenia systemu gazowego do polozenia przedstawionego na fig. 2, w którym zawór 7 w kanale przejsciowymmiedzy kolumnami 3 i 1 jest otwarty, a zawory 5 i 6 sa zamkniete. 45 W tej samej chwili dokonuje sie przemieszczanie punktów doprowadzania i odprowadzania strumieni gazu-nosnika i miejsca doprowadzania rozdzielanej mieszaniny przez przelaczenie zaworów 9 zainstalowanych na doprowadza¬ jacych liniach gazowych 8. Od tej chwili strumien W, 50 gazu-nosnika doprowadzany jest na wejscie kolumny 2, strumien W2 na wejscie kolumny 1. Odprowadzenia stru¬ mieni gazów w pozycji systemu przedstawionej na fig. 2 dokonuje sie z wyjscia kolumn 1 i 2. Proces rozdzielania zachodzacy przy tym polozeniu systemu w kolumnie 1 jest 55 w pelni identyczny z wyzej opisanym procesem rozdziela¬ nia zachodzacym w kolumnie 3 w czasie poprzedzajacym rozpatrywany moment.Pozostala w kolumnie 3 czesc mieszaniny pod dziala¬ niem strumienia W, gazu-nosnika przeplywa z kolumny 3 eo do kolumny 1. Przy tym tylna granica przemieszczajacego sie w kolumnie 3 pasma chromatograficznego zaczyna sie wzbogacac w silniej sorbujacy sie skladnik B mieszaniny.Nalezy zaznaczyc, ze przy jednakowej predkosci gazu- nosnika liniowa predkosc przemieszczania sie przedniej 65 6 granicy strefy mieszanej A-«-Bjest równa liniowej predkos¬ ci przemieszczania sie ciezkiego skladnika B, a liniowa predkosc przemieszczania sie granicy tylnej tej strefy jest równa predkosci przemieszczania sie lekkiego skladnika A. Ale poniewaz przez kolumne 3 przeplywa strumien W, gazu-nosnika, a przezkolumne 1 tensam strumien rozdzie¬ lanej mieszaniny, tylna granica strefy mieszanej A-i-B bedzie tym bardziej pozostawac w tyle za lekkim skladni¬ kiem, im bardziej róznia sie strumienie gazu w obu kolum¬ nach. Jak z tego wynika, dla osiagniecia maksymalnej wydajnosci w konkretnychwarunkachnalezy takdobierac stosunek strumienia rozdzielanej mieszaniny do strumie¬ nia W, gazu-nosnika, aby do chwili dojscia przedniej granicy strefy mieszaniny A-i-B (zakreskowany odcinek A-»-B na fig. 2) do wyjscia kolumny i tylna granica strefy mieszanej A -»-B zdazyla calkowicie przejsc z kolumny 3do kolumny 1, w kolumnie 3 pozostala tylko strefa B pasma chromatograficznego wzbogacana w ciezki skladnik. Kie¬ dy przednia granica strefy mieszanej A-»-B dojdzie do wejscia kolumny 1, a tylna granica strefy wyjdzie z kolum¬ ny 3, dokonuje sieprzelaczeniasystemu gazowego chroma¬ tografu z polozenia na fig. 2 do polozenia na fig. 3. W tym polozeniu systemu zawór 5 miedzy kolumnami 1 i 2 jest otwarty, a zawory 6 i 7 sa zamkniete. Strumien W, gazu- nosnika od tej chwili jest podawanyna wejscie kolumny 3, strumien W, na wejscie kolumny1, a rozdzialana mieszani¬ na jest doprowadzana w sposób ciagly na wejscie kolumny 2. Pozostala w kolumnie 3 czesc pasma chromatograficzne¬ go stanowiaca strefe wzbogacana w silniej sorbujacy sie skladnik B zostanie doprowadzona ze strumienia W,gazu- nosnika do kolektora zbierajacego ciezka frakcje miesza¬ niny. Przy tym predkosc strumienia W, gazu-nosnika do¬ biera sie tak, aby do chwili nastepnego przelaczenia zawo¬ rów sorbent w kolumnie 3 zdazylsie calkowicie uwolnicod skladnika B. Odbieranie lekkiej frakcji mieszaniny z wyj¬ scia kolumny 2 prowadzi sie dopóty, dopóki przednia granica strefy mieszanej A-hB pasma chromatograficzne¬ go nie dojdzie do wyjscia kolumny 2, a tylna granica strefy calkowicie nie wyjdzie z kolumny 1, po czym dokonuje sie przelaczenia systemu gazowego chromatografu z poloze¬ nia przedstawionego na fig. 3 w polozenie przedstawione na fig. 4. W tym polozeniu systemu gazowego strumien W, gazu-nosnika doprowadzany jest do wej£cia kolumny 1 i odprowadzany z wyjscia tej samej kolumnywraz z pozos¬ tala w kolumnie 1 czescia pasma chromatograficznego wzbogacona w ciezki skladnik B do kolektora przeznaczo¬ nego do odbierania ciezkiej frakcji. Strumien W, gazu-nos¬ nika podawany jest do wejscia kolumny 2, rozdzielana mieszanina- do wejscia kolumny 3, a lekka frakcja odbie¬ rana jest z wyjscia kolumny 3. Od tej chwili cykle rozdzie¬ lania powtarzaja sie w wyzej opisanej kolejnosci. Przy tym rozdzielanie doprowadzanej w sposób ciagly mieszaniny i odbieranie lekkiej frakcji dokonywane jest przy pomocy jednego strumienia gazu-nosnika, a odbieranie ciezkiej frakcji odbywa sie za pomoca drugiego strumienia gazu.Punkty doprowadzania i odprowadzania tych strumieni przemieszczajacych sie wzdluzszeregowo polaczonych ko¬ lumn synchronicznie z przelaczaniem punktuwprowadza¬ nia rozdzielanej mieszaniny.Mozliwy jest inny wariant wykonania urzadzenia chro¬ matograficznego.Urzadzenie zawiera kilka, na przyklad trzy grupy ko¬ lumn rozdzielajacych 10,11 i 12 (wdalszym ciagu nazywa¬ ne dla uproszczenia kolumnami 10, 11 i 12), trzy grupy urzadzen komutacyjnych 13,14 i 15, urzadzenie do wpro-91 134 7 wadzania rozdzielanej mieszaniny 16, dwa wejsciagazu 17 i 18 i dwa kanaly 19 i 20 do zbieraniarozdzielonych frakcji wyposazonew urzadzenia detekcyjne 21 i 22 i prowadzone do kolektorów (na fig. nie pokazane). Obecnosc urzadzen detekcyjnych na obu kanalach wyjsciowych 19 i 20 nie jest koniecznai zalezy od konkretnych warunków.Grupa urzadzenkomutacyjnych 13laczywejscia gazu 17 i 18 z kanalami wejsciowymi 23, 24 i 25 odpowiednich kolumn 10,11 i 12, grupa 14 laczy wejsciowe kanary 23,24 i 25 z wyjsciowymi 26, 27 i 28 kolumn i z urzadzeniem do doprowadzania rozdzielanej mieszaniny 16, a grupa 15 laczy wyjsciowe kanaly 26, 27 i 28 kolumn z kanalami 19 i 20 do zbierania rozdzielonych frakcji.Kazda z grup urzadzen komutacyjnych 13,14 i 15 wyko¬ nana jest wpostacibloku pneumatycznychzaworówmem¬ branowych 29 (fig. 11), których kanaly gazowe 30 i 31 z jednej strony zaworówparami polaczone sa zewspólnym kanalem wyjsciowym 32 odpowiedniej pary. Liczba par zaworów membranowych jest równa liczbie grup kolumn.Przy trzech grupach kolumnrozdzielczychliczba zaworów membranowych 29 w kazdym bloku wynosi szesc. Kazdy blok 13, 14 i 15 ma po jednej stronie trzy wyjscia, a po drugiej - szesc. Na fig. 11 dla przejrzystosci dwiepokrywy zaworów membranowych sa zdjete, a korpusjestpokazany czesciowo w przekroju. Cisnienie do zamkniecia zaworów' 29 doprowadzane jest do przestrzeni nadmembranowych przez kanaly 23 polaczone z urzadzeniem sterujacym (na fig. nie pokazane). Kanaly otwieraja sie przy zdjeciu cis¬ nienia nad membrana pod dzialaniem cisnieniawsterowa¬ nych przewodach.Typ i uklad dolaczenia urzadzen detekcyjnych 21 i 22 zaleza od konkretnych warunków i niesa zakresem niniej¬ szego wynalazku. W ogólnym wypadku moze byc stosowa¬ ny detektor plomieniowo-jonizacyjny. Przy sposobie roz¬ dzielania wedlug niniejszego wynalazku detektor nie daje informacji o czystosci i skladzie otrzymywanych frakcji, a sluzy tylko jako wskaznik stalosci przebiegu rozdziela¬ nia. Mozliwa jest równiez praca bez detektora.W charakterze urzadzenia do doprowadzenia rozdziela¬ nej mieszaniny mozna stosowac dowolna znana konstruk¬ cje gwarantujaca podawanie do systemu rozdzielanej mie¬ szaniny gazów lub par ze stala predkoscia.Urzadzenie dziala w nastepujacy sposób. Strumien ga- zu-nosnika doprowadzany do urzadzenia przez wejscie 18 przechodzi w polozeniu systemu pokazanym na fig. 8 przez blok zaworów 13 i kanal 23 do kolumny rozdzielczej 10 i dalej przez kanal 26 w blok zaworów 14, gdzie do strumienia gazu-nosnika dodaje sie strumien rozdzielanej mieszaniny z urzadzenia do wprowadzania rozdzielanej mieszaniny 16. Nastepnie sumarycznystrumien gazu-nos¬ nika i rozdzielanej mieszaniny przechodzi przez kanal 24 do kolumny 11 i wychodzi z niej przez kanal 27, blok zaworów 15 i kanal 20 z urzadzeniem detekcyjnym 22 do kolektora do odbioru lekkiej frakcji (na fig. nie pokazany).Przy tym front strumienia rozdzielanej mieszaniny prze¬ chodzacprzez