PL89174B1

PL89174B1 -

Info

Publication number: PL89174B1
Application number: PL16183873A
Authority: PL
Priority date: 1973-04-11
Filing date: 1973-04-11
Publication date: 1976-10-30

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania warstw magnetycznych na podlozu niemagnetycznym, np: w postaci drutu metalicznego, majacy zastosowanie w ukladach elektronicznych, jako elementy automatyki, zwlaszcza jako elementy pamieci elektronicznych maszyn cyfrowych- stalych i operacyjnych.

W znanych sposobach wytwarzania warstw magnetycznych na drodze elektrochemicznej dla elementów tego rodzaju stosuje sie najczesciej podloza w postaci drutu z brazu berylowego, brazu cynowego lub wolframu, które podlega takim operacjom wstepnym, jak odtluszczanie w roztworach alkalicznych i aktywacja powierzchni w roztworach kwasnych. Na podloze to nanosi sie najpierw posrednie warstwy metalu niemagnetycznego np: z miedzi oraz warstwy magnetyczne np: ze stopu nikiel-zelazo, przy czym w koncowym etapie procesu nastepuje wygrzewanie w temperaturze 200-500°C. Dla uzyskania pozadanych parametrów magnetycznych, w szczegól¬ nosci wartosci sily koerqi i pola anizotropii, istotny jest rodzaj, grubosc i gladkosc warstw posrednich oraz sklad i grubosc warstwy magnetycznej. Ustalenie wlasciwych wartosci sily koercji nastepuje przez odpowiednie schropowacenie powierzchni warstw posrednich, co jest operaqa szczególnie uciazliwa ze wzgledu na trudnosci w bezposredniej kontroli stanu powierzchni warstw posrednich. Celem natomiast uzyskania wlasciwych wartosci pola anizotropii stosuje sie zlozone uklady trójskladnikowe stopu, najczesciej nikiel- zelazo- kobalt, przy czym utrzymanie scisle stalego skladu takiej warstwy jest równiez bardzo trudne. Jednakze podstawowa niedogodnoscia stosowanych dotychczas sposobów jest niemoznosc dokonywania równoczesnych, kontrolowa¬ nych zmian obu tych parametrów dla osiagniecia pozadanych w/w wlasciwosci warstw magnetycznych.

Celem wynalazku jest unikniecie tych niedogodnosci i opracowanie takiego sposobu wytwarzania warstw magnetycznych, który pozwalalby na osiaganie pozadanych wartosci zarówno sily koercji jak i pola anizotropii Jednoczesnie, z mozliwoscia latwego dobierania tych parametrów w zaleznosci od przeznaczenia wytwarzanych elementów. Cel ten spelnia sposób wedlug wynalazku, który polega na osadzaniu na podlozu niemagnetycznym co najmniej dwóch warstw magnetycznych o niskich wartosciach sily koercji i pola anizotropii i co najmniej jednej warstwy magnetycznej o wysokich wartosciach sily koercji i pola anizotropii, polozonej miedzy tymi warstwami. Jako warstwe magnetyczna o niskich wartosciach sily koercji i pola anizotrpii stosuje sie stop nikiel-zelazo, a jako warstwe o wysokich wartosciach sily koercji i pola anizotropii stosuje sie stop nikiel-kobalt2 89174 W sposobie wedlug wynalazku mozliwe jest nanoszenie wielu warstw o niskich wartosciach sily koercji i pola anizotropii i wielu warstw o wysokich wartosciach tych parametrów z tym, ie warstwy te ukladane sa na przemian.

Pozadane wartosci sily koercji i pola anizotropii osiaga sie przez zmiane stosunku grubosci warstw stopu nikiel-zelazo i warstw stopu nikiel-kobalt.

Warstwe magnetyczna o niskich wartosciach sily koercji i pola anizotropii nanosi sie elektrochemicznie z roztworu zawierajacego 200—300 g/l siedmiowodnego siarczanu niklawego, 0-50 g/l szesciowodnego chlorku niklawego, 20*40 g/l kwasu borowego, 0,5-3 g/l sacharyny, 0,1-1 g/l laurylosiarczanu sodowego, 0-5 g/l kwasu askorbinowego, 3-10 g/l dwunastowodnego siarczanu zelazawo-amonowego. Dla roztworu tego stosuje sie temperature 20-70°C, pH 2-3 i wprowadza cyrkulacje z wydajnoscia 0,5-3 l/min.

Warstwe magnetyczna o wysokich wartosciach sily koercji i pola anizotropii nanosi sie elektrochemicznie z roztworu zawierajacego 150-250 g/l siedmiowodnego siarczanu niklawego, 0-100 g/l szesciowodnego chlorku niklawego, 0-150 g/l siedmiowodnego siarczanu kobaltawego, 0-120 g/l szesciowodnego chlorku kobaltawego, -40 g/l kwasu borowego, 0,5-3 g/l sacharyny, 0,1-1 g/l laurylosiarczanu sodowego, dla roztworu tego stosuje sie temperature 20-70°C, pH 2-5 i wprowadza cyrkulacje z wydajnoscia 0,5-3 l/min.

