PL8759B1 - Sposób przemyslowy stezania kwasu octowego. - Google Patents

Description

Stezanie rozcienczonych roztworów kwasu octowego w celu otrzymania stezo¬ nego kwasu octowego o mocy 80% lub wie¬ cej niemozliwe jest do przeprowadzenia w praktyce zapomoca destylacji czastkowej bez uzycia dodatkowego czynnika reakcyj¬ nego.Produktem wyjsciowym jest zwykle oc¬ tan metalu, który rozklada sie kwasem, a nastepnie wyciaga sie kwas z roztworów zapomoca czynników, rozpuszczajacych kwas octowy w mniejszym lub wiekszym stopniu w porównaniu z roztworem wod¬ nym.Rozpuszczalnik, posiadajacy punkt wrzenia rózny od kwasu octowego, zostaje oddzielony od tego ostatniego zapomoca destylacji czastkowej. Stosowano do tego celu eter etylowy, chloroform, octan etylo¬ wy, krezole, lecz straty na rozpuszczalniku powoduja, ze sposoby te sa malo stosowa¬ ne w przemysle.Wiadomo, ze dodatek malo rozpuszczal¬ nego w wodzie rozpuszczalnika kwasu oc¬ towego do roztworu tego kwasu zmniejsza preznosc par kwasu octowego; wiadomo równiez, ze woda, dodana do cial malo roz¬ puszczalnych i posiadajacych niewysoki punkt wrzenia, powoduje przy ogrzewaniu powstanie mieszaniny dwóch produktów, posiadajacej staly sklad i staly punkt wrze¬ nia. Poza tern stosowanie cial takich, jak benzen, toluen, ksylen, etylobenzen, chlo¬ rek butylowy, eter naftowy i t. d. pomimo,ze wytwarzaja z woda mieszanine typu, jak wyzej wspomniano, nie wplywa z punktu widzenia technicznego na rozwiazanie za¬ gadnienia stezania kwasu octowego z jego roztworów rozcienczonych.Niniejszy wynalazek dotyczy sposobu, zapomoca którego mozna stezac kwas oc¬ towy (np. ocet drzewny) w celu otrzyma¬ nia produktu tego o zadanej mocy.Sposób ten polega glównie na dodaniu w odpowiednich warunkach do rozcienczo-* nego kwasu octowego w postaci pary lub plynu ciala lub mieszaniny cial o okreslo¬ nych wlasnosciach, dzieki którym czesc produktów dodanych w celu rozpuszcze¬ nia kwasu octowego, zawartego w parze i w plynie, przechodzilo aparatu, gdzie pary uwalniaja sie od wspomnianego ciala lub cial wskutek uchodzenia wraz z para wod¬ na, wytwarzajac mieszanine o stalym skla¬ dzie i stalym punkcie wrzenia. Ciala lub mieszaniny cial, umozliwiajacych wykona¬ nie w praktyce niniejszego sposobu, moga byc uzyte we wszelkich mozliwych stosun¬ kach; powinny, w kazdym razie, odpowia¬ dac nastepujacym warunkom fizycznym i chemicznym: 1) Powinny zawierac w czasteczce je¬ den lub kilka atomów tlenu, 2) miec punkt wrzenia ponizej 150° (przy cisnieniu nor- malnem), 3) rozpuszczac sie w wodzie w ilosci ponizej 10% w temperaturze 20°, 4) rozcienczac tylko kwas octowy w przeci¬ wienstwie do roztworu, wytwarzanego z wody i kwasu. Wspólczynnik rozpuszczal¬ nosci przy wytwarzaniu mieszaniny, skla¬ dajacej sie z objetosci ciala lub mieszaniny cial i objetosci kwasu octowego 15% w temperaturze 20°C, powinien co najmniej wynosic 0,1 (woda=l). 5) Ciala powyz¬ sze powinny wytwarzac z woda mieszanine o punkcie wrzenia ponizej 95° i zawierac mniej, niz 50% wody. 6) Czynniki chemicz¬ ne takie, jak alkoholowe, aldehyd, aceton, kwas, eter zwykly, nie wplywaja na prze¬ bieg procesu i moga byc zawarte w cza¬ steczce ciala lub cial wytwarzanych. 