Przedmiotem wynalazku jest sposób odwadnia¬ nia wodzianów florku glinowego, zwlaszcza dwu¬ etapowego odwadniania trójwodzianu fluorku gli¬ nowego pod wplywem ogrzewania.Podczas krystalizacji fluorku glinowego z roz¬ tworów wodnych otrzymuje sie wodziany tego flu¬ orku, przede wszystkim trójwodzian fluorku glino¬ wego, które nalezy nastepnie odwadniac.Odwadnianie pod wplywem ogrzewania wymaga stosunkowo wysokiej temperatury, mianowicie nie przekraczajacej 600°C i wiaze sie ze stratami fluo¬ ru, zwlaszcza wtedy, gdy odwadniany produkt byl przez dluzszy okres czasu wystawiony na dzialanie atmosfery zawierajacej znaczne ilosci pary wodnej.Wedlug austriackiego opisu patentowego nr 217009 opracoiwamia sposób prazenia flonoiriku glino¬ wego, w którym wystepuja ledwo dostrzegalne stra¬ ty fluoru i otrzymuje sie co najmniej 96% fluorek glinowy. Sposób ten, poslugujacy sie korzystnie prazeniem w warstwie fluidyzacyjnej, polega na tym, ze fluorek glinowy w ciagu kilku sekund do¬ prowadza sie do potrzebnej temperatury odwadnia¬ nia. Jesli prowadzi sie go kilkustopniowo, to tem¬ perature potrzebna w kazdym stopniu nalezy uzy¬ skac w ciagu potrzebnych kilku sekund.Sposób wedlug austriackiego opisu patentowego nr 217009 mozna np. bardzo korzystnie prowadzic w piecu fluidyzacyjnym, który ogrzewa sie pla¬ szczowymi strumienicami, stanowiacymi rury wy¬ posazone w palniki podgrzewajace opalane gazem (porównaj austriacki opis patentowy nr 285533). W innej, przedstawionej w austriackim opisie patento¬ wym mjr 285i536 konsitinutoji pieca fluidyzacyjnego stosuje sie ogrzewanie za pomoca gazów spalino¬ wych przeplywajacych rura o ksztalcie U.Wszystkie omówione konstrukcje pieca sa zwla¬ szcza wówczas stosunkowo drogie i nielatwe do opanowania, gdy maja byc stosowane w urzadze¬ niu o wielkich zdolnosciach wytwórczych. Pow¬ staje zatem potrzeba znalezienia technicznie pro¬ stszego rozwiazania przede wszystkim w odniesie¬ niu do procesu odwadniania trójwodzianu fluorku glinowego az do stopnia pólwodzianu, który to pro¬ ces zachodzi juz w temperaturze 200—300°C.W wylozeniowym opisie patentowym RFN nr 1936314 zaproponowano zatem prowadzenie odwad¬ niania trójwodzianu fluorku glinowego az do stop¬ nia mono- lub pólwodzianu w warunkach ener¬ gicznego ruchu w suszarce pneumatycznej, np. w strumieniowej suszarce pneumatycznej. Zachodzi wówczas odwadnianie ponownie w stanie fluidal¬ nym przy szybkim ogrzaniu produktu. Wada stru¬ mieniowej suszarki pneumatycznej polega jednak na stosunkowo silnym rozdrobnieniu ziarna, które nalezy uwzglednic, gdyz utrudnia ono bardzo znacz¬ nie nastepujace pózniej odwadnianie w zlozu flu¬ idalnym. W publikacji tej ponadto podano poglad, ze powolne odwadnianie tylko wtedy jest mozliwe, gdy material odwadnia sie w stosunkowo cienkich warstwach spoczynkowych, tak ze ciagle powsta- 85 3123 85312 4 jaca wolna pare wodna mozna odprowadzac. Pro¬ wadzenie procesu w warstwie spoczynkowej przy wiekszych ilosciach produkcyjnych jest zbyt kosz¬ towne.Stwierdzono, ze odwadnianie wodzianów