Przedmiotem wynalazku jest srodek do powle¬ kania materialu zawierajacego zelazo, zwlaszcza stali (krzemowej o zordenltowainych ziarnach.Nakladanie powlok ma imaiterialy zawierajace ze¬ lazo konieczne jest w wielu dziedzinach, a zwlasz- 5 cza w przemysle eletarotechnicznym. Powloki te spelniaja korzystna role, oddzielajac i oczyszczajac material zawierajacy zelazo, oraz reaguje z po¬ wierzchniowa krzemionka i tworzac warstwe, izo¬ lujaca. Na przyklad przy produkcji (transformato- ic rów rdzenie ich tworzy sie zazwyczaj z materialu zawierajacego zelazo, takiego jak stal krzemowa, w której w celu otrzymania optymalnych wlasnosci elektrycznych i magnetycznych utworzono korzy¬ stna orientacje wzrostu ziarm. Stwierdzono, ze ko- 15 nieczne jest nakladanie powloki na material za¬ wierajacy zelazo plrzed ostatecznym wyzarzaniem w wysokiej temperaturze, powodujacym wzrost ziiarn.Powloki te spelniaja trzy odrebne funkcje, a 20 mianowicie rozdzielaja rózne zwoje lub warstwy zwijanego materialu, zabezpieczajac je przed przy¬ wieraniem lub zgrzewaniem .podczas wyzarzania w wysokiej temperaturze, pomagaja w chemicznym oczyszczaniu materialu zawierajacego zelazo w celu 25 uzyskania (pozadanej optymalnej charakterystyki magnetycznej i tworza na .powierzchni materialu zawierajacego zelazo ogniotrwale pokrycie, zapew¬ niajace izolacje elektryczna pomiedzy poszczególny¬ mi waratwaimi tego materialu, stosowanego jako 30 rdzen transformatora lub w innych urzadzeniach elektrycznych, takich, jak tworniki silników itp.Przy obecnym stanie techniki urzadzen 'elektro¬ technicznych najszerzej stosowanymi powlokami materialów zawierajacych zelazo i uzywanych jako rdzenie magnetyczne tych urzadzen sa pokrycia z tlenku magnezu i/Mb wodorotlenku imaignezu.(Powloki te naklada sie na ogól na materiale za¬ wierajacyim zelazo w postaci zawiesiny tlenku magnezu i/lub wodorotlenku 'magnezu w wodzie.Zawiesine te zawierajaca pewna ilosc tlenku mag¬ nezu w wodzie imiesza sie z innymi substancjaimi odpowiednio do róznych zastosowan. Tlenek mag¬ nezu ulega hydratacji zaleznie od gatunku uzytego tlenku, czasu imieszania i temperatury zawiesiny.Tak wiec okreslenie powloka z tlenku magnezu odnosi sie do powlok z wodorotlenku magnezu, zawierajacych tlenek magnezu, który nie ulegl hy-: diratacji.Jak podano w opisie patentowym Stanów Zjed¬ noczonych Ameryki nr 2 385 332 tlenek magnezu podczas obróbki cieplnej w odpowiedniej tempe¬ raturze reaguje z czasteczkami dwutlenku krzemu znajdujacymi sie na powierzchni poprzednio utle- mdianej blachy ze stali krzemowej lub w jej pobli¬ zu, tworzac szklista powloke, spelniajaca przy za¬ stosowaniu stali krzemowej w urzadzeniach elek¬ trycznych takich, jak rdzenie transformatorów, role izolacji miedzywarstwowej.Podczas wytwarzania stali krzemowej przezna- 89 04989 049 czonej na tfctoemde imagmetyczme itorarnsformatorów, w celu zapewnienia optymalnego wzrostu ziarn i icSh orientacji, która rozwija wlasnosci magmetycz- ne stali kimemowej, stal poddaje sie ma ogól wy¬ zarzaniu. Wyzarzanie to prowadzi sie zwyikle w atmosferze wodoru w .temperaturze 95O-^1500°C w ciagu 2—60 godiztiin. Broces wyzarzania ulatwia równiez oczyszczanie stali, wspomagane przez umieszczenie ma miej powloki. Znajdujacy sie w tej powloce tlenek magnezu Teagiuje z dwutlenkiem krzemu na powierzchni stali krzemowej, tworzac szklista powloke krzemianu 'magnezu.Obecnosc tej szklistej powloki zapewnia izolacje elektryczna przy stosowaniu stali krzemowej w urzadzeniach