Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania podstawionych chloroacetanilidów o ogólnym wzorze 1, w którym R oznacza grupe alkilowa o 1—4 atomach wegla polegajacy na poddaniu reakcji acylowania N-alkilo- anilidu o ogólnym wzorze 2, w którym R ma wyzej podane znaczenie, w obecnosci technochlorku fosforu.Dotychczas znany sposób wytwarzania podstawionych chloroacetanilidów jak z wegierskiego opisu paten¬ towego nr 159044 polega na reakcji acylowania N-alkiloanilidów w obecnosci trójchlorku fosforu w temperaturze okolo 100°C. Reakcja ta przebiega w ciagu okolo 3 godzin.W wyzej opisanej reakcji nie mozna stosowac tlenochlorku fosforu zamiast trójchlorku fosforu, poniewaz wówczas, w danych warunkach, reakcja rozpoczynalaby sie dopiero w temperaturze wrzenia tlenochlorku fos¬ foru, tj. w temperaturze powyzej 105°C.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze mozna wytworzyc podstawione chloroacetanilidy o ogólnym wzorze 1, w którym R ma wyzej podane znaczenie jesli poddaje sie reakcji acylowania N-alkiloanilid o ogólnym wzorze 2, w którym R ma wyzej podane znaczenie, w obecnosci tlenochlorku fosforu, w srodowisku bezwodnym, w tempera¬ turze powyzej 150°C, a korzystnie w temperaturze 170°C, za pomoca kwasu chlorooctowego. Reakcje ta pro¬ wadzi sie w ten sposób, ze poddaje sie reakcji mieszanine N-alkiloanilidu, tlenochlorku fosforu z kwasem chlorooctowym, przy czym po pierwszym okresie, w którym reakcja przebiega egzotermicznie i temperatura mieszaniny reakcyjnej wzrasta do okolo 100°C, mieszanine reakcyjna podgrzewa sie do temperatury okolo 150°C co powoduje szybko przebiegajaca reakcje konczaca sie w temperaturze 170°C w ciagu 0,5 godziny z wytworzeniem chloroacetanilidu. W pierwszym, egzotermicznym etapie tej reakcji N-alkiloanilid wiaze sie z tlenochlorkiem fosforu przy wywiazaniu sie 1 mola chlorowodoru i powstaly produkt przejsciowy dopiero w temperaturze powyzej 150°C, prawdopodobnie na skutek rozkladu, reaguje z kwasem chlorooctowym pizy duzej szybkosci reakcji.Sposób wedlug wynalazku charakteryzuje sie ta zaleta, ze w wyniku zastosowania tlenochlorku fosforu zamiast trójchlorku fosforu umozliwia skrócenie czasu reakcji do 1/6, co stwarza mozliwosc uzyskania korzystne¬ go efektu technicznego polegajacego na o wiele lepszym wykorzystaniu kosztownej, a stosowanej dla srodowiska chlorowodoru aparatury, jak i prowadzenie procesu sposobem ciaglym. Dalsza zaleta tego sposobu jest wyzsza o okolo 10% wydajnosc, jak i o wiele wieksza czystosc produktu koncowego oraz o wiele mniejsze zuzycie energii2 89 115 cieplnej, poniewaz pierwszy etap reakcji przebiega egzotermicznie i spontanicznie juz z chwila zmieszania reagen¬ tów co powoduje samorzutne ogrzanie sie mieszaniny reakcyjnej do temperatury okolo 100°C.Przyklad. Do kolby okraglodennej zaopatrzonej w mieszadlo, chlodnice zwrotna, wkraplacz i nasad* ke dozownicza wprowadza sie 33,5 g (0,248 M) N-izopropyloanilidu, a nastepnie mieszajac dodaje sie najpierw^ ,1 g (0,131 mola) tlenochlorku fosforu, a nastepnie w jednej porcji 25 g (0,265 mola) kwasu monochlóroocto* wego. Mieszanina reakcyjna samorzutnie i szybko ogrzewa sie, przy czym z chwila ustania dalszego wzrastania temperatury, mieszanine reakcyjna ogrzewa sie na lazni olejowej do temperatury 170°C, co powoduje wywiazy¬ wanie sie chlorowodoru i wlasciwa reakcje trwajaca okolo 0,5 godziny. Mieszanine poreakcyjna ochladza sie do temperatury 70°C i energicznie mieszajac dodaje sie 150 ml wody ogrzanej do temperatury 70°C, po czym miesza dalej az do ochlodzenia. Oziebiony do temperatury 20°C, skrzepniety produkt reakcji odsacza sie, myje woda i suszy. Otrzymuje sie 47,5 g surowego produktu w postaci zóltawo-bialych krysztalów o temperaturze topnienia 70—71°C. Po przekrystalizowaniu z cykloheksanu otrzymuje sie 45 g czystego produktu o tempera¬ turze topnienia 80°C, co odpowiada 87% wydajnosci teoretycznej.Analiza: obliczono: 16,74% Cl; znaleziono: 16,71% Cl. PL