fluorku glinowego, zwlaszcza trójwodzianu fluorku glino¬ wego, az do osiagniecia zawartosci wody ponizej % odpowiadajacej stopniowi pólwodzianu jest mozliwe w technicznie prostszej aparaturze i bez przymusowego wymagania lU^inzyimainLa eksttremailnie krótkiego czasu ogrzewania lub bez wymagania wy¬ znaczania ogrzewania w warstwie spoczynkowej, jezeli prazenie prowadzi sie w znany sposób w su¬ szarce tarczowej i przy tym utrzymuje okreslone warunki sposobu.Sposób odwadniania wodzianów fluorku glino- wegó, 'zy&gszegsr*. dwuetapowego odwadniania trój¬ wodzianu fluotl&i glinowego pod wplywem ogrze¬ wania, przy czy|i w pierwszym etapie prowadzi sie *dlv,a4nianie surowca do zawartosci wody co naj¬ wyzej 10% wagowych, polega wedlug wynalazku na tym, ze odwadnianie w pierwszym etapie odwad¬ niania prowadzi sie w suszarce tarczowej, w któ¬ rej utrzymujac temperature tarcz 240—280°C ma¬ terial wyjsciowy ogrzewa sie kilkustopniowo w ciagu 10—20 minut do temperatury koncowej 190—220°C, natomiast powstajaca pare wodna w sposób ciagly odprowadza sie ze strefy odwadnia¬ nia, za pomoca doprowadzanego goracego powie¬ trza, przy czym powietrze doprowadza sie w takiej ilosci, ze atmosfera nad produktem ogrzanym do temperatury ponad 190°C zawiera co najwyzej 6% wagowych Wody a zawartosc wody w opuszczaja¬ cych poszczególne stopnie ogrzewania, zebranych oparach goracych z pierwszego etapu odwadniania nie przekracza lacznie 22% wagowych, po czym produkt, otrzymany po lacznie co najwyzej 30 mi¬ nutowym przebywaniu w pierwszym etapie od¬ wadniania, odwadnia sie praktycznie calkowicie w warstwie fluidyzacyjnej w temperaturze nie prze¬ kraczajacej 600°C w znany sposób.Korzystnie dazy sie do utrzymania 10—14% za¬ wartosci pary wodnej w zebranych oparach gora¬ cych, gdyz wówczas, co jest technicznie uzasadnio¬ ne, mozna ilosc powietrza pluczacego równomier¬ nie rozprowadzic nad tarczami. Dzieki temu mozna w konstrukcji urzadzenia zrezygnowac ze skompli¬ kowanych urzadzen pomiarowych i rozprowadzaja¬ cych dla powietrza pluczacego.W przypadku szczególnie wielkich urzadzen su¬ szacych moze byc w zaleznosci od rodzaju kon¬ strukcji suszarki tarczowej, ze wzgledów ekono¬ micznych korzystne podwyzszenie zawartosci pary wodnej w calych zebranych oparach goracych do wartosci 22%, przy czym jednakze 22% stanowi najwyzsza wartosc.W praktyce utrzymuje sie 17—20% zawartosci pary wodnej jako skuteczna przy takim suszeniu.Ogólnie taki sposób postepowania wymaga nie¬ równomiernego rozprowadzenia powietrza plucza¬ cego nad tarczami, aby udzial pary wodnej w at¬ mosferze nad produktem ogrzanym do temperatury co najmniej 190°C nie przekroczyl 6%.W celu unikniecia dochodzenia wilgotnego po¬ wietrza z górnych tarcz do wrazliwego produktu korzystne jest wbudowanie pólek dzielacych w suszarce tarczowej. Dzieki temu mozna uniknac za¬ wróconego strumienia, a fluorek glinowy w kry¬ tycznym zakresie temperaturowym bedzie plukany powietrzem o mniejszej niz 6% wilgotnosci.Do prowadzenia sposobu wedlug wynalazku od¬ powiednimi