elekta^nczmych, ma przyklad w rdze¬ niach ti^sformiatorów. Dotychczas proponowano szereg dodatków do wodorotlenku magnezu i/lub tlenku magnezu imajacych za zadanie przyspiesze¬ nie reakcji MgO z Si02. Na przyklad wedlug pa¬ tentu Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 809 137, w celu poprawienia wlasnosci elektroizolacyjmych szklistej warstewki otrzymanej po wyzarzaniu w wysokiej temperaturze, wprowadza sie do MigO dodatek krzemionki.W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 304 047 opisano szereg powlok za¬ wierajacych dodatki -wytwarzajace -utleniona po¬ wierzchnie metalu i ulatwiajace tworzenia szklistej warstewki.W opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr nr 3 583 887, 3 214 302, 3 562 029, 2 799 085 i 2 354123 loiplilsano równiez rózne powloki, zawie¬ rajace rozmaite krzemiomki i krzemiany, stosowa¬ ne do powlekania /materialów zawierajacych zela¬ zo.Srodek wedlug wynalazku charakteryzuje sie tym, ze zawiera co majmniej jeden bezpostaciowy kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu, zawierajacy 0,001—2,0% wagowych tlenku metalu alkalicznego i o stosunku molowym MgO: Si02 wymoczacym 1: 25 — 14 :1.(Fraedstawicielami metali alkalicznych, stosowa¬ lnych w sposojbie wedlug wynalazku sa sód, lit, po¬ tas itp. Szczególnie korzystne sa 'bezpostaciowe kompleksy tlenku imagmezu z dwutlenkiem krzemu o stosunku molowym MgO : SiOa 1 :13 — 17 :1 i zawierajace 0»01—1% wagowych metalu alkaliczne¬ go; Przykladem kompleksu o wysoce korzystnych wlasnosciach jest kompleks o stosunku molowym MgO : Si02 wynoszacym 1 :1,6 i zawierajacy 0,05— 0,4% wagowych tlenku sodu. Szczególnie korzystne sa kompleksy, w których zawartosc tlenku sodu wymosi 0,1^0,2% wagowych.Jesli chodzi o tlenek imetalu alkalicznego, na¬ lezy stwierdzic, ze choc jest on wymieniony w opasie i w zastaezeniach jako skladnik 'kompleksu tlenku metalu z dwutlenkiem krzemu, jasne jest dla fachowca, ze moze om byc dostarczamy z in¬ nego zródla niz kompleks (tlenku imagnezu z dwu¬ tlenkiem krzemu.Jezeli kompleks wedlug wynalazku stosuje sie jako jedyny srodek powlokowy, wlasciwa ilosc tlenku metalu alkalicznego pochodzi z kompleksu jako takiego lub, gdy stosuje sie kompleks nie za¬ wierajacy tlenku metalu alkalicznego, stosuje sie dowolne wygodne zródlo tlenku metalu alkalicz¬ nego, co zapewnia odpowiednia jego zawartosc w mieszance powlokowej.Do substancji, które stosuje sie jako iróldla tlen- ku metalu alkalicznego naleza wodorotlenki, wegla- my itp.Jezeli kompleks wedlug wynalazku stosuje sie w polaczeniu z tlenkiem magnezu, co opisano po¬ nizej, tlemek metalu alkalicznego wprowadza sie io jako skladnik tego kompleksu z MgO badz z in¬ nego niezaleznego zródla, takiego jak omówione wyzej wodorotlenki i weglany.Srodek wejdlug wynalazku stosuje sie przede wszystkim do powlekania stali krzemowej.Srodki wedlug wynalazku mozna stosowac* do powlekania stali krzemowej samodzielnie, albo w polaczeniu z konwencjonalnymi powlokami z MgO.Mozna wiec wytwarzac powloki zawierajace tlenek magnezu i/lub wodorotlenek magnezu i co naj- mniej jeden bezpostaciowy kompleks tlenku mag¬ nezu z dwutlenkiem krzemu, które po (nalozeniu na blache ze stali krzemowej nadaja jej lepsze wlasnosci izolacyjne po ostatecznym wyzarzaniu w wysokiej temperaturze, oraz sluza jako powloka oddzielajaca blachy podczas obróbki cieplnej i ulat¬ wiaja "oczyszczenie materialu magnetycznego.Nowe kompleksy tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu, wytwarza