Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie przeznaczone do oznaczania zawartosci tlenu w miedzi i nie¬ których jej stopach w zakresie od 0,005 do 5% wagowych.Znane urzadzenie do oznaczania tlenu w miedzi, opisane w Analytical Chemistry tom 31, rok 1959, str. 281, sklada sie z kwarcowej rury reakcyjnej umieszczonej w indukcyjnym piecu grzewczym. Z jednej strony rury kwarcowej umieszcza sie próbke metalu w otwartej grafitowej lódce. Drugi koniec rury polaczony jest z wakuometrem rteciowym w ksztalcie U-rurki oraz poprzez szklany zawór z pompa prózniowa.Dzialanie znanego analizatora polega na redukcyjnym stopieniu i ekstrakcji termicznej próbki metalu, przy czym cisnienie tlenku wegla wydzielonego podczas topienia próbki a mierzone wakuometrem jest miara zawartego w niej tlenu.Znane sa równiez urzadzenia prózniowe do analizy tlenu w metalach, przeznaczone sa do oznaczania sladowych zawartosci tego skladnika tj. od 10 "4%. Stosuje sie w nich skomplikowane elektroniczne uklady pomiarowe mierzace rózne wlasnosci fizyczne tlenku lub dwutlenku wegla.Celem wynalazku jest zbudowanie analizatora tlenu w miedzi i niektórych jej stopach o prostej konstrukcji, latwego w obsludze i konserwacji a umozliwiajacego szybki i dokladny w warunkach przemyslowych pomiar Ilosci tlenu od zawartosci 5 • 10 "*% wagowych wzwyz.Wedlug wynalazku analizator tlenu w miedzi posiada korpus komory reakcyjnej wykonany z dwóch rur kwarcowych polaczonych korzystnie pod katem prostym. Wewnatrz jednej rury kwarcowej, w której odbywa sie topienie próbek umieszczony jest uchwyt na próbke. Uchwyt ten utworzony jest przez odpowiednio uksztalto¬ wane zakonczenie walca kwarcowego, którego przeciwlegly koniec rozszerzony stozkowo stanowi rozlaczne zamkniecie komory reakcyjnej. Uklad zaworów umieszczony jest w bloku zaworowym, który za pomoca dwóch oddzielnych laczników polaczony jest z komora reakcyjna i z pompa prózniowa. Blok zaworowy wyposazony jest równiez w cztery gniazda na zawory elektromagnetyczne. W wewnetrznej czesci bloku zaworowego znajduje sie kanal o znanej objetosci stanowiacy pojemnosc dodatkowa komory reakcyjnej. Koncówki rur kwarcowych stanowiace korpus komory reakcyjnej korzystnie posiadaja odpowiednie wywiniecie tworzace plaszcz wodny.Urzadzenie wyposazone jest w uklad programujacy automatyczne sterowanie zaworami od momentu zalozenia próbki do pieca do momentu zakonczenia cyklu analitycznego, który sklada sie z wybieraka programu.2 90 160 automatycznego sterujacego ukladu, pierwszego ukladu czasowego zabezpieczajacego wstepne odgazowanie próbki oraz drugiego ukladu czasowego zabezpieczajacego wykonanie analizy, to jest stopienie próbki, odgazowanie oraz poprzez elektroniczny uklad sygnalizujacy poinformowanie o koniecznosci pomierzenia cisnienia wydzielonego gazu.Urzadzenie posiada równiez trzeci elektroniczny uklad czasowy, poprzez który nastepuje odpowiednie sterowanie zaworami elektromagnetycznymi, w celu zapowietrzenia komory reakcyjnej i przygotowanie analiza¬ tora do nastepnej analizy.Urzadzenie wyposazone jest korzystnie w nomogram obliczeniowy, umozliwiajacy szybkie odczytanie wyników w procentach wagowych tlenu na podstawie odzysku wartosci cisnienia gazu wydzielonego z próbki bez dokonywania obliczen.Zaleta wynalazku jest uzyskanie korzystnych warunków chemicznych i termodynamicznych, któ,re uzyska¬ no przez zastosowanie ukladu zamknietego znajdujacego sie w obszarze od kilku do 300 Tr, który z teoretyczne¬ go punktu widzenia stwarza korzystniejsze warunki redukcji tlenków miedzi, niz to jest mozliwe przy systemie ciaglego pompowania sterowanym w znanych prózniowych analizatorach tlenu w metalach.Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przykladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedsta¬ wia schemat ogólny analizatora, a fig. 2 schemat blokowy sterowania elektrycznego.Urzadzenie do oznaczania tlenu w miedzi pokazane na fig. 1 posiada kwarcowa komore 1 reakcyjna.Komora zlozona jest z dwu rur polaczonych trwale ze soba. Jedna rura, w której odbywa sie topienie próbek, zamknieta jest szczelnie dopasowanym uchwytem 2 na próbki. Uchwyt skonstruowano tak, ze spelnia funkcje zamkniecia prózniowego komory, ustawienia próbki zamknietej w grafitowym tygielku 3 w optymalnej strefie grzewczej pieca 4 oraz dzieki celowo dobranym wymiarom zmniejsza objetosc pomiarowa, której wielkosc decydujaco wplywa na dokladnosc pomiaru.Druga rura zakonczona stozkowym szlifem osadzona jest na laczniku 5. W podanym przykladzie objetosc pomiarowa, która zajmuje gaz wydzielony