Sposób wedlug wynalazku pozwala na równoczesne dokonywanie kontrolowanych zmian zarówno wartosci sily koercji, jak i pola anizotropii, jak równiez innych pochodnych parametrów magnetycznych.

Dodatkowa zaleta tego sposobu jest mozliwosc nanoszenia warstw magnetycznych na podloze bez koniecznosci uprzedniego chropowacenia jego powierzchni. Ponadto proces nanoszenia warstw magnetycznych sposobem wedlug wynalazku charakteryzuje sie wieksza wydajnoscia i szybkoscia w porównaniu ze znanymi sposobami.

Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony na przykladach wykonania, które jednakze nie ograniczaja zakresu stosowania wynalazku.

Przyklad I. Drut z brazu berylowego o przekroju cylindrycznym i srednicy 120 mikrometrów po oczyszczeniu powierzchni 20% wodnym roztworem wodorotlenku sodu i aktywacji 5% wodnym roztworem kwasu siarkowego przepuszcza sie przez pojemhik zawierajacy roztwór wodny pieciowodnego siarczanu miedzi o stezeniu 225 g/l, kwas siarkowy o stezeniu 50 g/l oraz wyblyszczacz o nazwie handlowej UBAC 1 o,stezeniu 6 g/l. Z roztworu tego osadzana jest elektrolitycznie warstwa miedzi grubosci 2 mikrometrów. Nastepnie na tak przygotowane podloze nanosi sie warstwy magr tyczne. W tym celu podloze to przepuszcza sie przez pojemnik zawierajacy roztwór o skladzie: siarczan niklawy siedmiowodny 250 g/l kwasborowy 30 g/l sacharyna 1 #5 g/l laurylo-siarczansodowy 0,5 g/l kwasaskorbinowy 2,0 g/l siarczan amonowo-zelazawy dwunastowodny 6,0 g/l PH 2,4 Roztwór ten ma temperature 40°C j cyrkuluje z wydajnoscia 1,2 l/min, z roztworu tego osadza sie warstwe stopu nikiel-zelazo o grubosci 4.500 Angstremów z gestoscia pradu katodowego 30 A/dm2.

W dalszej kolejnosci drut z naniesiona miedziowa warstwa posrednia i pierwsza warstwa magnetyczna Ni—Fe przepuszcza sie przez pojemnik zawierajacy roztwór o skladzie: siarczan niklawy siedmiowodny 220 g/l chlorek niklawy szesciowodny 35 g/l siarczan kobaltawy siedmiowodny 30 g/l kwasborowy 30 g/l sacharyna 1,2 g/l laurylosiarczansodowy 0,3 g/l PH 2,7 Roztwór ten ma temperature 35°C i cyrkuluje z wydajnoscia 1,2 l/min, z roztworu tego osadza sie warstwe stopu nikiel-kobalt o grubosci 300 Angstremów z gestoscia pradu katodowego 2A/dm3. Po naniesieniu tej drugiej warstwy magnetycznej Ni—Co drut przepuszcza sie przez nastepny pojemnik z identycznym roztworem jak dla nanoszenia pierwszej warstwy magnetycznej Ni—Fe, stosujac dla tego roztworu te same warunki osadzania warstwy o grubosci 4.000 Angstremów. Otrzymana w ten sposób warstwa magnetyczna Ni—Fe/Ni—Co/Ni—Fe charakteryzuje sie nastepujacymi parametrami: sila koercji 150 A/m, pole anizotropii 360 A/m.

Przyklad II. Postepuje sie analogicznie jak w przykladzie I z ta róznica,ze po naniesieniu na podloze *89174 3 posredniej warstwy miedzi osadza sie na przemian warstwy mangetyczne w kolejnosci: Ni-Fe/Ni—Co/Ni—Fe/Ni- -Co/Ni-Fe.

Roztwór do osadzania warstw Ni—Fe zawiera: siarczan niklawy siedmiowodny 225 g/l chlorek niklawy szesciowodny 25 g/l kwasborowy 25 g/l sacharyna 0,9 g/l laurylosiarczansodowy 0,4 g/l kwasaskorbinowy 1,0 g/l siarczan amonowo-zelazawy dwunastowodny 4,0 g/l PH 2,5 Roztwór ten ma temperature 50°C i cyrkuluje z wydajnoscia, 1,5 l/m, z roztworu tego osadza sie warstwy Ni—Fe o grubosci 2.000 Angstremów z gestoscia pradu katodowego 20 A/dm3.