sie w (reakcji stracania pomie¬ dzy roztworem soli magnezowej takiej jak MgCl2, MglS04 lub Mg(N03)2 a roztworem krzemianu, ta¬ kiego jak krzemian metalu alkalicznego (na przy¬ klad krzemian potasu lub krzemian sodu). Jako reagenty stosuje sie krzemiany metali alkalicznych 0 stosunku 'molowym 'metalu alkalicznego (M) do (krzemianu wyrazonym jako M20 : Si02 wynoszacym 1 : 25 — 14 : 1.Jak podano poprzednio, o ile stosuje sie (bezpo¬ staciowy kompleks tlenku imagnezu z dwutlenkiem krzemu nie zawierajacy tlenku metalu alkaliczne- 40 ^go, wówczas tlenek metalu alkalicznego pochodzi z innego zródla.W tych przypadkach ido wytwarzania -bezposta¬ ciowego kompleksu stosuje sie inne rozpuszczalne krzemiany. Warunki w których przebiega reakcja 45 stracania nie sa krytyczne i prowadzi sie ja w znany sposób. Na przyklad 'bezpostaciowy kom¬ pleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu o stosunku molowym MgO : SiOz wynoszacym 1 : 2 wytwarza sie w reakcji stracania przy uzyciu krze- 50 smiamu metalu alkalicznego o stosunku imoloJwym M20: Si02 wynoszacym 1:2 i w obecnosci nad¬ miaru soli magnezowej.Ponadto do wytwarzania nowych kompleksów bedacych przedmiotem wynalazku stosuje sie in- 55 ne sposoby. Jelden z nich jest nastepujacy. Tlenek magnezu otrzymuje sie, poddajac reakcji stracania MgCl? lub MgS04 z NaOH, dolomitem Lub Oa(OH)2, otrzymujac Mg(OH)2. Dwutlenek krzemu przygo¬ towuje sie, zakwaszajac krzemian sodu lub do- eo wolny inny 'krzemian, imetalu alkalicznego. Obydwa otrzymane szlamy laczy sie w stanie wilgotnym, dokladnie miesza i odsacza sie zanieczyszczenia przez przemycie i ekstrakcje. Otrzymany produkt suszy sie w odpowiedniej suszarni 65 Inny sposób wytwarzania kompleksu jest nasie-5 89 049 6 pujacy. Wodoirotlenek sodu poddaje sie reakcji z cfrloosfleiem lub s^aasczanem m^ignezu, otrzymujac M#(OH)2. Szlam Mg(OH)2 miesza sie z krzemianem spdu i Q,taz^malaa mieszane liraktuje sie kwasem solnym, wyiw$is*ajac komiks tteflku maignezu z dwuflei^em Jaremu, Qsafl odsacza sj$? wymywa z^ieczyszeaenia (NaCl lufc NajSOJ i suszy placek c$adu w o^powiedjnaej cuczarni.Kompleksy tlenku magnezu z dwutlenkiem krze¬ mu naklada sie w znany s|psnl ma stal krzemowa w (postaci powloki. Znane sposoby nakladania po¬ wloki ftbejmuja takze wytwarzanie szlamu kom- pleksju tlenku magnezu z diwuiUenki^m krzemu w wodzie. Gdy stosuje sie kompleks lacznie z MgO, sporzadza sie szlam, zawierajacy ikompleks i MgO W wodzie. Szlam naklada sie na maginetyczne bla¬ chy w ipositaci cienkiej powloki w dowolny wy¬ godny, znany sposób, taki jak zanurzenie, malowa¬ nie Jujfc n^trytelciwainie.WilLgotna .powloke, 'nalozona w ten sposób, suszy sie w odpowiednim urzadzeniu. Powleczona stal teaamowa w postaci zwinietej blachy lub na prze- niosnilfcu umieszcza sie w piecu do wyzarzania. Wy¬ godny i skuteczny sposób wytwarzania powloki po¬ lega na przechodzeniu ciaglej tasmy powlekanej lAachy przez kapiel, zawierajaca zawiesine kom- pleksu i nastepnie przeslania jej do odpowiedniego pieca suszacego.Gdy do wytwarzania powloki stosuje sie kom¬ pleks itlenku magnezu, z dwulflanjkiem krzemu jako taki (inie w po^zend/u z MgO), stezenie kompleksu 9jLe jest Uprytycflfte i moze zmieniac sie w grani¬ cach 1—5fl% wagowych w przeliczendiu na szlam.Szczególnie korzystny zakres stezen bezpostacio¬ wego kompleksu (wynosi 2—20% wagowych w prze¬ liczeniu na szlam* Jest jasne dla fachowca, ze stezenie ifeompletau zalezy od 'tolerowanej konsy¬ stencji szlamu, sposobu