7) Czasteczka moze byc nasycona lub niena¬ sycona.Dla przykladu mozna przytoczyc ciala lub mieszaniny cial o odpowiednich dla wykonania sposobu niniejszego wlasno¬ sciach, jak alkohol butylowy, alkohol amy- lowy, tlenek mezytylu, metyloizobutyloace- ton, propionian metylowy, frakcje wrzace do 150° olejów acetonowych, olejów celu- . lozy, olejów metylenowych.Do urzeczywistnienia niniejszego spo¬ sobu, stanowiacego przedmiot wynalazku, sluzy kolumna, w której rozcienczony kwas octowy, poddany destylacji, znajduje sie w postaci dwóch faz, gazowej i plynnej.Rozczynnik wprowadza sie do kolumny.Przy destylacji rozczynnika w warunkach, powyzej wyszczególnionych, kwas octowy pozostaje w kolumnie i tworzy z para wod¬ na mieszanine o stalym punkcie wrzenia, która skrapla sie przy wyjsciu z kolumny.Stosownie do wysokosci kolumny i jej sprawnosci rektyfikacyjnej mozna regulo¬ wac prad pary w ten sposób, ze u szczytu kolumny znajduje sie para wodna i roz¬ czynnik, a nastepnie kwas octowy, którego ilosc zmienia sie z biegiem procesu i który mozna otrzymac w ilosci, mniejszej od 0,1%. Po skropleniu rozcienczacz oddziela sie od wody przez dekantacje i kieruje sie zpowrotem do kolumny w obiegu kolowym.Wode uwalnia sie od niezwiazanego z nia rozcienczacza przez zwykle ogrzewanie.Sposób niniejszy moze byc wykonany w procesie ciaglym i przerywanym.Na zalaczonym rysunku fig. 1 przedsta¬ wia schematycznie przyklad wykonania wynalazku w przypadku procesu przery¬ wanego. Fig. 2 przedstawia wykonanie sposobu w procesie ciaglym.W przypadku, przedstawionym na fig. 1, kwas octowy rozcienczony (np, 10%) przechodzi przez rure 14 do kadzi 13. Roz¬ puszczalnik doprowadza sie badz do ko¬ lumny 2 badz do kadzi w ilosci, wystar- — 2 —czajacej do wytworzenia mieszaniny u szczytu kolumny. Pary uchodza z kadzi przez otwór 1 i wchodza do kolumny 2; pa¬ ry, tworzace mieszanine, wchodza do de- flegmatora 3. Czesc skroplona powraca do kolumny przez otwór 4, pary zas skrapla¬ ja sie w chlodnicy 5/ Rozpuszczalnik, zde- kantowany w oddzielaczu 6, powraca do kolumny przez rure 7. Wode w celu uwol¬ nienia od zawartego rozpuszczalnika wpro¬ wadza sie do malej ogrzanej kolumny 9.Rozpuszczalnik i woda odparowane skra¬ plaja sie zapomoca chlodnicy 10, przyczem produkt kondensacji doprowadza sie do od¬ dzielacza 6 przez rure 6\ Oddzielona wo¬ da splywa z kolumny 9 przez rure 11; plyn powracajacy do kolumny, wchodzi do kadzi 13 przez rure 12. Gdy stezenie kwasu jest dostateczne, przerywa sie doplyw rozcien¬ czacza do kolumny i z par, skroplonych w chlodnicy 5, powstaje plyn, który splywa do zbiornika 15 i sluzy do nastepnej opera¬ cji W celu odpedzenia rozcienczacza, za¬ wartego w kwasie octowym, podgrzewa sie nieco kadz, poczem stezony kwas octowy odprowadza sie przez wylot 16.W przypadku wykonania sposobu, przedstawionego na fig. 2, kwas octowy w postaci pary i plynu wprowadza sie do ko¬ lumny przez otwór 1 wraz z pewna