z próbki sklada sie z wolnej objetosci komory reakcyjnej, objetosci lacznika 5 oraz wolnej objetosci wakuometru 10. Lacznik 5 posiada trzy koncówki: koncówke 6 w formie stozkowego szlifu do polaczenia z rura komory 1 reakcyjnej, koncówke 7 po stronie przeciwleglej wchodzaca do gniazda bloku 12 zaworów oraz koncówke 8 sluzaca do polaczenia poprzez gietki waz 9 wakuometrem 10 rteciowym. Skrócony wakuometr zbudowany w ksztalcie U-rurki posiada jedno ramie zaklepione, a drugie które jest ramieniem pomiarowym wyposazono w ruchoma, oswietlona skale 11. Koncówka 7 lacznika 5 stanowi siedzenie zaworu 13 elektromagnetycznego, którym zamyka sie komore reakcyjna. Taka konstrukcja zamkniecia umozliwia minimalizacje objetosci pomiarowej komory.Zawór 13 elektromagnetyczny mocowany jest w bloku 12 zaworowym. Blok zbudowany w ksztalcie prostopadloscianu wykonano z niemagnetycznej stali kwasoodpornej. W bloku tym oprócz zaworu 13 znajduja sie gniazda elektromagnetycznych zaworów 14, 15, 16 oraz koncówki 7 i 17. Zawór 14 elektromagnetyczny zbudowany podobnie jak zawór 13, przy czym gniazdem tego zaworu jest lacznik z pompa.W komorze 1 reakcyjnej w czasie analizy panuje podcisnienie i aby wyjac uchwyt 2 konieczne jest zapowietrzenie komory 1, co uzyskuje sie przez zamkniecie elektromagnetycznego zaworu 14 i otwarcie elektromagnetycznego zaworu 15 a nastepnie zaworu 13. Dla zmniejszenia spalania sie tygielków grafitowych przewidziana jest mozliwosc chlodzenia innym gazem niz powietrzem np. azotem przez zawór 16 elektromagne¬ tyczny.Utrzymanie stalej temperatury w piecu 4 grzewczym zrealizowane jest w ten sposób, ze regulacje temperatury utrzymuje termoregulator T8, którego termopara umieszczona jest we wglebieniu uksztaltowanym w komorze 1 reakcyjnej. Piec 4 grzewczy zasilany jest ze specjalnie skonstruowanego autotransformatora 19 o niskim napieciu i wysokim amperazu.Celem zabezpieczenia prózniowej szczelnosci stozkowych szlifów kwarc-metal komory 1 reakcyjnej narazonych na dzialanie temperatury sa one chlodzone woda. Instalacje chlodzenia wodnego uruchamia sie zaworem 20. W instalacji tej znajduje sie automatyczny wylacznik 21, który w przypadku braku wody w ukladzie chlodzenia wylacza grzanie pieca 4 elektrycznego.Próznie w analizatorze wytwarza rotacyjna pompa prózniowa 22, która prózniowym przewodem 23 polaczona jest z zaworowym blokiem 12. Analizator posiada podwójny elektryczny uklad sterowania, reczny i automatyczny przedstawiony na schemacie blokowym fig. 2.Po zalaczeniu zasilania (element 24) i wybraniu programu 32 sterowania recznego mozna zalaczac i wylaczac poszczególne zawory elektromagnetyczne wedlug dowolnej kolejnosci (element 31). Pompe 22 prózniowa zalacza i wylacza sie oddzielnym przyciskiem sterowania recznego (element 34). W podobny sposób zalacza i wylacza sie grzanie piecyka elektrycznego (element 35) z tym, ze nastawiona temperature na termoregulatorze utrzymuje automatycznie termoregulator 18. Dla ulatwienia pomiaru przy powtarzalnych90160 3 analizach przemyslowych zaprojektowano uklad sterowania automatycznego cyklem analizy od momentu zaladowania badanej próbki do zakonczenia analizy. Uklad ten sklada sie z wybieraka programu 25 automatycz¬ nej pracy, sterujacego ukladu 26, przy pomocy którego impuls sterowniczy podany jest do pierwszego czasowego ukladu 27, który odmierza czas odgazowania próbki i komory 1 reakcyjnej oraz jednoczesnie otwiera elektromagnetyczny zawór 13. Po odmierzeniu czasu przez uklad 27 impuls sterowania podany jest do drugiego czasowego ukladu 28 oraz do zaworu 14 elektromagnetycznego, który zostaje zamkniety i rozpoczyna sie wlasciwe topienie próbki w przestrzeni zamknietej komora reakcyjna. Czas topienia moze byc zmienny i nastawiony jest w drugim czasowym ukladzie 28. Krótko przed zakonczeniem nastawionego czasu elektronicz¬ ny sygnalizacyjny uklad 29 sygnalem swietlnym i akustycznym informuje obslugujacego o zakonczeniu pomiaru i koniecznosci dokonania odczytu cisnienia na wakuometrze 10 rteciowym. Po czasie okolo 20 sekund impuls z ukladu 29 uruchamia elektroniczny czasowy uklad 30 powodujacy przesterowanie zaworami elektromagne¬ tycznymi ukladu 31. Nastepuje otwarcie zaworów 13 i 15 oraz zamkniecie zaworu 14 odcinajacego pompe prózniowa. Po kilku sekundach elektroniczny uklad 30 czasowy powoduje wylaczenie programu automatyczne¬ go sterowania, zawór 13 i 15 zamykaja sie a zawór 14 otwiera sie. Urzadzenie po wyjeciu próbki i zaladowaniu nowej, nadaje sie do nastepnej analizy wedlug cyklu opisanego wyzej lub przy sterowaniu recznym. PL