Roztwór do osadzania warstw Ni—Co zawiera: siarczan niklawy siedmiowodny 190 g/l chlorek niklawy szesciowodny 45 g/l siarczan kobaltawy siedmiowodny 50 g/l kwasborowy 25, g/l sacharyna 1,0 g/l laurylosiarczansodowy 0,2 g/l pH 3,0 Roztwór ten ma temperature 45°C i cyrkuluje z wydajnoscia 1,4 l/min, z roztworu tego osadza sie warstwy Ni-Co o grubosci 600 Angstremów z gestoscia pradu katodowego 3 A/dm3. Otrzymana w ten sposób warstwa magnetyczna Ni-Fe/Ni-Co/Ni-Fe/Ni-Co/Ni-Fe charakteryzuje sie nastepujacymi parametrami: sila koercji 360 A/m, pole anizotropii 620 A/m.

Przyklad III. Postepuje sie analogicznie jak w przykladzie I, z ta róznica, ze po naniesieniu na podloze posredniej warstwy miedzi, osadza sie na przemian warstwy magnetyczne w kolejnosci: Ni—Fe/Ni—CoA Ni-Fe/Ni-Co/Ni-Fe/Ni-Co/Ni-Fe/Ni-COjfNi-Fe.

Roztwór do osadzania warstw Ni—Fe zawiera: siarczan niklawy siedmiowodny 220 g/l chlorek niklawy szesciowodny 40 g/t kwasborowy 20 g/l sacharyna 2,0 g/l laurylosiarczansodowy 0,2 g/l . siarczan amonowo-zelazawy dwunastowodny 7,5 g/1 kwasaskorbinowy 3,5 g/l PH 2,7 Roztwór ma temperature 65°C, cyrkuluje z wydajnoscia 1,8 l/min I z roztworu tego osadza sie warstwy o grubosci 1.200 Angstremów z gestoscia pradu katodowego 10 A/dm3.

Roztwór do osadzania warstw Ni—Co zawiera: siarczan niklawy siedmiowodny chlorek kobaltawy szesciowodny kwas borowy sacharyna laurylosiarczan sodowy PH 240 g/l 80 g/l g/l 2.0 g/l 0,5 g/l 4,0 g/l Roztwór ten ma temperature 55°C, cyrkuluje z wydajnoscia 2 l/min i z roztworu tego osadza sie warstwy o grubosci 800 Angstremów z gestoscia pradu katodowego 5 A/dm3. Otrzymana w ten sposób warstwa magne¬ tyczna Ni-Fe/Ni-Co/Ni-Fe/Ni-Co/Ni-Fe/Ni-Co/Ni-Fe/Ni-Co/Ni-Fecharakteryzuje tle nastepujacymi parame¬ trami: sila koercji 560 A/m, pole anizotropii 1.200 A/m4 89174 i

Claims

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania warstw magnetycznych na podlozu niemagnetycznym, na które uprzednio naniesione sa posrednie warstwy z metalu niemagnetycznego, znamienny tym, ze na podloze nanosi sie na przemian co najmniej dwie warstwy magnetyczne o niskich wartosciach sily koercji i pola anizotropii i co najmniej jedna warstwe magnetyczna o wysokich wartosciach sily koercji i pola anizotropii.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako warstwe magnetyczna o niskich wartosciach sily koercji i pola anizotropii stosuje sie stop nikiel-zelazo a jako warstwe magnetyczna o wysokich wartosciach sily koercji i pola anizotropii stosuje sie stop nikiel-kobalt

3. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze pozadane wartosci sily koercji i pola anizotropii osiaga sie przez zmiane stosunku grubosci warstw stopu nikiel-zelazo i warstw stopu nikiel-kobalt

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ie warstwe magnetyczna o niskich wartosciach sily koercji i pola anizotropii nanosi sie elektrochemicznie z roztworu zawierajacego 200-300 g/l siedmiowodnego siarczanu niklawego, 0-50 g/l szesciowodnego chlorku niklawego, 20—40 g/l kwasu borowego, 0,5—3 g/l sacharyny, 0,1-1 g/l laurylosiarczanu sodowego, 0-5 g/l kwasu askorbinowego, 3-10 g/l dwunastowodnego siarczanu amonowo-zelazawego przy pH 2-3, temperaturze 20-70°C i wydajnosci cyrkulacji 0,5—3 l/min.

5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze warstwe magnetyczna o wysokich wartosciach sily koercji i pola anizotropii nanosi sie elektrochemicznie z roztworu zawierajacego 150—250 g/l siedmiowodnego siarczanu niklawego, 0—100 g/l szesciowodnego chlorku niklawego, 0—150 g/l siedmiowodnego siarczanu kobal- tawegó, 0—120 g/l szesciowodnego chlorku kobaltawego, 20—40 g/l kwasu borowego, 0,5—3 g/l sacharyny, 0,1-1 g/l laurylosiarczanu sodowego przy pH 2-5, temperaturze 20-70°C i wydajnosci cyrkulacji 0,5-3 l/min. ciclad-Pmc Pnlinraf. 'JP PRL Oruk-WOSJ „Wsr Format A4. Naklad 120 + 18. Cena 10 zl.