w jaki ima on byc nakla¬ dany i ostatecznej gpubosci powloki, która nalezy uzyskac. Ponadto stezenie kompleksu zalezy od te¬ go, jaki kompleks wykorzystuje sie do wytworze¬ nia ipowloki.Gdy bezpostaciowy kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem, krzemu stosuje sie jako dodatek do powloki z MgO(Mg)OH2 lub lacznie z nia, wówczas siea^enie kompleksu. w odniesieniu do uzytej ilosci MgO z wylaczeniem dodatku nie jest krytyczne i waha sie w igiranicach 2—200 czesci wagowych na 10Q czesci tlenku magnezu. Stwierdzono, ze w wiekszosci zastosowan praktycznych wystarcza ^50 czesci wagowych kompleksu na 100 czesci wagowych MgO, Stezenie mieszaniny kompleksu tlenku magnezu z idwutlenMem krzemu i MgO w szlamie do po¬ wlekania nie jest (krytyczne i waha sie w grani¬ cach 1—50% wagowych w przeliczeniu na szlam.Szczególnie skuteczne jest stezenie 2—20% wago¬ wych w przeliczeniu na szlam. Jak wskazano po- pirzedntio, stezenie kompleksu w mieszance powlo¬ kowej zalezy od róznych czynników, wlacznie ze sjfejaydem tego kompleksu. Nalezy stwierdzic, ze ro¬ dzaj stosowanego MigO nie jest krytyczny i mozna wykonujac wynalazek stosowac dowolny gatunek MgO dostepny ma rynku, Nizej podano przykladowe mieszanki kompleksu tlenku 'magnezu z dwutlenkiem krzemu stosowane w praktycznych zasltosowaniach wynalazku w imieszaninie z MgO : 35 czesci wiagowycj* komplek¬ su o stosunku imolpwym MgO: SiQ2 wynpszacym 1 : 1,6 na 100 czesci wagowych MgO; 180 czecci wagowych kompleksu o stosunku molowym MgO : Si02 wynoszacym 7 :1 na 100 czesci wago¬ wych MgO; 5 czesci wagowych kompleksu o sto¬ sunku molowym MgO : S1O2 wynoszacym 1 : 20 na 100 czesci wagowych MgO; 3 czesci wagowe kom¬ pleksu o stosunku molowym MgO : Si02 wynosza¬ cym 1 : 25 na 100 czesci wagowych MgO; 200 czesci wagowych kompleksu o stosunku molowym MgO : Si02 wynoszacym 12 :1 ma 100 czesci wa¬ gowych MgO.Bezpostaciowy kompleks tlenku magnezu z dwu¬ tlenkiem krzemu stosuje sie lacznie z ipowlokami MgO(Mg/OH)2, nakladajac powloki na stal krze¬ mowa w znany sposób.Ilosc kompleksu tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu jako takiego lub tez ilosc tego kompleksu stosowanego w polaczeniu z MgO, która naklada sie na sital krzemowa jest podobna do ilosci sto¬ sowanych przy wytwiarzaniu (powlok konwencjo¬ nalnych. Ciezar powloki waha isie w granicach 6,1— 21,25 g/cm2 powierzchni stali.Nie jest takze krytyczny sposób i czas mieszania kompleksu z tlenkiem magnezu. Na iprzyklad spo¬ soby postepowania obejmuja dodawanie bezposta¬ ciowego kompleksu tlenku imagnezu z dwutlenkiem krzemu do materialu magnezjowegio takiego jak zasadowy weglan imagnezu lub Mg(OH)2 przed ich przeprowadzeniem w tlenek imagnezu; miesza¬ nie kompleksu z MgO lub Mg(OH)2, dodawanie kompleksu podczas przyigo powlekania lub imieszanie kompleksu z woda, sto¬ sowana potem do przygotowania szlamu .do powle¬ kania przed dodaniem do niej sproszkowanego MgO.Wyzarzanie stali krzemowej, pokrytej poprzed¬ nio powloka mieszanki otrzymanej sposojbem we¬ dlug wynalazku, prowadzi sie w znany sposób w ciagu 2—50 godzin w atmosferze obojetnej lub redukcyjnej w temperaturze 950—1500°C.Nieoczekiwane wlasnosci (powloka wedlug wyna¬ lazku latwo docenic w porównaniu ze znajdujacy¬ mi sie obecnie w uzyciu gatunkami tlenku magne¬ zu, stosowanymi w przemysle stalowniczym do produkcji staM silikonowej o zorientowanym ziar¬ nie, które daja powloki o stosunkowo niskiej opor¬ nosci, mierzonej w próbie Franklina (ASTM-A344- 60T), trzedu 