kolumne 11 zacznie wzbogacac sie wlzejszy skladnik mieszaniny, który poczynajac od pewnego mo¬ mentu, kiedy front pasma chromatograficznego dotrze do wyjscia kolumny 11 bedzie przechodzil wraz z gazem-nos- nikiem do kolektora do odbioru lekkiej frakcji. W tym • samym czasie pozostala w kolumnie 10 po uprzednim przelaczeniu znajdujaca sie w stanie równowagi czesc pasma chromatograficznego przetlaczana jest przez gaz- nosnik z kolumny 10 przez blok zaworów 14 do kolumny 8 11, tylna czesc tego pasma wzbogaca sieprzy tymw ciezszy skladnik. Warunki rozdzielania dobiera sie tak, aby do chwili dojscia do wyjscia kolumny 11 mieszanej strefy pasma chromatograficznego tylna jego granica zdazyla juz wyjsc z kolumny 10, w której pozostaje tylko wzbogacana w ciezszy skladnik czesc pasma chromatograficznego.Pozostala w kolumnie 12 po uprzednim przelaczeniu systemu czesc pasma chromatograficznego wzbogacana w silniej sorbujacy sie skladnik odprowadzana jest z urza- io dzeniaprzez drugistrumien gazu-nosnika, który doprowa¬ dzany jest przez wejscie 17 i przechodzi przez blok kana¬ lów 13, kanal 25, kolumne 12, kanal 28 i blok zaworów 15 do kanalu 19 z urzadzeniem detekcyjnym 21 i dalej do kolektora zbierajacego ciezka frakcje. Predkosc tego stru- mienia gazu-nosnika dobiera sie tak, aby do chwili naste¬ pnego przelaczenia systemu sorbat w kolumnierodzielaja- cej 12 zdazyl sie calkowicie zregenerowac.Kiedy front mieszanej strefy pasma chromatograficzne¬ go dojdzie do wyjscia kolumny 11, urzadzenie zostaje przelaczone z polozenia przedstawionego na fig. 8 do polozenia przedstawionego na fig. 9.Podawany przez wejscie 18 strumiengazu-nosnikaprze¬ chodzi teraz przezkolumny 11 i 12, rozdzielanamieszanina podawana jest na wejscie kolumny 12,lekka frakcje odbie¬ ra sie z wyjsciem kolumny 12, a pozostala w kolumnie 10 czesc pasma chromatograficznego stanowiacaciezka frak¬ cje odprowadzana jest przez strumien gazu-nosnika do¬ prowadzanym przez wejscie 17.Kiedy front mieszanej strefy pasma c-chromatograficz- nego dotrze do wyjscia kolumny 12 urzadzenie przelacza sie z polozenia przedstawionego na fig. 9 w polozenie przedstawione nafig. 10iproceszachodziwwyzej opisanej kolejnosci. Przy tym rozdzielanie wprowadzanej w sposób ciagly mieszaniny i odbiór lekkiej frakcji odbywa sie za pomoca jednego strumienia gazu-nosnika doprowadzane¬ go do wejscia 18, a odbiór ciezkiej frakcji odbywa sie za pomoca drugiego strumienia gazu doprowadzanego przez wejscie 17. Punkty wprowadzenia i wyprowadzenia tych 40 strumieni przemieszczajacych sie wzdluz szeregowo wla¬ czonych kolumn synchronicznie z przelaczaniem punktów wprowadzania rozdzielanej mieszaniny. Odbiór lekkiej frakcji odbywa siew ciagu okreslonego okresu bezposred¬ nio poprzedzajacego moment przelaczania urzadzenia, 45 a odbiór ciezkiej frakcji - w okresie czasu bezposrednio nastepujacym po momencie przelaczania. Obie frakcje moga stanowic odpowiednio najslabiej lub najsilniej sor¬ bujacy sie skladnik mieszaniny o okreslonym stopniu wzbogacania, badz tez mieszanina slabiejlubsilniej sorbu- 50 J3cych sie. skladników (przy mieszaninachwieloskladniko¬ wych)w zaleznosci od warunków i celów konkretnejwyko¬ nywanej pracy.Zamiast gazu-nosnika przez wejscie 18 do urzadzenia mozna doprowadzic strumien gazuregulujacego wcharak- 55 terze którego mozna stosowac zarówno gazy silniej sorbu- jace sie niz skladniki rozdzielanej mieszaniny, jak i pary cieczy, na przyklad wody.Stosunek strumieni rozdzielanej mieszaniny i gazu regulujacego dobiera sie tak, aby roz¬ dzielanie mieszaniny i odbiór lekkiej frakcji w czolowej 60 czesci pasma chromatograficznego zachodzilo przez dzia¬ lanie strumienia samej rozdzielanej mieszaniny, a rozdzie¬ lanie pozostalej w nasadce poprzedniej kolumnyznajduja¬ cej sie w stanie równowagi mieszaniny gazów lub par zachodzilo pod dzialaniem gazu rugujacego. 6591 134 9 PL