iloscia rozpuszczalnika. Kolumne podgrzewa sie do pewnej wysokosci dla umozliwienia od¬ parowania mieszaniny. Wytwarzajace mie¬ szanine pary skraplaja sie, przechodzac przez deflegmator 3, poczem skroplina po¬ wraca do kolumny przez rure 4, podczas gdy pary skraplaja sie w chlodnicy 5. Roz¬ puszczalnik, oddzielony w oddzielaczu 6, powraca do kolumny przez rure 7. W celu uwolnienia od rozpuszczalnika doprowadza sie wode, zawierajaca ten ostatni, do ma¬ lej kolumny 9, w której utrzymuje sie od¬ powiednia temperature i pary, powstale z odparowania wody i rozpuszczalnika, skra¬ plaja sie w chlodnicy 10, poczem produkt skroplony powraca do aparatu oddziela- jacego 6 przez rura 6*. Woda wydzielona splywa bez przerwy na spód kolumny przez rure //. Kwas octowy, powra¬ cajacy do duzej kolumny, zostaje wy¬ dzielony przez otwór 16. Kolumne ogrzewa sie najkorzystniej na róznej wysokosci, a to w celu uzyskania zadanego stezenia kwasu juz na spodzie kolumny. Dla wy¬ równania strat cieplnych mozna ogrzewac zimne plyny, przeprowadzajac je przez rózne czesci urzadzenia. Mozna proces prowadzic pod cisnieniem bez szkodliwego wplywu na przebieg procesu. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób stezenia kwasu octowego o mocy okolo 80%, znamienny tern, ze do roz¬ cienczonych roztworów kwasu octowego w postaci pary i plynu dodaje sie do przy¬ rzadu, w którym odbywa sie proces, ciala lub mieszaniny cial, rozcienczajacych kwas octowy w stanie pary lub plynu, przyczem wspomniane ciala w postaci pary tworza z para wodna mieszanine o stalym punk¬ cie wrzenia; ciala te lub mieszanina tych cial moga byc uzyte we wszelkich mozli¬ wych stosunkach, przyczem sposób niniej* szy moze byc wykonany pod zmniejszonem cisnieniem lub wyzszem od atmosferycz¬ nego.

2. Wykonanie sposobu wedlug zastrz, 1, znamienne tern, ze stosuje sie ciala lub mieszanine cial, rozcienczajace kwas octo¬ wy w wodnych roztworach na zimno lub na goraco oraz przy ogrzewaniu dajace z woda mieszanine o stalym skladzie i o sta¬ lym punkcie wrzenia, przyczem czastecz¬ ka rozcienczacza zawiera jeden lub kilka atomów tlenu i sklada sie ze zwiazków na¬ syconych lub nienasyconych, a ciala te po¬ siadaja punkt wrzenia ponizej 150° (pod cisnieniem 760 mm), rozpuszczaja sie w wo¬ dzie ponizej 10% (w 20°C), rozcienczaja kwas octowy, w przeciwienstwie do wy- ~ 3 —twarzania sie roztworu kwasu w wodzie, wytwarzaja z woda mieszanine o punkcie wrzenia ponizej 95° i zawieraja mniej, niz 50% wody i wspólistnieja z czynnikami chemicznemi takiemi, jak alkohol, aldehyd, aceton, kwas, eter, bez wplywu na prze¬ bieg procesu, 3. Wykonanie sposobu wedlug zastrz, 1 i 2, znamienne tern, ze stosuje sie oddziel¬ nie albo w zmieszaniu: alkohol butylowy, alkohol amylowy, tlenek mezytylu, mety- loizobutyloaceton, propionian metylowy, frakcje do 150° olejów acetonowych, ole¬ jów metylenowych (pozostalosci destyla¬ cji alkoholu z melasy), Societe Anonyme Progi 1. Zastepca: M. Brokman, rzecznik patentowy.Dó opisu patentowego Nr 8759. H N «ift Druk L, Boguslawskiego, Warszawa. PL PL