1—4 omów/cim2. Próbe te stosuje sie szeroko w stalownictwie do oznaczania charaktery- styki izolacyjnej powierzchni pokrytej ognioodpor¬ na warstwa. Jednak powloka z takiego samego ro¬ dzaju MgO zawierajacego nowe bezpostaciowe kompleksy tlenktti magnezu z dwutlenkiem krzemu daje izolacje rzedu do 1000 omów/cm2, oznaczona w tej samej próbie.Obecna praktyka przemyslu stalowniczego zmie¬ rzajaca w kierunku polepszenia izolacji, polega na stosowaniu drogich i pracochlonnych powlok fo¬ sforanowych po operacji wyzarzania. Poprawia to wlasnosci izolacyjne z 2—4 omów/cm2 do co naj¬ mniej 20 omów/om2. Przy zastosowaniu nowych 40 45 50 55 607 89 049 8 kompleksów, otrzymanych sposobem wedlug wy¬ nalazku, osiaga sie zmniejszenie kosztów przerobu stali krzemowej ze wzgledu na wyeliimaniowanie powlok fosforanowych lub co miajmmiej wykonanie ich w operacjach latwiejszych do kontrolowania.Ponadto stosowanie kompleksów wedlug wynalaz¬ ku nie wymaga dodatkowych urzadzen, gdyz wla¬ snosci przerobowe kompleksu sa takie same jak konwencjonalnego MgO i przerabia sie je na tych samych urzadzeniach.Powloki wedlug wynalazku skutecznie -nanosi sie poza stala krzemowa na stopy niklu z zelazem, zwykle zelazo i inne substancje ferromagnetyczne.Ponadto, jezeli kompleksy tlenku imaignezu z dwutlenkiem krzemai stosuje sie lacznie ze zna¬ nym ognioodpornym tlenkiem, takim jak MgO, to idla fachowca jest oczywiste, ze zamiast lub lacz- nie z SmC^O Tn-onnia orto» ki i wodorotlenki, takie jak A1203, Al(OH)3, CaO, Caf(OH)2, Ti02, Mn02, ZnO, BeO, Cr203, Si02, ThO, Zr02, FeO.Ponizej podano pirzyklady ilustrujace sposób we¬ dlug wynalazku.Przyklad I. Przygotowuje sie dwa roztwory: z krysztalów MigCl2, 6H20 sporzadza sie roztwór chlorku imaignezu o stezeniu 213 g MgCla w litrze a z krzemianu sodu roztwór o stezeniu 12% w sto- saintou molowym NajO : Si02 wynoszacyim 1: 1,6.Oba roztwory poddaje sie reakcji, wprowadzajac je jednoczesnie ido naczynia reakcyjnego o pojem¬ nosci 4,54 litra, wyposazonego w rynne przelewowa.Predkosc przeplywu strumienia kazdego z (roztwo¬ rów utrzymuje sie na poziomie 2,27 — 3,63 litra/mi¬ nute, a laczna piredkosc pTzeplywiu wynosi 4,54 — 6,81 lUtra/rninuite. Zmieniajac predkosc przeplywu roztworu MgCl2 utrzymuje sie szlam w nadmiarze MgCl2 wynoszacym 0,4 — 2,1 g MgCl/Littir.Pb mieszaniu w ciagu 10 goldzin powstaly szlam saczy sie na filtrze tarczowym i pirzemywa woda wodociagowa o temperaturze 45°C, nastepnie suszy sie go w ciagu 12 godzin w temperaturze 104,4 — 121°C i miele w mlynie mlotkowym na drobny proszek. Otrzymuje sie kompleks tlenku magnezu z dlwutlenkiem krzemu w sitosunku molowymi MgO : Si02 wynoszacym 1 :1,6 i zawierajacy 0,774% Na20. Wyniki analizy chemicznej kompleksu sa na¬ stepujace: MgO — 25%, Sbi02 — 59,87o, straty pod¬ czas prazenia — 15,3%, NaCl — 0,066%, ciezar na¬ sypowy — 0,74 g/om2. Badanie dyfrakcji promie- niaimi irenitgena wykazuje, ze produkt jest calko¬ wicie bezpositaciowy, co wskazuje na ito, ze jest to raczej kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu a nie krystaliczna postac MgO, krzemionki lub krzemianu. Róznicowa analiza termiczna tej substancji prowadzona w granicach temperatury — 1200°C wykazuje w temperaturze okolo 820°C istnienia slabo zdefiniowanej fazy klinoenstatytu.Przyklad II: Kompleks Henku magnezu z dwutlenkiem krzemu otrzymany w przykladzie I ogrzewa sie w ciagu 3 minut w piecu muflowym w (temperaturze 1000°C. Badanie dyfrakcji promie- niamd rentgena wykazuje, ze material