PL88641B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia cykloheksanu wysokiej czystosci, przydatnego do celów analitycznych.Dla otrzymania czystego cykloheksanu do celów analitycznych stosuje sie metody oczyszczania cy¬ kloheksanu technicznego, zawierajacego zanieczy¬ szczenia zazwyczaj w postaci zwiazków aromatycz¬ nych. W tym celu poddaje sie cykloheksan tech¬ niczny rafinacji za pomoca stezonego kwasu siar¬ kowego lub nisko procentowego dymiacego kwasu siarkowego. Innym znanym sposobem oczyszcza¬ nia cykloheksanu technicznego jest sorpcja zanie¬ czyszczen na stalych sorbentach, na przyklad na zelu krzemionkowym.Jednakze rafinacja kwasem siarkowym posiada szereg wad szczególnie istotnych przy prowadze¬ niu procesu oczyszczania w skali przemyslowej, z których najwazniejsza jest wieloetapowosc pro¬ cesu skladajacego sie z rafinacji, przemywania wo¬ da, odwodnienia i destylacji. Do tego dolaczaja sie problemy zwiazane z' gospodarka sciekowa, glów¬ nie z odprowadzaniem kwasu po rafinacji, roztwo¬ ru z neutralizacji i wód silnie zanieczyszczonych zwiazkami organicznymi. Oczyszczanie na sorben¬ cie, chociaz prostsze w realizacji na skale prze¬ myslowa jest mniej skutecznym sposobem oraz wiaze sie z duzymi kosztami eksploatacyjnymi i ko¬ niecznoscia czestej regeneracji sorbenta.Sposób otrzymywania cykloheksanu o wysokiej czystosci wedlug wynalazku polega na przepusz¬ czaniu przez ciekly cykloheksan techniczny par cykloheksanu technicznego równolegle z wodorem a nastepnie kontaktowanie uchodzacej z cieklego cykloheksanu mieszaniny par i wodoru z powierz- chnia katalizatora uwodornienia. Natezenie stru¬ mienia par cykloheksanu doprowadzonego do cie¬ klego cykloheksanu ustala sie w ten sposób, aby temperatura cieklego cykloheksanu nie przekra¬ czala 70°C, a korzystniej, aby temperatura ta utrzy- io mywala sie w granicach 40—70°C. Mieszanine pa- rowo-gazowa po wyjsciu z cieklego cykloheksanu przegrzewa sie do temperatury 140—180°C i pod normalnym cisnieniem kontaktuje sie z kataliza¬ torem uwodornienia, stanowiacym korzystnie kata- lizator niklowy na nosniku z tlenku glinu.Produkty reakcji uwodornienia ochlodza sie i od¬ dziela otrzymany cykloheksan wysokiej czystosci.Pozostaly ciekly cykloheksan, przez który prze¬ puszcza sie mieszanine parowo-gazowa, w miare nagromadzania sie w nim zanieczyszczen odpro¬ wadza sie do przerobu na cykloheksan techniczny, a ubytek uzupelnia sie swiezym cykloheksanem technicznym.Zaleta wynalazku jest otrzymywanie cyklohek¬ sanu o wysokiej czystosci, w sposób ciagly, przy niskich kosztach zuzycia katalizatora a takze przy braku odpadów, które nalezaloby odprowadzac do scieków.Przyklad. Jako material wyjsciowy stosowa- 88 641SS 641 no cykiloheksan techniczny o nastepujacych wla¬ sciwosciach: temperatura krzepniecia — 3—4°C gestosc w temperaturze 20°C — 0,782 g/cm1 wspólczynnik zalamania swiatla w temp.20°C — 1,427 zawartosc benzenu — 0,5% zawartosc substancji nielotnych — 4 ppm Strumien par cykloheksanu technicznego o tem¬ peraturze 160°C przepuszczano w ilosci 8,8 kg/godz cykloheksanu przez pluczke z cieklym cykloheksa¬ nem technicznym, za posrednictwem belkotki, utrzymujac temperature cieklego cykloheksanu w granicach 55—65°C. Równoczesnie i wspólpradowo przez druga belkotke wprowadzano do pluczki wo¬ dór odpadkowy, uprzednio pozbawiony zanieczysz¬ czen mechanicznych i rozpuszczonych w nim wyso¬ kowrzacyeh substancji organicznych, o zawartosci 85% objetosciowo wodoru, z szybkoscia 12 Nmtygo- dzine. Wytworzona mieszanine parowo-gazowa cy¬ kloheksanu z wodorem, po wyjsciu z pluczki prze¬ grzano do temperatury 155—165°C, oraz skierowa¬ no do reaktora rurkowego, wypelnionego kataliza¬ torem stanowiacym nikiel osadzony na tlenku gli¬ nu. Reakcje uwodornienia prowadzono w tempera¬ turze 160°C, pod cisnieniem normalnym.Produkty uwodornienia schlodzono, skroplony cykloheksan oddzielono od gazów resztkowych i od¬ destylowano otrzymujac 8,6 kg/godz cykloheksanu czystego o nastepujacych wlasciwosciach: s temperatura krzepniecia — 5,5°C gestosc w temperaturze 20°C — 0,778 g/cml wspólczynnik zalamania swiatla w temperaturze 20°C — 1,426 zawartosc benzenu — 0,01% wagowo io zawartosc substancji nielotnych — brak. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania cykloheksanu wysokiej czystosci, przydatnego do celów analitycznych, is znamienny tym, ze przez ciekly cykloheksan tech¬ niczny w pluczce przepuszcza sie pary cyklohek¬ sanu technicznego w mieszaninie z wodorem utrzy¬ mujac przy tym temperature cieklego cykloheksa¬ nu w pluczce, korzystnie w granicach 40—70°C, ao a uchodzaca z pluczki mieszanine parowo-gazowa ogrzewa sie do temperatury korzystnie 140—180°C i wprowadza w zetkniecie z katalizatorem stano¬ wiacym korzystnie katalizator niklowy na nosniku z tlenku glinu, w koncu produkty reakcji uwodor- 25 nienia ochladza sie i oddziela czysty cykloheksan w znany sposób. Cena 10 zl. WDL, zazn. 3313. 110 PL