sa suszarki tarczowe o konstrukcji zna¬ nego typu, z których wiekszosc sklada sie z pola¬ czonych jecma iza icmuga taricz* ido Iktóryioh kolejno trafia produkt. Mozna przy tym ogrzewanie do temperatury 190—220°C latwo prowadzic kilkustop¬ niowo. To stopniowe ogrzewanie ma istotne znacze¬ nie dla wyników sposobu wedlug wynalazku, po¬ niewaz glówne ilosci wody sa oddawane w tempe- raturze ponizej 190°C, przy której podwyzszona zawartosc pary wodnej w atmosferze otaczajacej nie ma szkodliwego wplywu na produkt. Dopiero po osiagnieciu temperatury 190°C nalezy uwazac, aby zawartosc pary wodnej nad materialem pod- dawanym odwadnianiu nie przekraczala, jak juz wspomniano, wartosci 6%.Celowym jest takze dobranie ilosci materialu poddawanego prazeniu i czasów przebywania w poszczególnych stopniach suszarki tarczowej w ra- mach lacznego czasu przebywania w suszarce nie przekraczajacego 30 minut, aby material odwad¬ niany przy osiagnieciu temperatury produktu 190°C zawieral tylko okolo 12% wody. Wówczas maksy- . malna zawartosc pary wodnej równa 6% nad tym materialem bez doprowadzania nieekonomicznie wielkich ilosci powietrza jest mozliwa do utrzyma¬ nia, zwlaszcza wtedy, gdy, co jest technicznie uza¬ sadnione i korzystne, ilosc powietrza rozdziela sie równomiernie na wszystkie tarcze.Maksymalna dopuszczalna zawartosc pary wod¬ nej w odprowadzanych gazach równa 22% jest wartoscia empiryczna, przy utrzymaniu której i przy zachowaniu pozostalych warunków temperatu¬ rowych i czasowych mozliwe jest jeszcze zadawa- 40 lajace prowadzenie sposobu.A1F3 otrzymany sposobem wedlug wynalazku za¬ wierajacy jako pozostalosc ponizej 10% wody mo¬ zna nastepnie odwodnic w znany sposób w reak¬ torze ze zlozem fluidalnym, np. takim jaki opisa- 45 no w austriackim opisie patentowym nr 285533, przy czym temperature odwadniania nalezy osiag¬ nac w ciagu kilku sekund.Podany nizej przyklad objasnia blizej sposób we¬ dlug wynalazku. 50 Przyklad. Do ogrzewanej olejem grzewczym suszarki tarczowej o 5 tarczach i o calkowitej po¬ wierzchni wymiany ciepla równej 3,8 m2 wprowa¬ dza sie w ciagu 1 godziny 48,8 kg trójwodzianu flu¬ orku glinowego o lacznej zawartosci wody rów- 55 nej 46%. Temperatura tarcz wynosi 270°C, pare wodna odprowadza sie w strumieniu powietrza o temperaturze 300°C doprowadzanego z predkoscia 140 Nm3/godzine, przy czym powietrze to rozpro¬ wadza sie równomiernie na wszystkie 5 stopni fl ogrzewania. Zawartosc wody w zebranych gazach odpadowych wynosi 9,4% wagowych. Po 15 minu¬ towym przebywaniu w suszarce produkt osiaga temperature koncowa 190°C, znajdujac sie na 3 stopniu ogrzewania. Atmosfera otaczajaca ten sto- » pien zawiera 4,8% pary wodnej.5 85 312 6 Przy lacznym czasie przebywania w suszarce równym 30 minut, na godzine otrzymuje sie 29,4 kg fluorku glinowego o 8,7% zawartosci wody.Tak otrzymany produkt odwadnia sie nastepnie calkowicie w piecu fluidyzacyjnym, ogrzewanym plaszczowa strumienica, w temperaturze 550°C. Na 1 godzine otrzymuje sie 26,8 kg produktu o 97,5% zawartosci A1F3. PL