jest w prze¬ wazajacej czesci bezpostaciowy.Przyklad III: Przygotowuje sie dwa roztwo¬ ry. Roztwór chlorku magnezu sporzadza sie roz¬ puszczajac w 1000 ml wody pozbawionej jonów 454 g MgC^ . mp.Stezenie tego roztworu wynosi 213 g/litr. Sporza¬ dza sie tez 12% roztwór krzemianu sodu o sto- sumku molowym NaaO : Si02 wynoszacym 1,7 :1.Obydwa roztwory poddaje sie reakcji jak w przy¬ kladzie I. Nadmiar MgCl2 wynosi 1,75 g/litr. Otrzy¬ muje sie kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu w stosunku molowym MgO: Si02 wyno- io szacym 1,7:1 i zawierajacy 0,01% NaaO, Wyniki analizy chemicznej produktu: MgO — 42,5%, Si02 — 37,7%, straty podczas prazenia — 19,87o, Nad — 0,40%, Na20 — 0,01%, ciezar nasypowy — 0,31 g/cms.Przyklad IV: Przygotowuje sie dwa roztwory: roztwór chlorku magnezu jak w przykladzie I i roz¬ twór krzemianu sodu o stezeniu 127o w przelicze¬ niu na substancje rozpuszczajaca, w stosunku mo¬ lowym NajO : Si<2 wyraoeizaicyim 13 : 1. Obydwa roztwory poddaje sie reakcji jak w przykladzie I.Nadmiar Mgdj wynosi 1,92 g Mgd2/Iitor. Otrzymuje sie kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krze¬ mu w stosunku molowym MgO: Si02 wynosza¬ cym 13 :1 i zawierajacy 0,01% Na20. Wyniki ana¬ lizy chemicznej kompleksu: MgO — 63,2%, Si02 — 26 7,1%, straty przy prazeniu — 29,7%, NaCl — 0,40%, Na20 — 0,01%, ciezar nasypowy — 0,35 g/cm3.Przyklad V. Przygotowuje sie dwa roztwo¬ ry: roztwór aniolku magnezu jak w przykladzie I i roztwór krzemianu sodu o stezeniu 12% w prze- liczeniu na substancje rozpuszczona, w stosunku molowym Na20 : Si02 wynoszacym 1: 2,7. Obydwa roztwory poddaje sie reakcji jak w przykladzie I.Nadmiar MgCl2 wynosi 1,65 g MgCl2/ili/tr. Otrzymuje sie ikompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krze- mu w stosunku molowym MgO : Si02 wynoszacym 1 :2,7, zawierajacy 0,84% Na20. Wyniki analizy che¬ micznej kompleksu: MgO — 16,5%, SiG2 — 67,6%, straty przy prazeniu — 14,9%, NaCl — 0,46%, Na20 — 0,84%, ciezar nasyipowy — 0,26 ig/cm3. 40 Przyklad VI: Przy,gotowuje isie dwa roztwo¬ ry. Zakwaszony roztwór chlorku magnezu sporza¬ dza sie, dodajac do 1 mola chlorku magnezu 12,6 moli kwasu solnego. Stezenie itego roztworu wynosi 213 g MgCyiitr. Postepujac jak w przykladzie I, 45 sporzadza sie roztwór krzemianu sodu w stosunku molowym Na20 : Si02 wynoszacym 1 :1,6 o steze¬ niu 12% w przeliczeniu na substancje rozpuszczo¬ na. Obydwa roztwory poddaje sie reakcji jak w przykladzie I. Nadmiar Mgd2 wynosi 1,07 50 Mgdj/litr. Otrzymany kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu po wysuszeniu i zmieleniu w mlynie mlotkowym ma stosunek imolowy MgO:Si02 wynoszacy 1 :14,2 i zawiera 0,54% Na^. Wyniki analizy chemicznej proszku: MigO — 4,2%, Si02 — 55 89,2% straty przy prazeniu — 6,4%, NaCl — 0,18%, Na20 — 0,54%, ciezar nasypowy 0,11 g/cm3.Przyklad VII. Przygotowuje sie 2 roztwory.Roztwór siarczanu magnezu o stezeniu 180 g MgS04/l sporzadza sie przez neutralizacje wodoro- 90 tlenku imagmezu kwasem siarkowym. Sporzadza sie tez 9% roztwór krzemianu sodu o stosunku Na20 : Si02 wynoszacym 1 :1,6. Obydwa roztwory poddaje sie reakcji, wprowadzajac je jednoczesnie do naczynia reakcyjnego o pojemnosci 4,54 litra, 65 wyposazonego w rynne przelewowa.8*049 9 Predkosc przeplywu pitaumiariia kazdego z roz¬ tworów uifrzyimuje sie na poziomie 2,27 — 3,63 li- tn^miinuite przy lacznej .piredUnosei przeplywu wy¬ noszacej 4,54 — 6,81 iRtira/miiriute. Spieniajac pred¬ kosc przeplywu roztworu MiglS04 nutizyimluje sie szlam w nadimierza 15 — 20 ig MgS04/!litr.Powstaly osad rozciencza sie (niezwlocznie woda wodociagowa w stosunku 1:2 i saczy ma obroto¬ wym Mitrze prózniowym Stosuje sie 7 minutowy cykl pracy filtra, z odsaczeniem szlaimu na po¬ ziomie Tymny przelewowej. Do przemywania osadu uzywa sie wody wodociagowej o temperaturze 35°C.Placek osadu po przemyciu suszy sie w ciagu 6—12 godzin w temparaituirze 260°C. Otrzymuje sie kom¬ pleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu w stosunku .molowym MglO : SiC2 wynoszacym 1 :1,6, zawierajacy 0,10% Na20. Wyniki analizy1 chemicznej oftrzyimanego (kompleksu: MgO — 25,0%, Si02 — 59,6%, straty przy prazeniu — 11,3%, NaaO — 0,10%, S04 — 0,007%.P r z y k l a d VIII: Przygotowuje sie dwa roz¬ twory. Roztwór siarczanu magnezu o stezeniu 180 g MgS04/litr. sporzadza sie przez naturalizacje wodorotlenku magnezu kwasem siarkowym. Osob¬ no sporzadza sie 9% roztwór kirzemianu magnezu w stosunku molowym Na20: Si02 wynoszacym 1 :1,6. Obydwa roztwory poddaje sie reakcji, wpro¬ wadzajac je jednoczesnie do naczynia reakcyjnego o pojemnosci 4,54 litra, wyposazonego w rynne przelewowa. Predkosc przeplywu sttrumienia kaz¬ dego z roztworów utrzymuje sie ima poziomie 2,27 — 3,63 litra/minute a lacznia predkosc przeplywu obu s1xuimieni wynosi 4,54 — 6,81 litra/minute.Zmieniajac predkosc przeplywu roztworu MgS04 utrzymuje sie szlam w nadimiairze 15 — 20 g MiglS04/liiitr. Powstaly osad rozciencza sie niezwlocz¬ nie woda wodociagowa i saczy na obrotowym fil¬ trze prózniowym. Stosuje sie 7-minutowy cykl pra¬ cy filtra z odsaczaniem na poziomie rynny prze¬ lewowej.Do przemywania uzywa sie wode wodociagowa o temperaturze 35°C. Piliacek osadu po przemyciu su¬ szy sie w ciagu 6—12 godzin w temperaturze 260°C.Otrzymuje sie kompleks tlenku magnezu z dwu¬ tlenkiem krzemu w stosunku molowym MgO : Si02 wynoszacym 1:1,6 i zawierajacy 0,207o NazO. Wyniki^ analizy cfliemicznej kompleksu: MgO — 25,9%, SiD2 — 59,6%, straty przy prazeniu 11,3%, N^O — 0,20%, SOA — 0,007%.Nieoczekiwane i rzeczywiste wlasnosci nowego kompleksu tlenku imagnezu z idwultlenkiem krzemu wedlug wynalazku widac jasno po przeanalizowa¬ niu podanych nizej wyników badan. W badaniach tych kompleks wedlug wynalazku bada sie jako taki i w polaczeniu z handlowymi gatunkami MgO, uzywanymi w przemysle stalowniczym a osiagnie¬ te wlasnosci izolacyjne porównano z wlasnosciami, uzyskanymi przy zastosowaniu handlowego gatun¬ ku Mig02, stosowanego w stalownictwie.Przyklad IX: Wytwarza sie szlam powloko¬ wy, mieszajac w mieszalniku Warimga 60 g han¬ dlowego gatunku MgO stosowanego w srtjalownic- twle, 30 ig bezpostoiciDwago kompleksu ttenOcu mag¬ nezu z dlwutlenkiem krzemu wytworzonego w spo¬ sób podany w przykladach I—VIII i 750 ml wody 1P 40 45 50 55 00 pozbawionej jonów, Stezenie szlamu wynosi 100 g substancji stalej w litrae. Mieszanine pozostawia sie do ustalenia sie jej lepkosci. Powstalymi saala- imem powleka1 sie paski ze stali ikrzemowej o wy¬ miarach 3,5 X 3 cm, przy czym gramatura powle¬ czonej warstwy wynosi 18,6 g/m2 w [przeliczeniu na MgO. Powleczone paski suszy sie w temperaitu- ize 250—270°C i wyzarza sie nasitejpniie w komorze pieca w ciagu 30 godzin w temperaturze 1200°C.Dla porównania, praygDjtowtuge isie jak opisano wyzej, szlam powlokowy o stezeniu 100 g suchej substancji w litrze, skladajacy sie tylko z handlo¬ wego gatunku MgO stosowanego w stalownictwie.Powleka sie niim takie same paski stalowe, jak opisano poprzednio. Pio wyzarzeniu i ochlodzeniu zeskroJbuje sie ze wszystkich próbek nylonowa, szczotka i suknem nadimiar powloki. Tak przygo¬ towane paski poddaje sie badaniom opornosci me¬ toda Franklina wedlug ASTM-A344-60T na oby¬ dwóch powierzchniach. Otrzymuje sie nastepujace wyniki: Material powloki wedlug przykladu I la) Kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu (o stosun¬ ku molowym MgO : S1O2 wy¬ noszacym 1:1,6 i zawierajacy 0,77% Na20), b) MgO. wedlug przykladu II a) Kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu (0 stosun¬ ku molowym MgO : Si02 wyno¬ szacym 1 :1,6 i zawierajacy 0,77% NasO), b) MgO. wedlug przykladu III la) Kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem 'krzemu (0 stosun¬ ku molowym MgO : S1O2 wyno¬ szacym 17:1 i zawierajacy 0,01% Na20), b) MgO. wedlug przykladu IV la) Kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu (0 stosun- ku molowym MgO : S1O2 wyno¬ szacym 13:1 li zawierajacy 0,01% Na20), b) MgO. wedlug przykladu V a) Kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu {0 stosun¬ ku molowym MgO : S1O2 wyno- 'szacyim 1:27 i zawierajacy 0,84% Na20), b) MgO. wedlug przykladu VI la) Kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu (0 stosun¬ ku molowym MgO : S1O2 wyno¬ szacym 1:14,2 i zawierajacy 0,54% NaaO), b) MgO.Opornosc (cm/om2) 1000 3,8 1000 4,9 19,8 2,8 ,2 2,8 537,9 2,8 41,7 2,889 049 11 12 Opasane wyzej wyniki wskazuja, ze tlenek mag¬ nezu stosowany do powlekania stali krzemowej o zorientowanych ziarnach daje stosunkowo niska opornosc podczas igdy taka saima powloka z MgO, zawierajaca nowy bezpostaciowy kompleks tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu daije powloke o znacznie wyzszej opornosci.Wyniki porównywalne do wskazanych wyzej osiaga sie, stosujac inne reprezentatywne (bezposta¬ ciowe kompleksy tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu, (mieszczace sie w zakresie wynalazku. W (ponizszym przykladzie podano wyniki, osiagniete przy zastosowaniu do powlekania stali 'krzemowej jedynie nowego kompleksu tlenku magnezu z dwu¬ tlenkiem krzemu. Wyniki te porównano z izolacja uzyskana przy zastosowaniu handlowego gatunku MgO, stosowanego w stalownictwie.Przyklad X: Sporzadza sie szlam powlokowy, mieszajac w mieszalniku Waringa 60 g bezposta¬ ciowego kompleksu tlenku magnezu z dwutlenkiem krzemu (w sitosunteu moilowyim MgO : Si02 wyno¬ szacym 1:1,6 i o zawartosci Na20 wynoszacej 0,774%) z 500 ml wody pozbawionej jonów. Mie¬ szanine pozostawia sie do odstania w celu ustale¬ nia sie jej lepkosci. Powstalym szlamem powleka sie paski ze stali krzemowej o wymiarach 30,5X3 cm, przy czym igramatura powloki wynosi 8,85 g/cm2 -w przeliczeniu na MgO. Powleczone paski suszy sie w temperaturze 250—270°C i nastepnie wyzarza sie w komorze pieca w ciagu 30 godzin w tempe- iraituize 1'200°C. Dla porównania, paski ze stali krze¬ mowej, opisane wyzej, powieka sie w ten sam spo¬ sób szlamem o stezeniu jaki podano poprzednio, zawierajacym jednak itylko handlowy gatunek MgO, stosowany w stalownictwie.Po wyzarzaniu w komorze pieca i ochlodzeniu zeskrobalje sie ze wszystkich próbek nylonowa szczotka i suknem nadmiar powloki Na obu po¬ wierzchniach pasków, przygotowanych w opisany wyzej sposób, bada sie opornosc metoda Franklina wedlug ASTM-A-344 60T otirzymujac nastepujace wyniki: Material powloki Kompleks tlenku magnezu z dwu¬ tlenkiem krzemu (o stosunku molo- rwym MgO:Si02 wynoszacym 1:1,6 i zawierajacy 0,774% Na20), |MgO.Opornosc (cm/cm2) ,2 4,0 | PL PL PL